כאן, אנו מציגים פרוטוקול לתיאור חקירות באתרו לשעבר וב -באתרו של המרות מבניים במשקפיים מתכתי. אנחנו מועסקים שיטות אנליטיות מבוסס על הגרעין אשר לבדוק אינטראקציות hyperfine. נדגים את הישימות של מסות מוסבאואר, פיזור קדימה הגרעין של קרינה סינכרוטרון במהלך הניסויים מונחה-חום.
נדגים את השימוש שני גרעיני המבוסס על שיטות אנליטיות זה יכול לעקוב אחר השינויים של סידור microstructural מבוססות ברזל מתכתי משקפיים (המקלעים). למרות טבעם אמורפי, הזיהוי של אינטראקציות hyperfine חושף שינויים מבניים להתעלף. למטרה זו, יש לנו עובדים שתי טכניקות לנצל תהודה גרעינית בין רמות הגרעין של איזוטופ יציב 57Fe, כלומר מוסבאואר ספקטרומטר ופיזור קדימה גרעינית (NFS) סינכרוטרון קרינה. ההשפעות של טיפול בחום על (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 מ ג נידונות באמצעות תוצאות הניסויים באתרו לשעבר וב -באתרו , בהתאמה. כמו שתי השיטות הם רגישים hyperfine אינטראקציות, מידע על סידור מבניים כמו גם על מיקרו מגנטי זמין בקלות. מוסבאואר ספקטרומטר שבוצעה באתרו לשעבר מתאר איך הסדר המבני של מיקרו מגנטי מופיע בטמפרטורת החדר לאחר חישול בתנאים מסוימים (טמפרטורה, זמן) והמתקבלת ובכך טכניקה זו יציב מדינות. מצד שני, NFS נתונים שהוקלט ב באתרו במהלך הטמפרטורה משתנה באופן דינמי, NFS בוחן את הברית ארעית. השימוש בשתי הטכניקות מספק מידע משלים. באופן כללי, ניתן להחילם לכל מערכת מתאים שבו חשוב לדעת את מצב יציב אלא גם מדינות ארעית.
המקלעים מבוססות ברזל שהוכנו על ידי שכבתה מהירה של להמיס מייצגים חומרים תעשייתי אטרקטיביים עם יישומים מעשיים רבים1. במיוחד מאז מגנטיות שלהם הם לעתים קרובות על-קונבנציונאלי (פולי) סגסוגות גבישי2,3. לטובת יותר מן הפרמטרים יתרון שלהן, יש לדעת את תגובתם בטמפרטורות גבוהות. עם העליה בטמפרטורה, מרגיע מבנה אמורפי ו, לבסוף, התגבשויות מתחיל. בסוגים מסוימים של MGs, זה יכול להוביל להידרדרות של הפרמטרים מגנטי שלהן, וכתוצאה מכך ביצועים דלים יותר. יש, עם זאת, מספר משפחות מבוססות ברזל המקלעים עם יצירות מיוחדות4,5,6,7 שבו הדגנים גבישי שהוקם הם עדינים מאוד, בדרך כלל מתחת כ 30 nm, בגודלה. Nanocrystals לייצב את המבנה ולשמר לפיכך, פרמטרים מקובלים מגנטי מעל טמפרטורה רחב טווח8,9. אלה תכונות כביכול סגסוגות (NCA).
האמינות ביצועים לטווח ארוך של MGs, במיוחד תחת טמפרטורות גבוהות ו/או בתנאים קשים (קרינה מייננת, קורוזיה, וכו ‘) דורש ידע מעמיק של ההתנהגות שלהם פרמטרים פיזיים נפרדים. בגלל המקלעים אמורפי, מגוון של שיטות אנליטיות המתאימים האפיון שלהם מוגבל למדי. לדוגמה, שיטות דיפרקציה לספק השתקפויות רחבה, נכחדה יכול לשמש רק עבור האימות של amorphicity.
ראוי לציין כי מספר, בדרך כלל עקיף שיטות קיימות המספקות מהירה, גמישה אפיון המקלעים (למשל, קו עיכוב מתוקני חישה עקרון). שיטה זו מספקת מהר אפיון מבנה ומתח מדינות כולל הנוכחות של inhomogeneities. ביתרון הוחל מהירה, גמישה אפיון לאורך כל מ”ג סרטים10,11.
מפורט יותר תובנה המתוסבכים סידור מבנית יכולה להיות מושגת באמצעות אינטראקציות hyperfine המשקפים ברגישות הסידור האטומי המקומי של האטומים תהודה. יתר על כן, וריאציות, טופולוגית וכימיים סדר לטווח קצר יכול להתגלות. זה כבוד, השיטות כמו ספקטרומטר תהודה מגנטית גרעינית (NMR) ו/או מסות מוסבאואר, שניהם ביצעו על 57Fe גרעינים, נחשבות12,13. בעוד השיטה לשעבר מספק מענה באופן בלעדי אינטראקציות דיפול מגנטי hyperfine, האחרון הוא רגיש גם האינטראקציות פאול חשמלי. לפיכך, ספקטרומטר מוסבאואר הופך זמין במקביל גם מידע על סידור מבנית והן הברית מגנטי של גרעינים תהודה ברזל14.
ובכל זאת, כדי להשיג סטטיסטיקה הגיונית, הרכישה של קשת מוסבאואר בדרך כלל לוקח כמה שעות. הגבלה זו להתייחס במיוחד כאשר תלוית טמפרטורה ניסויים הם ראה. טמפרטורות גבוהות שמוחל במהלך הניסוי גורם שינויים מבניים המקלעים ובדוקים15. כתוצאה מכך, רק באתרו לשעבר ניסויים שבוצעו בטמפרטורת החדר על דגימות היו קודם annealed בטמפרטורה מסוימת, ואז חזר לתנאי הסביבה לספק תוצאות אמינות.
האבולוציה של MG מבנים במהלך טיפול תרמי באופן שגרתי נלמדת על ידי שיטות אנליטיות המאפשרות רכישת נתונים מהירה כמו לדוגמה רנטגן עקיפה של סינכרוטרון קרינה (DSR), דיפרנציאלי סריקה calorimetry (DSC), או מגנטי מדידות. למרות ניסויים בחיי עיר אפשריים, המידע שהושג נוגע מבנית (DSR, DSC) או תכונות מגנטיות (מגנטי נתונים). עם זאת, במקרה של DSC (ומדידות מגנטי) הזיהוי של הסוג של דגנים (ננו) העולות במהלך התגבשויות בלתי אפשרי מצד שני, DSR נתונים אינן מצביעות על הברית מגנטי של מערכת ובדוקים. פתרון למצב זה הוא טכניקה שעושה שימוש hyperfine אינטראקציות: NFS סינכרוטרון קרינה16. הוא שייך לקבוצה של שיטות המנצלת פיזור תהודה גרעינית תהליכים17. בשל הברק גבוהה מאוד של קרינה המתקבל הדור השלישי של synchrotrons, טמפרטורה NFS ניסויים בתנאים בחיי עיר הפך ריאלי18,19,20,21 22, ,23.
ספקטרומטר מוסבאואר והן NFS נשלטים על ידי אותם עקרונות פיזיים הקשורים תהודה גרעינית בין רמות האנרגיה של 57Fe גרעינים. למרות זאת, בעוד הגומלין hyperfine סריקות לשעבר בתחום האנרגיה, האחרון מספק interferograms בתחום הזמן. בדרך זו, התוצאות המתקבל שתי השיטות הן שוות ערך ומשלימים. כדי להעריך את הנתונים NFS, חייבים להקים מודל פיזי סביר. משימה מאתגרת זו יכול להתבצע על ידי העזרה של מסות מוסבאואר אשר מספק את ההערכה הראשונה. משלימים את החסר בין שני המתודות הללו אומר בחיי עיר NFS בודק את הברית ארעי מוסבאואר ספקטרומטר משקף הברית יציב, כלומר הראשונית ו/או לשלב. האחרון של גשמי למדה באתרו לשעבר.
מאמר זה מתאר ביישומים בחירה של פרטים של שתי השיטות פחות נפוץ של גרעיני מגנטיים: הנה, אנחנו להחיל אותם על החקירה של שינויים מבניים המתרחשים (Fe2.85Co1)77מו8Cu1 B14 מ ג נחשפים טיפול בחום. אנו מקווים כי מאמר זה מגרה את תאבונם של החוקרים להשתמש טכניקות אלה עבור החקירה של תופעות דומות ובסופו של דבר עם סוגים שונים של חומרים.
באתרו לשעבר ניסויים אפקט מוסבאואר מתארים מצב יציב בה נתקלים בהרוסים ובדוקים לאחר הטיפול חום יישומית. כל ספקטרום נאסף עבור משך זמן של מספר שעות בטמפרטורת החדר. לפיכך, האבולוציה של מבנה אמורפי במקור היה בעקבות כפונקציה של חישול תנאים. מכיוון מוסבאואר ספקטרומטר רגיש hyperfine אינטראקציות ו?…
The authors have nothing to disclose.
עבודה זו נתמכה על ידי הסוכנות לפיתוח ומחקר סלובקית תחת החוזים לא. APVV-16-0079 ו- APVV-15-0621, מעניקה וגה 1/וקס/16 וגה 2/0082/17 ואת המענק איגה פנימי של אוניברסיטת Palacký (IGA_PrF_2018_002). אנחנו אסירי תודה על Rüffer ר (ESRF, גרנובל) לקבלת סיוע עם הניסויים סינכרוטרון
stable isotope, 57Fe | Isoflex USA | iron-57 | metallic form |
standard eletrolytic Fe, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.03819 | fine powder |
electrolytic Co, 99.85 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12211 | fine powder |
electrolytic Cu, 99.8 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.02703 | fine powder |
electrolytic Mo, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12254 | fine powder |
crystalline B, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 266620 | crystalline |
calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe | GoodFellow | 564-385-23 | foil 0.0125 mm, purity 99.85 % |
HNO3 acid, ANALPURE Ultra | Analytika Praha, Czech Republic | UAc0061a | concentration 67 %, volume 500 mL |
spectrometer for atomic absorption spectrometry | Perkin Elmer 1100, Germany | ||
spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma | Jobin Yvon 70 Plus, France | ||
X-ray diffractometer | Bruker D8 Advance, USA | ||
differential scanning calorimeter | Perkin Elmer DSC 7, Germany |