유기 반응 검사 중지 흐름 마이크로-튜브 (SFMT) 기체 반응 물 및 가시광선 중재를 사용 하는 원자로 반응 제공 됩니다를 사용 하 여 프로토콜.
새로운 반응 유기 합성에 대 한 기술 심사 연속 마이크로-흐름 및 기존 배치 원자로, 만들어낸된 정지 흐름 마이크로 튜브 (SFMT) 원자로에서 요소를 결합 하 여 최근 입증 되었다. SFMT, 높은 압력을 필요로 하는 화학 반응 안전 하 고 편리한 방법을 통해 동시에 상영 될 수 있습니다. SFMT에서 전형 연속 흐름 반응 기에 반응에서 일반적인 문제는, 교차 오염은 피 한다. 또한, 상업적으로 이용 가능한 빛 투과성 마이크로 튜브 빛 중재 반응 배치 원자로에 비해 더 효과적인 균일 한 빛 노출 때문에 대 한 탁월한 선택으로 SFMT에 통합할 수 있습니다. 전반적으로, SFMT 반응 기 시스템은 지속적인 흐름 원자로 비슷한 반응 시 약 가스 통합 있는 빛-조명, 간단 하지만 매우 효율적인 반응 시스템 심사를 가능 하 게 필요에 대 한 배치 원자로 보다 더 우수한. 또한, 모든 성공적으로 개발 된 반응은 SFMT 반응 기 시스템에서 대규모 생산을 위한 연속 흐름 합성에 편리 하 게 번역 될 수 있다.
흐름 화학 녹색과 지속 가능한 프로세스1,2의 운동으로 잘 태세 이다. 배치 원자로, 달리 연속 흐름 반응 기 향상 된 열 관리, 향상 된 혼합 제어, 내부 압력 조절 등 상당한 장점을 있습니다. 이러한 장점을 크게 연속 흐름 시스템에서 부산물의 형성을 줄일. 또한, 연속 흐름 다른 주에서 시 약의 우수한 계면 면적 때문에 마이크로 튜브 내에서 복 형 가스-액체 반응을 향상 시킵니다. 연속 흐름 반응 기는 또한 마이크로 튜브3에 걸쳐 향상 하 고 균일 한 빛 조명으로 인해 광합성에 대 한 좋은 플랫폼을 제공합니다.
연속 흐름 기술에 성공에 불구 하 고 여전히 반응 촉매, 용 매 및 시 약2를 포함 하는 매개 변수에 대 한 심사에 제한이 있습니다. 압력 흐름 시스템에서 변경 것 이다 크게 흐름 평형에 영향을. 또한, 클래식 연속 흐름 시스템은 일반적으로 상영 한 번에, 그것은 효율적인 병렬 반응 심사에 시간이 걸리는 한 반응에 제한 됩니다. 연속 흐름 합성에서 반응 시간 또한 마이크로 튜브 반응 기 크기에 의해 제한 됩니다. 또한, 연속 흐름 검사는 캐리어 매체는 다른 반응4사이 채택 하더라도 더 높은 온도에서 교차 오염을 하는 경향이.
따라서, 연속 흐름 시스템에서 이산 매개 변수를 심사의 어려움을 해결 하기 위해 우리 반응 검사 시 약 기체 및 사진 중재 반응2를 포함 하는 정지 흐름 마이크로 튜브 (SFMT) 반응 기 시스템 개발. SFMT 원자로 구성 요소 배치 원자로의 연속 흐름 반응 기. 차단 밸브의 소개 entraps 마이크로 튜브, 배치 원자로 비슷한 개념 내의 시 약 그리고 시스템 압력 소형 고압 반응 기도 동작 하는 SFMT. SFMT 수 다음 수 침수 물 또는 기름 목욕으로 열 반응 기 시스템을 도입. 보이는 조명 또한 마이크로 튜브에 사진 중재 반응 촉진 반응 기간 동안는 빛 났다 될 수 있습니다.
SFMT, 가연성 또는 독성 가스, 에틸렌, 아세틸렌, 일산화 탄소, 배치 원자로1,,24에 비해 안전한 방식에서 귀중 한 화학 물질을 생성 하기 위해 활용할 수 있습니다. 그것은 같은 반응 가스를 사용 하 여 자산 저렴 한 화학 원료 고 반응 완료 후 쉽게 제거 될 수 있다, 제공 하는 청소기 절차2. 그와 반대로, 배치 원자로에서 실시 하는 대부분 반응 개발의 불편으로 인해 반응 가스의 사용과 높은 압력과 온도에서 폭발의 위험을 제외 하 경향이 있다. 가스 시 약을 고용 하는 경우 그들은 일반적으로 버블링 또는 풍선을 통해 배치 원자로에 소개 된다. 이 일반적으로 낮은 재현성 또는 인터페이스에서 낮은 혼합 효율 때문에 반응 했다. 고압 용기는 일반적으로 반응성 가스의 용 해도 향상에 적용 됩니다, 힘 드는 특히 가연성 가스와 폭발의 위험이 있습니다. 또한, 그의 불투명 표면 통용 된다 고압 원자로 사진 중재 반응에 적합 했다. 따라서, 반응 가스 시 약의 구성 및 사진 중재 반응은 일반적으로 왼쪽 미개척. 이러한 맥락에서 SFMT 원자로 가스 시 약 마이크로 튜브 내는 백 프레셔 레 귤 레이 터 (BPR) 안전 하 고 편리한 방식으로2에서 내부 압력을 조절 하기 위해의 원조로 이용 될 수 있다 때문에 이상적인 플랫폼을 제공 합니다. 가스 시 약을 포함 하는 반응, 외-가시광선 승격된 합성 유기 합성5,6에 대 한 큰 약속 표시 됩니다. 그러나, 가시 광선 중재 반응의 가장 큰 낙하 중 대형 선박7광자 전송의 감쇠 효과 인해 기존의 배치 원자로에서 확장성 이다. 고 출력 광원을 사용 하는 경우-조사 부산물 형성 될 수 있습니다. 또한, 가스 약 드물게 적용 되었을 복잡 한 기구 시스템 때문에 주로 사진 화학 반응에서 가스 위상 반응 높은 압력2에서 사용 하는 경우. SFMT, 같은 좁은 채널의 도입을 통해 고압 가스 환경 빛 조사에서 쉽게 얻을 수 있습니다.
따라서,이 이점 및 가스 관련 변환 및 빛 중재 반응의 조건 심사에 대 한 SFMT를 사용 하 여 절차를 이해 하는 더 많은 과학자 수 있도록 비디오 목표 상세.
새로 개발된 된 SFMT 반응 기는 마이크로 튜브2차단 밸브를 추가 하 여 연속 흐름 시스템의 수정 이다. 이 시스템에서 일괄 처리 반응 기를 시뮬레이션 하는 것입니다 하지만 마이크로 튜브2,,1011시 약의 원하는 볼륨의 흐름 속도 중단 수 있습니다. 이 밸브는 고압 용기와 유사한, 압력을…
The authors have nothing to disclose.
우리는 싱가포르 국립 대학 (R-143-000-645-112, R-143-000-665-114)에서 제공 하는 재정 지원에 대 한 감사와 GSK-EDB (R-143-000-687-592).
Acetylene Cylinder | Chem Gas PTE LTD (Singapore) | ||
Logato 200 series Syringe pumps | KD Scientific Inc | 788200 | |
Blue LED Strips | Inwares Pte Ltd (Singapore) | 3528 FlexiGlow LED Strips | |
PFA Tubing High Purity 1/16" OD x .030" ID x 50ft | IDEX Health&Science | 1632-L | Depending on diameter of tubings needed |
KDS Stainless Steel Syringe | KD Scientific Inc | 780802 | |
Shut-Off Valve Tefzel (ETFE) with 1/16" Fittings | IDEX Health&Science | P-782 | |
BPR Assembly 20 psi | IDEX Health&Science | P-791 | |
Luer Adapter Female Luer – Female Union | IDEX Health&Science | P-628 | Known as syringe connector in this paper |
1/4-28 Female to Male Luer Assy | IDEX Health&Science | P-675 | Known as needle connector in this paper |
Union Body PEEK .020 thru hole, for 1/16" OD" | IDEX Health&Science | P-702-01 | |
Super Flangeless Ferrule w/SST Ring, 1/4-28 Flat-Bottom, for 1/16" OD | IDEX Health&Science | P-250X | |
PEEK Low Pressure Tee Assembly 1/16" PEEK .020 thru hole | IDEX Health&Science | P-712 | Known as T-connector in this paper |
Super Flangeless Nut PEEK 1/4-28 Flat-Bottom, for 1/16" & 1/32" OD | IDEX Health&Science | P-255X | |
Micro Metering Valve Assembly, 1/4-28 Flat-Bottom, for 1/16" OD | IDEX Health&Science | P-445NF | Known as Needle valve in this paper |
Shut Off Valve Assembly PEEK .020 | IDEX Health&Science | P-732 | |
Terumo Syringe without needle | Terumo medical | 1 mL and 3 mL depending on the volume needed | |
Terumo needle | Terumo medical | 22G X 1½” (0.70 X 38 mm) |
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Sterican needle | B | Braun Sharing Enterprise | 21G X 4¾” (0.80 X 120 mm) |
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Bruker ACF300 (300 MHz) | For 300 MHz NMR scanning | ||
AV-III400 (400 MHZ) | For 400 MHz NMR scanning | ||
AMX500 (500 MHz) | For 500 MHz NMR scanning | ||
Merck 60 (0.040-0.063 mm) mesh silica gel | Merck | ||
4-Iodoanisole | Sigma Aldrich | I7608-100G | |
412740 ALDRICH Bis(triphenylphosphine) palladium(II) dichloride ≥99% trace metals basis |
Sigma Aldrich | 412740-5G | |
Copper(I) iodide purum, ≥99.5% |
Sigma Aldrich | 03140-100G | |
N,N-Diisopropylethylamine | Tokyo Chemical Industry Co., Ltd | D1599 | |
1, 3, 5-trimethoxybenzene | Tokyo Chemical Industry Co., Ltd | P0250 | |
2,3-Dimethyl-2-butene ≥99% |
Sigma Aldrich | 220159-25ML | |
Bromopentafluorobenzene 99% |
Sigma Aldrich | B75158-10G | |
TEMPO Green Alternative 98% |
Sigma Aldrich | 214000-25G | |
Acetonitrile | Sigma Aldrich | 271004-1L | |
Diethylether | Sigma Aldrich | 346136-1L | |
Dimethyl sulfoxide | VWR chemical | 23500.322- 25L | |
1,2-Dichloroethane | Sigma Aldrich | 284505-1L | |
9-mesityl-10-methylacridinium perchlorate | Refer to Ref. 8 for synthesis | ||
Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6 | Refer to Ref. 9 for synthesis |