Methoden van Ex Situ pt In Situ onderzoeken van structurele transformaties: het geval van kristallisatie van metalen bril

IJzeren gebaseerde MGs bereid door snelle blussen van een smelten vertegenwoordigen industrieel aantrekkelijke materialen met talrijke praktische toepassingen¹. Vooral omdat hun magnetische eigenschappen vaak superieur aan conventionele (poly) kristallijne legeringen^{2,3 zijn}. Bij beter profiteren van hun voordelige parameters, moet hun reactie op hoge temperaturen worden bekend. Met de toenemende temperatuur, de amorfe structuur ontspant en, ten slotte, begint de kristallisatie. In sommige soorten MGs, dit kan leiden tot de verslechtering van hun magnetische parameters en daarmee slechtere prestaties. Er zijn echter verschillende families van ijzer gebaseerde MGs met speciale composities^4,5,6,7 waarin de nieuw gevormde kristallijne korrels zeer fijne, meestal onder ongeveer 30 zijn nm in grootte. De nanokristallen stabiliseren van de structuur en dus aanvaardbaar magnetische parameters te behouden over een groot temperatuur bereik^8,9. Dit zijn de zogenaamde nanocrystalline-legeringen (NCA).

De langdurige betrouwbaarheid van de prestaties van MGs, vooral onder hoge temperaturen en/of zware omstandigheden (ioniserende straling, corrosie, etc.) vraagt om grondige kennis van hun gedrag en individuele fysieke parameters. Omdat MGs amorf, is het assortiment van analytische technieken die geschikt voor hun karakterisering zijn vrij beperkt. Bijvoorbeeld, bieden diffractie methoden brede en eentonig reflecties die kunnen alleen worden gebruikt voor de verificatie van amorphicity.

Het is opmerkelijk dat verschillende, meestal indirecte methoden bestaan waarmee snelle en niet-destructieve karakterisering van MGs (b.v., magnetostrictive vertraging-line sensing principe). Deze methode biedt snelle karakterisering van structuur- en stress Staten met inbegrip van de aanwezigheid van inhomogeneities. Het was voordelig toegepast op snelle en niet-destructieve karakterisering van over de gehele lengte van MG ribbons^10,11.

Meer gedetailleerd inzicht in de ongeordende structurele regeling kan worden bereikt via hyperfine interacties die gevoelig de lokale atomaire regeling van de resonerende atomen weerspiegelen. Bovendien kunnen de variaties in de topologische en chemische korte orde worden onthuld. In dit opzicht, de methoden als de Spectrometrie van de nucleaire magnetische resonantie (NMR) en/of Mössbauer spectrometrie, beide uitgevoerd op ⁵⁷Fe kernen,^12,13moet worden beschouwd. Terwijl de eerste methode reactie uitsluitend op magnetische dipool hyperfine interacties biedt, is de laatste gevoelig ook voor de elektrische vierpolige interacties. Zo maakt Mössbauer spectrometrie gelijktijdig beschikbare informatie over zowel de structurele regeling en de magnetische Staten van de resonerende ijzer kernen¹⁴.

Niettemin, om te bereiken van redelijke statistieken, de verwerving van een spectrum Mössbauer duurt meestal enkele uren. Deze beperking moet worden beschouwd, vooral wanneer de temperatuur-afhankelijke experimenten worden overwogen. Verhoogde temperatuur die wordt toegepast tijdens het experiment zorgt ervoor dat structurele wijzigingen in de onderzochte MGs-¹⁵. Bijgevolg opleveren alleen ex situ experimenten uitgevoerd bij kamertemperatuur op monsters die zijn eerste gegloeid op een bepaalde temperatuur en keerde daarna terug naar omgevingsomstandigheden betrouwbare resultaten.

De evolutie van MG structuren tijdens de warmtebehandeling wordt routinematig bestudeerd door analytische technieken die het mogelijk maken van snelle data-acquisitie als bijvoorbeeld röntgendiffractie voor synchrotronstraling (DSR), differentiële scanning calorimetrie (DSC), of magnetische metingen. Hoewel in situ experimenten mogelijk zijn, betrekking de verkregen inlichtingen hebben structurele (DSR, DSC) of magnetische (magnetische gegevens) onderdelen. In het geval van DSC (en magnetische metingen) is de identificatie van het type (nano) korrels die ontstaan tijdens de kristallisatie echter niet mogelijk. Aan de andere kant, geeft de DSR gegevens niet weer de magnetische Staten van het onderzochte stelsel. Een oplossing voor deze situatie is een techniek die gebruik maakt van hyperfine interacties: NFS synchrotronstraling¹⁶. Het behoort tot een groep van methoden die misbruik maakt van nucleaire resonant verstrooiing processen¹⁷. Als gevolg van extreem hoge schittering van straling afkomstig van de derde generatie van synchrotrons, temperatuur NFS werd experimenten in situ omstandigheden haalbaar^{18,19,20,21 ,22,23}.

Zowel Mössbauer spectrometrie en NFS worden beheerst door de dezelfde fysieke beginselen in verband met nucleaire resonantie tussen energieniveaus van ⁵⁷Fe kernen. Toch, terwijl de voormalige scans hyperfine interacties in het domein van de energie, de laatste biedt interferograms in het tijdsdomein. Op deze manier zijn de resultaten van beide methoden gelijk en complementaire. Om te beoordelen van de NFS-gegevens, moet een redelijke fysieke model komen. Deze uitdagende taak kan worden bereikt door de hulp van Mössbauer-spectrometrie waarmee de eerste raming. Complementariteit tussen deze twee methoden betekent dat in situ NFS voorbijgaande Staten inspecteert en Mössbauer spectrometrie de stabiele staten, zijnde de eerste en/of de uiteindelijke toestand van een materiële bestudeerde ex situ weerspiegelt.

Dit artikel beschrijft in detail geselecteerd toepassingen van deze twee minder vaak voorkomende methoden van nucleaire resonanties: hier, we toepassen op het onderzoek van structurele wijzigingen die in een (Fe_2,85van Co₁)₇₇Mo₈Cu_{1 optreden} B₁₄ MG blootgesteld aan de hitte behandeling. Wij hopen dat dit artikel het belang van onderzoekers trekt voor deze technieken voor het onderzoek van soortgelijke verschijnselen en uiteindelijk met verschillende soorten materialen.