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Engenharia

Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

Published: May 28, 2016
doi:
10.3791/53872
, , , , , ,
1Institute of Applied Physics, Semiconductor Physics,Technische Universität Dresden, 2Institut für Strukturphysik,Technische Universität Dresden

Summary

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Abstract

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

Introduction

È noto da decenni che si estendevano difetti esercitano un'influenza sulla struttura elettronica di materiali semiconduttori 1-3. L'effetto di difetti estesi sulle prestazioni dei dispositivi elettronici e altre applicazioni come sensori e materiali di celle solari è sotto di un'indagine approfondita sperimentale e teorica. Tuttavia, non vi è alcuna teoria generalmente accettata per il calcolo degli stati elettronici di semiconduttori in presenza di difetti estesi. Ciò è dovuto alla complessità dei calcoli di struttura elettronica in caso di deviazioni dal reticolo cristallino ideale e anche alla grande diversità quanto riguarda i tipi e configurazioni di difetti estesi, nonché le possibili combinazioni tra loro e con 0-dim intrinseca e difetti estrinseci.

I principali tipi di difetti estesi sono dislocazioni (difetti 1-dimensionali) e bordi di grano (difetti 2-dimensionali). Nel seguito, abbiamo concentrate su entrambi questi tipi di difetti estesi in termini di esperimenti che possono essere eseguite nel microscopio elettronico a scansione (SEM). I metodi sperimentali qui presentati forniscono informazioni sulle proprietà strutturali, ottiche ed elettriche di difetti estesi e, quindi, conoscenza indiretta degli stati elettronici in materiali semiconduttori contenenti difetti estesi. Il controllo degli stati elettronici di difetto relativo è una questione centrale per l'applicazione di semiconduttori e il funzionamento dei dispositivi a semiconduttore.

Per l'indagine strutturale di difetti estesi, la tecnica (EBSD) backscatter diffrazione di elettroni può essere applicata. Di solito, una misurazione EBSD viene effettuata la mappatura punto con un fascio di elettroni stazionaria in ogni punto. EBSD poi cede informazioni sulla orientazione cristallografica del reticolo cristallino del campione nel caso di materiale monocristallino e dei grani in materiali policristallini. for tale scopo i pattern di diffrazione sperimentalmente determinati formati dalle bande Kikuchi devono essere analizzati per confronto con modelli simulati determinati dal gruppo spaziale cristallina del materiale. Se il software per la valutazione dei dati orientamento è in grado di calcolare l'angolo misorientation tra i sistemi di coordinate cristallografiche dei vicini punti di mappatura, il tipo di bordo di grano tra loro può essere determinato. Se l'angolo misorientation è minore di 15 °, un limite basso grano angolo (LAGB) è presente; altrimenti è un bordo grano alto angolo (HAGB). Il tipo di HAGB è caratterizzata dal suo valore Σ dove Σ -1 è la frazione di punti reticolari che giace su un reticolo coincidenza. Così, Σ = 3 significa altamente simmetrica confine doppia 4. Se la mappatura EBSD su due piani della superficie del campione può essere misurata con una conoscenza accurata delle posizioni delle mappature, il tipo di aereo bordo grano wesimo Miller indici hkl può anche essere valutata con un metodo proposto da Randle 5.

Recentemente, un nuovo procedimento per la valutazione del modello di diffrazione di elettroni è stato derivato da Wilkinson et al. 6 che permette il calcolo di tutti i componenti della completa tensore di deformazione locale, cioè., Valori assoluti dei tre ceppo normale e da un ceppo di tre shear componenti. Questo calcolo viene eseguito per ogni punto di misura in una mappatura dal modello di diffrazione corrispondente rispetto ad un modello di riferimento assunto una regione cristallo unstrained con lo stesso orientamento cristallografico. Questa procedura di valutazione si basa sulla determinazione dei piccoli spostamenti di caratteristiche del modello EBSD utilizzando la tecnica di cross-correlazione che dà il nome ccEBSD. Rispetto a un punto di riferimento scelto, i componenti della deformazione e rotazioni reticolo possono essere misurati con precisioni di 10 -4 e 0,006 & #176 ;, rispettivamente 7. Applicazione delle misurazioni ccEBSD in linea scansione di tutti i bordi di grano, o lungo arrangiamenti di lussazioni, si può determinare localmente la quantità e la gamma dei campi di deformazione di questi difetti estesi.

Le proprietà ottiche di lussazioni e bordi di grano possono essere studiati con tecniche di imaging spettrale e catodoluminescenza (CL). Il segnale di luminescenza è causato dalla ricombinazione radiativa di coppie elettrone-lacuna che vengono generate nel materiale semiconduttore dal fascio di elettroni primario del SEM. L'intensità della luminescenza è proporzionale alla efficienza di ricombinazione radiativa che è il rapporto tra il tempo totale di vita dei portatori minoritari al tempo ricombinazione radiativa. Quando questo rapporto è influenzata localmente da difetti, un contrasto nella distribuzione luminescenza può osservare nelle immagini CL. Normalmente, difetti estesi agiscono come non radiativo centri di ricombinazione e, quindi, l'luminescence da banda-banda-ricombinazione è diminuita in prossimità di difetti estesi rispetto al semiconduttore indisturbati. Tuttavia, nel caso di Si, Ge e alcuni materiali semiconduttori composti, dietro lussazioni nonché ai bordi di grano, bande luminescenza caratteristici osservati mostrano energie fotoniche inferiori a quella della (diretta o non diretta) ricombinazione banda-to-band nel materiale sfuso 8-10. A titolo di esempio, approfondite indagini CL di wafer di silicio legati e di silicio multi-cristallino da Sekiguchi e collaboratori 11-13 rivelato che lussazioni e LAGBs sono responsabili per il verificarsi di livelli superficiali e profonde del gap di banda. Le corrispondenti transizioni radiative sono indicati come linee D nello spettro CL. Tuttavia, il ruolo del campo di deformazione arrangiamenti di dislocazioni e di contaminazione dislocazione di precipitazione di ossigeno e impurezze di metalli di transizione accompagnamento è ancora controversa per l'Interpretazione dione della linea D luminescenza. Ma, se una cessione di posizione di energia della linea luminescenza ad un difetto estesa distinta può essere effettuato correttamente, allora il verificarsi di questa linea specifica nello spettro di luminescenza può essere preso come un segnale per la presenza di tale difetto. Per aumentare l'intensità di luminescenza, cioè., La ricombinazione radiativa rispetto a quello non radiativa, indagini CL deve essere eseguita a bassa temperatura (crio-CL) per materiali semiconduttori con struttura a bande indiretti.

Le proprietà elettriche dei difetti estesi qui considerate sono caratterizzate da formazione immagine corrente indotta fascio elettronico (EBIC) nella SEM. Questa corrente può essere osservata quando coppie elettrone-lacuna generate dal fascio primario di elettroni sono separati da un campo elettrico incorporato. Questo campo può essere generato dal potenziale elettrico dei difetti estesi stessi o da contatti Schottky sulla superficie del campione. L'immagine EBICcontrastare i risultati di variazioni locali di efficienza di carica-raccolta a causa di un comportamento ricombinazione che varia a difetti elettricamente attivi. I difetti estesi di solito mostrano un aumento della ricombinazione del vettore in modo che appaiano più scura l'immagine EBIC rispetto alle regioni libere difetto. Nell'ambito di modelli fisicamente basati su difetti 14, una valutazione quantitativa della dipendenza spaziale del segnale EBIC, che è chiamato profilo contrasto, consente la determinazione della lunghezza di diffusione dei portatori minoritari e durata nonché la velocità superficiale di ricombinazione. Poiché questi parametri dipendono dalla temperatura, le indagini EBIC devono essere eseguite anche a bassa temperatura (crio-EBIC) per ottenere un segnale migliorato per rumore. In alternativa, temperature misure EBIC dipendenti consentono la determinazione della concentrazione di impurità livello profondo in dislocazioni secondo un modello che è stato proposto da Kittler e collaboratori 15,16.

<p class = "jove_content"> Si deve notare che le proprietà ottiche ed elettriche di difetti estesi a semiconduttori possono essere influenzate significativamente dalla contaminazione e da 0-dim difetti intrinseci 17 che non possono essere risolti microscopio elettronico a scansione. Tuttavia, la combinazione dei metodi sperimentali, ccEBSD, CL ed EBIC, offre la possibilità di visualizzare i difetti estesi e quantificare le proprietà fondamentali SEM. Per applicazioni future, dove non solo analisi dei guasti, ma anche difetto Automatica e difetti sono destinati, questo potente strumento giocherà un ruolo importante nel miglioramento delle prestazioni dei dispositivi a semiconduttore.

Protocol

1. Preparazione del campione per Cryo-CL Experiment Utilizzare un campione globale da materiale semiconduttore (qui: silicio) con una superficie planare, una superficie massima di 5 x 5 mm e spessore compreso tra 0,2 e 0,5 mm. Pulire il campione e il porta campioni con solventi organici come etanolo o acetone. Rimuovere lo strato superficiale di ossido di silicio sul campione da un tuffo in una soluzione di acido fluoridrico (40%) e acqua deionizzata in un rapporto di 1:10 per 1 min. Lavare il campione con acqua deionizzata. Mill un pezzo di filo di indio meccanicamente per formare un foglio di indio con una superficie corrispondente a quella del campione e con uno spessore di circa 0,5 mm. Montare il porta-campioni prebarba, inclinato di 60 ° su un zoccolo metallico, mettere il foglio di indio sul supporto del campione e il campione sulla parte superiore. Posizionare la presa su una piastra riscaldante. Accendere la piastra di riscaldamento, la temperatura di controllo della presa con un thermometeR e riscaldare la presa fino a 150 ° C in modo che il processo di fusione della lamina indio è imminente. Nota: Non è necessario che l'indio raggiunge il punto di fusione a 157 ° C ma la pellicola dovrebbe essere duttile. Fissare il campione sul foglio di indio premendo sul campione con uno stuzzicadenti per 1 sec. Spegnere la piastra di riscaldamento e raffreddare l'intero sistema per circa 30 min. 2. Preparazione del campione per Cryo-EBIC Experiment Utilizzare un campione globale da materiale semiconduttore (qui: silicio) con una superficie planare, una superficie massima di 5 x 5 mm e spessore compreso tra 0,2 e 0,5 mm. Pulire il campione e il porta campioni con solventi organici come etanolo o acetone. Rimuovere lo strato superficiale di ossido di silicio sul campione da un tuffo in una soluzione di acido fluoridrico (40%) e acqua deionizzata in un rapporto di 1:10 per 1 min. Lavare il campione con acqua deionizzata. Montare la sample in un sistema di metallizzazione ed evaporare metallo (ad es., Al il tipo p Si, Au sul tipo n Si) sulla superficie superiore del campione per formare un Schottky contatto. Depositare una gocciolina di liquido eutettico di gallio-indio sul retro del campione silicio e spalmare sopra per produrre un contatto ohmico. 3. Preparazione del campione per gli esperimenti ccEBSD Preparare una superficie del campione piatta applicando una sequenza di molatura e lucidatura passi al diminuire delle dimensioni delle particelle di molatura e lucidatura agenti (ad es., Prima pasta diamantata 3 micron su un foglio di carta, poi pasta diamantata 1 micron, ultima lucidatura su un lucidatore vibratorio con la sospensione di lucidatura). Lavare il campione con acqua deionizzata tra ogni passo. Finire la preparazione delle superfici da pulire il campione in etanolo in un bagno ad ultrasuoni per 3 min. Fissare il campione ad un supporto del campione metallico dal fissaggio meccanico o incollaggio su un biadesivo cscheda arbon. 4. Esecuzione esperimento Cryo-CL Assicurare la disponibilità di criogenici come azoto liquido (LN) e elio liquido (LHe) per una durata esperimento di 8 ore. Utilizzare la crio-fase del SEM. Inserire il specchio ellittico luce raccolta dalla posizione di parcheggio alla posizione in SEM misura. Montare un campione di prova (qui: campione GaAs di massa), con una diretta di transizione gap di banda sul palco. Evacuare la camera di SEM fino a quando si apre la valvola della camera di colonna. Impostare i parametri di imaging accelerazione alta tensione SEM (HV) a 20 kV, la dimensione di apertura a 240 um, l'elevata corrente modalità ON, la velocità di scansione del fascio elettronico ad 1, l'ingrandimento di 200 e la riduzione del rumore per la media dei pixel. Utilizzare il rilevatore Everhart Thornley per l'imaging con elettroni secondari. Spostare fase verso il pezzo polare fino al fascio di elettroni può essere focalizzato sulla superficie del campione ad una distanza di lavoro (WD) di 15 mm. Eseguire la procedura di avviamento del sistema di rivelazione CL accendendo l'alimentazione per il monocromatore, l'alimentazione ad alta tensione per tubo fotomoltiplicatore (PMT), il sistema di raffreddamento PMT e il computer portatile con il programma di controllo CL. Avviare il programma di controllo CL e scegliere la misura di PMT del segnale in funzione del tempo. Impostare valori appropriati per il contrasto (massimo) e la luminosità (46%) del PMT. Creare un file di registro per la registrazione degli esperimenti. Regolare lo specchio luce raccolta per massimizzare l'intensità CL integrale sul campione inclinando e ruotando lo specchio. Registrare uno spettro di prova CL utilizzando il programma di controllo CL. Ventilare la camera SEM, rimuovere il campione di prova, montare il campione reale su un foglio di indio sul supporto del campione ed evacuare la camera di SEM. Collega l'uscita per gas criogenici del SEM con l'ingresso di una pompa a membrana da tubi a vuoto flessibili. Utilizzare anelli di centraggio con un o-ring come un elemento di tenuta e fissarecon gli anelli di bloccaggio. Stabilizzare il sistema meccanicamente mediante integrazione di un peso smorzamento nel giunto flessibile. Collegare l'uscita della pompa a membrana da un tubo a vuoto flessibile per un sistema di ricircolo E se disponibile. Utilizzare anelli di centraggio con un o-ring come un elemento di tenuta e fissarlo con anelli di fissaggio. Collegare il sensore di temperatura dell'unità di controllo della temperatura con il connettore appropriato sul palco SEM. Accendere l'alimentazione dell'unità di controllo della temperatura. Assemblare nastro riscaldamento sul tubo flessibile di vuoto accanto alla presa per gas criogenici del SEM. Indossare occhiali protettivi e guanti protettivi. Inserire il tubo per la Egli liquido nel LHe Dewar. Collegare l'uscita del tubo di trasferimento Egli con l'ingresso per gas criogenici di crio-fase del SEM. Impostare i parametri di fasci di elettroni ad alta tensione a 20 kV, la dimensione di apertura a 240 micron, l'elevata corrente modalità ON, la velocità di scansione dell'elettronetrave 1, l'ingrandimento di 200 e la riduzione del rumore per la media dei pixel. Utilizzare il rilevatore Everhart Thornley per l'imaging con elettroni secondari. Spostare lo stadio verso il polo e mettere a fuoco il fascio di elettroni sulla superficie del campione a WD = 15 mm per gli esperimenti CL. Scegliere la zona di interesse sulla superficie del campione e la scansione sull'intera regione durante l'intera procedura di raffreddamento-down. Assicurarsi che durante l'intero esperimento CL superficie del campione nella regione di interesse è a WD = 15 mm con un posizionamento appropriato della fase. Avviare la procedura di raffreddamento verso il basso inserendo la temperatura nominale più bassa (ad es., 5 K) e opportuni parametri per il controllo PID nel regolatore di temperatura in base al manuale tecnico. Aprire la valvola del tubo di trasferimento LHe. Monitorare la temperatura del campione, la pressione che dalla pompa a membrana, e l'integrale CL segnale in uscita dal PMT durante la procedura di raffreddamento-down. Restrarre la larghezza della fenditura del monocromatore se l'intensità CL diventa troppo elevata alle basse temperature per evitare di danneggiare la PMT. Aumentare l'orifizio del condotto di trasferimento LHe se necessario per raggiungere la temperatura obiettivo. Ristabilire l'mm WD = 15 per le immagini focalizzate dopo aver raggiunto la temperatura desiderata. Eliminare la regolazione dello specchio di luce raccolta per intensità massima CL integrale sul campione attuale. valori impostati appropriati per la griglia (300 linee per mm, fiammata a 1000 nm), regione spettrale (1.050 a 1.600 nm), la larghezza punto (5 nm), volta al punto di misura (5 sec) e la larghezza (1 mm) fessura per misurazioni spettrali CL sul campione di silicio. Record CL spettri del campione utilizzando il programma di controllo CL e salvarli sul disco rigido del computer portatile. Scegli lo specchio piano nella monocromatore per l'imaging CL pancromatico e una fiammata grata a lunghezza d'onda particolare per l'imaging CL monocromatica, rispettivamente. Regolare la luminosità e il contrastovalori dell'immagine CL nel range lineare della dipendenza dei valori di grigio dal segnale PMT. Regolare la risoluzione dell'immagine appropriata (ad es., 1.024 x 768 pixel), velocità di scansione e il metodo di riduzione del rumore per immagini CL (ad es., Per un ingrandimento nella gamma tra 200 e 1000 la più bassa velocità di scansione 14 combinato con la media dei pixel, o di scansione superiori velocità 8 combinato con linea di media più di 20 righe). Per registrare immagini CL con il programma di controllo SEM e salvarli sul disco rigido del computer. Inserire il nome ei parametri di ogni spettro e immagine misurato durante tutta la sessione di misura nel file di registro. Spegnere il HV del fascio di elettroni e chiudere la valvola camera di colonna SEM prima di cambiare la temperatura del campione inserendo una temperatura obiettivo più elevato nel controller di temperatura per temperatura indagini CL dipendenti. Nota: Questo per evitare uno spegnimento del cannone elettronico da instabilità della camera a vuoto dur SEMing riscaldamento-up. Aprire la valvola camera per colonna SEM e accendere l'alta tensione quando si raggiunge la nuova temperatura target e il vuoto del sistema nella camera SEM è ancora stabile. Spegnere l'HV del fascio di elettroni, chiudere la valvola della camera di colonna SEM, chiudere l'otturatore per la PMT, spegnere l'alimentazione e di raffreddamento del PMT ed eseguire la procedura di warm-up dopo aver terminato le misurazioni CL previste a basse temperature. Rimuovere i dispositivi e strumenti aggiuntivi che sono stati assemblati per l'esperimento crio-CL senza aprire la camera SEM. Lasciare la camera di SEM chiuso per almeno 12 ore. Verificare che la temperatura del supporto del campione è a RT. In caso contrario, riscaldare il supporto del campione di RT prima di aprire la camera di SEM. Nota: Questo per evitare che l'umidità nella camera SEM. Rimuovere il campione dal palco e evacuare la camera di SEM. 5. L'esecuzione esperimento Cryo-EBIC enche la disponibilità di LHe per una durata esperimento di 8 ore. Utilizzare la crio-fase del SEM. Assicurarsi che un piatto di mica è disponibile con uno strato di Au evaporato sulla superficie superiore. Stack sul portacampioni prima il pezzo di mica con Au strato verso l'alto e quindi il campione effettivo sul mica con Schottky contatto verso l'alto. Mettere una punta di contatto sul Schottky contatto del campione effettivo e l'altro sul livello Au evaporata di mica. Evacuare la camera di SEM fino a quando si apre la valvola della camera di colonna. Impostare i valori appropriati della riduzione SEM parametri di imaging ad alta tensione, dimensione di apertura, velocità di scansione, ingrandimento e il rumore. Accendere l'amplificatore corrente campione e scegliere il campo di misura in modo che vengano visualizzati tre cifre decimali della corrente campione. Creare un file di registro per la registrazione degli esperimenti. Eseguire le operazioni 4,12-4,16 dagli esperimenti crio-CL. Impostare i valori appropriati del SEM Parametri HV, l'apertura, l'ingrandimento, la velocità di scansione, e il metodo di riduzione del rumore per l'Imaging EBIC (range raccomandato di parametri per l'imaging EBIC di bordi di grano sono da 10 a 20 kV per HV, 20 a 60 micron per dimensione di apertura, da 30 a 1000 per l'ingrandimento, da 9 a 14 per la velocità di scansione e pixel o cornice media). Utilizzare il rilevatore di corrente di esempio per l'imaging EBIC. Spostare la tappa verso l'espansione polare e focalizzare il fascio di elettroni per un WD nell'intervallo tra 15 e 25 mm. Scegliere la zona di interesse sulla superficie del campione e la scansione su tutta la regione di interesse durante l'intera procedura di raffreddamento-down. Avviare la procedura di raffreddamento verso il basso inserendo la temperatura nominale più bassa (ad es., 200 K) e di adeguati parametri per il controllo PID nel regolatore di temperatura in base al manuale tecnico. Aprire la valvola del tubo di trasferimento LHe. Monitorare la temperatura del campione e la pressione che dalla pompa a diaframma durante frescoing-down. Dividere lo schermo SEM e monitorare il segnale di elettroni secondari dal rivelatore Everart Thornley in parallelo al segnale EBIC dal rilevatore di corrente del campione per vedere la variazione delle immagini con la temperatura. Re-regolare il SEM parametri HV, l'apertura, l'ingrandimento, la velocità di scansione, e riduzione del rumore per ottenere immagini EBIC di alto contrasto. Regolare nuovamente anche il campo di misura della corrente dell'amplificatore provino per evitare l'overflow display a temperature basse. Ri-focalizzare il fascio di elettroni dopo il raggiungimento della temperatura desiderata. Registrare le immagini EBIC. Inserire nome e parametri di ogni immagine nel file di log. Spegnere il HV del fascio di elettroni e chiudere la valvola camera di colonna SEM prima di cambiare la temperatura del campione inserendo un valore più alto della temperatura obiettivo nel regolatore di temperatura per temperatura indagini EBIC dipendenti. Aprire la valvola SEM camera di colonna e accendere l'alta tensione quando la nuova TE bersagliomperature viene raggiunto e il vuoto del sistema è di nuovo stabile. Spegnere l'HV del fascio di elettroni, chiudere la valvola della camera di colonna SEM ed eseguire la procedura di warm-up dopo aver terminato le misure EBIC previste a basse temperature. Rimuovere i dispositivi e gli strumenti aggiuntivi che sono stati assemblati per l'esperimento crio-EBIC senza aprire la camera di SEM. Lasciare la camera di SEM chiuso per almeno 12 ore. Controllare per assicurare la temperatura del supporto del campione è a RT. In caso contrario, riscaldare il supporto del campione di RT prima di aprire la camera di SEM. Rimuovere il campione dal palco e evacuare la camera di SEM. 6. l'esecuzione di esperimenti ccEBSD Montare il campione all'interno di una piccola morsa o sul perno di supporto del campione che è pre-inclinata nel campo fra 65 ° e 70 ° rispetto alla direzione del fascio di elettroni. In alternativa, posizionare il campione sul eucentrica 6 assi nel SEM e inclinare laintera fase in modo che la superficie del campione normale e la direzione del fascio di elettroni sono ad un angolo compreso tra 65 ° e 70 °. Assicurarsi che la fase di non entrare in collisione con i rivelatori e le pareti della camera. Evacuare la camera di SEM fino a quando si apre la valvola della camera di colonna. Impostare i valori appropriati del SEM parametri di imaging ad alta tensione (20 kV), apertura (120 micron), alta modalità corrente ON, velocità di scansione (ad es., 5), ingrandimento (ad es., 3000) e la riduzione del rumore (media pixel). Focalizzare il fascio di elettroni sulla superficie del campione in WD nel range tra 12 e 22 mm. Spegnere la tensione di accelerazione fascio di elettroni e chiudere la valvola della camera di colonna. Accendere l'alimentazione del rilevatore EBSD. Spostare il rivelatore EBSD dalla posizione di parcheggio alla posizione di misura nella camera di SEM. Aprire la valvola camera di colonna e accendere la tensione di accelerazione fascio di elettroni. Ri-focalizzare il fascio di elettroni su una regioneinteressi sulla superficie del campione. Aprire il software di controllo EBSD e caricare il file di calibrazione per il WD prescelto. Impostare la misura nel software di controllo EBSD secondo il manuale operativo. Eseguire l'acquisizione di fondo secondo il manuale operativo EBSD. Leggere la posizione del centro del modello EBSD e la distanza rivelatore per il WD scelto nel software di controllo EBSD. Focalizzare il fascio di elettroni in una regione del campione adiacente alla regione di interesse per le misure reali. Lasciare il fascio di scansione lì per circa 1 ora per la stabilizzazione. Controllare la quantità di deriva fascio che non deve superare più di 1 micron durante tutta la misurazione EBSD. Passare il fascio di elettroni nella regione di interesse e ri-focus. linea Schedule scansione parallela all'asse di inclinazione nella regione di interesse. Utilizzare la mappatura fascio (non fase di mappatura) impostazione. Selezionare i valori appropriati per il numero di sPTO (ad es., 100), del passo (ad es., 50 nm), il tempo di esposizione (ad es., 43 msec), media struttura (ad es., 10) e rilevatore di binning (ad es., 2 x 2). Assicurarsi di selezionare "salvare tutte le immagini". Disabilitare l'indicizzazione per accelerare la misurazione. Eseguire le scansioni di linea fino all'ultimo scansione è terminata. Spegnere la tensione di accelerazione fascio di elettroni e chiudere la valvola della camera di colonna. Ritrarre il rilevatore EBSD dalla posizione di misurazione in posizione di parcheggio e spegnere l'unità di controllo EBSD. Ventilare la camera, rimuovere il campione ed evacuare. 7. Analisi del CL-dati: Controllare la calibrazione reticolo confrontando le posizioni spettrali di linee spettrali conosciuti (per esempio, picchi di linee luminescenza della massa e GaAs non grigliati campione con i dati di letteratura) e modificare la taratura della lunghezza d'onda, se necessario. Correggere gli spettri CL registrata (int ensità vs lunghezza d'onda) rispetto alla sensibilità di lunghezza d'onda dipendente del sistema ottico che consiste di fiammata reticolo e PMT dividendo l'intensità misurata dal valore di sensibilità corrispondente per ogni punto di misura. Estrarre il valore di grigio di ciascun pixel di un'immagine CL e la media dei valori di grigio per ciascuna regione di interesse nell'immagine, almeno sulla scala del volume elettrone nel campione. Determinare l'intensità CL per la regione di interesse da una curva di calibrazione dei valori di grigio medi delle immagini CL, a seconda dell'intensità CL per determinati valori di contrasto e luminosità del PMT. Valutare l'intensità media CL I CL dell'immagine dell'intera CL e il segnale scuro I 0 del rivelatore CL. Calcolare il contrasto C CL tra le regioni che appaiono chiare e scure dell'immagine CL dalla seguente equazione in: d / 53872 / 53872eq1.jpg "/> 8. Analisi della EBIC-dati: Estrarre il valore di grigio di ciascun pixel di un'immagine EBIC e la media dei valori di grigio per ciascuna regione di interesse per quantificare le variazioni spaziali della intensità EBIC in termini di contrasto EBIC. Determinare il profilo di contrasto EBIC dai valori di grigio spazialmente risolti a causa di C. Donolato e RO Campana 18. Calcolare l'area e la varianza dei profili di contrasto EBIC. Determinare parametri fisici quali la lunghezza di diffusione e la velocità di ricombinazione superficiale dei portatori di carica minoritaria dalla area calcolata e la varianza del profilo contrasto EBIC secondo le regole fornite dal Donolato 14. 9. Analisi degli esperimenti ccEBSD Utilizzare il software "ccEBSD" in-house scritta programmato da Paul Chekhonin per la valutazione dei modelli EBSD registrati. Scegliere un appropriatReticolo EBSD e che fungerà da modello di riferimento da un punto di misura che deve essere situato in una zona esemplare assenza di ceppi. Applicare almeno 15 regioni diffuse di interesse sul modello. Utilizzare le coordinate del centro del modello e la distanza rivelatore e determinati dal software di controllo EBSD per l'ulteriore valutazione. Inserire il resto dei parametri rilevanti per la valutazione, cioè., Costanti elastiche del materiale analizzato, il numero di passi della linea di scansione e dimensione del passo, formato rilevatore e la sua risoluzione in pixel, rivelatore e campioni inclinazione angoli così come il rivelatore binning. Utilizzare un filtro passa banda durante il calcolo del 2-dimensionale Fourier (filtro interno di 6 pixel e filtro esterno 40 pixel). Eseguire il programma di valutazione. Leggere i risultati numerici dal file di testo valutazione "protocol.txt" utilizzando un foglio di calcolo convenzionale wuando il calcolo è finito.

Representative Results

Le proprietà strutturali, elettriche ed ottiche di difetti estesi in un materiale semiconduttore sono stati studiati diversi metodi sperimentali al microscopio elettronico a scansione. Generalmente, è possibile indagare queste proprietà sullo stesso campione, e con alcuni sforzi riguardanti la preparazione del campione, anche su un difetto singolo distinta come un bordo grano o di una disposizione localizzata di dislocazioni. Tuttavia, va notato che a causa delle specifiche prodotti interazione del fascio elettronico primario con il materiale semiconduttore utilizzato per il controllo delle proprietà difetto fisico, la risoluzione spaziale che può essere raggiunto dal CL, EBIC o ccEBSD indagini differisce da uno dall'altro. Nella figura 1, disegni schematici sono indicati per un adeguato set-up del SEM adatto per misurazioni CL a basse temperature (Figura 1A), il complessivo per indagini EBIC (Figura 1B </strong>) così come la disposizione dei principali elementi hardware necessari per () Test EBSD cc (Figura 1C). Tutti i risultati rappresentativi qui riportati sono ottenuti per il silicio come una vetrina per un materiale semiconduttore con struttura a bande elettronica indiretta. Questa struttura a bande impedisce tutte le misurazioni luminescenza causa della bassa probabilità di transizioni radiative rispetto ai semiconduttori con strutture band gap diretta. Per realizzare l'intensità di luminescenza sufficiente per ottenere risultati statisticamente assicurato è impegnativo. Nel seguito, le procedure sperimentali sono descritte per la ricerca di dislocazioni indotte dalla deformazione plastica come anche per una fase liquida ri-cristallizzazione singoli cristalli di silicio. Inoltre, le indagini su un silicone bi-cristallo con confini gemelli grano e un bordo di grano a basso angolo sono presentati. La Figura 2A mostra un esempio di posizionamento appropriato di un campione sulla lamina indio per garantire un buon contatto termico al titolare crio-campione in cui la temperatura viene misurata dalla termocoppia. È stato dimostrato sperimentalmente che per il silicio, uno spessore del campione di circa 200 a 500 micron è adatto per indagini crio-CL a temperature fino a 5 K. Il CL spettri nella Figura 2B sono stati misurati per un monocristallo di Si in stato vergine , dopo deformazione plastica e dopo una ricottura addizionale. Il fascio di elettroni nella SEM è stata eseguita in un elettrone tensione di accelerazione del fascio di 20 kV e una corrente sonda di circa 45 nA in modalità di scansione defocalizzato, che si traduce in una elevata intensità di CL causa di generazione coppia elettrone-lacuna in un grande volume ( circa (450 x 250 x 3) micron 3) con densità di eccitazione moderata. In questa modalità di scansione, la superficie del campione è in realtà WD = 15 mm, ma elettronicamente un WD = 0 viene regolata. per CL Imaging, naturalmente, il fascio elettronico deve essere focalizzata che produce un diametro dello spot del fascio di elettroni sulla superficie del campione di pochi nm ma con la stessa profondità di penetrazione di alcuni micron per gli elettroni primari come nella modalità di scansione sfocato. Il tempo di acquisizione per immagine con una risoluzione vendite di 1.024 x 768 pixel era di circa 10 min in modalità media pixel alla velocità di scansione 14 del fascio di elettroni. È stato calcolato e sperimentalmente confermato che per la modalità di scansione defocused la temperatura della regione campione in esame viene aumentata non più di qualche 0,1 K mediante trasferimento di energia termica a causa del fascio elettronico. Nel modo mirato, il riscaldamento del campione locale dipende fortemente dalla conducibilità termica, che a sua volta dipende dal drogaggio campione e la temperatura stessa 20. Per il galleggiante zone coltivate campione Si, p-drogato con boro ad una concentrazione di 10 15 cm 3, in modo di scansione mirata, un locale aumento di temperatura DT dicirca 2 K ad una temperatura criostato di 5 K, e di DT ≈ 0.3 K a 25 K. Per studiare le proprietà ottiche di lussazioni, un campione Si bulk è stato sottoposto a una deformazione plastica ad una pressione di 16 MPa a 800 ° C seguita da una seconda fase di deformazione a 295 MPa a 420 ° C. Le linee di slittamento, mostrate nella Figura 2C sulla superficie di una parte del campione deformato, sono causati da processi dislocazione scorrimento su due diversi piani di scorrimento 111 orientati. Le linee di scorrimento possono essere visualizzate da elettroni retrodiffusi (BSE). Le linee di slittamento indicano le tracce dei piani reticoli su cui sono allineate maggior parte delle dislocazioni. Immagini monocromatiche CL (mono-CL) (figure 2D e 2E) sono stati acquisiti in posizioni energetici delle bande di luminescenza D4 e D3 e non soffrono in maniera significativa dal profilo topografia superficiale causata da linee di scorrimento. Questo è stato verificato da CL indagini unopo una lucidatura superficiale attenzione che ha mostrato lo stesso modello luminescenza banda quasi inalterato come sulla superficie del campione originariamente ondulata, dove i modelli di striscia intensità CL sono parallele alle tracce piano di scorrimento. Se si prevede di analizzare la distribuzione locale dell'intensità luminescenza CL quantitativamente dall'immagine, l'immagine CL deve essere registrata nel range lineare del rapporto segnale CL e valore di grigio. Questa relazione può essere determinato sperimentalmente misurando la correlazione tra immagine valore di grigio e il segnale assoluta del fotomoltiplicatore in determinati valori di contrasto e luminosità per il rilevatore. Al contrario, se esso è destinato a visualizzare piccole variazioni di intensità CL sulla superficie del campione, poi per i migliori risultati, non lineare segnale-grigio value relazione deve essere applicato già durante il processo di imaging nella SEM. La risoluzione spaziale di un'immagine CL su un campione Si massa a bassa temperatura è determinata dalle dimensioni dell'interazionevolume degli elettroni primari nel campione, perché la dimensione di questo volume interazione è solo marginalmente inferiore al volume per la ricombinazione radiativa delle coppie elettrone-lacuna 21. Il diametro del volume interazione per un fascio concentrato e stazionario è di circa 3 micron problemi nelle condizioni sperimentali 22. La stima del campo di deformazione circostante difetti estesi, per ccEBSD richiede la registrazione di modelli Kikuchi con una qualità sufficiente, anche sulle regioni del campione altamente tese. Un esempio è dato in Figura 3A. Per ottenere questi modelli, la superficie del campione deve essere priva degli strati superficiali indesiderati (ossidi di carbonio, contaminazione, ecc.). Buoni risultati si possono ottenere con i seguenti parametri sperimentali: fascio di elettroni a 20 keV e 12 nA, inclinazione della superficie del campione normale tra 60 ° e 70 ° rispetto al fascio incidente in WD = 15 mm, 2 x 2 EBSD Detepixel binning ctor che produce una risoluzione di 672 x 512 pixel, guadagno di amplificazione del segnale è impostato su alta, il tempo di esposizione tra 20 e 43 msec per frame sul rivelatore EBSD, una media di oltre cinque a dieci fotogrammi al punto di misura e la conservazione del Kikuchi modello come immagini per ogni punto di misura, senza indicizzazione. Il tempo totale di acquisizione di uno schema Kikuchi può essere stimato dal tempo di esposizione moltiplicato per il numero di fotogrammi più un paio 10 msec dovuto al tempo necessario per lo spostamento del fascio, la lettura e la memorizzazione. Un valore pari a 50 nm si è rivelata sperimentalmente essere una buona dimensione minima passo tra le due posizioni del campione all'interno della mappatura EBSD. Ciò è in accordo con le considerazioni teoriche ultimi 23 riguardanti la risoluzione ottenibile per il contrasto diffrazione di elettroni. Per evitare la deriva del fascio durante la mappatura EBSD, si consiglia di attendere almeno 15 minuti con la scansione del fascio nelle immediate vicinanze della regione di interesse prima di eseguire il programma.Si è riscontrato che la sola linea EBSD scansiona parallelamente al campione asse di inclinazione forniscono dati di deformazione realistici con un modello di riferimento sulla stessa linea. Altrimenti, è necessaria una determinazione accurata l'angolo effettivo del campione di inclinazione, o in alternativa la lunghezza di una linea di scansione perpendicolare all'asse di inclinazione deve essere limitato a pochi micron. Il modello Kikuchi memorizzato come JPEG a 8 bit sono stati valutati mediante trasformata di Fourier (FT) e cross-correlazione con un programma "ccEBSD" scritto da uno degli autori (PC). Il programma si basa sulla algoritmo sviluppato da Wilkinson et.al. 6, descritto in dettaglio in rif. 19. Nel modello Kikuchi, diversi (15 – 19) sub-modelli (128 x 128 pixel) devono essere definiti con caratteristiche come incroci banda luminosi (cfr figure 3a e 3b). Tutti i sotto-modelli devono essere analizzati da FT. Un filtro passa banda deve essere applicato a tutte le immagini FT (raggio interno 6 pixel per le basse frequenze, raggio esterno di 40 pixel per frequenze più alte) per impostare tutti i valori a zero al di fuori del filtro passa banda nello spazio di Fourier (cfr Figura 3C). Poi la funzione cross-correlazione (cc) (Figura 3D) deve essere calcolata tra l'FT di ogni sub-pattern con la rispettiva FT del sub-pattern (Figure 3E e 3F) dal Kikuchi modello di riferimento. Dalle posizioni dei picchi CC-funzioni (Figura 3D), i relativi spostamenti dei sotto-modelli possono essere determinati. Utilizzando questi spostamenti, i componenti normali e tangenziali deformazione può essere calcolato. Se il materiale costanti elastiche dipendenti sono noti, anche le componenti di tensione possono essere determinati. Nella notazione da Voigt, queste costanti sono C 11 = 165.7 GPa, C 12 = 63,9 GPa e C 44 = 79.9 GPa per Si con un reticolo cubico 24. La combinazione dei risultati di tutti i sub-modelli di una Kikuchi pasag o ma migliora la precisione della valutazione ceppo. L'errore statistico determinato da una scansione linea ccEBSD su una regione libera difetto in un monocristallo di silicio è risultato essere 2 x 10 -4 per tutti i componenti tensore di deformazione. Tuttavia, per ottenere risultati quantitativi per il caso di difetti estesi, la scelta di un modello Kikuchi come modello di riferimento è importante. Se, per esempio, il campione è completamente coperto da dislocazioni come mostrato in figura 2, procedure sofisticate che vengono proposti da Jiang et al. 25 potrebbe essere applicato per scoprire il modello di riferimento appropriato. La situazione per l'uso di ccEBSD è più facile per un Si fetta ([001] -Surface orientamento) trattati da un fascio di elettroni ad alta energia per indurre un liquido fase ricristallizzazione (vedere Figura 4). Intorno alla traccia di ricristallizzazione, linee scorrimento sono visibili nell'immagine BSE indica un dislmovimento ocation su piani di scorrimento con tracce parallele ai bordi dell'immagine (Figura 4A). Le indagini CL sono stati eseguiti nelle stesse condizioni sperimentali per il campione deformato plasticamente. Le immagini mono-CL, registrati alle energie della transizione banda a banda e delle bande dislocazione luminescenza D4 e D2 (figure 4B, 4C e 4D, rispettivamente), mostrano la distribuzione spaziale dei difetti estesi causati dalla ri -crystallization procedura. Un anti-correlazione locale fra la transizione banda-to-band e le bande di luminescenza linea D si può dedurre dalle immagini mono-CL. Questo è supportato dagli spettri CL (Figura 4E) che sono stati misurati in posizioni di esempio 1, 2 e 3 (vedi figura 4a) in modalità spot del fascio di elettroni. Da indagini ccEBSD eseguiti come una scansione linea di fronte pista ricristallizzazione (linea bianca nella Figura 4A), il locale componen tensore di deformazionets lungo la linea di scansione è stato possibile determinare (figure 4F e 4G). È stato dimostrato, che entro l'errore statistico, i valori non dipendono dal particolare modello Kikuchi è stata usata come modello di riferimento se questo modello è situato in una regione in cui la transizione banda-to-band è dominante. Le transizioni elettroniche correlate dislocazione appaiono quando la somma dei ceppi normali Tr (ε) supera un valore di 5 x 10 -4. Poiché Tr (ε) non è uguale a zero per la scansione in una regione di circa 150 micron di lunghezza vicino al circuito ricristallizzazione, vi è una dilatazione reticolare medio in un volume vicino alla superficie del campione. Secondo la teoria lineare elasticità, la tensione normale σ 33 è uguale a zero come presupposto nel programma di valutazione "ccEBSD". Se c'è una fessura sulla scansione di linea EBSD, quindi una valutazione ccEBSD non può essere eseguita su tutta la scansione con uno schema di riferimento corrispondente a brusche variazioni del pattern cau Kikuchised dagli effetti geometrici della fessura. Ciò che può essere realizzato in linea di principio con i metodi sperimentali descritte per lo studio delle proprietà strutturali, ottiche ed elettriche di bordi di grano in Si è mostrato in Figura 5 per un Si bi-cristallina di drogaggio di tipo p con una concentrazione di boro di 10 17 centimetri -3. La mappa EBSD convenzionale produce tutte le informazioni sull'orientamento cristallo in ogni punto della mappa dove solo l'indicizzazione del modello Kikuchi viene eseguita subito dopo l'acquisizione da parte del modello di software di acquisizione. Inoltre, anche il tipo di bordi di grano può essere visualizzato dai dati EBSD convenzionali gestiscono programma (Figura 5A). Per la rilevazione di un LAGB, un angolo critico deve essere definito per il misorientation del reticolo cristallino a due punti di misura adiacenti. Un valore minimo di 1 ° è stato dimostrato di essere appropriata. Per ilLAGB indicato nella mappa EBSD, l'angolo misorientation è di 4,5 °. L'EBIC immagini della stessa area del campione (Figura 5B) è stato misurato a temperatura ambiente. I bordi di grano Σ3 incoerenti e la LAGB appaiono qui come linee scure. Questo effetto è causato dalla maggiore localmente ricombinazione carrier. Dal profilo contrasto del segnale EBIC tutti i LAGB (cf., figura 5H), una lunghezza di diffusione di (60 ± 12) um e una velocità di ricombinazione (4,1 ± 0,4) x 10 4 centimetri sec -1 sono stati determinati per la portatori di carica di minoranza nel quadro del modello da 14 Donolato. I singoli punti scure dell'immagine EBIC in distribuite su tutta la superficie del campione e concentrati soprattutto in prossimità del LAGB, indicano le posizioni di dislocazioni filettatura. In CL indagini di imaging a 4 K, il LAGB appare scura dell'immagine mono-CL in alle energie banda a banda di transizione (Figura 5C), come previsto, ma surprisingly anche un'immagine mono-CL all'energia della banda D4 (Figura 4D) che viene solitamente assegnato dislocazioni in. Tuttavia, il LAGB sembra luminoso un'immagine mono-CL in lunghezza d'onda di 1.530 nm corrispondente alle bande di luminescenza D1 / D2 (Figura 5e). Questo comportamento luminescenza si crede di essere indotta da difetti di punto in prossimità delle dislocazioni che costituiscono il LAGB. Inoltre, la procedura ccEBSD è stata eseguita come una linea di scansione di tutti i LAGB per determinare il suo campo di deformazione locale. La tensione di accelerazione fascio di elettroni è stato ridotto a 10 kV per aumentare la risoluzione spaziale per la determinazione deformazione a spese di un aumento del tempo totale di acquisizione per ogni pattern Kikuchi. I componenti di deformazione normali e di taglio, illustrata nelle figure 5F e 5G, rispettivamente, non possono essere calcolate per la regione centrale della LAGB (sopra circa 50 nm) per doppi modelli appaiono che impediscono l'analisi dei modelli Kikuchi. Di Piùsopra, i modelli EBSD su entrambi i lati del LAGB essere correlati con due diversi modelli di riferimento perché il metodo cross-correlazione può essere applicata solo per piccole variazioni del pattern di diffrazione. Quindi, due modelli di riferimento sono stati raccolti sul lato sinistro e sul lato destro della LAGB causa della grande angolazione misorientation tra le due sotto-grani. Tuttavia, è interessante che i componenti della deformazione si comportano simmetricamente su entrambi i lati del LAGB. Gli schemi per la dipendenza posizione dei componenti della deformazione mostrano che l'intervallo del campo di deformazione del LAGB estende a circa 350 nm in due sotto-grani. Al contrario, lo schema del contrasto localmente variabile dell'immagine banda a banda di transizione mono-CL in, e del contrasto del segnale EBIC dell'immagine EBIC (Figura 5H) in, indica che l'influenza del LAGB sul segnale di luminescenza e dal segnale EBIC intervalli fino a ± 10 um e ± 1,5 micron dal centro del LAGB rispettivamente. Ciò verifica l'istruzione fin dall'inizio che la risoluzione locale per lo studio delle diverse proprietà di difetti estesi dipende fortemente dal metodo sperimentale e parametri applicata. Figura 1. impostato per CL, EBIC e ccEBSD misurazioni. (A) SEM con la pistola di emissione di campo, aperture differenti per l'imaging e di analisi, il campione sul supporto crio-campione, lo specchio luce di raccolta CL, il monocromatore e la IR-PMT per la luce infrarossa, (B) contatto Schottky del campione per indagini EBIC e (C) set-up per la formazione e la memorizzazione di un modello Kikuchi che possono essere analizzati numericamente per ottenere informazioni sull'orientamento cristallo e sulle distorsioni del reticolo cristallino di ccEBSD.d / 53872 / 53872fig1large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 2. CL spettrale e Imaging Indagini su un deformato plasticamente cristallo di silicio singolo. (A) campioni di silicio su un foglio di indio posizionato sul supporto crio-campione. (B) Il CL-spettri misurati per una elevata purezza Si cristallo singolo (vergine), per un campione plasticamente deformato, e dopo ricottura aggiuntiva. Le transizioni caratteristici negli spettri sono etichettati come al solito con BB per una transizione banda per banda, e D1 a D4 per lussazione indotta bande di luminescenza. Linee (C) slittamento sulla superficie del cristallo di Si deformato (indicata dalla freccia rossa in figura 2A) ripreso da elettroni retrodiffusi (BSE). Questi risultati mostrano deformazione plastica per i diversi sistemi s slittamentoSignorina. Nelle figure 2D e 2E, le immagini mono-CL per la linea D4 e la linea D3 sono indicati, rispettivamente, con ogni misurato per la stessa regione di esempio quello indicato nella BSE-immagine (Figura 2C). Cliccate qui per visualizzare un grande versione di questa figura. Figura 3. Immagini visualizzando iniziative nel corso di Analisi ccEBSD. (A) modello completa Kikuchi dalla posizione del campione reale con sub-modello. (B) Uno dei sub-modelli e (C) la sua filtrato trasformata di Fourier. (E) La corrispondente sub-modello da una posizione di riferimento sul campione e (F) la sua trasformazione Fourier filtrato. (D) La funzione di correlazione incrociata (CCF) calcolata dalla Fourier-trasformazioni del sub-modello. La luminosità del CCF è stata aumentata del 20% per visualizzare i dettagli. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 4. CL e ccEBSD Indagini per un Si Wafer Dopo ricristallizzazione. (A) immagine BSE dalla superficie di un wafer di Si con una pista di materiale ri-cristallizzato dopo il trattamento con un fascio di elettroni ad alta energia. Posizioni di punti 1, 2 e 3 per CL indagini spettrali sono contrassegnati come pure la linea con freccia di direzione in cui è stata eseguita la scansione ccEBSD. Immagini (BD) mono-CL della regione di esempio illustrato in (A), presi nelle posizioni energetici della band-to-band transizione (B),D4 (C) e banda luminescenza D2 (D). (E) CL spettri misurata ai punti 1, 2 e 3. La normale (F) e le componenti di deformazione di taglio (G) lungo la linea di scansione in (A), calcolato da indagini ccEBSD. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura. Figura 5. EBSD, EBIC, CL e ccEBSD Indagini su una Silicon Bi-cristallo con HAGBs e LAGB. Orientamento della mappa (A) EBSD su un Si bi-cristallo con confini gemelli di grano in giallo e un LAGB in nero. L'orientamento della normale alla superficie del grano è indicato. (B) immagine EBIC a temperatura ambiente della zona campione (A) dove coerente (freccia gialla) e incoherent (freccia blu) confini gemelli di grano sono indicati. (CE) Le immagini mono-CL ad energie di BB (C), D4 (D) e D1 / D2 (E) appartengono alla regione LAGB che è contrassegnato da un rettangolo rosso sull'immagine EBIC (B). Il normale (F) e le componenti di deformazione di taglio (G) calcolati dalle indagini ccEBSD in tutto il LAGB. (H) Confronto del contrasto trovato l'immagine BB mono-CL in a 4K e l'immagine EBIC a temperatura ambiente attraverso il LAGB in. Si prega di notare la diversa scala sui coordinata x nei diagrammi dei componenti sforzo e nel diagramma di CL e EBIC contrasto. Fai clic qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Discussion

Il SEM offre la possibilità di trovare difetti estesi nel materiale semiconduttore e per caratterizzare le proprietà strutturali, ottiche ed elettriche con l'applicazione di ccEBSD, CL ed EBIC indagini. In generale, non è possibile realizzare tutte tre metodi simultaneamente sullo stesso campione. Tuttavia, la combinazione dei risultati ottenuti con i diversi metodi di indagine complementari, quando eseguito in una sequenza ragionevole, porta a una migliore comprensione della natura fisica degli effetti causati da difetti estesi.

Per le misure CL forniscono informazioni sulle proprietà ottiche dei difetti estesi, un passo critico nel protocollo è la procedura di posizionamento del campione (passo 1.6) a causa ricottura indesiderato dei difetti nel campione durante il riscaldamento della lamina indio (che garantisce una buona contatto termico ed elettrico del campione con il supporto del campione). Un'alternativa alla procedura propostaè quello di montare il campione sul supporto del campione da pasta d'argento conduttiva a RT. Tuttavia, per esperienza è noto che il solvente organico nella pasta può causare la contaminazione di carbonio sulla superficie del campione durante la scansione in SEM. La contaminazione degrada la qualità delle immagini CL nonché dei modelli EBSD diffrazione. Inoltre, il passo 4.21 richiede una particolare attenzione, dove un brusco aumento dell'intensità luminescenza di silicio può verificarsi durante il raffreddamento del campione. Ciò può danneggiare le prestazioni del fotomoltiplicatore. Al contrario, nel caso di bassa intensità di luminescenza inaspettato per il campione attuale, bisogna cercare di migliorare la regolazione della luce raccolta specchio (protocollo n 4.23) per l'allineamento preliminare specchio è stata eseguita su un campione di prova a RT leggermente diversa gamma di lunghezza d'onda.

Riguardo limitazioni strumentali del metodo, si deve tener conto che a bassissima temperatURES fase con il campione può essere spostato solo di ± 5 mm nei xey indicazioni che limita l'area dei campioni in esame. Questa limitazione è dovuta al pericolo di rottura fragile del condotto di trasferimento He. Le dimensioni del campione per crio-esperimenti riportati in 1.1 e 1.2 sono limitati dalle condizioni sperimentali. Così la superficie dei campioni deve essere adattato alle dimensioni del supporto del campione per garantire un contatto termico ottimale sul dissipatore di calore. Il basso spessore consigliato dei campioni di silicio limita il gradiente di temperatura nel campione per la crio-esperimenti. Per uno spessore del campione di 200 micron, la temperatura nel centro del volume di interazione per gli elettroni primari nella regione superficiale è risultato essere aumentata meno del 5 K rispetto alla temperatura misurata sulla superficie del supporto del campione. L'elevata velocità di scansione e basso ingrandimento proposto solo per la procedura di raffreddamento nei passi 4.5 e 4.17, in modo che esimoe regione di interesse è tenuto pulito. Questo è a causa del trasferimento di calore dal fascio elettronico a scansione che mantiene una temperatura sempre leggermente al di sopra della temperatura del resto delle regioni campione che fungono da trappola di condensazione del gas residuo nella camera SEM. In generale, tutti i parametri elencati al punto 4.24 per spettroscopia CL sono ottimizzati per la misurazione della cosiddetta linea di luminescenza D in silicio sfuso dal set up sperimentale secondo la lista degli equipaggiamenti. I parametri devono essere adattate se indagini della luminescenza devono essere effettuate su altri materiali semiconduttori.

Indipendentemente dalla gamma energia della luminescenza osservata una ulteriore limitazione delle misurazioni CL risultati dallo specchio luce raccolta perché la luce proveniente da processi di ricombinazione radiativi nel volume tutta ricombinazione viene raccolto dallo specchio e quindi determina il valore di grigio del corrispondente CL pixel dell'immagine che è assegnareed alla posizione del fascio di elettroni sulla superficie del campione. Poiché il diametro del volume ricombinazione (che è paragonabile al volume eccitazione) è maggiore della dimensione dei pixel anche a basso ingrandimento, questo effetto provoca una sbavature spaziale del segnale di luminescenza, e, di conseguenza, limita la risoluzione spaziale. Tuttavia, l'indagine CL consente un sistema di imaging della distribuzione locale di luminescenza mono o pancromatico con una risoluzione media spettrale e potrebbe essere combinato con le indagini di fotoluminescenza per dare una risoluzione spettrale più alta. Recentemente, come un metodo sperimentale alternativo al CL misurazioni, una mappatura microscopica e spettroscopica di fotoluminescenza relative dislocazione è stata proposta dal gruppo di Tajima e collaboratori 26. La risoluzione spaziale della mappatura fotoluminescenza è nettamente inferiore rispetto a immagini CL, ma le indagini fotoluminescenza permette inoltre la polarizzazione del livello profondo banda di emissione correlata di dislocazioni da determinare LAGBs con la torsione e inclinazione strutture 27,28.

Nel caso di indagini EBIC, che danno comprensione delle proprietà elettriche di difetti estesi, non esistono metodi alternativi per l'imaging del localmente variabile efficienza di carica raccolta di materiali semiconduttori con una risoluzione spaziale comparabilmente. Tuttavia, anche per le misure EBIC, passaggi critici sono compresi nel protocollo. Quindi nel passo 5.13, la variazione dell'immagine EBIC al diminuire della temperatura dovrebbe derivare dalla temperatura dipendente proprietà dei difetti estesi. Tuttavia, la qualità dei contatti può cambiare a temperature inferiori a RT e quindi influenzare l'immagine EBIC. La temperatura influenza il contatto Schottky, realizzato con un opportuno strato di Al nel caso di p-tipo e Au in caso di silicio di tipo n, a causa dei diversi coefficienti di dilatazione termica separa lo strato di contatto del silicon substrato. Inoltre, il contatto ohmico fatta da un eutettica di gallio-indio non è stabile a temperature inferiori a 160 K. Normalmente, la riduzione della qualità del contatto porta ad una diminuita fortemente segnale EBIC per grandi aree. In questo caso, i contatti devono essere rinnovata. Per le indagini EBIC a RT, è anche ipotizzabile che i contatti per le misurazioni possono essere effettuate EBSD legando il campione ad una scheda carrier appropriata. Un'altra limitazione strumentale di misure EBIC è causato dalla sporgente del contatto titolari punta sopra la superficie del campione. Per evitare collisioni tra il titolare punta di contatto e l'espansione polare del SEM WD dovrebbe essere di almeno 15 mm.

Nella procedura sperimentale per le indagini ccEBSD che possono essere utilizzati per stimare il campo di deformazione a lungo raggio di difetti estesi, i seguenti passaggi sono critici. La parte più impegnativa di questo esperimento è la preparazione del campione, in particolare la procedura di ultima lucidatura (pROTOCOLLO No. 3.1) che deve essere eseguita con attenzione per evitare la generazione di difetti superficiali aggiuntivi. Se nessun modello Kikuchi può essere ottenuta, spesso la qualità della superficie del campione non è sufficiente. Tuttavia, dal silicio monocristalli con linee antiscivolo sulla superficie dopo deformazione plastica, un buon modello di diffrazione potrebbe essere ottenuta che era adatto per la procedura di valutazione ccEBSD. La rugosità superficiale di questi campioni è stato analizzato mediante microscopia a forza atomica producendo una variazione di altezza nell'intervallo fino a 500 nm. Pertanto, estremamente elevate tensioni interne o strati superficiali amorfi sembrano essere responsabili di diffrazione offuscata anziché la scorrevolezza imperfetta della superficie del campione. Un ulteriore problema può essere un segnale basso dagli elettroni coerentemente sparse rispetto allo sfondo. Poi un aumento della corrente tastatore a tensione costante accelerazione e / o una determinazione più accurata del segnale di fondo (protocollo step No. 6.12) unre utile. Per ridurre al minimo il movimento campione durante una misurazione ccEBSD di lunga durata si consiglia di fissare il campione meccanicamente (protocollo n ° 3.2).

limitazioni strumentali per le indagini ccEBSD possono sorgere se l'inclinazione della superficie del campione rispetto al fascio incidente di elettroni è realizzato dalla inclinazione della fase. Ci sono poi forti limitazioni per il movimento del campione a causa di un rischio di collisione con l'espansione polare e le pareti della camera. Inoltre, si raccomanda di utilizzare solo scansioni linea che sono paralleli all'asse di inclinazione (e quindi visualizzato orizzontalmente sullo schermo SEM), in quanto, in primo luogo, scansioni verticali hanno un grande errore della somma delle tensioni interne a causa dell'errore di campione inclinazione. In secondo luogo, durante EBSD, la risoluzione laterale è elevata (fattore di circa 3 per 70 ° di inclinazione) lungo l'asse di inclinazione rispetto ad essa perpendicolare. Il limite inferiore per il valore delle componenti tensore di deformazione calcolata per Si da indagini ccEBSD è di circa2 x 10 -4 che è l'errore casuale. Inoltre va sottolineato che la tecnica ccEBSD non può essere applicato in presenza di ampie rotazioni reticolo (> 4 °) riferito al punto di riferimento o molto vicino a bordi di grano, in cui i modelli EBSD da cereali diversi sovrappongono. La limitazione fisica delle indagini ccEBSD relative alla risoluzione spaziale della determinazione ceppo è dovuto alla gamma di diffrazione di elettroni che è risultato essere di circa 50 nm lungo l'asse del campione di inclinazione. In confronto con esperimenti di diffrazione di raggi X per la determinazione delle tensioni interne, questo è un vantaggio evidente a causa del volume interazione significativamente più grande di raggi X, anche nel caso di raggi X μ-diffrazione. Per materiali semiconduttori, la ricerca di perturbazioni di rifrazione isotropa da un polarscope può essere applicato anche per la determinazione di tensioni interne, ma la risoluzione spaziale di questo metodo è inferiorealcune centinaia di nm 29. Un metodo alternativo per la determinazione dello stato di deformazione risolta spazialmente tridimensionale in cristalli si basa sulla scissione zone Laue (HOLZ) linee di ordine superiore. Questo metodo deve essere eseguito in un microscopio elettronico a trasmissione (TEM) utilizzando un biprism elettroni per interferometria elettronica 30. Tuttavia, a differenza delle indagini ccEBSD del SEM, TEM dell'inchiesta richiede la preparazione di una pellicola dal campione che cambia le tensioni interne dovute ad effetti di rilassamento.

Negli studi futuri, le misurazioni ccEBSD saranno eseguiti a basse temperature. Questo permetterà la ricerca le proprietà strutturali, ottiche ed elettriche, non solo sullo stesso difetto estesa, ma anche alla stessa temperatura.

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Support of this work by the German Research Foundation (DFG) within the framework of the Research Training Group 1621 is gratefully acknowledged by Paul Chekhonin. All authors are grateful to Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) for providing the electron beam processed Si samples showing liquid phase re-crystallisation. Special thanks go to Stefan Saager and Jakob Holfeld for the preparation of the figures for the SEM equipment and the EBSD set-up. We thank Michael Stavola for detailed discussions and help with this work.

Materials

cryogenic liquids:    Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
liquid helium ( LHe ) for cooling of the cryostat
liquid nitrogen ( LN2 ) for cooling of the PMT R5509-73
indium wire chemPUR http://chempur.de/  900898 CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample
mica plano GmbH http://www.plano-em.de/  V3 isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat
aluminium wire, gold wire chemPUR http://chempur.de/  009013, 900891 purity 99.99 %, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements
Indium-Gallium eutectic solution Alfa Aesar  12478 to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements
liquid chemicalsVLSI Selectipur
 (de-ionized water, acetone, ethanol)		 VWR 52182674,
51152090		 for sample preparation: cleaning and surface treatment
hydrofluoric acid VWR 1,003,382,500 necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions! 
MicroCloth Buehler http://www.buehler.com/  40-7222 polishing cloth
MasterMet 1 (0.02µm) Buehler http://www.buehler.com/  40-6380-006 SiO2 polishing suspension
scanning electron microscope (SEM) Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  Ultra 55 field emission gun
SEM-CL system EMSystems Customized, following equipment belongs to CL system:
 SEM stage for cryostat Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com 
KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-06-4609C-7674 cooling of sample
liquid He transfer line for KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-01-3506C-SO
cryogenic Temperature Controller Cryovac http://www.cryovac.de/ TIC-304 MA controlling the flow rate of cryogenic
Photomultiplier Tube (PMT)  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R5509-73 for NIR spectral range 
PMT housing and cooler Hamamatsu http://www.hamamatsu.com C9940-2
HV power supply  Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/ LNC 3000-10 neg for operating of the PMT
Monochromator  Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com MS2004i
PMT  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R3896 for visible spectral range
CCD digital camera  Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de HS 101 H for visible spectral range
control program Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de PSI line for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors
laptop Dell Latitude 110L hardware for running the control program
 LHe dewar cryotherm http://www.cryotherm.de/ Stratos 100 SL container for cryogenic
LN2 dewar container for cryogenic
protective glasses pulsafe protective equipment
protective gloves tempex Protect line  Mod. 4081052 protective equipment
heating tape Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com IT-TeMS 6 to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling
diaphragm pump  Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com ME4 to provide the flow rate of the cryogenic
vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings connectors for cryogenic CL or EBIC set-up
specimen current EBIC amplifier KE developments / Deben http://deben.co.uk/ Type 31 Measuring the EBIC current
high vacuum chamber with metal evaporation customized formation of Schottky contact for EBIC measurements
heating plate Retsch GmbH http://www.retsch.de SG1 CL sample preparation
EBSD detector Nordlys HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano
EBSD acquisition and evaluation software Channel 5 HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL
ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe in house written program for use please contact authors
EBSD interface with remote control system Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM  
Vibromet2 Buehler, http://www.buehler.com/  671635160 vibratory polisher
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Referências

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Hieckmann, E., Nacke, M., Allardt, M., Bodrov, Y., Chekhonin, P., Skrotzki, W., Weber, J. Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope. J. Vis. Exp. (111), e53872, doi:10.3791/53872 (2016).
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