ファブリックのサポートに多孔質吸着剤の成

1. 電子レンジ開始 184 ml 150 rpm で電磁攪拌棒を使用してガラス ビーカーにイソプロパノールの水酸化アンモニウム (28-30%) の 10 mL を混合することによって開始ソリューションを準備します。オルトケイ酸テトラエチル (TEOS) の 6 mL を水酸化アンモニウムのソリューション5に追加します。注意: 水酸化アンモニウムはポーズ時に吸入または摂取による毒性と同様、目と皮膚との接触で炎症や火傷の危険性アルカリ溶液です。注意: オルトケイ酸テトラエチルは可燃性、有毒です。 サンプルを開始すると、TEOS 混合物に完全にファブリック基板が水没、ガラス、電子レンジ安全な料理を削除します。注: ここで使用される生地は、軽量、工芸品や織物小売から得られる無漂白コットンだった。上記のプロセスは利用できるヒドロキシルまたはアミン グループ5する必要な制限が付いている生地の広い範囲に適しています。布することができます内にきっかりある提供、皿のサイズは重要ではありません。 30 の 1,200 W を使用して飽和生地サンプルを電子レンジ s。注意: 布地のサンプルと料理ホット治療の後になります。十分な換気とサンプルを電子レンジし、結果として得られる蒸気の吸入を避けます。 3 つのサイクルの合計浸漬とマイクロ波治療を繰り返します。注: TEOS 混合になる曇りすぐに沈殿物が発生します。すぐに使用します。 乾燥オーブンで 30 分間 100 ° C で乾燥処理した生地。一度乾燥し、生地は周囲条件下で保存できます。注: ここで使用されるオーブンだった重力オーブンが、十分な大きさの任意のオーブンは、材料の乾燥に最適。 2. ディップ コーティング用ゾルの準備 ソルを準備するには、ミックス プルロニック P123 の 1.9 g、メシチレン、0.5 g と 1, 2-ビス (trimethyoxysilyl) エタン (BTE) 室温15,16,17,18,20 プラスチック瓶で 2.12 g ,21。注意: 1, 2-ビス (trimethyoxysilyl) エタンは可燃性、有毒です。皮膚への接触や吸入を避けます。メシチレンは可燃性、有毒です。皮膚への接触や吸入を避けます。 メタノールおよび磁気攪拌棒の 2.0 グラムを追加します。容器を密封し、150 rpm でかき混ぜます。注意: メタノールは可燃性、毒性、その他の健康被害を提示可能性があります。皮膚への接触や吸入を避けます。注: この沈着のバリエーション、このプロトコルのメタノールの代わりにエタノールを使用する可能性があります。議論に追加情報が提供されます。 攪拌した溶液が均一にされたら、滴下 6.07 0.1 M 硝酸溶液3 g を追加します。注意: 硝酸腐食性、皮膚、目、呼吸器系の炎症を引き起こすことができます。皮膚への接触や吸入を避けます。 6 h の混合物を攪拌を続行します。注: 混合物は安定して一晩この時点で蒸発のない状態でしかです。メタノールが貯蔵の間に蒸発する、ゾル-ゲル法への変更が発生します。 3. ディップ コーティング生地 150 mm/分の速度で準備されたソルに TEOS 処理布を浸し。注: 270 mm/分の速度では、得られた材料に否定的な影響を及ぼす使用できます。ここでは、150 〜 270 mm/分のディップと描画レートを達成するすべての機器が適しています。 24 h の 60 ° C のオーブンで乾燥ハングアップするサンプルを転送します。 追加 24 h 80 ° C で養生を続けます。注: より高い硬化温度 120 ° C の時点で許容されます。硬化後生地格納できる周囲温度でそれ以降の抽出を可能にします。 界面活性剤を抽出する 48 h 65 ° C で余分なエタノールの生地サンプルを浸します。注意: エタノールは可燃性です。注: は、コンテナーが必要な温度を容認するを確認します。 その他のエタノールを布をすすいでください。 60 ~ 65 ° C で一晩生地を乾燥します。一度乾燥し、生地は周囲条件下で保存できます。 4. コーティングされた生地のポルフィリンの機能化 一次アミン グループと収着剤を施して、0.5,16トルエン 3 aminopropyltriethoxy シラン (AP) のソリューションを準備します。注意: 3 Aminopropyltriethoxy シランは腐食性、有毒です。皮膚への接触や吸入を避けます。トルエンは、既知の発癌物質、毒性、可燃性です。皮膚への接触や吸入を避けます。 溶液中で生地が水没し、覆われて、1 時間インキュベートします。 サンプルは徹底的にトルエンをすすいでください。 ドライ生地のサンプルは、100 ° C での一夜します。 Deuteroporphyrin IX 2, 4 ビス エチレング リコール (DIX) の銅錯体を準備するには、2 mL ジメチル ジメチルスルホキシド22ポルフィリンの 20 mg を溶解します。注意: ポルフィリンは保健上の危険を生じる推奨される予防の手順に従います。 ポルフィリン ソリューションを丸底フラスコ中の銅の (II) 塩化物の 12.8 mg を 100 mL の水に追加します。注意: 塩化銅は腐食性、毒性、そしてプレゼント水生環境有害性です。皮膚への接触や吸入を避けます。 一晩ソリューションを逆流します。 5 mL に総サンプル ボリュームを減らすために回転蒸発を使用します。メモ: 後で使用できる大量のポルフィリンを用意できます。準備されたポルフィリン室温で暗闇の中で保管してください。 0.1 M 2 (N morpholino) ethansulfonic 酸 (MES) バッファー pH 5.5 15 mL に準備されたポルフィリン ソリューションを追加します。 1 の 5 mg を追加-エチル – 3-(3-dimethylaminopropyl) カルボジイミド (EDC) ソリューションと、すぐに生地サンプルが水没します。 サンプルをカバーし、一晩インキュベートします。 徹底的に水を使用してサンプルをすすいでください。 ドライ生地のサンプルは、100 ° C での一夜します。 5. 生地の特性 生地サンプルの細孔分布を特徴付けるメーカー プロトコルによると、市販の窒素吸着の解析システムを使用します。注: ここでは、窒素吸着分析は完了した 77 k. によって使用されるシステム、サンプルの重量を量るまたは分析の前に ≥65 ° C でガス抜きが必要になる場合があります。 表面積によるブルナウア エミット テラー (ベット) メソッドを使用します。 吸着等温線吸着分岐から細孔径の決定バレット ジョイナー Halenda (BJH) メソッドを使用します。 単一ポイント メソッドを使用して相対圧 (Π/P0) 細孔容積を決定する 0.97。 次のガイダンスでテスト操作手順 (トップ) 8-2-501 透過試験材料の化学薬品または模造 (見本テスト)23 から生地サンプルを 2-クロロエチル エチル硫化 (CEES) の浸透を特徴します。 ,24。注意: 2-クロロエチル エチル硫化物は、可燃性、腐食性、毒性、健康被害を提示します。皮膚への接触や吸入を避けます。注: 本研究は、内部、下駆動プローブ ヒーターを使用してカスタム環境温度を制御しました。この部屋に入る乾燥空気に湿気の比率は、質量流量コント ローラーを駆動プローブを使用して解決されます。ステンレス製エアゾール-蒸気-液体-評価のグループ (AVLAG) のセルは、o リングのシールと水平サンプルを保持しています。拡散透過テスト窒素ストリームを使用します。上記色見本は、あるターゲットが置かれる、ヘッド スペースは上記圧力違いはなく、スウォッチ以下に低迷しています。一直線に並べられた 0.64 cm2円形開口部付けの 2 つの固体サポート ディスク間サンプルはサポートします。このアセンブリは AVLAG セルに配置され、湿度の平衡 2 h. のターゲットが繰り返しディスペンサーによる液滴として紹介されています。専用 FID 目標濃度の連続監視が可能です。 ASTM E96、水蒸気輸送によって提供されるガイダンスに従う: ファブリックを介して水蒸気輸送を特徴付けるため直立オープン カップ法サンプル4,24,25。 25 ° C でこの分析のためのエンクロージャを提供するインキュベーターを変更します。 16.9 mL の脱イオン水でシンチレーション バイアル (20 mL) を埋めます。このバイアルに試料物質を密封し、バイアルの重量を量る。乾燥剤を使用して、湿度をインキュベーターの差動ドライブ、それはサンプル (0.25 L/分) の表面を流れるので、乾燥窒素気流を合わせます。 分析用天秤を使用して 30 〜 45 分間隔でサンプルバイアルをカバーの重量を測定します。