Determinación de la Morfología De la Superficie Agregada en la Zona de Transición Interfacial (ITZ)
Summary
Por la presente, propusimos un protocolo para ilustrar el efecto de la morfología de la superficie agregada en la microestructura ITZ. La imagen SEM-BSE se analizó cuantitativamente para obtener el gradiente de porosidad de ITZ a través del procesamiento de imágenes digitales y se empleó un algoritmo de agrupación en clústeres K-means para establecer una relación entre el gradiente de porosidad y la rugosidad de la superficie.
Abstract
Aquí, presentamos un método integral para ilustrar la distribución desigual de la zona de transición interfacial (ITZ) alrededor del agregado y el efecto de la morfología de la superficie agregada en la formación de ITZ. En primer lugar, una muestra de hormigón modelo se prepara con una partícula cerámica esférica en aproximadamente la parte central de la matriz de cemento, actuando como un agregado grueso utilizado en hormigón común / mortero. Después del curado hasta la edad diseñada, la muestra es escaneada por tomografía computarizada de rayos X para determinar la ubicación relativa de la partícula cerámica dentro de la matriz de cemento. Se eligen tres ubicaciones de la ITZ: por encima del agregado, en el lado del agregado y por debajo del agregado. Después de una serie de tratamientos, las muestras se escanean con un detector SEM-BSE. Las imágenes resultantes se procesaron posteriormente utilizando un método de procesamiento de imágenes digitales (DIP) para obtener características cuantitativas de la ITZ. La morfología de la superficie se caracteriza a nivel de píxel en función de la imagen digital. A partir de entonces, K-significa que el método de agrupación se utiliza para ilustrar el efecto de la rugosidad de la superficie en la formación de ITZ.
Introduction
A escala mesoscópica, los materiales a base de cemento pueden considerarse como un compuesto trifásico compuesto por la pasta de cemento, el agregado y la zona de transición interfacial (ITZ) entre ellos1,2. El ITZ es a menudo tratado como un eslabón débil ya que su aumento de la porosidad podría actuar como canales para la entrada de especies agresivas3,4 o proporcionar vías más fáciles para el crecimiento de grietas5,6,7,8,9,10,11. Posteriormente, es de gran interés caracterizar con precisión las propiedades de la ITZ para evaluar y predecir el rendimiento macro de los materiales a base de cemento.
Para investigar la ITZ, ha habido una investigación excesiva sobre sus características microestructurales, mecanismos de formación, y factores de influencia12,13,14 utilizando métodos experimentales y numéricos. Se han acoplado varias técnicas para la caracterización de ITZ, incluyendo: pruebas mecánicas, pruebas de transporte, pruebas de porosimetría de intrusión de mercurio (MIP)15,16 y nano-indentación17. Es ampliamente aceptado que el ITZ es causado principalmente por el efecto de la pared, así como la película de agua, micro-sangrado, crecimiento de un lado, y gel sineresis18.
Con el desarrollo del método de procesamiento de imágenes digitales (DIP) en las últimas dos décadas19,las características morfológicas de la ITZ (por ejemplo, fracción de volumen, grosor y gradiente de porosidad) pueden determinarse cuantitativamente. Sobre la base del examen de las secciones planas mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) con un detector de electrones retrodisperso (BSE), las características tridimensionales (3D) de ITZ se pueden derivar de los resultados 2D a través de la teoría de la estereología20. Al igual que la técnica SEM-BSE, la técnica de nano-indentación también se basa en el examen de superficies pulidas, pero se centra más en el módulo elástico de las fases existentes21. Sin embargo, tanto en el análisis SEM-BSE como en la prueba de nanoindentación, el espesor de ITZ puede sobreestimarse, ya que la sección transversal examinada rara vez pasa por la dirección normal desde una superficie agregada22. Sin embargo, acoplar esto con microscopía confocal 3D fluorescente, se podría eliminar la sobreestimación de ITZ y se podría obtener una porosidad ITZ real y un contenido de cemento anhidro23.
Estudios previos de influencia de factores centrados principalmente en la pasta de cemento, ignorando el papel del agregado y su textura superficial24,25,26. Dado que la forma y las propiedades morfológicas del agregado se han descrito ampliamente sobre la base del análisis cuantitativo de las rebanadas digitales obtenidas de la tomografía computarizada sem o de rayos X (X-CT)27,28. Sin embargo, no se ha realizado ninguna investigación centrada en el efecto de la textura de la superficie agregada en la formación de la región ITZ.
Por la presente, presentamos un protocolo para investigar el efecto de la morfología de la superficie agregada en la formación de microestructuras ITZ basado en el análisis cuantitativo de imágenes SEM-BSE y un algoritmo de agrupación en clústeres de medios K. Se preparó una muestra de hormigón modelo con partículas cerámicas esféricas que actuaban como el agregado grueso. X-CT se utilizó para determinar aproximadamente la ubicación relativa de la partícula en la matriz de cemento opaco antes de a la mitad de la muestra. Después del procesamiento para obtener imágenes SEM-BSE, se observó la distribución desigual de ITZ alrededor de un solo agregado. Además, se definió una rugosidad de superficie de índice (SR) que describe la textura de superficie agregada en el nivel de píxel. El algoritmo de agrupación en clústeres K-means, utilizado originalmente en el área de procesamiento de señales y ahora ampliamente utilizado para la agrupación de imágenes29,30, se introdujo para establecer una relación entre la rugosidad de la superficie (SR) y el gradiente de porosidad (SL).
Protocol
Representative Results
Discussion
La técnica X-CT se aplicó para determinar aproximadamente el centro geométrico de la partícula cerámica para asegurar que la superficie analizada es a través del ecuador de la partícula. Por lo tanto, la sobreestimación del espesor ITZ causado por los artefactos 2D podría evitarse38. En el presente documento, la precisión de los resultados obtenidos depende en gran medida de la planitud de las superficies examinadas. Generalmente, un tiempo de molienda y pulido más largo contribuye a un…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Los autores agradecen el apoyo financiero del Programa Nacional Clave de I+D de China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant No 51508090 y 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of State Key Laboratory of State Key Laboratory of State Key Laboratory of State Key Laboratory of Materiales de Ingeniería Civil de Alto Rendimiento (2016CEM005). Además, apreciar en gran medida Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd y el Laboratorio Clave Estatal de Materiales de Ingeniería Civil de Alto Rendimiento para financiar el proyecto de investigación.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
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