JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
화학

פעילות אלקטרוכימית משטח תבוצע של ננו-חומרים באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוכימי של כוח אטומי היברידי (AFM-SECM)

Published: February 10, 2021
doi:
10.3791/61111
, , ,
1Department of Civil and Environmental Engineering,New Jersey Institute of Technology

Summary

מיקרוסקופיה של כוח אטומי (AFM) בשילוב עם מיקרוסקופיה אלקטרוכימית סריקה (SECM), כלומר, AFM-SECM, ניתן להשתמש בו זמנית לרכוש מידע טופוגרפי ואלקטרוכימי ברזולוציה גבוהה על משטחי חומר בננומטרי. מידע כזה הוא קריטי להבנת תכונות הטרוגניות (למשל, תגובתיות, פגמים ואתרי תגובה) על משטחים מקומיים של ננו, אלקטרודות וביו-חומרים.

Abstract

סריקת מיקרוסקופיה אלקטרוכימית (SECM) משמשת למדידת ההתנהגות האלקטרוכימית המקומית של ממשקים נוזליים/מוצקים, נוזליים/גזים ונוזלים/נוזליים. מיקרוסקופיה של כוח אטומי (AFM) היא כלי רב-תכליתי לאפיון מיקרו וננו-מבנה במונחים של טופוגרפיה ותכונות מכניות. עם זאת, SECM קונבנציונלי או AFM מספק מידע מוגבל לרוחב נפתר על תכונות חשמליות או אלקטרוכימיות ב ננומטרי. לדוגמה, קשה לפתור את הפעילות של משטח ננו-חומרי ברמות היבט גביש בשיטות אלקטרוכימיה קונבנציונליות. נייר זה מדווח על היישום של שילוב של AFM ו- SECM, כלומר, AFM-SECM, כדי לחקור פעילות אלקטרוכימית משטח ננומטרי תוך רכישת נתונים טופוגרפיים ברזולוציה גבוהה. מדידות כאלה הן קריטיות להבנת הקשר בין ננו-מבנה לפעילות תגובה, הרלוונטית למגוון רחב של יישומים במדעי החומר, מדעי החיים ותהליכים כימיים. הרבגוניות של AFM-SECM המשולבת מודגמת על ידי מיפוי תכונות טופוגרפיות ואלקטרוכימיות של חלקיקים עם פנים (NPs) וננו-ביבלים (NBs), בהתאמה. בהשוואה להדמיית SECM שדווחה בעבר של ננו-מבנים, AFM-SECM זה מאפשר הערכה כמותית של פעילות פני השטח המקומית או תגובתיות עם רזולוציה גבוהה יותר של מיפוי פני השטח.

Introduction

אפיון התנהגות אלקטרוכימית (EC) יכול לספק תובנות קריטיות על הקינטיקה והמנגנונים של תגובות בין-גזעיות בתחומים מגוונים, כגון ביולוגיה1,2,אנרגיה 3,4, סינתזה חומרית5,6,7, ותהליך כימי8,9. מדידות EC מסורתיות כולל ספקטרוסקופיית עכבה אלקטרוכימית10, שיטות רעש אלקטרוכימיות11, טיטרציה גלוונוסטטית לסירוגין12, ו voltammetry מחזורי13 מבוצעים בדרך כלל בקנה מידה מקרוסקופי ולספק תגובה ממוצעת פני השטח. לכן, קשה לחלץ מידע על איך פעילות אלקטרוכימית מופצת על פני השטח, אבל תכונות פני השטח בקנה מידה מקומי בננומטרי חשובים במיוחד שבו ננו נמצאים בשימוש נרחב. לכן, טכניקות חדשות המסוגלות ללכוד בו זמנית הן מידע רב-ממדי ננומטרי והן אלקטרוכימיה רצויות ביותר.

סריקת מיקרוסקופיה אלקטרוכימית (SECM) היא טכניקה בשימוש נרחב למדידת הפעילות האלקטרוכימית המקומית של חומרים במיקרו וננומטריים14. בדרך כלל, SECM משתמשת במיקרואלקטרוניקה אולטרה כגשוש לגילוי מינים כימיים אלקטרואקטיביים כשהיא סורקת משטח מדגם כדי לפתור באופן מעוגל תכונות אלקטרוכימיות מקומיות15. הזרם הנמדד בבדיקה מופק על ידי הפחתה (או חמצון) של המין המתווך, וזרם זה הוא אינדיקטור לתגובה האלקטרוכימית על פני השטח של המדגם. SECM התפתחה באופן משמעותי לאחר הקמתה הראשונה בשנת 198916,17 אבל זה עדיין מאותגר על ידי שתי מגבלות עיקריות. מאז אותות EC רגישים בדרך כלל למאפייני אינטראקציה טיפ-מצע, מגבלה אחת של SECM היא כי שמירה על החללית בגובה קבוע מונע מתאם ישיר של פעילות אלקטרוכימית עם נוף פני השטח, בשל תפתול של טופוגרפיה עם מידע EC שנאסף18. שנית, קשה למערכת SECM מסחרית להשיג רזולוציית תמונה תת-מיקרומטר (μm) שכן הרזולוציה המרחבית נקבעת חלקית על ידי ממדי הבדיקה, הנמצאת בסולם המיקרומטר19. לכן, nanoelectrodes, האלקטרודות עם קוטר בטווח ננומטר, משמשים יותר ויותר SECM כדי להשיג רזולוציה מתחת לסולם תת מיקרומטר20,21,22,23.

כדי לספק בקרת מרחק קבועה של מצע קצה ולקבל רזולוציה אלקטרוכימית מרחבית גבוהה יותר, נעשה שימוש במספר טכניקות היברידיות של SECM, כגון מיקום הולכה יון24, כוח גזירה25, לסירוגין הנוכחי SECM26, ומיצוב מיקרוסקופיה כוח אטומי (AFM). בין מכשורים אלה, SECM שילוב מיצוב AFM (AFM-SECM) הפך לגישה מבטיחה מאוד. מכיוון ש- AFM יכולה לספק מרחקים קבועים של מצע קצה, טכניקת AFM-SECM המשולבת מאפשרת רכישה בו זמנית של מידע מבני ואלקטרוכימי משטח ננומטרי באמצעות מיפוי או דגימה גורפת עם טיפים AFM חדים. מאז המבצע המוצלח הראשון של AFM-SECM על ידי מקפירסון ו Unwin בשנת 199627, שיפורים משמעותיים הושגו על תכנון בדיקה ייצור, כמו גם יישומיה בתחומים מחקר שונים כגון אלקטרוכימיה בתהליכים כימיים וביולוגיים. לדוגמה, AFM-SECM יושם עבור הדמיה משטחי חומר מרוכבים, כגון חלקיקי מתכת אציליים28, אלקטרודות פונקציונליות או יציבות ממדית29,30, והתקנים אלקטרוניים31. AFM-SECM יכול למפות את האתרים הפעילים האלקטרוכימיים מהתמונה הנוכחית של הקצה.

מדידות טופוגרפיות ואלקטרוכימיות בו זמנית יכולות להיות מושגות גם על ידי טכניקות אחרות כגון AFM מוליך32,33,34,35, AFM אלקטרוכימי (EC-AFM)36,37,38,39, סריקה מוליך מוליך מיקרוסקופיה סריקת מיקרוסקופיה אלקטרוכימית (SICM-SECM)24,40, וסריקת מיקרוסקופיה תאים אלקטרוכימיים (SECCM)41,42 ההשוואה בין טכניקות אלה נדונה במאמר סקירה1. מטרת העבודה הנוכחית הייתה להעסיק את SECM-AFM כדי להדגים את המיפוי האלקטרוכימי ואת המדידה על ננו-חומרים של תחמוצת גבישית פנים ו nanobubbles במים. ננו-חומרים עם פנים מסונתזים באופן נרחב עבור זרזים תחמוצת מתכת ביישומים אנרגיה נקייה כי היבטים עם תכונות גבישיות ייחודיות יש מבנים אטומיים משטח ייחודיים עוד יותר לשלוט בתכונות הקטליטיות שלהם. יתר על כן, מדדנו והשווינו את ההתנהגות האלקטרוכימית בממשקי הנוזל/גז עבור ננו-בועות פני השטח (NBs) על מצעי זהב. NBs הם בועות בקוטר של <1 מיקרומטר (הידוע גם בשם בועות אולטרה-דק)43, והם מעוררים תכונות מסקרנות רבות44,45, כולל זמני מגורים ארוכים בפתרונות46,47 ויעילות גבוהה של העברת מסת גז46,48. יתר על כן, קריסת NBs יוצרת גלי הלם ויצירת רדיקלים הידרוקסיל (•OH)49,50,51,52. מדדנו את תגובתיות אלקטרוכימית של NBs חמצן בתמיסה כדי להבין טוב יותר את התכונות הכימיות הבסיסיות של NBs.

Protocol

1. הכנה לדוגמה הכנת חלקיקי Cu 2 O פנים ותצהיר עלמצעסיליקון המסת 0.175 גרם של CuCl2∙ 2H2O (99.9%) לתוך 100 מ”ל של מים deionized (DI) כדי ליצור פתרון מימית של 10 mM CuCl2. הוסף 10.0 מ”ל של 2.0 M NaOH ו 10 מ”ל של 0.6 M חומצה אסקורבית dropwise לתוך הפתרון CuCl2. מחממים את הפתרון ?…

Representative Results

טופוגרפיה והדמיה נוכחית של ONBs על ידי AFM-SECM מחקרים קודמים שאפיינו NBs עם AFM דיווחו רק תמונות טופוגרפיה כדי לחשוף את הגודל וההפצה של NBs משותק על מצע מוצק56,57. הניסויים כאן חשפו מידע מורפולוגי ואלקטרוכימי כאחד. ניתן לזהות בבירור ננו-בורות ח?…

Discussion

בפרוטוקול זה תוארה טכניקת AFM-SECM משולבת המאפשרת הדמיה רב-מודאלית ברזולוציה גבוהה. טכניקה זו מאפשרת טופוגרפיה להיות ממופה בו זמנית עם זרם SECM שנאסף או ממופה על חלקיקים בודדים או nanobubbles. ניסויים בוצעו באמצעות בדיקות מסחריות. בדיקות אלה תוכננו לספק תאימות כימית עם מגוון רחב של סביבות אלקטרוכימ?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

עבודה זו ממומנת על ידי הקרן הלאומית למדע (פרס מספר: 1756444) באמצעות ממשקים ביולוגיים וסביבתיים של חומרים ננו, המכון הלאומי למזון וחקלאות של משרד החקלאות האמריקאי, פרויקט AFRI [2018-07549] והסכם סיוע מס ‘ 83945101-0 שהוענק על ידי הסוכנות האמריקאית להגנת הסביבה למכון הטכנולוגי של ניו ג’רזי. זה לא נבדק באופן רשמי על ידי המשרד לאיכות הסביבה. הדעות המובעות במסמך זה הן אך ורק של מחברים ואינן משקפות בהכרח את אלה של הסוכנות. המשרד לאיכות הסביבה אינו מאשר מוצרים או שירותים מסחריים המוזכרים בפרסום זה. המחברים מודים גם לתכנית מחקר וחדשנות לתואר ראשון (URI) שלב-1 & phase-2 במכון הטכנולוגי של ניו ג’רזי.

Materials

Equipment
Atomic force microsopy Bruker, CA Dimenison Icon
Bipotentiostat CH Instruments, Inc. CHI 700E
Materials
Silicon wafer TED PELLA, Inc. 16013
Fresh gold plates Bruker, CA model 119-017-307
PF-SECM-AFM probes Bruker, CA 990-050138
PF-SECM strain-release module Bruker, CA 840-012-724
PF-SECM Probe Holder Bruker, CA 900-050121
PF-SECM Chuck Bruker, CA PF-SECM Chuck
PF-SECM O-ring Bruker, CA 598-000-106
PF-SECM cover glass, SECM Cell Bruker, CA 900-050137
EC Cell Assy Bruker, CA 932-017-300
ESD Field Service Bruker, CA 490-000-066
PF-SECM Boot Bruker, CA 900-050136
Spring connector block Bruker, CA 900-050524
PFSECM Tweezers Bruker, CA
Cable, SECM Tip module Bruker, CA 468-050171
Ag wire Bruker, CA 249-000-056
Pt wire Bruker, CA 248-000-004
Hard sharp wire Bruker, CA TT-ECM10
Tubular ceramic membrane Refracton WFA0.1
Chemicals
Copper(II) chloride dihydrate ACROS Organics AC315281000
Sodium Hydroxide Fisher Chemical S318-100
Ascorbic Acid Fisher Chemical A61-25
Epoxy Loctite Instant Mix
Potassium Chloride Fisher Chemical P217-500
Hexaammineruthenium(III) chloride ACROS Organics AC363342500
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Shi, X., Qing, W., Marhaba, T., Zhang, W. Atomic Force Microscopy-Scanning Electrochemical Microscopy (AFM-SECM) for Nanoscale Topographical and Electrochemical Characterization: Principles, Applications and Perspectives. Electrochimica Acta. , 135472 (2019).
  2. Aazam, E. S., Ghoneim, M. M., El-Attar, M. A. Synthesis, characterization, electrochemical behavior, and biological activity of bisazomethine dye derived from 2, 3-diaminomaleonitrile and 2-hydroxy-1-naphthaldehyde and its zinc complex. Journal of Coordination Chemistry. 64 (14), 2506-2520 (2011).
  3. Shukla, A., Sampath, S., Vijayamohanan, K. Electrochemical supercapacitors: Energy storage beyond batteries. Current science. 79 (12), 1656-1661 (2000).
  4. Kötz, R., Carlen, M. Principles and applications of electrochemical capacitors. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2483-2498 (2000).
  5. Botte, G. G. Electrochemical manufacturing in the chemical industry. The Electrochemical Society Interface. 23 (3), 49-55 (2014).
  6. Kongsricharoern, N., Polprasert, C. Electrochemical precipitation of chromium (Cr6+) from an electroplating wastewater. Water Science and Technology. 31 (9), 109-117 (1995).
  7. Datta, M., Landolt, D. Fundamental aspects and applications of electrochemical microfabrication. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2535-2558 (2000).
  8. Wang, S., George, K., Nesic, S. High pressure CO2 corrosion electrochemistry and the effect of acetic acid. Corrosion/2004. 4375, (2004).
  9. Song, G. L. . Corrosion of Magnesium alloys. , 3-65 (2011).
  10. Bellezze, T., Giuliani, G., Viceré, A., Roventi, G. Study of stainless steels corrosion in a strong acid mixture. Part 2: anodic selective dissolution, weight loss and electrochemical impedance spectroscopy tests. Corrosion Science. 130, 12-21 (2018).
  11. Ehsani, A., et al. Evaluation of Thymus vulgaris plant extract as an eco-friendly corrosion inhibitor for stainless steel 304 in acidic solution by means of electrochemical impedance spectroscopy, electrochemical noise analysis and density functional theory. Journal of Colloid and Interface Science. 490, 444-451 (2017).
  12. Cui, Z. H., Guo, X. X., Li, H. Equilibrium voltage and overpotential variation of nonaqueous Li-O2 batteries using the galvanostatic intermittent titration technique. Energy & Environmental Science. 8 (1), 182-187 (2015).
  13. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner’s Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  14. Amemiya, S., Bard, A. J., Fan, F. R. F., Mirkin, M. V., Unwin, P. R. Scanning Electrochemical Microscopy. Annual Review of Analytical Chemistry. 1 (1), 95-131 (2008).
  15. Mirkin, M. V., Nogala, W., Velmurugan, J., Wang, Y. Scanning electrochemical microscopy in the 21st century. Update 1: five years after. Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (48), 21196-21212 (2011).
  16. Bard, A. J., Fan, F. R. F., Kwak, J., Lev, O. Scanning electrochemical microscopy. Introduction and principles. Analytical Chemistry. 61 (2), 132-138 (1989).
  17. Engstrom, R. C., Pharr, C. M. Scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 61 (19), 1099-1104 (1989).
  18. Nellist, M. R., et al. Atomic force microscopy with nanoelectrode tips for high resolution electrochemical, nanoadhesion and nanoelectrical imaging. Nanotechnology. 28 (9), 095711 (2017).
  19. Patel, A. N., Kranz, C. (Multi) functional atomic force microscopy imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 11, 329-350 (2018).
  20. Ufheil, J., Heß, C., Borgwarth, K., Heinze, J. Nanostructuring and nanoanalysis by scanning electrochemical microscopy (SECM). Physical Chemistry Chemical Physics. 7 (17), 3185-3190 (2005).
  21. Bergner, S., Wegener, J., Matysik, F. M. Simultaneous imaging and chemical attack of a single living cell within a confluent cell monolayer by means of scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 83 (1), 169-174 (2011).
  22. Hu, K., et al. Platinized carbon nanoelectrodes as potentiometric and amperometric SECM probes. Journal of Solid State Electrochemistry. 17 (12), 2971-2977 (2013).
  23. Kranz, C. Recent advancements in nanoelectrodes and nanopipettes used in combined scanning electrochemical microscopy techniques. Analyst. 139 (2), 336-352 (2014).
  24. Morris, C. A., Chen, C. C., Baker, L. A. Transport of redox probes through single pores measured by scanning electrochemical-scanning ion conductance microscopy (SECM-SICM). Analyst. 137 (13), 2933-2938 (2012).
  25. Ludwig, M., Kranz, C., Schuhmann, W., Gaub, H. E. Topography feedback mechanism for the scanning electrochemical microscope based on hydrodynamic forces between tip and sample. Review of Scientific Instruments. 66 (4), 2857-2860 (1995).
  26. Eckhard, K., Schuhmann, W. Alternating current techniques in scanning electrochemical microscopy (AC-SECM). Analyst. 133 (11), 1486-1497 (2008).
  27. Macpherson, J. V., Unwin, P. R., Hillier, A. C., Bard, A. J. In-situ imaging of ionic crystal dissolution using an integrated electrochemical/AFM probe. Journal of the American Chemical Society. 118 (27), 6445-6452 (1996).
  28. Huang, K., Anne, A., Bahri, M. A., Demaille, C. Probing Individual Redox PEGylated Gold Nanoparticles by Electrochemical-Atomic Force Microscopy. ACS Nano. 7 (5), 4151-4163 (2013).
  29. Chennit, K., et al. Electrochemical Imaging of Dense Molecular Nanoarrays. Analytical Chemistry. 89 (20), 11061-11069 (2017).
  30. Jiang, J., et al. Nanoelectrical and Nanoelectrochemical Imaging of Pt/p-Si and Pt/p+-Si Electrodes. ChemSusChem. 10 (22), 4657-4663 (2017).
  31. Knittel, P., Mizaikoff, B., Kranz, C. Simultaneous nanomechanical and electrochemical mapping: combining peak force tapping atomic force microscopy with scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 88 (12), 6174-6178 (2016).
  32. Quist, A. P., et al. Atomic force microscopy imaging and electrical recording of lipid bilayers supported over microfabricated silicon chip nanopores: Lab-on-a-chip system for lipid membranes and ion channels. Langmuir. 23 (3), 1375-1380 (2007).
  33. Cohen, H., et al. Electrical characterization of self-assembled single- and double-stranded DNA monolayers using conductive AFM. Faraday Discussions. 131, 367-376 (2006).
  34. Chung, J. W., et al. Single-crystalline organic nanowires with large mobility and strong fluorescence emission: a conductive-AFM and space-charge-limited-current study. Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 5920-5925 (2009).
  35. Guo, D. Z., Hou, S. M., Zhang, G. M., Xue, Z. Q. Conductance fluctuation and degeneracy in nanocontact between a conductive AFM tip and a granular surface under small-load conditions. Applied Surface Science. 252 (14), 5149-5157 (2006).
  36. Rocca, E., Bertrand, G., Rapin, C., Labrune, J. C. Inhibition of copper aqueous corrosion by non-toxic linear sodium heptanoate: mechanism and ECAFM study. Journal of Electroanalytical Chemistry. 503 (1), 133-140 (2001).
  37. Toma, F. M., et al. Mechanistic insights into chemical and photochemical transformations of bismuth vanadate photoanodes. Nature Communications. 7, 12012 (2016).
  38. Kouzeki, T., Tatezono, S., Yanagi, H. Electrochromism of Orientation-Controlled Naphthalocyanine Thin Films. The Journal of Physical Chemistry. 100 (51), 20097-20102 (1996).
  39. Yamaguchi, Y., Shiota, M., Nakayama, Y., Hirai, N., Hara, S. Combined in situ EC-AFM and CV measurement study on lead electrode for lead-acid batteries. Journal of Power Sources. 93 (1), 104-111 (2001).
  40. Comstock, D. J., Elam, J. W., Pellin, M. J., Hersam, M. C. Integrated Ultramicroelectrode-Nanopipet Probe for Concurrent Scanning Electrochemical Microscopy and Scanning Ion Conductance Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (4), 1270-1276 (2010).
  41. Ebejer, N., Schnippering, M., Colburn, A. W., Edwards, M. A., Unwin, P. R. Localized High Resolution Electrochemistry and Multifunctional Imaging: Scanning Electrochemical Cell Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (22), 9141-9145 (2010).
  42. Ebejer, N., et al. Scanning Electrochemical Cell Microscopy: A Versatile Technique for Nanoscale Electrochemistry and Functional Imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 6 (1), 329-351 (2013).
  43. Alheshibri, M., Qian, J., Jehannin, M., Craig, V. S. A history of nanobubbles. Langmuir. 32 (43), 11086-11100 (2016).
  44. Liu, G., Wu, Z., Craig, V. S. Cleaning of protein-coated surfaces using nanobubbles: an investigation using a quartz crystal microbalance. The Journal of Physical Chemistry C. 112 (43), 16748-16753 (2008).
  45. Ghadimkhani, A., Zhang, W., Marhaba, T. Ceramic membrane defouling (cleaning) by air Nano Bubbles. Chemosphere. 146, 379-384 (2016).
  46. Uchida, T., et al. Transmission electron microscopic observations of nanobubbles and their capture of impurities in wastewater. Nanoscale Research Letters. 6 (1), 1 (2011).
  47. Ushikubo, F. Y., et al. Evidence of the existence and the stability of nano-bubbles in water. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 361 (1-3), 31-37 (2010).
  48. Bowley, W. W., Hammond, G. L. Controlling factors for oxygen transfer through bubbles. Industrial, Engineering Chemistry Process Design and Development. 17 (1), 2-8 (1978).
  49. Li, P., Takahashi, M., Chiba, K. Enhanced free-radical generation by shrinking microbubbles using a copper catalyst. Chemosphere. 77 (8), 1157-1160 (2009).
  50. Takahashi, M., et al. Effect of shrinking microbubble on gas hydrate formation. The Journal of Physical Chemistry B. 107 (10), 2171-2173 (2003).
  51. Takahashi, M., Chiba, K., Li, P. Free-radical generation from collapsing microbubbles in the absence of a dynamic stimulus. The Journal of Physical Chemistry B. 111 (6), 1343-1347 (2007).
  52. Ahmed, A. K. A., et al. Influences of air, oxygen, nitrogen, and carbon dioxide nanobubbles on seed germination and plant growth. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 66 (20), 5117-5124 (2018).
  53. Zhang, D. F., et al. Delicate control of crystallographic facet-oriented Cu 2 O nanocrystals and the correlated adsorption ability. Journal of Materials Chemistry. 19 (29), 5220-5225 (2009).
  54. Khaled Abdella Ahmed, A., et al. Colloidal Properties of Air, Oxygen, and Nitrogen Nanobubbles in Water: Effects of Ionic Strength, Natural Organic Matters, and Surfactants. Environmental Engineering Science. , (2017).
  55. Huang, Z., et al. PeakForce scanning electrochemical microscopy with nanoelectrode probes. Microscopy Today. 24 (6), 18-25 (2016).
  56. Lou, S. T., et al. Nanobubbles on solid surface imaged by atomic force microscopy. Journal of Vacuum Science, Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures Processing, Measurement, and Phenomena. 18 (5), 2573-2575 (2000).
  57. Borkent, B. M., Dammer, S. M., Schönherr, H., Vancso, G. J., Lohse, D. Superstability of surface nanobubbles. Physical Review Letters. 98 (20), 204502 (2007).
  58. Agarwal, A., Ng, W. J., Liu, Y. Principle and applications of microbubble and nanobubble technology for water treatment. Chemosphere. 84 (9), 1175-1180 (2011).
  59. Tasaki, T., Wada, T., Baba, Y., Kukizaki, M. Degradation of surfactants by an integrated nanobubbles/VUV irradiation technique. Industrial & Engineering Chemistry Research. 48 (9), 4237-4244 (2009).
  60. Fujita, D., Itoh, H., Ichimura, S., Kurosawa, T. Global standardization of scanning probe microscopy. Nanotechnology. 18 (8), 084002 (2007).
  61. Häßler-Grohne, W., Hüser, D., Johnsen, K. P., Frase, C. G., Bosse, H. Current limitations of SEM and AFM metrology for the characterization of 3D nanostructures. Measurement Science and Technology. 22 (9), 094003 (2011).
  62. Sakai, K. . Measurement Techniques and Practices of Colloid and Interface Phenomena. , 51-57 (2019).
  63. Gan, T., Wu, B., Zhou, X., Zhang, G. Ultrahigh resolution, serial fabrication of three dimensionally-patterned protein nanostructures by liquid-mediated non-contact scanning probe lithography. RSC Advances. 6 (55), 50331-50335 (2016).
  64. Arteaga, J. F., et al. Comparison of the simple cyclic voltammetry (CV) and DPPH assays for the determination of antioxidant capacity of active principles. Molecules. 17 (5), 5126-5138 (2012).
  65. Moreno-Herrero, F., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. Atomic force microscopy contact, tapping, and jumping modes for imaging biological samples in liquids. Physical Review E. 69 (3), 031915 (2004).
  66. Doktycz, M., et al. AFM imaging of bacteria in liquid media immobilized on gelatin coated mica surfaces. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 209-216 (2003).

Tags

NanomaterialsAtomic Force MicroscopeScanning Electrochemical MicroscopeAFM-SECMElectrochemical ActivityNanoparticlesNanobubblesSample PreparationRedox MediatorElectrochemical Sample CellESD Protection

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Shi, X., Ma, Q., Marhaba, T., Zhang, W. Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM). J. Vis. Exp. (168), e61111, doi:10.3791/61111 (2021).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image