Se describe un método para unir permanentemente dos obleas de silicio con el fin de realizar un recinto uniforme. Esto incluye la preparación de obleas, la limpieza, la unión RT y los procesos de recocido. Las obleas (células) enlazadas resultantes tienen uniformidad de recinto ~1%1,2. La geometría resultante permite mediciones de líquidos y gases confinados.
Las mediciones de la capacidad calorífica y la fracción superfluida de confinados 4se han realizado cerca de la transición lambda utilizando obleas de silicio litographically modeladas y unidas. A diferencia de los confinamientos en materiales porosos a menudo utilizados para este tipo de experimentos3,las obleas unidas proporcionan espacios uniformes prediseñados para el confinamiento. La geometría de cada celda es bien conocida, lo que elimina una gran fuente de ambigüedad en la interpretación de los datos.
Excepcionalmente planas, de 5 cm de diámetro, 375 μm de espesor, las obleas de Si con aproximadamente 1 μm de variación sobre toda la oblea se pueden obtener comercialmente (de Semiconductor Processing Company, por ejemplo). El óxido térmico se cultiva en las obleas para definir la dimensión de confinamiento en la dirección z. A continuación, se graba un patrón en el óxido utilizando técnicas litográficas para crear un recinto deseado tras la unión. Se perfora un agujero en una de las obleas (la parte superior) para permitir la introducción del líquido a medir. Las obleas se limpian2 en soluciones RCA y luego se ponen en una cámara microlimpie donde se enjuaguen con agua desionizada4. Las obleas se unen en RT y luego se recocido a ~ 1,100 ° C. Esto forma un vínculo fuerte y permanente. Este proceso se puede utilizar para hacer recintos uniformes para medir las propiedades térmicas e hidrodinámicas de líquidos confinados desde el nanómetro hasta la escala de micrómetros.
Cuando las obleas de silicio limpias entran en contacto íntimo en RT, se sienten atraídas entre sí a través de las fuerzas de van der Waals y forman enlaces locales débiles. Esta unión se puede hacer mucho más fuerte mediante el recocido a temperaturas más altas5,6. La unión se puede hacer con éxito con superficies de SiO2 a Si o SiO2 a SiO2. La unión de obleas de Si se utiliza más comúnmente para el silicio en dispositivos aislantes, sensores y actuadores basados en silicio y dispositivos ópticos7. El trabajo descrito aquí toma la unión directa de obleas en una dirección diferente al usarla para lograr recintos bien definidos y espaciados uniformemente en toda el área de la oblea8,9. Tener una geometría bien definida donde se puede introducir el fluido permite realizar mediciones para determinar el efecto del confinamiento en las propiedades del fluido. Los flujos hidrodinámicos se pueden estudiar donde la pequeña dimensión se puede controlar desde decenas de nanómetros hasta varios micrómetros.
El SiO2 se puede cultivar en obleas de Si utilizando un proceso de óxido térmico húmedo o seco en un horno. El SiO2 puede ser modelado y grabado como se desee utilizando técnicas litográficas. Los patrones que se han utilizado en nuestro trabajo incluyen un patrón de postes de soporte ampliamente espaciados que resulta en la unión en una geometría plana o de película (ver Figura 1). También hemos modelado canales para características unidimensionales, y matrices de cajas, ya sea de (1 μm)3 o (2 μm)3 dimensión1 (ver Figura 2). Al diseñar un confinamiento con cajas, típicamente 10-60 millones en una oblea, debe haber una manera de llenar todas las cajas individuales. Un patrón separado de la oblea superior con un diseño que se destaca de las dos obleas por 30 nm o más permite esto. O, equivalentemente, se pueden diseñar canales poco profundos en la oblea superior para que todas las cajas estén vinculadas. El espesor del óxido cultivado en la oblea superior es diferente del de la oblea inferior. Esto añade otro grado de flexibilidad y complejidad al diseño. Ser capaz de modelar ambas obleas permite realizar una mayor variedad de geometrías de confinamiento.
El tamaño de las características geométricas en estas obleas unidas, o celdas, puede variar. Las células con películas planas tan pequeñas como 30 nm se han hecho con éxito10,11. En los espesores por debajo de esto, el sobrebonos puede tener lugar por el cual las obleas se doblan alrededor de los postes de soporte, lo que “sella” la célula. Recientemente, se han realizado una serie de mediciones sobre líquido 4con una matriz de (2 μm)3 cajas con distancia de separación variable entre ellas10,12. Las características mucho más grandes en profundidad que 2 μm no son muy prácticas debido a la creciente cantidad de tiempo requerido para cultivar el óxido. Sin embargo, las mediciones se han realizado con un óxido tan grueso como 3,9 μm9. Los límites de la menoridad de la dimensión lateral surgen de los límites de las capacidades litografía. El límite para la grandeza de la dimensión lateral está determinado por el tamaño de la oblea. Hemos creado con éxito células planas donde la dimensión lateral abarcaba casi todo el diámetro de la oblea, pero uno podría imaginar fácilmente modelar varias estructuras más pequeñas del orden de decenas de nanómetros de ancho. Sin embargo, tales estructuras requerirían litografía de haz electrónico. No lo hemos hecho en este momento.
En todo nuestro trabajo, las obleas unidas formaron un recinto hermético al vacío. Esto se logra reteniendo en el óxido modelado un anillo sólido de SiO2 de 3-4 mm de ancho en el perímetro de la oblea, ver Figura 1. Esto, al unirse, forma un sello hermético. Este diseño podría modificarse fácilmente si uno estuviera interesado en estudios hidrodinámicos que requieren una entrada y una salida.
También se ha probado la presión de explosión de las células unidas. Encontramos que con obleas de 375 μm de espesor, se podía aplicar una presión de hasta aproximadamente nueve atmósferas. Sin embargo, no hemos estudiado cómo esto podría mejorarse mediante la unión sobre áreas de óxido más grandes o, tal vez, para obleas más gruesas.
El procedimiento para interconectar las células de silicio a una línea de llenado y las técnicas para medir las propiedades del helio confinado a baja temperatura se da en Mehta et al. 2 y Gasparini et al. 13 Observamos que los cambios en la dimensión lineal para el silicio son sólo 0.02% al enfriar las células14. Esto es insignificante para los patrones formados en RT.
El desarrollo de una litografía de silicio adecuada en combinación con la unión directa de obleas nos ha permitido hacer recintos herméticos al vacío con pequeñas dimensiones altamente uniformes en toda el área completa de una oblea de silicio de 5 cm de diámetro. Estos cerramientos nos han permitido estudiar el comportamiento del líquido 4he en la vecindad de sus transiciones de fase de un líquido normal a un superfluido. Estos estudios han verificado predicciones de escalado de tamaño finito, así…
The authors have nothing to disclose.
Este trabajo fue financiado por las subvenciones de la NSF DMR-0605716 y DMR-1101189. Además, se utilizó el Cornell NanoScale Science and Technology Center para cultivar y modelar los óxidos. Les damos las gracias por su ayuda. Uno de nosotros FMG está agradecido por el apoyo de la Cátedra Moti Lal Rustgi.
SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
Deionized Water | General Availability | ||
Peroxide | General Availability | ||
Hydrochloric Acid | General Availability | ||
Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
Nitrogen Gas | General Availability | ||
Helium Gas | General Availability | ||
Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
Pyrex Dishes | General Availability | ||
Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
Acetone | General Availability | ||
Methanol | General Availability | ||
Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
Rubber vacuum hose | General Availability |