Aqui, um método de cromatografia gasosa headspace-espectrometria de massas quadrupolo em tandem (HS-GC-MS/MS) adequado para a determinação de trimetilamina (TMA) em medicamentos derivados de animais é descrito. O protocolo inclui pré-tratamento da amostra, tratamento com headspace, condições de análise, validação metodológica e determinação de TMA em medicamentos derivados de animais.