增材制造的17-4 PH不锈钢试样的微机械张力测试

1. 光刻样品制备 从感兴趣的区域切割样品，并使用半自动抛光机进行抛光。 使用慢速切口锯或带锯从要研究的目标区域切割约6毫米的部分。在本研究中，从AM 17-4 PH疲劳试样的量具部分切割材料，如图 1所示。 在金相支架中准备切割样品以进行抛光。 使用半自动抛光机将样品抛光成镜面状表面（表面粗糙度约为1μm），从400粒度砂纸开始，移动到1μm金刚石颗粒。为确保在每个磨损水平和均匀的表面磨损下进行充分的抛光，请在每个砂砾水平后交替使用抛光方向90°。在抛光过程中保持平坦的表面，以避免在以后的旋涂过程中出现问题。 将材料切成薄盘。 使用胶带保护抛光表面。 使用慢速锯对准并切割薄截面（0.5-1 mm）。注意：偶数部分对于旋涂工艺非常重要。 2. 光刻 清洁样品。 从抛光表面上取下保护胶带，并将抛光表面朝上的样品放在带有丙酮的烧杯中。使用超声波清洗机清洁样品5分钟。使用足够的丙酮覆盖样品。 从丙酮中取出样品，然后用压缩空气干燥。 将样品浸没在异丙醇中，并使用超声波清洗机清洁样品5分钟。使用足够的异丙醇覆盖样品。 用异丙醇从容器中取出样品，并用压缩空气干燥样品。 将样品置于保温容器中，并进行氧等离子体清洗1分钟。 提前准备光刻胶溶液。 使用混合器，混合27.2克（50重量%）液体PGMEA和25.1克（50重量%）SU-8 3025252分钟。 将混合物脱泡1分钟。 执行光刻胶图案化。 将样品（抛光面朝上）放在旋涂机上。 使用压缩空气去除样品表面的任何灰尘或颗粒。 在样品上涂上光刻胶，并使用 表1中所示的参数运行旋涂机。注：本研究中使用的SU-8光刻胶的厚度平均接近1.5μm。 将样品放在热板上，在65°C下加热5分钟。 将样品在95°C下加热10分钟。 从热板中取出样品，让样品冷却至室温。 使用每侧具有70μm正方形阵列的光掩模，将样品以~75 mJ / cm2的功率密度暴露10-15秒。 在电炉上将样品加热至65°C5分钟。 在加热板上将样品加热到95°C10分钟，然后让样品冷却到室温，然后继续下一步。 将样品（图案朝上）浸没在含有丙二醇单甲醚醋酸酯（PGMEA）的干净容器中，并搅拌10分钟。使用足够的PGMEA覆盖样品。 取出样品并用异丙醇飞溅，然后用压缩空气仔细干燥。注： 图2 显示了样品上图案SU-8的最终结果。在 图2中，钢表面上有一些位置没有光刻胶（注意左下角的试样表面），可能是由于不平坦的表面影响了旋涂。出于本研究的目的（创建局部微拉伸试样），它被认为是一个令人满意的模式。 3. 湿法蚀刻 制备AM 17-4PH不锈钢水性蚀刻剂9 ，如 表2所示。 在通风橱内，将样品放入烧杯中，并将其放在~65-70°C的加热板上。 将样品留在热板上5分钟。 将样品放在热板上，滴几滴准备好的蚀刻剂，使图案表面完全覆盖。将蚀刻剂放置5分钟。 从烧杯中取出样品，用水中和蚀刻剂。注： 图3 显示了蚀刻后得到的样品。请注意， 在图3 中，剩余的光刻胶可防止蚀刻剂与钢表面发生反应，从而产生未去除材料的局部平台区域。 4. 聚焦离子束铣削试样几何形状 为FIB铣削过程准备样品。 将样品放入装有异丙醇的容器中。使用超声波清洗机清洁样品5分钟。使用足够的异丙醇覆盖样品。 取出并用压缩空气干燥样品。 使用导电粘合剂，将样品安装在与纳米压痕装置兼容的短截面上，以便在以后的测试中使用。 在45°SEM安装短截面上钻一个孔，并使用碳带将压头短截线和试样放在45°SEM短截线上，如图 4所示。注：此步骤旨在减少在制造微拉伸试样后与试样的直接接触，从而减少损坏试样的机会。 将样品放入SEM中，并识别蚀刻的正方形以执行FIB铣削。注意：在本研究中，由于所选的试样几何形状，需要剩余的材料方块高度约为9μm或更大。 将所选FIB位置定位在SEM短截线的顶部，以避免在SEM对齐期间出现接触问题。 执行 FIB 铣削。注：本研究使用了在30 kV下工作的SEM。虽然无法概述特定的过程，因为它需要根据特定设备进行调整，但从外部到内部铣削是一种很好的做法，以避免材料在试样位置内重新沉积。此外，最好使用最大能量去除散装材料，但在接近最终试样尺寸时降低FIB能量。 使用最大功率（20 mA，30 kV）从剩余的蚀刻平台上去除任何不需要的散装材料， 如图5所示。 使用较低的功率（7 mA，30 kV）或（5 mA，30 kV）来制作一个尺寸略大于最终试样几何形状所需的矩形（见 图6）。 在更低的功率（1 mA，30 kV）或（0.5 mA，30 kV）下，在接近最终微拉伸试样尺寸的地方进行横截面切割。注意：按照此FIB步骤（如图 7所示），样品应具有所需的外部尺寸，但应缺少狗骨形状轮廓。 将样品旋转180°。 使用低功耗（0.5 mA，30 kV）或（0.3 mA，30 kV）执行最终的FIB铣削步骤以创建所需的试样几何形状。创建和使用位图来控制在为多个试样创建最终几何图形时的 FIB 强度和可重复性的位置。注： 图8 显示了根据第4.2.1至4.2.5节所述步骤制造的微拉伸试样的SEM图像。拉伸试样的尺寸如图 9所示。 5. 抓地力制造 在纳米压痕尖端上做对齐标记，用于拉伸测试。 将尖端安装在所需的纳米压痕传感器上。 使用激光划线器，在尖端附近做两个对准标记，如图 10所示，以便在通过FIB铣削制造拉伸夹具之前允许正确的尖端方向。使用圆形缺口和线刻度作为两个对准源，因为尖端在拉伸夹具几何形状的制造过程中旋转。 FIB-研磨纳米压痕尖端，使张力抓地力。 将标记的尖端放在SEM存根上，并对齐标记，如图 10所示。 使用FIB，减小压头尖端的宽度， 如图11A所示。注：在张力测试期间，减小压头尖端宽度有助于提高最终拉伸夹具的可操作性和间隙。 从SEM中取出压头尖端，使用对齐标记将尖端旋转90°。如图 11B 所示，使用FIB减少压头尖端的厚度。 从 SEM 中取出压头尖端。使用对齐标记返回 0°（前视图），并使用 FIB 创建最终的拉伸夹具几何形状，如图 11C 所示。为了减少在FIB过程中去除的材料重新沉积，请在移除较宽的抓握区域之前移除狭窄的拉伸抓握区域。 6. 微拉伸试验 将试样和压头尖端安装在纳米压头设备上。 按照制造商的建议在SEM中安装纳米压痕机。为确保 在原位 测试期间进行充分的成像，请避免机器明显倾斜。注意：对于此测试，使用了5°的倾斜度。过度倾斜将导致透视图，并使得拉伸夹具难以与测试样品对齐。 为了防止在拉伸测试期间发生意外事件，请在远离样品的空气中执行所需的基于位移的拉伸加载协议。注意：此空气位移测试将在协议期间发生意外位移时保留制造的拉伸夹具。 小心谨慎，慢慢将尖端接近样品表面。 将拉伸夹具与测试样品移动并对齐，如图 12所示。 执行拉伸试验。注：本研究中进行的测试考虑了0.004μm/s速率的位移控制方案（对于4 μm高的试样，施加的应变速率为0.001 μm/μm/s），最大位移为2.5 μm，返回速率为0.050 μm/s。为了在用于该测试的传感器中进行拉伸试验，使用了负位移压痕（-2.5μm）和负极率（-0.004μm/s）。