에 대한 소설 방법<em> 현장에서</em> 나노 크기 시편의 전자 기계적 특성 분석

1. Si 프레임의 미세 가공 180 μm 두께의 Si 웨이퍼에 스핀 코팅 (3,000 rpm 및 30 s) SPR220-7 포토 레지스트 (PR). 웨이퍼를 완전히 코팅하기에 충분한 PR을 사용하십시오. 웨이퍼의 결정 평면 방향은 중요하지 않습니다. 핫 플레이트에서 PR 층 (약 7.5 μm 두께)으로 60 ° C에서 2 분 동안 소프트 베이크 한 다음 115 ° C에서 90 °로 부드럽게 베이킹합니다. Si 프레임의 모양을 정의하기 위해 빛을 통과시키는 패턴 화 된 크롬 / 유리 포토 마스크를 통해 PR 레이어를 자외선에 노출시킵니다. 이 단계와 다음 단계에 표준 포토 리소그래피 장비와 공정을 사용하십시오 ( 그림 2a-b ). 희석 된 MF 24A 또는 MF 319에 Si 웨이퍼에 PR을 약 1 분 동안 담그어 포토 마스크를 통해 노출 된 패턴을 현상합니다 ( 그림 2c ). 패턴 화 된 PR 층은 단계 1.6 동안 마스크로서 작용한다. 180 μm 두께의 Si 웨이퍼를 500 μm 두께의 지지체에 결합 Si wafe보다 쉬운 취급을 위해 저 융점 임시 접착제를 사용하십시오 (자세한 내용은 표 참조). 핫 플레이트 (70 ° C)를 사용하여 유리 접시에 접착제를 가열하고지지 웨이퍼를 코팅하기에 충분한 접착제 만 사용하십시오. 그런 다음 180μm 두께의 Si 웨이퍼를 500μm 두께의 웨이퍼 위에 가볍게 누르십시오 ( 그림 2d ). 위의 상부 실리콘 웨이퍼를 에칭하여 독립 구조물을 만듭니다. 에칭 단계를 위해 SF 6 및 C 4 F 8 가스와 함께 Bosch 공정을 사용하는 상업적으로 이용 가능한 유도 결합 플라즈마 반응성 이온 에칭 시스템을 얼마든지 사용할 수 있습니다. Bosch 공정에서, 패시베이션 층 증착과 플라즈마 에칭의주기가 반복적으로 이루어지면서 대부분 손상되지 않은 측벽을 갖는 깊이 에칭 된 트렌치가 생성됩니다 (그림 2e). SF 6 및 C 4 F 8 의 3 및 100 sccm 유량을 증착하는 동안 5 초 동안 그리고 SF 6 및 C 4 F의 100 및 2.5 sccm <sub에칭 동안 각각 8 초 이상 7 초. 필요에 따라 계측기 종속 매개 변수 (유량, 가스 간 비율 및 증착 및 에칭 단계 시간 간격)를 조정하십시오. 20 분마다 계측기를 사용하여 에칭 된 트렌치의 깊이를 측정하여 계측기 및 에칭 레시피에 특정한 에칭 속도를 보정합니다. 하프 아세톤 침지 ( 그림 2f )를 사용하여 임시 접착제와 PR을 제거하여지지 Si 웨이퍼를 분리하고 얇은 Si 웨이퍼를 청소하십시오. 그런 다음 얇은 웨이퍼를 탈 이온 (DI) 수로 완전히 헹구십시오. SiH 4 , N 2 O 및 N 2 가스 ( 그림 2g )가있는 상업적으로 이용 가능한 플라즈마 강화 화학 기상 증착 (PECVD) 시스템을 사용하여 Si 프레임의 양면에 300 ° C에서 SiO 2 절연 층을 증착합니다. 표준 SiO 2 증착법을 사용하십시오. 예를 들어 170 sccm에서 5 % SiH 4 를 사용하고 710 sccm에서 N 2 O를 사용하십시오두께 2-3㎛의 SiO2 층을 증착시켰다. 개별 직사각형 Si 프레임을 주변 구조물에 연결하는 탭을 분리하십시오. 광학 현미경으로 날카로운 핀셋을 사용하십시오 ( 그림 2h ). 2. 금속 시편의 레이저 패터닝 5.0 cm x 5.0 cm 구리 호일 (99.99 % 순도; 재료 표 참조) 을 잘라서 유리 슬라이드에 테이프로 붙이십시오. 양면에 1μm 두께의 PR 층을 스핀 코팅하십시오. 레이저 기술을 사용하여 넓은 범위의 두께 (최대 100 μm)의 호일을 절단 할 수 있지만 데모 용으로 두 가지 두께 (13 μm 및 25 μm)를 사용하십시오. 표면을 완전히 코팅하려면 충분한 PR을 사용하십시오. 115 ° C에서 2 분간 PR을 굽습니다. PR은 레이저 커팅 단계에서 생성 된 부스러기로부터 구리 호일의 표면을 보호하고 표본 빔 (단계 2.4 참조)의 화학적 에칭을 허용하기 위해 필요합니다e 호일의 표면. 펄스 폭이 90ns 인 50kHz의 355nm, 10W, 고체 상태, 주파수 3 배 Nd : YVO 4 펄스 레이저를 사용하여 각각 4mm의 구리 프레임으로 고정 된 4 개의 개별 시편의 배열을 자른다. 1 mm 너비 ( 그림 3b ). 구리 호일의 표면에서 레이저 빔을 65 mJ / cm 2 의 유속으로 조절합니다. 이것은 과도한 가열 및 / 또는 인접한 구리의 손상없이 2 회의 통과로 구리를 절단하는데 충분한 레이저 에너지를 제공한다. 각 시편의 패턴은 한 번에 20 개의 시편을 생성하는 동박을 자르기 위해 레이저 빔을 스캔하는 Galvo 스캐닝 미러에 의해 생성됩니다 ( 그림 3a ). 30 μm (13 μm 두께의 호일 인 경우) ~ 50 μm (25 μm 두께 호일 인 경우)에서 레이저 절단 표본 빔의 폭을 조정하십시오. 40-60 ° C에서 30 초 동안 (40μm 두께의 호일의 경우) 또는 40 초 (t두께 25 μm의 호일)을 사용하여 손상된 레이저 절단 에지를 제거하고 20 μm 아래의 개별 표본 빔의 너비를 줄이며 ( 그림 3c ) 매끄러운 빔 에지 프로파일을 생성합니다. 첫 번째 아세톤의 별도 솔벤트 조에 어레이를 담그고 보호 성 포토 레지스트를 제거한 다음 메탄올을 순차 따라 이소프로판올로 옮긴 다음 질소로 건조시킵니다. 표본 배열을 건조 질소 데시 케이 터에 보관하십시오. 상기 제조 단계의 단면도가 도 3d 에 도시되어 있다 . 레이저를 사용하여 시편 어레이 주변의 상자를 잘라 구리 호일의 나머지 부분에서 꺼냅니다. 3. 조립 및 원위치 TEM 실험 개별 시험편 (구리 프레임 포함)을 미니 가위로 분리하십시오. 실리콘 프레임에 소량의은 에폭시를 놓고 시편을 광학 현미경으로 조심스럽게 정렬하여 시편 게이지가 th의 중심에있는 좁은 간격e 프레임 ( 그림 4a ). 3.1 단계와 마찬가지로 은색 에폭시로 시편의 양단에 은선 (직경 50um)을 연결하십시오 ( 그림 5c ). 집중 이온빔 (FIB) 밀링을 사용하여 다중 어깨가있는 나노 스케일 게이지 섹션 (100 nm x 10 μm x 10 μm)을 만듭니다. 게이지 섹션에서 멀어지는 점진적으로 두꺼운 단면은 전류 밀도에서 부드럽게 전이하고 게이지 섹션에서보다 균일 한 전류 밀도를 생성하고 주어진 어깨에서 국부적 인 발열을 최소화하는 것을 의미합니다. 손상을 최소화하려면 구리 시편의 최종 밀링 중에 감소 된 가속 전압 (5 kV)과 전류 (<80 pA)를 사용하십시오. 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지 ( 그림 4b-e 및 5b )를 사용하여 게이지의 단면적을 측정합니다. 레이저 절단, FIB 또는 미니 가위로 시험편 프레임을 제거하십시오 ( 그림 4a의 삽 입을 참조하십시오). 이미지의 경우는 아니지만 위치 of 게이지 부에 재료가 손상 될 가능성을 최소화하기 위해 절단부는 게이지 부와 멀리 떨어져 있어야합니다. MEMTS를 광학 현미경으로 TEM 홀더 ( Table of Materials 참조)에 올려 놓은 다음 볼트와 비전 도성 와셔를 사용하여 부착하십시오. 와셔는 조립 중에 원치 않는 비틀림을 방지하는 데 사용됩니다. 50W CO 2 레이저 시스템을 사용하여 경질 섬유 전기 그레이드 시트에서 패턴 화 된 와셔 (0.5mm 두께)를 사용하십시오 (레이저 절단 중 특정 매개 변수 에 대해서는 표를 참조하십시오). 실버 전도성 에폭시를 사용하여 단계 3.2의은 전선을 TEM 홀더의 금속 핀 ( 그림 5a )에 연결하십시오. 휴대용 또는 데스크탑 멀티 미터를 사용하여 MEMTS ( 그림 1의 B 및 C)의 저항을 점검하여 게이지 섹션이 손상되지 않았는지 확인하십시오. 저항은 100 Ω 미만이어야합니다. 또한 MEMT 사이의 저항을 측정하십시오.S와 전기적으로 접지 된 TEM 시편 홀더를 사용하여 시편과 TEM 홀더 사이에 전기 누설이 없는지 확인합니다. 시험편이 분리 된 경우 측정 된 저항은 10MΩ보다 커야합니다. 현장 실험을 위해 MEM과 TEM 홀더를 TEM에 놓습니다. 외부 DC 전원 공급 장치 ( 재료 표 참조)를 TEM 홀더의 내장 된 전기 피드 스루에 연결하여 전류 제어를 위해 TEM 챔버 외부에서 시험편에 DC 입력 신호를 적용하십시오. 전기 연결 위치는 TEM 홀더 제조사에 따라 다르지만이 연구에서 연결부는 홀더 손잡이에 위치하고 핀 커넥터는 전원 공급 장치에서 TEM 시험편에 전원을 공급하는 데 사용됩니다. 입력 전류를 단면적 ( 그림 5b 의 SEM 이미지에서 얻음)으로 나누어 게이지 섹션에서 공칭 전류 밀도를 구하십시오. 참고 : 단일 기울기트레이닝 TEM 홀더는 별도의 변위 컨트롤러 ( Table of Materials )로 제어되는 내장 액추에이터를 포함합니다. 기계적 및 전기적 부하를 제어하면서 다음 단계에서 TEM 이미지를 얻습니다. 다른 변형 및 전류 부하도 사용할 수 있습니다. 하나 또는 여러 개의 전위가 동시에 관찰 될 때까지 내장 압전 액추에이터의 분해능 (이 예에서는 ~ 0.34 nm)에 따라 작은 단계로 점진적으로 인장 변형을 적용하십시오. 이것은 중요한 단계이므로 열 및 / 또는 전기 에너지를 추가로 증가 시키면 추가 운동이 발생합니다. 검체가 1 분간 평형을 이루도록하십시오. 시험편에 입력 전류 밀도를 적용하십시오. 작은 단면 때문에 전류는 큰 전류 밀도에서도 온도가 크게 상승하지 않을 정도로 충분히 낮아야합니다 ( ) 안에그는 게이지 섹션. 게이지 섹션의 중앙에서 최대 온도 상승은 아래에서 설명하는 바와 같이 시편 형상과 재료 특성에 따라 다릅니다. 정상 상태의 시료를 이미지화하려면 이미지를 획득하기 전에 전류를 일정하게 유지 한 채로 전자빔 아래에 보관하십시오. 이러한 방식으로 시료가 평형을 유지하도록 허용하는 것은 기계적 또는 전기적 부하의 변화 후에 적용됩니다.