Summary

الإلكترون توجيه التباين التصوير لرابيد III-V Heteroepitaxial توصيف

Published: July 17, 2015
doi:

Summary

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Abstract

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Introduction

توصيف مفصل من العيوب البلورية والمجهرية هو جانب هام حيوية من مواد أشباه الموصلات والأبحاث الجهاز لأن هذه العيوب يمكن أن يكون لها تأثير ضار كبير على أداء الجهاز. حاليا، انتقال المجهر الإلكتروني (TEM) هو الأسلوب الأكثر قبولا على نطاق واسع وتستخدم لتوصيف مفصل من العيوب بمد – الخلع، أخطاء التراص، التوائم، antiphase المجالات، وما إلى ذلك – لأنه تمكن من التصوير المباشر لمجموعة واسعة من العيوب مع وافرة التحليل المكاني. للأسف، TEM هو نهج منخفضة الإنتاجية بشكل أساسي بسبب مرات إعداد العينات طويلة، والتي يمكن أن تؤدي إلى التأخير والاختناقات كبيرة في دورات البحث والتطوير. بالإضافة إلى ذلك، على سلامة العينة، مثل من حيث حالة الإجهاد كما نمت، يمكن تغييرها أثناء إعداد العينات، وترك الفرصة للحصول على نتائج المغشوشة.

الإلكترون توجيه التعاونالتصوير ntrast (ECCI) هو مكمل، وفي بعض الحالات يمكن أن تكون متفوقة، التقنية لتيم، حيث أنه يوفر بديلا، نهج الإنتاجية العالية لتصوير نفس العيوب طويلة. في حالة المواد الفوقي، وعينات حاجة كبيرة إلى أي إعداد، مما يجعل ECCI وقتا أطول بكثير كفاءة. بالإضافة إلى ذلك من المفيد هو حقيقة أن ECCI يتطلب سوى حقل الانبعاثات مجهر المسح الإلكتروني (SEM) مجهزة القياسية الحلقي القطب قطعة شنت تشتت ارتدادي الإلكترون (جنون البقر) كاشف. ويمكن أيضا أن تستخدم الهندسة forescatter، ولكنها تتطلب معدات قليلا أكثر تخصصا ولم يتم مناقشتها هنا. وتتألف إشارة ECCI الإلكترونات التي تشتتت inelastically من شعاع توجيه (الإلكترون موجة الجبهة)، ومن خلال عدة أحداث نثر غير مرن إضافية لفي الذهاب، وقادرة هربا من عينة مرة أخرى من خلال السطح. 1 على غرار غرفتين شعاع TEM، فمن الممكن أن تؤدي ECCI في ظروف حيود محددة في SEM التي كتبها أوريnting العينة بحيث الحادث الإلكترون شعاع يلبي شرطا براج البلورات (أي، وتوجيه)، كما هو محدد باستخدام منخفضة التكبير الإلكترون توجيه أنماط (اللجنة التنفيذية)؛ 1،2 انظر الشكل 1 على سبيل المثال. ببساطة، اللجنة التنفيذية تقديم تمثيل التوجه في الفضاء من الحادث شعاع الالكترون الحيود / توجيه 3 خطوط الظلام الناتجة من انخفاض إشارة تشتت ارتدادي تشير التوجهات شعاع عينة حيث تم استيفاء الشروط براج (أي.، خطوط كيكوتشي) والتي ينتج عنها توجيه قوي، في حين أن المناطق المشرقة تشير تشتت ارتدادي عالية، والظروف غير إنحرافي. بدلا من أنماط كيكوتشي تنتج عن طريق حيود تشتت ارتدادي الإلكترون (EBSD) أو TEM، التي تتشكل عبر المنتهية ولايته حيود الإلكترون، واللجنة التنفيذية هي نتيجة لحادث حيود الإلكترونات / توجيه.

في الممارسة العملية، وتتحقق الشروط حيود الخاضعة للرقابة لECCI عن طريق ضبط اتجاه عينة، والخامسالميل ألف و / أو دوران تحت التكبير المنخفض، مثل أن ميزة ECP تمثل حالة براج محددة جيدا من الفائدة – على سبيل المثال، [400] أو [220] كيكوتشي الفرقة / خط – هو تتزامن مع المحور البصري للSEM . الانتقال إلى تضخم عالية ثم، ونظرا للقيود الناتجة من مجموعة الزاوي للشعاع الإلكترون الحادث، ويختار بشكل فعال للإشارة مرض جنون البقر الذي يتوافق بشكل مثالي فقط لنثر من حالة الحيود الذي تم اختياره. بهذه الطريقة فمن الممكن أن نلاحظ العيوب التي تقدم الحيود النقيض من ذلك، مثل الاضطرابات. كما هو الحال في TEM، يتم تحديد المقابل التصوير التي قدمها مثل هذه العيوب بالمعايير القياسية الخفي، ز · س ش) = 0 و ز · ب = 0، حيث ز يمثل ناقلات الحيود، ب ناقلات البرغر، وش خط الاتجاه. 4 هذاتحدث هذه الظاهرة بسبب الإلكترونات diffracted فقط من الطائرات تشوهها الخلل سوف تحتوي على معلومات حول وقالت عيب.

حتى الآن، وقد استخدمت في الغالب ECCI لملامح الصورة وعيوب بالقرب أو على سطح العينة لهذه المواد وظيفية GaSb، 5 SrTiO 5 الجاليوم و 6-9 و كربيد. 10،11 هذا القيد هو نتيجة للسطح طبيعة -sensitive للإشارة ECCI نفسها، حيث أن مرض جنون البقر التي تشكل إشارة تأتي من مجموعة عمق حوالي 10-100 نانومتر. أهم مساهمة لهذا القرار عمق الحد هو أن توسيع والتخميد من موجة الإلكترون الجبهة (الإلكترونات توجيهها)، بوصفها وظيفة من العمق في وضوح الشمس، وذلك بسبب فقدان الإلكترونات إلى تناثر الأحداث، مما يقلل من مستمرة في أقصى إشارة BSE المحتملة. 1 ومع ذلك، فقد تم الإبلاغ عن بعض درجة من الدقة في عمق العمل السابق في سي 1-X قه س / سي وفي العاشر جا 1-x باسم / heterostructures الغاليوم، 12،13 وكذلك في الآونة الأخيرة (وهنا) من قبل المؤلفين على heterostructures جاب / سي، 14 حيث كانت تستخدم ECCI إلى الاضطرابات صورة كفؤ دفن في واجهة شعرية متطابقة heteroepitaxial في أعماق تصل إلى 100 نانومتر (مع أعماق أعلى المحتملة الأرجح).

لعمل مفصلة هنا، ويستخدم ECCI لدراسة جاب نمت epitaxially على سي (001)، وهي مواد نظام التكامل المعقدة مع تطبيق نحو مجالات مثل الطاقة الكهروضوئية والإلكترونيات الضوئية. جاب / سي غير ذات أهمية خاصة كمسار محتمل لدمج المتحولة أشباه الموصلات III-V (شعرية متطابقة) على ركائز سي فعالة من حيث التكلفة. لسنوات عديدة وقد ابتليت الجهود المبذولة في هذا الاتجاه من خلال الجيل غير المنضبط أعداد كبيرة من العيوب المتعلقة heterovalent التنوي، بما في ذلك المجالات antiphase، أخطاء التراص، وmicrotwins. مثل هذه العيوب تضر أداء الجهاز، ESPEوقد أدت الضوئية السيما، يرجع ذلك إلى حقيقة أنها يمكن أن تكون نشاطا كهربائيا، بوصفها مراكز الناقل إعادة التركيب، ويمكن أيضا أن تعيق بينية خلع أنسل، مما يؤدي إلى كثافة خلع أعلى. 15 ولكن الجهود التي بذلت مؤخرا من قبل المؤلفين وغيرهم في التنمية الناجحة عمليات الفوقي التي يمكن أن تنتج الأفلام جاب على اساس سي خالية من هذه العيوب التنوي ذات الصلة، 16-19 مما يمهد الطريق لمواصلة التقدم.

ومع ذلك، ونظرا للصغير، ولكن لا يستهان به، فمنها شعرية بين الفجوة وسي (0.37٪ عند RT)، وجيل من الاضطرابات كفؤ أمر لا مفر منه، بل ومن الضروري لإنتاج epilayers استرخاء تماما. الفجوة، مع الزنك أساس FCC-هيكلها blende، يميل إلى تسفر عن 60 درجة الاضطرابات نوع (حافة مختلطة والمسمار) على النظام زلة، والتي هي glissile ويمكن تخفيف كميات كبيرة من سلالة من خلال صافي أطوال أنسل طويلة. هو عرض تعقيد إضافي أيضا عدم تطابق فيالفجوة وسي معاملات التمدد الحراري، مما يؤدي إلى زيادة عدم تطابق شعرية مع زيادة درجة الحرارة (أي.، ≥ 0.5٪ كفؤ في درجات حرارة النمو نموذجي). 20 لأن شرائح خلع الترابط التي تشكل ما تبقى من حلقة كفؤ خلع (جنبا إلى جنب مع وكفؤ بينية وسطح الكريستال) معروفة جيدا ليرتبط بها من غير الإشعاعي خصائص الناقل إعادة التركيب، وأداء الجهاز وبالتالي المتدهورة، 21 من المهم أن نفهم تماما طبيعة وتطور مثل أن أعدادهم يمكن التقليل. وبالتالي يمكن توصيف مفصل للاختلالات كفؤ بينية توفر قدرا كبيرا من المعلومات حول ديناميات خلع النظام.

هنا، نحن تصف بروتوكول لاستخدام SEM لأداء ECCI وتقديم أمثلة من قدراتها وقوتها. ثمة فارق مهم هنا هو استخدام ECCI لأداء characteri المجهريةzation من النوع يؤديها عادة عن طريق TEM، في حين ECCI توفر بيانات تعادل ولكن في فترة زمنية أقصر بكثير نظرا لاحتياجات إعداد العينات انخفاضا كبيرا. في حالة لعينات الفوقي مع الأسطح الملساء نسبيا، هي في الواقع هناك إعداد العينات المطلوبة على الإطلاق. يوصف استخدام ECCI لتوصيف العام للعيوب واختلالات كفؤ، مع بعض الأمثلة على العيوب البلورية لوحظ المقدمة. ثم يوصف تأثير معايير الخفي على النقيض من التصوير الملحوظ من مجموعة من الاضطرابات كفؤ بينية. ويعقب ذلك دليلا على كيفية ECCI يمكن استخدامها لأداء وسائل هامة لتوصيف – في هذه الحالة دراسة لتحديد سماكة حاسما لخلع التنوي فجوة في سي – توفير البيانات مثل TEM، ولكن من الراحة ل SEM وانخفاض كبير في الإطار الزمني.

Protocol

وقد كتب هذا البروتوكول مع افتراض أن القارئ سوف يكون لدينا فهم عمل عملية SEM القياسية. وهذا يتوقف على الصانع، نموذج، وحتى إصدار البرنامج، ويمكن كل SEM ديك الأجهزة و / أو البرامج المختلفة بشكل كبير الواجهات. ويمكن قول الشيء نفسه فيما يتعلق التكوين الداخلي للأداة. يجب أن يك?…

Representative Results

وقد اتسعت الفجوة / عينات سي لهذه الدراسة من خلال ترسيب الأبخرة الكيميائية المعدنية العضوية (MOCVD) في AIXTRON 3 × 2 مفاعل دش قريبة جانب التالية عملية heteroepitaxial المؤلفين عنها سابقا. وأجريت 17 جميع زوائد على 4 بوصة سي ( 001) ركائز مع misorientation مقصود (offcut) من 6 ° نحو [110]. تم إجراء كاف?…

Discussion

تم استخدام الجهد المتسارع لل25 كيلو فولت لهذه الدراسة. فإن الجهد تسريع تحديد عمق الاختراق شعاع الالكترون. مع الجهد العالي المتسارع، سيكون هناك إشارة مرض جنون البقر القادمة من أعماق أكبر في العينة. وقد تم اختيار الجهد المتسارع عالية لهذا النظام لأنه يسمح لتسليط الضوء ?…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments’ Third Frontier Program.

Materials

Sirion Field Emission SEM FEI/Phillips 516113 Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest Internally produced N/A Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip Ted Pella, Inc. 16119-10 Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)

Referências

  1. Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
  2. Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
  3. Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
  4. Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , (2009).
  5. Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
  6. Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
  7. Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
  8. Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
  9. Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
  10. Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
  11. Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
  12. Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
  13. Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
  14. Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
  15. Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
  16. Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
  17. Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
  18. Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
  19. Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
  20. Touloukian, Y. S. . Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. , (1977).
  21. Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
  22. Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
  23. Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J. Crystallographic tilting of heteroepitaxial layers. J. Cryst. Growth. 113 (3-4), 430-440 (1991).
  24. Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
  25. Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
  26. Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).

Play Video

Citar este artigo
Deitz, J. I., Carnevale, S. D., Ringel, S. A., McComb, D. W., Grassman, T. J. Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization. J. Vis. Exp. (101), e52745, doi:10.3791/52745 (2015).

View Video