レーザー加熱と原子力発電所事故を模擬した条件における核物質に関する研究の輝き分析

1. 温度計、分光温度計校正 参照標準ランプ 認定を取得、国立標準研究所から校正標準ランプ。注: ここで使用される両方のランプは、650 で較正された正確に PTB (Physikalisch 実生活で 2010) ドイツの標準機関のいずれかによって nm。 図 2:黒ソースと現在の温度計、分光温度計の校正に使用される標準的なランプ。校正手順温度計や分光温度計の視野は与えられた入力の現在の標準光源 (黒またはランプ)、知られている温度に加熱 (および従って知られている輝きを発する) に焦点を当てた。校正式を取得するには、光源の温度の関数として温度計や分光温度計放射の探知器によって得られた電圧信号の実験プロットをフィットします。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。 温度計校正 650 近くに温度計チャンネルのキャリブレーション nm タングステン リボンの 2 つのランプ、温度範囲は 1,100 K と 1,800 K 1,800 K と 2,500 K (図 2) と 2 番目の最初の 1 つ。 ランプのフィラメントと針 (図 2) に温度計を合わせます。 PTB によって提供されるキャリブレーション シートを次、公称ランプ温度温度計強度を記録します。 実験温度計強度を逆ランプ温度の関数としてプロットします。注: 対数増幅器、温度計が備わっています。結果として、トレンドを線形にする必要があります、少なくとも 1,700 k. 線形温度の実験的ポイントのフィッティングが形で温度計校正式をもたらします。方程式 2A と B が 650 で温度計信号の変換を許可する校正定数を温度に nm。 反射された光信号 (RLS) 解析用プローブ レーザーの同じ波長で同じ温度計の 2 番目のチャネル (フォト ダイオード) を修正します。これは Ar+ 0.75 W、現在の設定では、cw レーザー放射 488 nm。488 で温度計の 2 番目のチャネルを修正、RLS の光学フィルターとして機能するようにするための nm。注: RLS 分析は純粋に定性的なため、校正は不要のこの 2 番目のチャネルです。 放射輝度温度 方程式 2 Tλが、温度計で測定した放射輝度温度であることに気づきます。それはそれは理想的な黒体によって放射されるされた場合実験的輝き強度に対応する温度 (ελ = 式 1 の 1)。実際のサンプルで数式、本当の絶対温度に関連それ。式 3。 近似式 1 式 3 を派生。515 間マルチ チャネル分光-温度計によって記録された輝き強度 (式 1) のスペクトル分析を通じてその実際の温度を得るために調査の材料の NSE を決定する nm と 980 nm。 分光温度計校正 標準のランプは、次の手順 1.2.1-1.2.3 で上記と同じ手順のチャネルに対して分光温度計の 650 nm チャンネルを調整します。 対数アンプですが直線的である、分光温度計が装備されていないので、今回はキャリブレーションを取得するために公称ランプ温度に対して実験的強度 (ここ数で表される) の対数をプロット650 nm チャンネルの C と D の定数:方程式 4。 黒体空洞は肉眼ではっきり表示する十分な発光レベルまで黒ソース (図 2) を加熱電流を増加します。その後、黒体空洞の中心に分光温度計目標に合わせます。 黒体の電流を同時にパソコンの画面に表示される分光温度計信号がバック グラウンド ノイズを完全にカバーするために十分な緊張レベルを増加します。信号対雑音比を最適化するために分光温度計積分時間を調整します。分光温度計の直線性の時間は、その納品時にチェックしなければなりません。分光温度計フォト ダイオードが飽和しないように注意してください。 黒体輻射温度を安定させます。黒体放射輝度、したがって分光温度計信号は安定してください (約 1,500 K の温度で通常 10 〜 20 分) まで待ちます。 デバイスにまたがる波長範囲で輝度スペクトルを記録します。完全にメモリ バッファーを埋めます (256 買収)。その後、各チャネルの強度の平均値を取る。 650 で校正チャネルによって記録された強度を使用して、正確な黒体の温度を測定する (手順 1.4.1-1.4.2) nm。 黒体輻射温度が決定されるLλ、bbを使用して方程式 1 黒体放射輝度を計算します。 黒ソース (約 200 人) に対して分光温度計の残りのチャネルを調整します。488 間の範囲を切り取る nm と 515 nm、980 nm、1,011 ノイズを低減する nm。統合時に固有の校正 (転送) 機能を取得します。方程式 5、ICountsavが各分光温度計チャネルとtiによって測定される平均実験強度積分時間です。平均値をバッファーに蓄積された 256 買収に引き継ぐ。 クロスK(λ) は温度に依存しないことを確認するために様々 な黒体の温度での手順 1.4.1-1.4.10 の分光温度計校正手順を繰り返します。注: バック グラウンド ノイズのみを別の黒体の温度で変更ください。 実サンプル測定の統合時間特定実験的放射輝度スペクトルを乗じて放射輝度スペクトルを取得 (ICounts(λ)/ti) K(λ) 関数によって。 2。サンプルの実装 注意: サンプルが放射性、光学的品質の windows と光学テーブル装備アルファ タイト グローブ ボックスの全体の手順を実行します。サンプルは特に放射性 (Pu や Am など強力な γ エミッタを含む)、鉛のガウンを着用し、それをマウントしながら手袋をリードします。Β 及び γ 照射の主要な方向を識別するために放射線検出器を使用します。 (図 1 の一番下の左の余白を参照)、グラファイト、モリブデンまたはタングステンのネジで固定するホルダーのサンプルをマウントします。Mo や W ネジ注: は、黒鉛と比較して、機械的安定性の向上、サンプルの熱グラファイトよりもバランスのネジに影響を与えることができます彼らがを確認します。理想的なサンプルの形状は直径の少なくとも 2 mm 厚さ約 8 mm ディスクです。しかし、調整可能なネジの使用により、さまざまな形状の試料の分析、サイズも非常に小さく、不規則です。この柔軟性は、放射性の断片を検討するときに特に便利です。 円筒形圧力容器 (またはオートクレーブ、図 1 で図式としてを) サンプルとホルダーを配置します。船の軸に垂直にサンプルをマウントします。光学的品質の windows (通常水晶や石英) の容器を囲みます。 光学テーブルに容器を修正します。 サンプルが実験中にホルダーから落下する必要がある場合にレーザ光を吸収するために圧力容器の後ろ側で光学テーブル上のグラファイト画面を修正します。 3. レーザーと温度計の配置 レーザーの配置 光学テーブルのカップルは、フォーカシング ユニットを研究室に大出力レーザー光を伝える光ファイバー。注: そうでキンクに不可逆的な損傷を引き起こす光ファイバーの形成を避けるために最大限の注意を払います。 フォーカシング ユニットのサンプル表面とフォーカシング ユニットと試料表面との間の適切な焦点距離に必要なレーザーのスポット サイズを得るために適切なレンズを選択します。レーザーのスポット サイズは少なくとも 10 倍以上の温度計温度計測定点周辺の温度均一性を確保するために (約 3 mm2) スポットに照準を確認します。注: この制限によりレーザーのスポット サイズはすべて特定の実験の目的に応じて調整できます。たとえば、小さなスポットは、高いレーザー パワー密度に します。したがって、それはより高い温度に到達することが可能になりますが、サンプル表面のより限られた地帯に。逆に、大きいレーザー スポットは、最大温度が低いが達成できるが、サンプルでより均一な温度分布を保証します。フォーカシング ユニットと試料表面との間の焦点距離を課しただけそれらとサンプル間のグローブ ボックス壁の存在の様々 な光学部品の処分などの幾何学的な狭窄など。 光学テーブルのすべて、光学部品に必要な (レーザー光学、RLS 分析、および温度計用 Ar+レーザー) をマウントします。 オートクレーブを試料表面に赤いレーザー スポットを揃える (と、存在する場合、グローブ ボックス) ウィンドウ。レーザー スポットのサンプル面よりも小さい場合は、サンプルの中心部に、または (例えばサンプルの 2 つの異なるゾーン間のインタ フェース) の関心の特定の領域で修正します。注: 現在の高出力レーザーも搭載低消費電力型 He-ne 赤レーザー光パスと同じ正確に従います。このパイロットのレーザー システムのアライメントをオンにします。赤色レーザーのスポット サイズは高出力赤外線ビームの実際のスポット サイズよりもわずかに異なるになります。ただし、配置手順で違いは無視できます。 Ar+レーザーをオンにし、赤いパイロット レーザー サンプル表面上のスポットの中心に合わせます。 温度計の配置 温度計、光学テーブルに分光温度計を見て、サンプルの軸は、できるだけ近くの便利な位置に固定試料表面に対して垂直にします。 大体、温度計とサンプルに向かって分光温度計をポイントします。それぞれの接眼レンズを透かして目的でサンプルを正しく参照していることを確認します。 正しい位置と焦点距離で温度計を細かく配置するために温度計接眼レンズに柔軟なランプを当てます。温度計ダイヤフラムのシャープなイメージはサンプル表面に投影されることを確認します。注: 温度計と分光温度計の両方でサンプルの熱放射は客観的 (レンズ ・ コリメータ) によって収集された、ダイヤフラムを介してフォト ダイオード検出器に焦点を当てた。このダイヤフラムのイメージが、温度計の接眼レンズを通してはっきりと見えるです。現在の設定では、この場所はおよそ円形、直径 1 mm. のデバイスのキャリブレーションに影響可能性がありますので温度計客観的設定で遊んで避けてください。 赤いパイロット レーザー スポットと Ar+ブルー レーザーのスポットの真ん中に温度計ダイヤフラム イメージに合わせます。 分光温度計を細かく調整するために 3.2.3-3.2.4 の手順と同じ手順を繰り返します。 反射チェック 主にオートクレーブから来ている (明らかにホワイト ペーパー シートの助けを借りて、目で)、赤のパイロット レーザーの寄生虫反射を調べる (と、存在する場合、グローブ ボックス) windows。注: これらの反射も発生試料表面からよく反射金属サンプルを分析する場合。そのような反射は、サンプルを照射する高出力赤外レーザーと非常に危険。 黒鉛画面 (吸収) 場所に寄生虫の反射が確認されています。注: IR レーザー ビーム反射は決して人間を打つ必要がありますが、彼らはまた光学・電子部品およびグローブ ボックス部分を書き込むことができます。 または金属の実験室のツールがさらに反映できます。したがって、彼らは十分な黒鉛吸収の起源に可能な限り近いによって停止する必要があります。 4. 圧力容器の充填 圧力容器を真空ポンプと適切なパイプを通じてガス供給システムに接続します。可能であれば、に加えて、圧力計、圧力容器に酸素濃度計を接続します。 どのレーザー加熱実験を実行する必要がありますの下で大気 (ガスまたはガスの混合物) を選択します。調査されるサンプルの種類に応じて雰囲気と作り出されるべき化学条件を選択します。 どのような雰囲気、真空を初めて使用するときは、選択した実験的雰囲気が酸素の理想的には無料場合は特に空気、任意のクロス汚染を避けるために圧力容器を空にするポンプします。可能であれば、「パージ」プロシージャこの O2分析装置の検出下限値を達成します。 それを空にした後に、必要な圧力で選ばれたガスのオートクレーブを入力します。注: さまざまな圧力 (例えば、相転移に対する圧力効果を研究するため) オートクレーブ内部で設定できます。ただし、標準的な実験設定ガス圧力 0.2 0.3 MPa (大気圧) に関して可能な限りサンプル気化現象を減らすために。現在の実験のほとんどは、レーザー加熱実験を通して最初のサンプル構成を維持するために不活性雰囲気 (高圧アルゴン) の下で実行されます。ただし、特別研究 (加圧、CO ・ CO2混合物など) を酸化・還元 (Ar + H2) 雰囲気は、あまりにも採用することができます。 オートクレーブを充填後の酸素ポテンシャルはレーザー加熱実験を開始する前に酸素濃度計で安定することを確認します。 5. 取得システムのセットアップ 2 つの温度計チャネルを接続 (488 RLS と 650 nm 温度解析の nm) オシロ スコープ アナログ ・ デジタル (AD) 変換器として機能します。 分光温度計の 5.1 のステップを繰り返します。注: チャネルの大きい数、による分光温度計は独自取得ユニット搭載します。これは、オシロ スコープから来る信号を外部からトリガーできます。 レーザ ポテンショメータを温度計として同じオシロ スコープに接続します。オシロ スコープは、少なくとも 3 つの入力プラグであることを確認します。それ以外の場合、追加のデバイスを接続し、同期させます。 温度計の実験的データ正しくかつ完全記録できるような方法でオシロ スコープ パラメーター (取得ウィンドウ振幅、オフセット、および抜本的な期間) を設定します。オシロ スコープ画面にデータを正しく記録し、各実験後に保存を確認します。 集録システム全体における適切なトリガーを設定します。たとえば、トリガー レーザー ポテンショメータからの信号サンプルに送信され、オシロ スコープ ソフトウェアの助けを借りて、設定の最初の高出力パルスの発症に対応する特定のしきい値のトレスパス時オシロ スコープです。 確認、オシロ スコープのトリガー、それレーザー ポテンショメータと 2 つの温度計のチャネルから来る信号を記録し始め分光温度計で集録をトリガー信号を送ります。 オシロ スコープを PC に接続します。直接パソコンの画面上の温度対時間曲線 (サーモグラム) として直接記録された強度をプロットできます、ソフトウェア校正式 2、3 と 4 を挿入します。 6. レーザー加熱ショット レーザー加熱プログラムを設定します。可能であれば、レーザーに接続されている PC から直接それを行います。 2,500 K を超えて溶融耐火材料、レーザー プログラムの初めに予備加熱の段階を設定します。これは、10 に 30 を永続的な低速加熱ステージで構成されています s、サンプル、低レーザー パワー密度 (約 50 W cm-2) で加熱中に、温度は 1,500 と 2,000 k. 間の一定レベルで安定するまで注: 予熱段階は簡単にクラックや部屋の温度から始まって 2,500 K 以上に直接発射された場合にサンプルを破壊する応力を低減します。さらに、試料表面から可能な限り不純物を取り除くことができます。レーザー溶融実験、最善のアプローチは直接経験に基づくとした. 予熱段階後加熱サンプルの融点をはるかに越えていくつかのより高い力レーザー ショットのシーケンスを設定します。3-4 ショット、その後サンプルを室温に冷却できるのサイクルを定義します。さらにショットに進む前にサンプルの条件を確認します。注: サンプルする必要がありますできませんあまりにも強烈な熱応力を避けるために 2 つのショットの間に室温に冷却します。必要な電力は、レーザー スポットおよび調査材料によって異なります。通常、UO2のような耐火性酸化物、電力密度は約 500 W cm-2数百 ms の材料の表面を溶かすため十分です。 パルス長観測熱逮捕温可能な依存性をチェックするために ms の数十 ~ 数秒の連続レーザのパルスの持続時間 (とそれぞれ電力密度) を変えます。このように、加熱/冷却サイクル中に熱力学の平衡で相転移が発生するかどうかを確認します。注: 熱力学の平衡条件だろうと保障されるない短いパルス、液体の質量はもはやまま保管するので、長いパルスを避ける必要がありますが毛管現象によってサンプル表面力は、転ぶことでサンプルを破損するしまうと封じ込め (ホルダーとオートクレーブ)。 レーザー加熱実験中にレーザ放射を停止するコーティングの保護 windows によって主要な実験室から分離コントロール ルームに滞在します。注: レーザー ショット中に実験者の存在が必要な主な研究室では、保護眼鏡を着用することが不可欠です。 黒鉛吸収でレーザービームを撮影してセットアップ プログラムが正しく動作することを確認します。またステップ 5.5 に配置されたトリガー システムの機能が正しいことを確認するのにこのテストを使用します。 すべてのチェックが成功した場合赤いパイロット レーザーを非アクティブにして高出力のビームに切り替えます。 すべての安全スイッチを解除し、サンプルでレーザー照射プログラムを開始します。 (予熱段階通常プラス 3 つまたは 4 つのハイパワー パルス) レーザー加熱と冷却のサイクルの終わりには、完全にまたは部分的に溶けた、焼入れ、壊れたままであるかどうかを示す、サンプル等の外観を確認します。 サンプルがまだそのままの場合それにいくつかのレーザー加熱サイクルを繰り返し、結果の再現性を確認します。注: 成功した場合、同じサンプルの 40 以上のショットを繰り返しできます。このような大規模なデータセットを扱うことができる、段階の多収平均値遷移ポイント測定の不確かさの音の統計解析でサポートされています。 7。データ分析 サーモグラムの質的分析 品質と、温度計によって記録された実験サーモグラム (レーザー ショットごとに 1 つ) の機能を確認します。到達最高温度が十分に高く、凝固に対応する熱の逮捕は、サーモグラムの冷却部分に表示されるを確認します。注: 同様の熱逮捕は、通常暖房の側面にほとんど目に見える高速レーザー加熱融解エンタルピーよりより多くのエネルギーを提供し、熱力学の平衡条件は大抵ない実験11のこの部分で実現. 最高温度が低すぎるなら、高出力パルス レーザー加熱サイクルを繰り返します。 サーモグラムは、あまりにも不規則なまたは異常な場合は新しいサンプルのレーザー加熱/冷却サイクルを繰り返します (など明らかなサンプルの冷暖房システムは、レーザー パルスを従っていない)、どちらの場合も、サンプルおそらく壊した、ひび、または気化の実験では。 放射解析 実サンプル温度サーモグラムを得るために確立、分光温度計データの助けを借りてサンプルの NSE。 1.4.11 の手順で説明したように、raw 分光温度計データを放射輝度スペクトルに変換します。 老舗温度ポイントT *が調査システムに (例えば参照共晶点 [Ref. ZrC C]) が存在する、現在の実験で測定し、スペクトルを得る NSE 本当の体から直接輝きLλ、rb測定に対応する熱逮捕。実際の温度を知ることT *熱の逮捕が発生する放射輝度Lλ、rb方程式 1 を計算します。この場合、その定義から直接放射率を取得します。 方程式 9。 確立された温度ポイントが利用できない場合、スペクトル放射輝度Lλ、rb、式 1 で無料のパラメーターとして NSE ελおよび温度Tを撮影に合います。その後、全体のスペクトルに合う最高の値として放射率と温度を取得します。注: この手順は灰色ボディ仮定が有効な (すなわち、放射率がこの作品で調査した資料で、波長に依存しない場合) 場合数値正確です。そうでなければ、さらに放射率の波長依存性の仮定は、文献データの助けを借りて、 λにε λのパラメーター依存性を推定するために必要です。 一度ελを決定すると、650 でその値の乗算圧力容器の光透過率によって nm (と、存在する場合、グローブ ボックス) 650 nm (ウィンドウ サプライヤーによって提供される) で代替ウィンドウ式 3 で。これで、温度計の測定値から実際の温度サーモグラムを取得します。 フェーズ遷移の調査 識別段階どの熱逮捕や語形変化の温度として移行ポイントが実際の温度サーモグラムの冷却の側面で発生します。 耐火材料、融点のよく確立された (例えばモリブデン、タングステン、ZrC、または UO2) が NSE 値の最初のレーザー加熱実験を実行します。これは、メソッドの精度の良い機能のサウンド テストを提供します。注: 解析可能な抑揚、サーモグラム、フランクは暖房上の任意の非平衡現象の非常に不確かな解釈の結果をすることができる場合から残す。 同時に表示され、実際の温度サーモグラム RLS 信号を比較します。振動や抑揚がそれに対応して表示されます、RLS の助けを借りて、試料表面に新しいフェーズの発症を識別します。 同じ相転移に関連した最終的な NSE 変更で、温度計によって記録された相転移温度を比較します。 8. 回収 オートクレーブからの圧力を解放し、大気圧を安定させます。 オートクレーブを開き、落ちている可能性の断片と同様に溶融され、凍結サンプルを削除します。おそらく後溶融材料解析のこれらの部品を使用します。 慎重に、オートクレーブをきれいな組織とエタノールの助けを借りて、特に光学窓。 サンプルと適切な容器の断片を収集します。した高レベル放射性サンプルとグローブ ボックスの作業、鉛箱内コンテナーを配置します。