Микромеханическое испытание на растяжение образцов из нержавеющей стали 17-4 PH

1. Пробоподготовка к фотолитографии Вырежьте образец из интересующей области и отполируйте его с помощью полуавтоматической полировальной машины. Используйте медленную нарезную пилу или ленточную пилу, чтобы вырезать участок ~ 6 мм от интересующей области. Для этого исследования материал вырезали из измерительной секции образца усталости AM 17-4 PH, как показано на рисунке 1. Подготовьте образец разреза в металлографическом креплении для полировки. Используйте полуавтоматическую полировальную машину для полировки образца на зеркальную поверхность (имеющую шероховатость поверхности порядка 1 мкм), начиная от 400 зернистости абразивной бумаги и переходя к 1 мкм алмазных частиц. Чтобы обеспечить достаточную полировку на каждом уровне истирания и равномерное стирание поверхности, чередуйте направление полировки на 90° после каждого уровня песка. Поддерживайте плоскую поверхность во время полировки, чтобы избежать проблем во время последующего процесса отжима. Разделите материал на тонкий диск. Защитите полированную поверхность с помощью клейкой ленты. Используйте пилу с низкой скоростью, чтобы выровнять и вырезать тонкий срез (0,5-1 мм).ПРИМЕЧАНИЕ: Четная секция будет важна для процесса спинового покрытия. 2. Фотолитография Очистите образец. Снимите защитную клейкую ленту с полированной поверхности и поместите образец с полированной поверхностью лицом вверх в стакан с ацетоном. Используйте ультразвуковой очиститель для очистки образца в течение 5 минут. Используйте достаточное количество ацетона, чтобы покрыть образец. Извлеките образец из ацетона и высушите его сжатым воздухом. Погрузите образец в изопропанол и используйте ультразвуковой очиститель для очистки образца в течение 5 минут. Используйте достаточное количество изопропанола, чтобы покрыть образец. Извлеките образец из контейнера с изопропанолом и высушите образец сжатым воздухом. Поместите образец в контейнер для хранения и выполните очистку кислородной плазмой в течение 1 мин. Заранее подготовьте раствор фоторезиста. С помощью миксера смешайте 27,2 г (50 мас.%) жидкого PGMEA и 25,1 г (50 мас.%) SU-8 3025 в течение 2 мин. Снимите пену со смеси на 1 мин. Выполните фоторезистивную структуру. Поместите образец (полированную стороной вверх) на спин-коатер. Используйте сжатый воздух для удаления пыли или частиц на поверхности образца. Нанесите фоторезист на образец и запустите спин-коатер, используя параметры, указанные в таблице 1.ПРИМЕЧАНИЕ: Толщина полученного фоторезиста SU-8, используемого в этом исследовании, была измерена в среднем около 1,5 мкм. Поместите образец на конфорку и нагрейте при 65 °C в течение 5 минут. Нагревайте образец при 95 °C в течение 10 мин. Извлеките образец из конфорки и дайте образцу остыть до комнатной температуры. Используя фотомаску с массивом квадратов размером 70 мкм с каждой стороны, выставляйте образец в течение 10-15 с при плотности мощности ~75 мДж/см2. Нагрейте образец до 65 °C в течение 5 мин на конфорке. Нагрейте образец до 95 °C в течение 10 мин на конфорке, а затем дайте образцу остыть до комнатной температуры, прежде чем перейти к следующему этапу. Погрузите образец (с рисунком вверх) в чистый контейнер с пропиленгликолем монометилэфирацетатом (PGMEA) и перемешайте его в течение 10 минут. Используйте достаточное количество PGMEA для покрытия образца. Извлеките образец и разбрызгивайте изопропанолом перед тщательной сушкой сжатым воздухом.ПРИМЕЧАНИЕ: На рисунке 2 показан конечный результат узорчатого СУ-8 на образце. На рисунке 2 есть места на стальной поверхности, не имеющие фоторезиста (обратите внимание на нижнюю левую поверхность образца), вероятно, из-за неровной поверхности, влияющей на спиновое покрытие. Для целей данного исследования (создание локальных микрорастяжений образцов) он считается удовлетворительной картиной. 3. Мокрое травление Подготовьте водный травление из нержавеющей стали AM 17-4PH9, показанное в таблице 2. Внутри вытяжного шкафа поместите образец в стакан и поместите его поверх конфорки при температуре ~65-70 °C. Оставьте образец на конфорке на 5 мин. Положив образец на конфорку, поместите несколько капель подготовленного травлента так, чтобы узорчатая поверхность была полностью покрыта. Оставьте травление на 5 мин. Извлеките образец из стакана и нейтрализуйте травиль водой.ПРИМЕЧАНИЕ: На рисунке 3 показан полученный образец после травления. Обратите внимание на рисунке 3 , что оставшийся фоторезист предотвращает реакцию травления на стальную поверхность, создавая локализованные участки платформы из неудаленного материала. 4. Фрезерование сфокусированного ионного пучка геометрии образца Подготовьте образец для процесса ФРЕЗЕРОВАНИЯ FIB. Поместите образец в емкость с изопропанолом. Используйте ультразвуковой очиститель для очистки образца в течение 5 минут. Используйте достаточное количество изопропанола, чтобы покрыть образец. Извлеките и высушите образец сжатым воздухом. Используя проводящий клей, установите образец на заглушку, совместимую с устройством наноиндентирования, которое будет использоваться во время последующих испытаний. Просверлите отверстие в монтажной заглушке SEM 45° и используйте углеродную ленту для размещения заглушки и образца индентора на заглушке SEM 45°, как показано на рисунке 4.ПРИМЕЧАНИЕ: Этот этап предназначен для уменьшения прямого контакта с образцом после изготовления образца микрорастяжения, уменьшая вероятность повреждения образца. Поместите образец в SEM и определите травленый квадрат для выполнения фрезерования FIB.ПРИМЕЧАНИЕ: Для этого исследования были желательны оставшиеся квадраты материала ~ 9 мкм в высоту или больше из-за выбранной геометрии образца. Ориентируйте выбранное местоположение FIB в верхней части заглушки SEM, чтобы избежать проблем с контактом во время выравнивания в SEM. Выполните фрезерование FIB.ПРИМЕЧАНИЕ: В этом исследовании использовался SEM, работающий на 30 кВ. Хотя конкретная процедура не может быть описана, поскольку она требует корректировки на основе конкретного оборудования, фрезерование извне внутрь является хорошей практикой, позволяющей избежать повторного осаждения материала в пределах местонахождения образца. Кроме того, рекомендуется использовать максимальную энергию для удаления сыпучего материала, но уменьшать энергию FIB при приближении к окончательным размерам образца. Используйте максимальную мощность (20 мА, 30 кВ) для удаления любого нежелательного сыпучего материала с оставшейся травленой платформы, как показано на рисунке 5. Используйте меньшую мощность (7 мА, 30 кВ) или (5 мА, 30 кВ) для создания прямоугольника с немного большими размерами, чем необходимо для окончательной геометрии образца (см. Рисунок 6). При еще меньшей мощности (1 мА, 30 кВ) или (0,5 мА, 30 кВ) выполняют разрезы поперечного сечения вблизи конечных размеров микрорастяжения образца.ПРИМЕЧАНИЕ: После этой стадии FIB (показанной на рисунке 7) образец должен иметь требуемые внешние размеры, но в нем должен отсутствовать профиль формы кости собаки. Поверните образец на 180°. Используя малую мощность (0,5 мА, 30 кВ) или (0,3 мА, 30 кВ), выполните заключительный этап фрезерования FIB для создания желаемой геометрии образца. Создание и использование растрового изображения для управления интенсивностью и местоположением FIB для повторяемости при создании окончательной геометрии для нескольких образцов.ПРИМЕЧАНИЕ: На рисунке 8 показано SEM-изображение полученного микрорастяжения образца, изготовленного на этапах, описанных в разделах 4.2.1-4.2.5. Размеры растяжимого образца показаны на рисунке 9. 5. Изготовление рукоятки Сделайте отметки выравнивания на наконечнике наноиндентирования, который будет использоваться для испытания на растяжение. Установите наконечник на нужный датчик наноиндентирования. Используя лазерный писец, сделайте две отметки выравнивания вблизи наконечника, как показано на рисунке 10, чтобы обеспечить правильную ориентацию наконечника до изготовления растягивающего захвата с помощью фрезерования FIB. Используйте круглую выемку и линейный контур в качестве двух источников выравнивания, поскольку наконечник вращается во время изготовления геометрии растягивающего захвата. FIB-фрезеруйте наконечник наноиндентирования, чтобы сделать захват натяжения. Поместите помеченный наконечник на заглушку SEM и выровняйте маркировку, как показано на рисунке 10. Используя FIB, уменьшите ширину наконечника индентора, как показано на рисунке 11A.ПРИМЕЧАНИЕ: Уменьшение ширины наконечника индентора помогает в маневренности и зазоре конечного захвата на растяжение во время испытания на растяжение. Снимите наконечник дентера с SEM, используйте метки выравнивания, чтобы повернуть наконечник на 90°. Используйте FIB, как показано на рисунке 11B , чтобы уменьшить толщину наконечника индентора. Снимите наконечник дентера с SEM. Используйте метки выравнивания до 0° (вид спереди) и создайте окончательную геометрию захвата растяжения с помощью FIB, как показано на рисунке 11C. Чтобы уменьшить повторное осаждение удаленного материала во время процесса FIB, удалите узкую область захвата растяжения перед удалением более широкой области захвата. 6. Испытание на микрорастяжение Установите образец и наконечник индентора на наноиндентерное устройство. Установите наноиндентационную машину в SEM в соответствии с рекомендациями производителя. Чтобы обеспечить адекватную визуализацию во время испытаний in situ , избегайте значительного наклона машины.ПРИМЕЧАНИЕ: Для этого испытания использовался наклон 5°. Чрезмерный наклон приведет к появлению перспективного обзора и затруднит выравнивание растягивающей рукоятки с испытательным образцом. Чтобы предотвратить неожиданное событие во время испытания на растяжение, выполните требуемый протокол растягивающей нагрузки на основе смещения в воздухе, вдали от образца.ПРИМЕЧАНИЕ: Это испытание на вытеснение воздуха сохранит изготовленную растягивающую рукоятку в случае неожиданных перемещений во время протокола. С осторожностью медленно подойдите наконечником к поверхности образца. Переместите и выровняйте растягивающую рукоятку с испытательным образцом, как показано на рисунке 12. Выполните испытание на растяжение.ПРИМЕЧАНИЕ: В ходе испытания, проведенного в настоящем исследовании, рассматривался протокол, контролируемый смещением со скоростью 0,004 мкм/с (в результате чего применялась скорость деформации 0,001 мкм/мкм/с для образца высотой 4 мкм), максимальное смещение 2,5 мкм и скорость возврата 0,050 мкм/с. Для проведения испытания на растяжение в преобразователе, используемом для этого испытания, использовался отрицательный отступ смещения (-2,5 мкм) и отрицательный коэффициент (-0,004 мкм/с).