Fabricación de tridimensionalmente Microestructurados nanocompuestos mediante Microfluidic Infiltración

1. La fabricación de 3D microfluidos Redes Derretir la tinta fugitiva a 80 ° C y cargarlo en una jeringa de 3 ml. Nota: La tinta fugitivo es una mezcla binaria de una cera microcristalina y una vaselina con una proporción en peso de 40:60. Elija una boquilla de deposición en función del diámetro del filamento deseado (por ejemplo, diámetro interno (ID) = 150 m). Instalar la boquilla en el cuerpo de la jeringa que contiene el material de tinta y montarlo en el soporte de jeringa del robot de dispensación. Utilice un programa Excel para el diseño de la trayectoria de movimiento del robot de dispensación para la fabricación de la estructura de andamio 3D deseada. Nota: Las dimensiones totales de la estructura 3D de tinta y el espaciamiento filamentos 'en una capa dada se pueden programar fácilmente, en este caso, las dimensiones son 60 mm de longitud, 7,5 mm de anchura, y 1,7 mm de espesor con 0,25 mm de espaciado horizontal entre cada filamento. <li> Ajustar la presión de deposición en el regulador de presión y la velocidad de dispensación robot. Nota: El diámetro del filamento de tinta fugitivo varía dependiendo del diámetro de la boquilla, la presión de deposición, viscosidad de la tinta y la velocidad de dispensación. Aquí, el diámetro del filamento es de ~ 150 m para una velocidad de deposición de 4,7 mm / s a ​​una presión de extrusión de 1,9 MPa. Comience la fabricación de la microscaffold con la deposición de los filamentos a base de tinta sobre un sustrato de epoxi, lo que conduce a un patrón 2D (Figura 2a). Depósito de las capas posteriores incrementando sucesivamente la posición z de la boquilla dispensadora en una cantidad igual al diámetro de los filamentos (Figura 2b). Nota: las estructuras 3D autoportadores con otras geometrías y muchas capas (por ejemplo, un par de capas de cientos) se podrían construir. Mezclar las dos partes de epoxi (es decir, la resina y el endurecedor) utilizados para la encapsulación y desgasificar la EPmezcla de oxi bajo vacío durante un tiempo definido (aquí, 0,15 bar durante 30 min) para eliminar las burbujas atrapadas durante la mezcla de los componentes epoxi. Nota: El tiempo de desgasificación puede variar con el tiempo de gelificación de la mezcla de epoxi. Para un sistema epoxi diferente, el tiempo de desgasificación requerido puede ser más corto o más largo. Cargar la resina epoxi en un cilindro de jeringa de 3 ml usando un dispensador de fluido mediante la aplicación de una presión negativa y luego montar una boquilla fina (por ejemplo, ID = 0,51 mm) en el cilindro de la jeringa. Lugar gotas de epoxi sobre la estructura de andamio inclinada en su extremo superior usando el mismo dispensador de fluido y la boquilla montado para reducir al mínimo el riesgo de atrapamiento de burbujas durante la encapsulación de epoxi. Nota: El epoxi fluye entonces en los espacios vacíos entre los filamentos, impulsados ​​por la gravedad y las fuerzas capilares. Siga colocando gotas de epoxi sobre el andamio hasta que el espacio vacío entre los filamentos de andamios está completamente lleno. Deje que la epo encapsularpreendurecimiento xy a temperatura ambiente durante 24 horas y luego poner la estructura en un horno durante el post-curado a 60 ° C (Figura 2c). Nota: Un programa de curado diferente puede ser aplicada por un sistema epoxi diferente. Corte las partes sobrantes de epoxi con una sierra de precisión después de un curado completo. Haga dos agujeros en los dos extremos de la estructura e inserte dos tubos de plástico. Quite la tinta prófugo de la estructura de la siguiente manera: Poner las muestras en un horno a 90 ° C durante 30 min para la licuefacción de tinta (Figura 2d). Poco después de tomar las muestras del horno, lavar la red de canales con la succión de agua destilada caliente a través de los tubos conectados a los canales abiertos durante 5 min seguido por hexano durante otros 5 min. Nota: La eliminación de la tinta produce una red de microfluidos 3D interconectado (Figura 5). -Limpieza Mensaje de las redes utilizando hexano se lleva a cabo con el fin de eliminar la positrazas residuales ble de la tinta desde las paredes del canal. 2. Preparación Nanocompuesto Nota: Los nanocompuestos se preparan mezclando un doble curado de la resina (curable por radiación ultravioleta / calor) termoendurecible, ya sea una resina epoxi o una resina a base de uretano y nanocargas (aquí, los nanotubos de carbono de pared única) a diferentes cargas. Añadir la cantidad deseada de nanotubos a una solución de 0,1 mM de un agente tensioactivo (de zinc protoporfirina IX) ya sea en acetona o diclorometano 14 (Figura 6). Nota: Aquí, se añadió 150 mg de nanotubos de carbono a la solución (~ 50 ml) con el fin de preparar un material nanocompuesto con una concentración de nanotubos final de 0,5% en peso. Se debe también mencionar que el uso de disolventes de alta temperatura de ebullición como DMF debe evitarse debido a la posible el endurecimiento térmico de la radiación UV-epoxi utilizado en este estudio a temperaturas superiores a 60 ° C durante la evaporación del disolvente. Sonicar el dospension en un baño de ultrasonidos durante 30 min a debundle los agregados de nanotubos (Figura 6). Nota: se deben hacer esfuerzos adicionales, tales como filtración o ultracentrifugación de la solución de nanotubos para quitar los grandes conglomerados restantes antes de la mezcla con la resina. Mezclar la resina (ya sea epoxi o uretano) con la suspensión de nanotubos sobre una placa de agitación magnética caliente a una temperatura ligeramente por debajo de la temperatura de ebullición del disolvente (por ejemplo, 50 ° C para la solución de acetona) durante 4 horas. Coloque la mezcla nanocompuesto en el baño de ultrasonidos y, simultáneamente, aplicar la sonicación y calentamiento (40-50 º C) durante 1 hora (Figura 6). Dejar evaporar el disolvente residual calentando el nanocompuesto a 30 ° C durante 12 horas y después a 50 º C durante 24 horas al vacío (~ 0,1 bar). Cizallamiento mezclar los materiales nanocompuestos pasándolos a través de un pequeño hueco entre los rodillos en un mezclador de molino de tres rodillos en order para romper los grandes agregados de nanotubos (Figura 6). Mantenga una porción de nanocompuesto antes de la mezcla para la comparación de referencia de tres eventos. Establezca los parámetros de mezcla de tres cilindros (es decir, las lagunas y la velocidad de rotación). Nota: Aquí, una velocidad constante de 250 rpm se utiliza para el rodillo de delantal. Sin embargo, las brechas entre los rodillos se reducen en el procesamiento de los tres pasos de la siguiente manera: 5 pasa a 25 micras, 5 pases a las 10 micras y 10 pasadas a 5 micras, respectivamente. Desgasificar la mezcla final al vacío de ~ 0,1 bar durante 24 horas utilizando un secador para eliminar las burbujas de aire atrapadas durante la mezcla. 3. Nanocompuesto infiltración (inyección) Cargue los nanocompuestos, preparados en el apartado 2, en un tubo de la jeringa de 3 ml usando el dispensador de fluido mediante la aplicación de una presión negativa. Inserte una boquilla fina (por ejemplo, ID = 0,51 mm) que encaja en los tubos de plástico unidos a los canales abiertos (los mismos tubos utilizadospara la eliminación de la tinta) y montarlo en el cuerpo de la jeringa que contiene los materiales nanocompuestos. Ajuste la presión deseada (es decir, la presión positiva) en el dispensador de la presión. Nota: Aquí, la presión de inyección nanocompuesto se fija en 400 kPa. Nota: Un vacío (es decir, presión negativa) se podría aplicar al otro extremo (es decir, lado de salida) para ayudar al llenado de la red. Una vez que se aplica la presión, la red de microfluidos, construido en el Protocolo 1, se llena con suspensión de nanocompuesto, que entra en la red a través de los tubos de plástico. Poco después de la inyección, exponer las vigas mixtas nanocompuestos-llenado para iluminación UV de una lámpara UV durante 30 minutos para precurado. Nota: Se cree que esta operación de precurado para reducir el efecto del movimiento browniano sobre la posible orientación de los nanotubos de carbono. También reduce la contracción inducida por calor (Figura 7) Post-curar las vigas fabricadas en el hornoa, en el caso de los rayos UV-epoxi, 80 ° C durante 1 hora seguido de 130 ° C durante otra 1 h (Figura 7). Cortar las partes exceso de epoxi con una sierra y luego pulir las vigas a las dimensiones deseadas (en este caso, ~ 60 mm de longitud, ~ 6,8 mm de ancho, y ~ 1,6 mm de espesor de las vigas se fabrican para la facilidad de caracterización mecánica).