우리는 superhydrophobic 금속 표면에 생성 하 고 그들의 내구성 및 안티 입힌 속성을 탐구 하는 여러 방법론을 설명 합니다.
생산 superhydrophobic 금속 표면에 여러 가지 방법으로이 작품에 표시 됩니다. 알루미늄 산업에서의 광범위 한 사용으로 인해 금속 기판으로 선정 되었다. 생산 표면의 습윤 드롭 실험을 수신 거부 하 여 분석 하 고 지형 confocal 현미경 검사 법에 의해 분석 되었다. 또한, 우리는 그것의 내구성 및 안티 입힌 속성을 측정 하기 위해 다양 한 방법론을 보여줍니다. Superhydrophobic 표면 그들의 water-repellency를 계속 유지 해야 하는 특별 한 텍스처를 개최. 튼튼한 표면 조작, 하 우리 저항력이 텍스처를 통합 하는 두 가지 전략을 따 랐 다. 첫 번째 전략은 한 산 성 에칭으로 금속 기판에 직접 설립 이다. 이 표면 texturization 후 표면 에너지는 silanization 또는 플라스틱 증 착에 의해 감소 했다. 두 번째 전략은 표면 경도 및 내 식 성 향상 한다 (후에 표면 texturization) 세리아 계층의 성장 이다. 표면 에너지는 스 테아 르 산 영화와 함께 감소 했다.
Superhydrophobic 표면 내구성 입자 충격 테스트, 측면 마모, UV 오존 저항에 의해 기계적 마모에 의해 시험 되었다. 반대로 빙 속성 subcooled 물, 지연, 동결을 폐지 하 고 접착을 얼음의 수를 공부 하 여 탐험 했다.
물 격퇴 superhydrophobic (SH) 표면 수 그들은 전통적으로 옷을 입힌1,2를 방지 하기 위해 솔루션으로 제안 하는 이유입니다. 그러나, 착 빙 방지 에이전트에 대 한 SH 표면에의 적합성에 대 한 우려 있다: 1) 생산의 높은 비용, 2)는 superhydrophobicity 리드 하지 않습니다 항상 얼음-phobicity3, 고 3)는 sh 공사의 의심 내구성 표면4 . Superhydrophobic 표면 잡아 그들의 지형과 화학 성분5와 관련 된 두 속성: 그들은 거친, 특정 지형 기능; 그리고 그들의 표면 에너지 (본질적으로 소수) 낮은입니다.
소수 성 표면 거칠기는 실제 고체-액체 영역 및 명백한 접촉 영역 사이의 비율을 줄이기 위해 제공 합니다. 물 때 되지 않습니다 완벽 하 게 로터스 효과6,7, 인해 고체 접촉 드롭 달려있다 또는 표면 asperities에 이동. 이 시나리오에서는 고체-액체 인터페이스 두 화학 도메인 heterogeneously 역할: 고체 표면 자체와 작은 기포는 고체 사이 갇혀8물. 때문에 공기 패치 부드러운 그 본질적인 접촉 각은 180 ° 정도의 물 repellency 갇힌된 공기의 양을에 연결 된다. 일부 연구 보고서 더 나은 물 속성 (고체-액체 인터페이스에 공기의 더 큰 존재)9를 제공 하는 최적의 전략으로 마이크로와 나노 asperities 계층적 표면 질감의 설립. 몇 가지 금속에 대 한 2 단계 거칠기 기능 만들려고 저가 전략 산 에칭10,11입니다. 이 절차는 업계에서 자주 사용 됩니다. 특정 산 농도 및 에칭 시간, 금속 표면을 적절 한 계층적 거칠기를 보여준다. 일반적으로, 산 성 농도, 에칭 시간, 또는 둘 다12변화 하 여 최적화는 표면 거칠게. 금속의 표면 에너지는 높은 하며 이러한 이유로 물 금속 표면 제작 나중 hydrophobization.
Hydrophobization은 일반적으로 다른 방법을 사용 하 여 소수 성 필름 증 착에 의해 달성: silanization10,13, 료14, 스핀 코팅15,16 또는 플라즈마 증 착17 살포 . Silanization SH 표면의 낮은 내구성 향상을 위한 가장 유망한 도구 중 하나로 제안된18 되었습니다. 다른 증 착 기술, 달리 silanization 과정은 Si-오 그룹10금속 기판 표면 수 산 기 그룹 사이 공유 결합을 기반으로 합니다. Silanization 프로세스의 결점은 범위와 균일성의 높은 학위에 대 한 충분 한 수 산 기 그룹을 만드는 금속 기판의 이전 활성화를 위한 필요. 최근 생산 방지 superhydrophobic 표면에 제안 하는 또 다른 전략 희토류 코팅19,20의 사용 이다. 세리아 코팅이이 사용을 정당화 하는 두 개의 속성이 있다: 그들은 본질적으로 소수 성21, 수 그리고 그들은 기계적으로 그리고 화학으로 강력한. 특히, 그들은 왜 보호 코팅으로 선택은 가장 중요 한 이유 중 하나는 그들의 부식 보호 능력20입니다.
두 가지 문제를 오랫동안 SH 금속 표면 생산, 여겨진다: 표면 질감을 손상 되지 해야 합니다, 고 소수 영화/코팅을 기판에 단단히 고정 해야 합니다. 서피스는 일반적으로 측면 마모 또는 입자 영향4유래 착용에 노출 됩니다. asperities 손상 된 경우는 water-repellency는 실질적으로 줄일 수 있습니다. 극한 환경에서 소수 성 코팅 표면에서 부분적으로 제거 될 수 있습니다 또는 화학적으로 자외선 노출, 습도 또는 부식으로 저하 될 수 있습니다. 튼튼한 SH 표면 코팅의 디자인은 코팅 및 표면 공학에 대 한 중요 한 도전 이다.
금속, 가장 까다로운 요구 사항 중 하나는 그림 1에서 볼 수 있듯이 안티 입힌 기능은 3 개의 상호 연결 된 측면22 에 따라: subcooled 물 repellency, 동결 지연 및 낮은 얼음-접착. 야외 장식 subcooled 경우 물, 일반적으로 비 드랍 스, 고체 표면과 접촉으로 온다 그리고 급속 하 게 다른 유형의 nucleation23고정. 형성된 된 얼음 (수 빙) 표면에 단단히 붙어 있다. 따라서, 착 빙 방지 하려면 첫 번째 단계는 고체 물 접촉 시간을 줄이기 위해 이다. 표면 superhydrophobic 이면 비 방울 동결 하기 전에 표면에서 추방 될 수 있습니다. 또한, 그것은, 습 한 조건 하에서 높은 접촉 각과 표면 지연 낮은 접촉 각24그 사람 보다 더 효율적으로 동결 입증 되었습니다. 이러한 두 가지 이유로 SH 서피스는 착 빙을 완화 하기 위해 가장 적절 한 화면. 그러나 착 빙 조건은 일반적으로 공격적25, superhydrophobic 표면의 평생 키 포인트 수 있습니다. 일부 연구는 SH 표면 얼음 접착26감소 위한 최선의 선택 되지 않습니다 결론 지었다. 한 번 표면에 얼음 형태 유지 됩니다 때문에 표면 asperities 단단히 연결 된. 거칠음을 얼음 표면 접촉 영역을 증가 하 고는 asperities 연동 에이전트26역할. 튼튼한 SH 표면의 사용은을 얼음 표면에 이미 존재의 흔적 있다면 착 빙을 피하기 위해 권장 됩니다.
이 작품에서는, 우리는 금속 기판에 튼튼한 SH 서피스를 생성 하는 여러 프로토콜 제시. 우리는 업계에서 널리 이용 되 고 반대로 빙 속성의 특히 (스키 리조트 시설, 항공, 등등) 특정 응용 프로그램에 대 한 관련 때문에 기판으로 알루미늄 (Al)를 사용 합니다. 우리는 세 가지 유형의 표면 준비: 질감된 알 표면 코팅, fluorosilane, 그리고 알 기판에 세리아 stearic 산 bilayer 알 질감된 표면 silanized 플라스틱으로 코팅 된. 비슷한 기술17,,2728,29 는 100-300 nm 필름 두께 또는 심지어 단층 영화를 제공 합니다. 각 표면에 대 한 우리는 그들의 일로 속성을 측정 하 고 착용 테스트를 실시. 마지막으로, 우리는 독립적으로 그림 1에 표시 된 세 가지 속성을 조사 하는 목적으로 하는 3 개의 테스트를 사용 하 여 그들의 반대로 장식 성능 분석.
우리의 프로토콜은 그림 2에 표시 된 구성표를 기반으로 합니다. 일단 SH 알 표면 준비는, 그들의 일로 속성 및 지형 그들의 repellency 속성 및 거칠기 기능을 결정 하기 위해 분석 된다. Wetting 속성 물 인장 접착에 연결 하는 기술입니다 드롭 실험, 수신 거부 하 여 분석 된다. 드롭 반송의 관찰 필수 이기 때문에,이 기술은 superhydrophobic 표면13적당만 하다. 각 표면 처리에 대 한 적어도 4 개의 샘플 안티 입힌 테스트를 실시 및 내구성 테스트를 수행 하기 위해 또 다른 4 개의 샘플을 준비. 각 내구성 테스트 후 발생 하는 손해는 일로 거칠기 기능과 속성의 손실을 측정 하 여 분석 했다. 유사한 내구성 테스트 제안 된 것 들이 작품에 최근 다른 금속 표면27,30사용 되었다 하는 것.
반 장식 테스트에 관한이 연구의 목적은 생산 SH 알 표면의 사용 방지 장식으로 편리한 인지 결정 하는. 따라서, 분석, 비교, 대 한 두 개의 샘플의 성능:)는 치료 알 샘플 (부드러운 친수성 샘플) 그리고 b)는 hydrophobized 하지만 하지 질감된 샘플 (부드러운 소수 샘플). 같은 목적을 위해 활용 한 질감된만 하지 hydrophobized 표면 관심 수 있습니다. 불행 하 게도,이 표면 매우 wettable 이며 안티 입힌 테스트 그들을 위해 실행 될 수 없습니다.
이 논문에서는, 물 표면에 알루미늄 기판 생산 전략 설명 합니다. 또한, 우리는 그들의 일로 속성, 거칠기, 내구성 및 안티 입힌 성능을 특성화 하는 방법을 보여줍니다.
SH 표면 준비, 우리는 두 가지 전략 사용. 첫 번째 전략 통합 산 에칭에 의해 SH 표면의 기본 계층 구조를 달성 하기 위해 적절 한 거칠기 정도. 이 과정은 특히 중요 한 어떤 다른 금속 또는 다른 성분과 알루미?…
The authors have nothing to disclose.
이 연구 프로젝트에 의해 지원 되었다: MAT2014-60615-R 및 MAT2017-82182-R에 의해 자금 국가 연구 기관 (SRA)와 유럽 지역 개발 기금 (ERDF).
Hydrochloric acid, 37% | SICAL, S.A. | AC07411000 | used for acid etching |
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97% | Sigma-Aldrich | 658758 | used for silanization with FAS-17 |
Dupont AF1600 | Dupont | D10389631 | used for fluropolymer deposition |
FC-72 | 3M, Fluorinet | 1100-2-93 | used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent) |
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9% | Sigma-Aldrich | 228931 | used for Ceria coating deposition |
Hydrogen peroxide solution, 30% | Sigma-Aldrich | H1009 | used for Ceria coating deposition |
Stearic acid, ≥98.5% | Sigma-Aldrich | S4751 | used for Ceria coating deposition |
Ethanol | SICAL, S.A. | 16271 | used throughout |
Acetone | SICAL, S.A. | 1090 | used throughout |
Aluminum sheets 0.5mm | MODULOR (Germany) | 125993 | substrates used throught |
Micro-90 concentrated cleaning solution | Sigma-Aldrich | Z281506 | |
Ultra pure Milli-Q water | Millipore | discontinued | used throughout |
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X | Aname | K1500XDEV-001 | used throughout |
PCC software | AMETEK | discontinued | sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4 |
High Speed Camera Phantom Miro 4 | AMETEK | discontinued | used for bouncing drop experiments |
Open Loop PLµ 2.32 | UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. | version 2.32 | Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler |
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300 | Sensofar Tech S.L. | discontinued | used for roughness measurements |
TABER 5750 LINEAL ABRASER | TABER | 5750 | used for lateral abrasion tests |
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778 | U.S. SILICA COMPANY (USA) | 1-800-635-7263 | used for abrasive partcile impact tests |
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System | Novascam | discontinued | UV-ozone degradation test |
Peristalitic Pump GILSON 312, France | GILSON (France) | discontinued | used for water dripping test |
Nylon thread | Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA) | discontinued | used for ice adhesion tests |
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series | IMADA (USA) | 370199 | used for ice adhesion tests |
Motorized test stand I, MH2-500N-FA | IMADA (USA) | 366942 | used for ice adhesion tests |
Force Recorder Professional | IMADA (USA) | version 1.0.2 | software provided by IMADA to register the force |
HYGROCLIP XD – STANDARD PROBE | Rotronic | discontinued | Temperature and humidity probe |
HW3 Lite software | Rotronic | version 2.1.2 | Sofware controlling the HYGROCLIP Probe |