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Química

Ablagerung von porösen Sorbentien auf Stoff

Published: June 12, 2018
doi:
10.3791/57331
, , ,
1Center for Bio/Molecular Science & Engineering,Naval Research Laboratory, 2Department of Chemistry,University of Vermont

Summary

Dieser Bericht beschreibt einen Mikrowelle initiierte Ansatz zur Abscheidung von Porphyrin funktionalisiert porösen Organosilicate Sorbens auf einem Baumwollstoff und zeigt 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) Transport durch den Stoff, der daraus resultierende Rückgang Behandlung.

Abstract

Eine Mikrowelle Ablagerung Technik für Silane, die zuvor für die Produktion von oleophobe Stoffe beschrieben ist angepasst, einen Stoff Trägermaterial, die anschließend durch die Tauchbeschichtung behandelt werden können. Tauchbeschichtung mit einem Sol-Präparat bietet eine unterstützte poröse Schicht auf dem Stoff. In diesem Fall ist die poröse Schicht ein Porphyrin funktionalisiert Sorbens System basierend auf einem pulverförmigen Material, die nachgewiesen wurde zuvor für die Aufnahme und Umwandlung von Phosgen. Eine repräsentative Beschichtung wird Baumwollstoff Ebene eine Belastung von 10 mg/g. Diese Beschichtung hat minimale Auswirkung auf Wasserdampftransport durch den Stoff (93 % der Unterstützung Stoff Rate) beim Transport von 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) durch das Material (7 % der Unterstützung Stoff Rate) deutlich zu senken. Die beschriebenen Ansätze eignen sich für den Einsatz mit anderen Stoffen, die Amine und Hydroxyl-Gruppen für Änderung und können in Kombination mit anderen Präparaten Sol verwendet werden, um unterschiedliche Funktionalität zu produzieren.

Introduction

Derzeit verfügbaren chemischen Schutzkleidung verwendet durch das US Department of Defense (DoD) stellen eine vollständige Barriere, die Stufe A chemische Schutzanzug, z. B. oder verwenden Sie mehrere Lagen Stoff für Schutz, wie das gemeinsame Service-Leichtgewicht Integrierte Anzug Technologie (JSLIST). Vollständige Barriere Kleidungsstücke verhängen eine erhebliche Belastung für den Benutzer. Mit keine Wasserdampftransport durch das Material wird thermische Regelung behindert. Dadurch beschränkt sich die Dauer der Nutzung (Mission Länge); das Kleidungsstück ist angebracht, eine begrenzte Anzahl von Szenarien. Das JSLIST nutzt auf der anderen Seite eine Schicht von Kohlenstoff zwischen einem Oberstoff und einem komfortschicht Adsorbens. Die daraus resultierende Belastung der Nutzer reduziert ist, aber nicht beseitigt, und schützende Funktionen reduziert im Vergleich zu den Barriere-Anzügen. Über die thermische Belastung ist der JSLIST Anzug für nur 24 Stunden Dauerbetrieb geeignet. Weder für diese Art von Technologie eignen sich für die Bereitstellung einer Grundlinie schützende Fähigkeit in einem langfristig täglich tragen Kleidungsstück. Grundschutzes wäre für geringe Gefahr darstellen-Umgebungen, Bedingungen für MOPP 0 bis 2 (MOPP – Mission Oriented schützende Haltung) und anderen niedrigen Risikobedingungen. Darüber hinaus DoD Bedenken wäre Grundschutzes Dienstprogramm zum Ersthelfer, die kontaminierten Umgebungen ohne Vorwarnung eintreten kann.

Forschung Suche nach Verbesserungen, DoD Schutzkleidung ist ständige und kontinuierliche1,2,3,4. Eine vorherige Anstrengung identifiziert das Potenzial eines Mikrowelle initiierten Prozesses zur Abscheidung von Heptadecafluoro-1,1,2,2-Tetrahydrodecyl) Trimethoxysilane auf Textilien, oleophobe Verhalten5zu produzieren. Die Absicht war, einen Stoff zu produzieren, der die Shell-Schicht des Kleidungsstücks JSLIST verbessern kann. Während dieses Oleophobicity die chemische Beständigkeit des geschichteten Kleidungsstücks verbessern kann, wird es die thermische Belastung durch den Anzug nicht eingegangen. Gibt es zusätzliche laufende Arbeit konzentrierte sich auf Sorbentien und Katalysatoren für Aufnahme und/oder Zersetzung chemischer Bedrohungen6,7,8,9,10, 11,12,13,14. Ein kürzlich beschriebene Ansatz verwendet poröse Organosilicate Adsorptionsmittel kombiniert mit porphyrinen zu erfassen und zu erniedrigen Phosgen und ähnliche Materialien für die Aufnahme von toxischen industriellen Verbindungen (TICS) sowie Pestizid Simulanzlösemittel und Nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. Während mit dem Versprechen sind diese pulverförmigen Materialien nicht direkt anwendbar, Bekleidungs-Technologien.

Organosilicate Systeme haben in Bad weit angewendet worden und spin Beschichtung Ansätze, in der Regel auf Glas und Silizium-Wafer. Die Mikrowelle Ablagerung Technik beschriebenen bietet einen Mechanismus zum Anwendung dieser Materialien, Stoffe. Hier verwenden wir den beschriebenen Prozess in Kombination mit Tetraethylorthosilicate Stoffen vorbereiten. Sie werden dann mit der porösen Sorbentien durch einen Dip Beschichtung Ansatz behandelt. Morphologische Charakterisierung zeigt das Vorhandensein von der porösen Sorbens auf dem Stoff. Auswertung der 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) Permeation durch den Stoff mit und ohne diese Behandlung zeigt einen signifikanten Einfluss auf Transport des Ziels über das Material.

Protocol

(1) Mikrowelle Einleitung Bereiten Sie Einleitung-Lösung durch das Mischen von 10 mL Ammonium Hydroxid (28-30 % zu) mit 184 mL Isopropanol in ein Becherglas mit einer magnetischen rühren bei 150 u/min. Ammonium Hydroxid Lösung56 mL Tetraethylblei Orthosilicate (TEOS) hinzufügen.Achtung: Ammonium Hydroxid ist eine Alkalilösung, die Reizungen und brennen Gefahren beim Kontakt mit Augen und Haut sowie Toxizität beim Einatmen oder Verschlucken darstellt.Achtung: Tetraethylblei Orthosilicate ist brennbar und giftig. Um die Probe zu initiieren, Stoff Substrat vollständig in die TEOS-Mischung Tauchen und in ein Glas, sichere Mikrowellenform entfernen.Hinweis: Die hier verwendete Stoff war ein geringes Gewicht, ungebleichte Baumwolle ein Fachhändler Handwerk und Gewebe entnommen. Der beschriebene Prozess eignet sich für eine Vielzahl von Stoffen mit der Einschränkung, dass sie verfügbar Hydroxyl oder Amin Gruppen5haben müssen. Die Größe der Schale ist nicht wichtig, sofern das Tuch flach darin liegen kann. Mikrowellen-die gesättigten Stoffprobe mit 1.200 W für 30 s.Achtung: Stoffmuster und Gericht nach der Behandlung wird heiß. Mikrowellen Sie-Proben mit ausreichender Belüftung und vermeiden Sie einatmen der entstehenden Dämpfe. Wiederholen Sie einweichen und Mikrowelle Behandlung für eine Gesamtmenge von drei Zyklen.Hinweis: TEOS Mischung wird trüb schnell als Niederschlag fällt. Sofort verwenden. Trocknen Sie behandelten Stoff bei 100 ° C für 30 min in einem Trockenschrank. Nach dem Trocknen kann der Stoff unter Umgebungsbedingungen aufbewahrt werden.Hinweis: Die hier verwendeten Ofen war ein Schwerkraft-Ofen, aber jeder Ofen von ausreichender Größe eignet sich zur Trocknung von Materialien. 2. Vorbereitung des Sol für die Tauchbeschichtung Zur Vorbereitung der Sol mischen Sie, 1,9 g Pluronic P123, 0,5 g Mesitylene und 2,12 g 1,2-Bis (Trimethyoxysilyl) Ethan (BTE) in einem Kunststoff-Fläschchen bei Raumtemperatur15,16,17,18,20 ,21.Achtung: 1,2-Bis (Trimethyoxysilyl) Ethan ist brennbar und giftig. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Mesitylene ist brennbar und giftig. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. 2,0 g Methanol und eine magnetische Stir Bar zugeben. Verschließen der Behälter und bei 150 u/min rühren.Achtung: Methanol ist brennbar und giftig und kann andere Gefahren für die Gesundheit darstellen. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.Hinweis: In Variationen dieser Ablagerungen kann Ethanol anstelle von Methanol dieses Protokolls eingesetzt werden. Zusätzliche Informationen in der Diskussion. Wenn die gerührte Lösung homogen erscheint, zugeben Sie 6,07 g von 0,1 M Druckaufschluss3 tropfenweise.Achtung: Salpetersäure ist ätzend und kann zu Reizungen der Haut, Augen und Atemwege führen. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Weiter rühren der Mischung für 6 h.Hinweis: Die Mischung ist stabil über Nacht an dieser Stelle aber nur in Abwesenheit von Verdampfung. Wenn Methanol während der Lagerung verdunstet, treten Änderungen der Sol-Gel. 3. dip Beschichtung Stoff Tauchen Sie die TEOS behandelt Stoff in der vorbereiteten Sol mit einer Rate von 150 mm/min.Hinweis: Schnellere Raten von bis zu 270 mm/min können ohne negative Auswirkungen auf das entstehende Material verwendet werden. Hier eignet sich jede Ausrüstung Dip und Verlosung Preise zwischen 150 und 270 mm/min zu erreichen. Übertragen Sie die Probe in einem 60 ° C Backofen für 24 h trocken hängen. Aushärtung bei 80 ° C für weitere 24 h weiter.Hinweis: Höhere heilende Temperaturen von bis zu 120 ° C sind akzeptabel zu diesem Zeitpunkt. Nach dem Aushärten kann der Stoff bei Umgebungstemperatur, gespeichert werden, so dass für spätere Extraktion. Tauchen Sie die Stoffmuster in überschüssige Ethanol bei 65 ° C für 48 h Tensid zu extrahieren.Achtung: Ethanol ist leicht entflammbar.Hinweis: Sicherstellen Sie, dass der Container notwendige Temperaturen tolerieren wird. Spülen Sie den Stoff mit zusätzlichen Ethanol. Trocknen Sie den Stoff über Nacht bei 60-65 ° c Nach dem Trocknen kann der Stoff unter Umgebungsbedingungen aufbewahrt werden. (4) Porphyrin Funktionalisierung von beschichteten Geweben Um das Sorbens Material mit primären Amin Gruppen Funktionalisieren, bereiten Sie eine Lösung von 3-Aminopropyltriethoxy Silan (APS) in Toluol bei 0,5 % Volumen/Volumen15,16.Achtung: 3-Aminopropyltriethoxy Silan ist ätzend und giftig. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Toluol ist brennbar, giftig, und ein bekanntes Karzinogen. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Tauchen Sie Stoff in die Lösung ein und inkubieren Sie 1 h abgedeckt. Spülen Sie die Proben mit Toluol gründlich. Trocknen über Nacht die Stoffmuster bei 100 ° C. Zur Vorbereitung des Kupfer Komplexes von Deuteroporphyrin IX 2,4 BIZ Ethylenglykol (DIX) auflösen der Porphyrine in 2 mL Dimethyl Sulfoxid2220 mg.Achtung: Porphyrine können Gefahren für die Gesundheit darstellen; Empfohlene Sicherungsverfahren zu folgen. 100 mL Wasser mit 12,8 mg Kupfer (II)-chlorid in einem Rundboden-Kolben die Porphyrin-Lösung hinzufügen.Achtung: Kupferchlorid ist ätzend, giftig und Geschenke Gefahren für die aquatische Umwelt. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Die Lösung über Nacht Reflux. Verwenden Sie rotary Verdunstung, um Gesamtstichprobe bis 5 mL zu reduzieren.Hinweis: Die Porphyrin kann in größeren Mengen für den späteren Gebrauch vorbereitet werden. Vorbereitete Porphyrin ist im Dunkeln bei Raumtemperatur aufzubewahren. 15 mL 0,1 M 2 (N-Morpholino) Ethansulfonic Säure (MES) Puffer pH-Wert 5,5 der vorbereiteten Porphyrin-Lösung hinzufügen. Fügen Sie 5 mg 1-Ethyl – 3-(3-Dimethylaminopropyl) Carbodiimide (EDC) zur Lösung und sofort Tauchen die Stoffmuster. Die Proben zu decken und über Nacht inkubieren. Spülen Sie die Proben, die gründlich mit Wasser. Trocknen über Nacht die Stoffmuster bei 100 ° C. 5. Charakterisierung von Stoffen Verwenden Sie kommerziell verfügbarer Stickstoff Adsorption Charakterisierung System laut Hersteller Protokolle, um die Porosität der Stoffmuster zu charakterisieren.Hinweis: Hier Stickstoff Adsorption Analyse war abgeschlossenen 77 K. abhängig von dem System verwendet, es kann erforderlich sein, wiegen Proben oder Entgasen ≥65 ° C vor der Analyse. Verwenden Sie die Brunauer-Emmett-Teller (BET) Methode zur Bestimmung der Fläche. Verwenden Sie die Barrett-Joyner-Halenda (BJH) Methode zur Bestimmung der Porengröße aus dem Zweig der Adsorption von der Isotherme. Die Einzelpunkt-Methode verwenden, um festzustellen, das Porenvolumen bei relativen Druck (P/P0) 0,97. Die Durchdringung des 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) durch Stoffmuster zu charakterisieren, indem Sie die Richtlinien zur Verfügung gestellt von Test Operations Verfahren (oben) 8-2-501, Permeation Prüfung von Materialien mit chemischen Mitteln oder Simulanzlösemittel (Swatch Testing)23 ,24.Achtung: 2-Chloroethyl Ethyl Schwefelwasserstoff ist brennbar, ätzend, giftig, und stellt eine Gefahr für die Gesundheit. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.Hinweis: unter dieser Studie, eine interne Sonde getrieben Heizung wurde verwendet, um die Temperatur innerhalb einer benutzerdefinierten Umwelt zu kontrollieren. Das Verhältnis von Feuchte, trockene Luft, die in dieser Kammer richtet sich mit Sonde Massendurchflussregler angetrieben. Die Edelstahl-Aerosol-Dampf-Flüssigkeit-Assessment Group (AVLAG) Zelle enthält die Probe horizontal mit o-Ring-Dichtungen. Diffusiven Permeation Test verwendet einen Stickstoff-Stream. Der Gasraum oberhalb der Swatch, in die sich das Ziel befindet, stagniert mit keine Druckdifferenz zwischen oben und unten das Farbfeld. Die Probe wird zwischen zwei festen Scheiben mit ausgerichteten 0,64 cm2 kreisförmige Öffnungen unterstützt. Diese Assembly befindet sich in der Zelle AVLAG und Luftfeuchtigkeit equilibriert für 2 h Ziel wird als flüssige Tröpfchen mit einem sich wiederholenden Dispenser eingeführt. Eine dedizierte FID ermöglicht eine kontinuierliche Überwachung der Ziel-Konzentrationen. Befolgen Sie die Anleitungen von ASTM E96, Wasserdampftransport: aufrechte Open Cup-Methode Wasserdampftransport durch den Stoff zu charakterisieren Proben4,24,25. Ändern Sie einen Inkubator zu einem Gehäuse für diese Analyse bei 25 ° C. Füllen Sie ein Funkeln-Fläschchen (20 mL) mit 16,9 mL entionisiertem Wasser. Versiegeln Sie das Probenmaterial über dieses Fläschchen zu, und wiegen Sie das Fläschchen. Verwenden Sie Trockenmittel, um eine Luftfeuchtigkeit im Inkubator differenzielle fahren, und richten Sie einen trockenem Stickstoff-Stream so aus, dass sie über die Oberfläche der Probe (0,25 L/min) floss. Messen Sie das Gewicht der bedeckt Probenfläschchen in 30 bis 45 min Abständen mit einer Analysenwaage.

Representative Results

Adsorption von Stickstoff wurde verwendet, um den behandelten Stoff nach dem Dip-Coating-Verfahren zu bewerten. Wie aus Abbildung 1hervorgeht, wurde die erwarteten Isotherme für poröse Beschichtung erhalten. Dies kontrastiert mit der Verhaltensweisen für die Rohgewebe und die Mikrowelle initiierte Stoff. Vernachlässigbar Stickstoff Adsorption wurde für den Stoff allein und den Stoff nach Mikrowellenbehandlung festgestellt. Keine Porengrößen wurden ermittelt. Die poröse Beschichtung erzeugt eine Fläche von 3,39 m2/g mit Pore Volume 0,013 cm3/g. Während das Instrument eine BJH Adsorption Porengröße von 76 Å, keine berichtet wichtige Funktionen werden in die Pore Größenverteilung beobachtet. Bilder des Gewebes in jeder Phase des Beschichtungsprozesses sind in Abbildung 2zur Verfügung gestellt. Die durchschnittliche Masse sorbent hinterlegt auf der Baumwolle Unterstützung wurde festgestellt, um 0,01 g/g bezogen auf das Differenzial Gewicht der Proben vor der Ablagerung und nach der endgültigen Trocknung, Zunahme von Gewicht von ~ 1 % aus dem ursprünglichen Gewebe sein. Wenn die Oberfläche Bereich und Pore Messvolumen entfallen nur die sorbent mass Komponente des Materials korrigiert werden, ist die Fläche für das Sorbens 339 m2/g mit Poren Volumen 1,3 cm3/g. Zum Vergleich: bei diesem Sorbens als Monolith in einem geschlossenen Reaktor synthetisiert wurde angegeben Stickstoff porosimetrie BET-Oberfläche von 1143 m2/g mit Pore Volume 1,01 m2/g und Porendurchmesser 76 Å26. Eine Typ-IV-wie-Isotherme wurde für dieses Material mit erheblichen Hysterese (Abbildung 3) beobachtet. Eine Dickschicht-Probe wurde durch Härtung der Tauchbeschichtung Sol in eine Petrischale und Verarbeitung, basierend auf dem Protokoll verwendet für beschichtete Gewebe Proben vorbereitet. Stickstoff-porosimetrie angegeben eine BET-Oberfläche von 968 m2/g mit Pore Volume 0,78 cm3/g und Porendurchmesser 39 Å für dieses Material (Abbildung 3). Der Wasserdampf (WVT) Förderleistung für die behandelten Textilien wurde mit zwei Kammern Zelle4,24,25ausgewertet. Diese Bewertung verwendet eine kreisförmige Stoffprobe mit einer exponierten Gesamtfläche von 1,65 cm2. Wie in Abbildung 4dargestellt, verursacht Mikrowelle Einleitung des Gewebes einen leichten Rückgang in Wasserdampftransport im Vergleich zu den unbehandelten Baumwolle. Keine zusätzlichen Änderungen in Wasserdampftransport festgestellt nach Sorbens Ablagerung oder Funktionalisierung mit Porphyrin. Die WVT-Rate für den Baumwollstoff war entschlossen, 121 g/h/m2. Die WVT Rate verringerte sich auf 112 g/h/m2 bei der Mikrowelle Einleitung. WVT Höhe von 113 g/h/m2 für die volle Porphyrin funktionalisiert Behandlung bestimmt war. 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) wurde als ein Simulanzlösemittel verwendet, um festzustellen, ob die Ablagerung von porösen Behandlung Veränderungen zu chemischen Transporteigenschaften für das Gewebe geführt. CEES wird allgemein als ein Simulanzlösemittel für Schwefel Senf, einen chemischen Kampfstoff verwendet. Das hier verwendete Sorptionsmittel Material besteht aus Ethan-bridging Gruppen und hat mit einem kupfernen Deuteroporphyrin IX 2,4 BIZ Ethylenglykol (CuDIX) Metalloporphyrin funktionalisiert worden. Dies spiegelt die Eigenschaften des Sorbens Systems zuvor für den Einsatz in Erfassung von Phosgen15,16gezeigt. Chemical Vapor Transport wurde bestimmt mit Aerosol-Dampf-Flüssigkeit-Assessment-Gruppe (AVLAG) Zellen23,24. Die Methode verwendet, die kontinuierlichen Fluss mit Flamme Ionisation Erkennung (FID) unter Temperatur (40 ° C) und Luftfeuchtigkeit (50 %) für kontrollierten exponierte Gesamtfläche von 0,64 cm2. Abbildung 5 bietet zeitabhängige FID Antworten. Wenn der Baumwollstoff allein bewertet wurde, ein Peak Rate von 67 g/h/m2 wurde mit keine Retention des Ziels (insgesamt 214 µg) zur Kenntnis genommen. Die porösen Behandlung führte zu signifikanten Reduktion auf beide die Spitze bei Transport (9,6 g/h/m2) und den gesamten Transport des Ziels durch den Stoff. Nur 78 µg von 214 µg CEES ursprünglich angewendet wurde über einen Zeitraum von 83 h wiederhergestellt. Die Porphyrin funktionalisiert poröse Behandlung weiter reduziert die Spitze bei Transport bis 4,5 g/h/m2 mit einem gesamten Transport von 39 µg CEES über 83 h zu experimentieren. Abbildung 1: Morphologische Charakterisierung von Stoffen. Sehen Sie hier repräsentative Stickstoff Sorption Isothermen (A) und Pore partikelgrößenverteilungen (B) für eine typische Stoffmuster (rot), eine ähnliche Swatch nach der Mikrowelle Initiationsprozess (blau), der Stoff nach dem Auftragen von der Sorbens (grün), und der Stoff nach dem Auftragen des vollen Sorbens Systems (schwarz). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Abbildung 2: Fotografien von Stoff. Das Foto hier zeigt der Mikrowelle initiiert, sorbent beschichtet Material (A), die CuDIX Porphyrin allein auf Baumwolle (B), und eine vollständige Porphyrin funktionalisiert Beschichtung auf der Baumwolle (C). Die behandelten Farbfelder werden auf der unbehandelten Baumwollstoff überlagert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Abbildung 3: Morphologische Charakterisierung der nicht unterstützte Sorbens. Gezeigt, dass hier sind repräsentative Stickstoff Sorption Isothermen (A) und Pore partikelgrößenverteilungen (B) für das Sorbens wenn als Monolith (schwarz) und wenn eine Dickschicht (rot)26synthetisiert synthetisiert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Abbildung 4: Wasserdampf Permeation. Für die komplette CuDIX-Porphyrin funktionalisiert werden Ergebnisse aus Wasserdampf Permeation Analyse Sorbens auf Baumwollgewebe (schwarz). Baumwolle Stoff (rot) und Baumwoll-Stoff mit nur die Sorbens-Komponente (blau) werden zum Vergleich vorgestellt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Abbildung 5: Permeation von CEES. Permeation von CEES durch eine komplette Porphyrin funktionalisiert Sorbens Beschichtung auf Baumwollgewebe präsentiert (schwarz). Zum Vergleich werden nur Stoff (rot) und Stoff mit nur der Sorbens-Komponente (blau) vorgestellt. Der Inset bietet eine vergrößerte Ansicht der erste Durchbruch Periode für die drei Materialien. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Discussion

Hier haben wir gezeigt, dass die Mikrowelle initiierte Ablagerung von TEOS verwendet werden, um Stoff für nachfolgende Ablagerung von einem porösen Organosilicate Sorbens vorzubereiten. Der Ansatz führt zu Belastung des Gewebes mit 1,12 g pro m2 der Gewebeoberfläche Sorbens. Analyse des beschichteten Gewebes durch Adsorption von Stickstoff angegeben Ablagerung von eine poröse Beschichtung mit erheblichen Unterschieden zwischen dem vollen behandelten Material und derjenigen der Eingeweihten Stoff. Die Fläche war jedoch geringer als die für ein ähnlich komponierten Material synthetisiert als Monolith beobachtet. Das Sorbens allein die Rate von CEES Transport über den Stoff um 85 % reduziert. Zugabe von Porphyrin Funktionalisierung zu unterstützten Sorbens weiter gesunken Transport (insgesamt 93 % Reduktion). Ersten Durchbruch für die Porphyrin funktionalisiert behandelten Stoff ereignete sich um 2 min; ersten Durchbruch war der Baumwollstoff mit 0,6 min. Diese Reduzierung der chemischen Permeation wurde mit wenig Einfluss auf den Wasserdampftransport des Gewebes erreicht.

Die hinterlegten Sorbens ist keine kontinuierliche Dünnschicht. Die Vorgehensweise wird eine Beschichtung, die stärker auf das Garn des Gewebes winkeltreue ist erzeugt. Infolgedessen ist Reduktion auf Permeation durch die Webart des Stoffes beschränkt. Hier wird ein leichte Baumwoll-Stoff als das Trägermaterial verwendet. Die Mikrowelle-Einleitung ist geeignet für den Einsatz auf anderen Stoffen, die für eine Änderung Amin- oder Hydroxyl-Gruppen bieten. Ein dicht gewebter Stoff, wie z. B. Nylon und Baumwolle Mischung in die uns Army Combat Uniform (ACU), würde größere Reduktion auf Ziel Transport einfach auf der Grundlage der Rückgang der Hohlräume innerhalb der Gewebe produzieren. Ein dicht gewebter Stoff verwendet, da ein Tierheim Material ähnliche Vorteile bieten würde. Eingedenk dessen, dass die Sorbens Behandlung nicht auf die Oberfläche des Stoffes beschränkt ist, ein Material mit einigen Informationstiefe in der Weise eines Vlies oder schweren Strick auch dürften zusätzliche Senkung der Permeation zu produzieren. Dieses Konzept würde auch für die dreidimensionale plissierten Materialien für Luftfiltration gelten.

Die hier beschriebene Behandlung beschränkt sich nicht auf traditionelle Stoffe verwenden. Freuen Sie sich auf das Potenzial für eine Änderung des Papiers, geschichtet und plissiert Materialien in der Regel in Filtration Ansätze sowie nonwoven Textilien angewendet. In einigen Fällen müssen die hier beschriebenen Bedingungen Adelige werden, um die Integrität der Unterlagen erhalten. Verringerung der Konzentration von der Basis (Ammonium Hydroxid) kann, wie im Fall von Polyethylen Gewebe erforderlich. Verkürzung der Dauer der Mikrowelle kann zu versengen (Papiermaterialien) erforderlich sein. Einige synthetische Stoffe, Polypropylen beispielsweise erfordern die Trocknungstemperaturen verwendet. Änderungen an Sol Altern Temperaturen und Laufzeiten sollten vermieden werden, da diese Bedingungen erheblichen Einfluss auf die Morphologie der resultierenden Sorbens haben.

Ethanol kann für Methanol in der Dip Beschichtung Sol ersetzt werden. Dies wird beim Skalieren einer Synthese gefördert und mit einem größeren Volumen der Sol, da Ethanol weniger Gefahr für die Gesundheit darstellt. Die Sol kann mit Alkohol, z. B. 4 bis 12 g Ethanol anstelle von 2 g Methanol erheblich verdünnt werden), ein größeres Volumen des Gemisches ohne eine proportionale Zunahme der Masse der BTE, Pluronic P123, Mesitylene und Säure vorzubereiten. Relative Mengen der Reaktionspartner und Lösungsmittel können auch multipliziert werden, um ein Sol zur Erzeugung von größeren Proben von beschichteten Materialien vorzubereiten. Der Grad der Verdünnung oder Konzentration von einem Sol kann das resultierende Masse Laden des Sorbens Material auf einen bestimmten Stoff auswirken. Mehrere Zyklen des Eintauchens in eine Sol-Mischung sollte auch zu Veränderungen im gesamten Laden führen.

Optimierung der Ablagerung Ansatz für andere Trägermaterialien ist im Gange. Änderung der ACU Nylon und Baumwoll-Mischgewebe ist für eine tägliche Abnutzung-Lösung, die die Grundlinie Chemikalienschutz wie Jersey Strick Materialien sind von besonderem Interesse. Die Ablagerung von anderen Sorbens Materialien wird auch erforscht. Die Diethylbenzene überbrückt Adsorptionsmittel entwickelt für Erfassung von Pestizid-Ziele, z. B. eine Sol-Vorbereitung, die unterscheidet sich von der ein beschrieben hier17,20,27 und Katalyse auf einer anderen basiert Porphyrin. Schließlich läuft Bewertung der Stoff unterstützt gegen Aerosol, Flüssigkeit und Dampf Ziele.

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Diese Forschung wurde von der Defense Threat Reduction Agency (DTRA BA08PRO015) und die US Office of Naval Research base Mitteln Naval Research Laboratory gesponsert. Die hier geäußerten Meinungen sind diejenigen der Autoren und repräsentieren nicht die von der U.S. Navy, U.S. Department of Defense oder die US-Regierung.

Materials

unbleached 100% cotton fabric JOANN Stores N/A Protocol is suitable for use on a variety of fabrics
ammonium hydroxide Aldrich 32,014-5
tetraethyl orthosilicate Aldrich 13,190-3
Pluronic P123 Aldrich 435465
mesitylene Sigma-Aldrich M7200
1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane Aldrich 447242
methanol Fisher Chemical A454SK-4
nitric acid Sigma-Aldrich 438073 Prepare 0.1 M aqueous solution
3-aminopropyltriethoxysilane Gelest SIA0603.4
toluene Sigma-Aldrich 650579
Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol Frontier Scientific D630-9
dimethyl sulfoxide Sigma-Aldrich 276855
copper chloride Sigma-Aldrich 256528
2-(N-morpholino)ethansulfonic acid Sigma-Aldrich M3671 Prepare 0.1M buffer at pH 5.5
1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide Sigma-Aldrich E6383
ethyl alcohol Warner-Graham 64-17-5
Drierite Sigma-Aldrich 737828
Microwave Daewoo KOR-630A
Nitrogen adsorption instrument Micromeritics  TriStar II Plus 
Environmental chamber custom part N/A Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used
Flame ionization detector (FID) SRI Instruments 8690-0010 Model 110
Humidity probe Vaisala HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1
AVLAG Cell custom part N/A AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell
Computer controlled heater World Precision Instruments AIRTHERMY-ATX
Mass flow controller MKS Instruments 1179A01312CS
Dipper mechanism Type D1L NIMA Technology Ltd D1L
Gravity oven Fisher Scientific 15-103-0520
Stirring hotplate Fisherbrand S28482
Octagon spinbar, magnetic stirring bar Fisherbrand 14-513-82
PSI-Plot version 9.5 Poly Software International, Inc N/A
Microsoft Office Professional Plus – Excel 2013 32-bit Microsoft N/A
MicroActive TriStar II Plus Software Micromeritics packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument
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Referências

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Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Taft, J. R. Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports. J. Vis. Exp. (136), e57331, doi:10.3791/57331 (2018).
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