Evaluación del curado de sistemas adhesivos mediante ensayos reológicos y térmicos

Hoy en día existe una creciente demanda de adhesivos. La industria actual exige que los adhesivos tengan propiedades cada vez más variadas, adaptadas a la creciente diversidad de posibles nuevas aplicaciones. Hace que la selección de la opción más adecuada para cada caso específico sea una tarea difícil. Por lo tanto, la creación de una metodología estándar para caracterizar los adhesivos de acuerdo con sus propiedades facilitaría el proceso de selección. El análisis del adhesivo durante el proceso de curado y las propiedades finales del sistema curado son cruciales para decidir si un adhesivo es válido o no para una determinada aplicación.

Dos de las técnicas experimentales más utilizadas para estudiar el comportamiento de los adhesivos son la Calorimetría de Escaneo Diferencial (DSC) y el Análisis Mecánico Dinámico (DMA). Las mediciones reológicas y las pruebas termogravimétricas también se utilizan ampliamente. A través de ellos, se puede determinar la temperatura de transición del vidrio (Tg) y el calor residual del curado, que están relacionados con el grado de^{curación 1,2}, .

TGA proporciona información sobre la estabilidad térmica de los adhesivos^3,4, que es muy útil para establecer nuevas condiciones de proceso, por otro lado, las mediciones reológicas permiten la determinación del tiempo de gel del adhesivo, el análisis de la contracción de curado, y la definición de las propiedades viscoelásticas de una muestra curada^5,6,7, mientras que la técnica DSC permite la medición del calor residual del curado, y el discernimiento entre uno o más procesos térmicos que pueden tener lugar simultáneamente durante el curado^8,9. Por lo tanto, la combinación de METODOLOGÍAs DSC, TGA y reológicas proporciona información detallada y confiable para desarrollar una caracterización completa de los adhesivos.

Hay una serie de estudios de adhesivos donde DSC y TGA se aplican juntos^10,11,12. También hay algunos estudios que complementan el DSC con mediciones reológicas^13,14,15. Sin embargo, no existe un protocolo estandarizado para abordar la comparación de adhesivos de manera sistemática. Esa comparación elegiría mejor los adhesivos adecuados en diferentes contextos. En este trabajo, se propone una metodología experimental para realizar una caracterización del proceso de curado a través del uso combinado del análisis térmico y la reología. La aplicación de estas técnicas como conjunto permite recopilar información sobre el comportamiento adhesivo durante y después del proceso de curado, también la estabilidad térmica y la Tg del material^16.

La metodología propuesta que implica las tres técnicas, DSC, TGA y reología se describe en este trabajo utilizando tres adhesivos comerciales como ejemplo. Uno de los adhesivos, en lo sucesivo denominado S2c, es un adhesivo de dos componentes: el componente A contiene metacrilato tetrahidrofutrérido y el componente B contiene peróxido de benzoilo. El componente B actúa como iniciador de la reacción de curado al hacer que se abran los anillos de metacrilato tetrahidrofurfuryl. A través de un mecanismo de polimerización de radicales libres, el enlace C-C del monómero reacciona con el radical en crecimiento para formar una cadena con grupos laterales de tetrahidrofurfuryl¹⁷. Los otros adhesivos, T1c y T2c, son las versiones de uno y dos componentes de la misma casa comercial de un adhesivo de polímero de silano modificado. El proceso de curado comienza por la hidrólisis del grupo de silano^18,que puede iniciarse por humedad ambiental (como en el caso de T1c) o por la adición de un segundo componente (como en el caso de T2c).

En cuanto a las áreas de aplicación de estos tres sistemas diferentes: el adhesivo S2c fue diseñado para sustituir, en algunos casos, la soldadura, remachado, clinching y otras técnicas de fijación mecánica y es adecuado para la fijación de alta resistencia de juntas ocultas en diferentes tipos de sustratos incluyendo capas superiores, plásticos, vidrio, etc. Los adhesivos T1c y T2c se utilizan para la unión elástica de metales y plásticos: en la fabricación de caravanas, en la industria de vehículos ferroviarios o en la construcción naval.