Méthodes Ex Situ et In Situ des enquêtes des Transformations structurelles : le cas de la cristallisation des verres métalliques

MGs à base de fer préparés par trempe rapide d’un magma représentent des matériaux industriellement attrayantes avec nombreuses applications pratiques¹. Autant que leurs propriétés magnétiques sont souvent supérieures aux classiques (poly) alliages cristallins^2,3. Pour mieux profiter de leurs paramètres avantageux, leur réaction à des températures élevées doit être connue. Avec l’augmentation de la température, la structure amorphe se détend et, enfin, la cristallisation commence. Dans certains types de MGs, cela peut conduire à la détérioration de leurs paramètres magnétiques et, partant, moins bons résultats. Il y a, cependant, plusieurs familles de MGs ferreuse avec compositions spéciales^4,5,6,7 , dans lequel les grains cristallins néoformés sont très fines, généralement inférieure à environ 30 nm de taille. Les nanocristaux de stabilisent la structure et ainsi, préserver les paramètres magnétiques acceptables sur une température large gamme^8,9. Ce sont les alliages nanocristallins soi-disant (NCA).

La fiabilité de la performance à long terme de MGs, surtout sous des températures élevées ou des conditions difficiles (rayonnements ionisants, la corrosion, etc.) exige une connaissance approfondie de leur comportement et les paramètres physiques individuels. Parce que MGs sont amorphes, l’assortiment des techniques analytiques qui conviennent à leur caractérisation est plutôt limité. Par exemple, les méthodes de diffraction fournissent réflexions larges et sans relief, qui peuvent être utilisées que pour la vérification des amorphicity.

Il est intéressant de noter que plusieurs, généralement des méthodes indirectes existent qui fournissent rapidement et non destructive caractérisation du MSG (p. ex., ligne à retard magnétostrictives principe de détection). Cette méthode fournit une caractérisation rapide des États structuraux et le stress y compris la présence des inhomogénéités. Il a été avantageusement appliqué à jeûner et rubans de caractérisation non destructive sur toute la longueur de MG^10,11.

Aperçu plus détaillé agencement structurel désordonné peut être obtenu via les interactions entre hyperfine qui reflètent avec sensibilité l’arrangement atomique locale des atomes résonnants. En outre, des variations dans l’ordre à courte distance topologique et chimique peuvent être révélées. À cet égard, les méthodes comme la spectrométrie de résonance magnétique nucléaire (RMN) et/ou la spectrométrie Mössbauer, tous deux réalisés sur ⁵⁷noyaux Fe, devraient être examinées^12,13. Alors que la première méthode donne réponse exclusivement à des interactions dipôle magnétique hyperfin, ce dernier est sensible aussi aux interactions quadrupolaires électriques. Ainsi, spectrométrie Mössbauer rend l’information disponible simultanément sur les arrangements structurels et États magnétiques des noyaux résonnant fer¹⁴.

Néanmoins, pour obtenir des statistiques raisonnables, l’acquisition d’un spectre Mössbauer prend généralement plusieurs heures. Cette restriction devrait considérer surtout quand des expériences dépend de la température sont envisagées. Température élevée qui est appliquée lors de l’expérience provoque des modifications structurales dans l’ enquête de la MGs¹⁵. Par conséquent, seulement ex-situ expériences réalisées à température ambiante sur les échantillons qui ont été tout d’abord recuit à une certaine température, puis renvoyé à conditions ambiantes fournissent des résultats fiables.

L’évolution des structures de MG au cours du traitement thermique est systématiquement étudiée par des techniques analytiques qui permettent l’acquisition rapide des données comme par exemple la diffraction des rayons x du rayonnement synchrotron (DSR), différentielle (DSC), la calorimétrie à balayage ou magnétique mesures. Bien que des expériences in situ sont possibles, les informations obtenues concernent soit structurel (DSR, DSC) ou les caractéristiques magnétiques (données magnétiques). Toutefois, dans le cas de la DSC (et mesures magnétiques) l’identification du type de grains (nano) qui émergent pendant la cristallisation n’est pas possible. En revanche, les données DSR n’indiquent pas les États magnétiques du système étudié. Une solution à cette situation, c’est une technique qui rend l’utilisation des interactions hyperfines : NFS de rayonnement synchrotron,¹⁶. Il appartient à un groupe de méthodes qui exploite des procédés de diffusion résonante nucléaire¹⁷. En raison de la très haute brillance du rayonnement provenant de la troisième génération des synchrotrons, température NFS, essais in situ des conditions devient faisable^{18,19,20,21 ,22,23}.

La spectrométrie Mössbauer et NFS sont régies par les mêmes principes physiques associés à résonance nucléaire entre les niveaux d’énergie des noyaux Fe ⁵⁷. Néanmoins, alors que les anciens scans hyperfine interactions dans le domaine de l’énergie, ce dernier fournit des interférogrammes dans le domaine temporel. De cette façon, les résultats obtenus par les deux méthodes sont équivalentes et complémentaires. Afin d’évaluer les données NFS, un modèle physique raisonnable s’impose. Cette tâche difficile peut être accomplie à l’aide de la spectrométrie Mössbauer qui fournit la première estimation. Complémentarité entre ces deux méthodes signifie que in situ NFS inspecte les États transitoires et spectrométrie Mössbauer reflète les États stables, c’est-à-dire le rapport initial et/ou l’état final d’un matériau étudié ex-situ.

Cet article décrit dans des applications de détail sélectionné de ces deux méthodes moins fréquentes des résonances nucléaires : ici, nous appliquer à l’étude des modifications structurelles qui se produisent dans une (Fe_2,85Co₁)₇₇Mo₈Cu₁ B₁₄ MG exposé à un traitement thermique. Nous espérons que cet article attire l’intérêt des chercheurs d’utiliser ces techniques pour l’étude des phénomènes similaires et finalement avec différents types de matériaux.