Détermination de la morphologie globale de surface à la zone de transition interfaciale (ZIT)
Summary
Par la présente, nous avons proposé un protocole pour illustrer l’effet de la morphologie de surface agrégée sur la microstructure ITZ. L’image SEM-BSE a été analysée quantitativement pour obtenir le gradient de porosité d’ITZ par le traitement numérique d’image et un algorithme de clustering de K-moyens a été employé en outre pour établir une relation entre le gradient de porosité et la rugosité de surface.
Abstract
Ici, nous présentons une méthode complète pour illustrer la répartition inégale de la zone de transition interfaciale (ITZ) autour de l’agrégat et l’effet de la morphologie de surface agrégée sur la formation de la ZIT. Tout d’abord, un échantillon de béton modèle est préparé avec une particule de céramique sphérique dans à peu près la partie centrale de la matrice de ciment, agissant comme un agrégat grossier utilisé dans le béton commun / mortier. Après le durcissement jusqu’à l’âge prévu, l’échantillon est numérisé par tomographie calculée par rayons X pour déterminer l’emplacement relatif de la particule céramique à l’intérieur de la matrice de ciment. Trois emplacements de la ZIT sont choisis : au-dessus de l’agrégat, sur le côté de l’agrégat et au-dessous de l’agrégat. Après une série de traitements, les échantillons sont numérisés à l’avec un détecteur SEM-BSE. Les images qui en ont résulté ont été traitées à l’aide d’une méthode de traitement numérique de l’image (DIP) afin d’obtenir les caractéristiques quantitatives de la ZIT. La morphologie de surface est caractérisée au niveau des pixels en fonction de l’image numérique. Par la suite, la méthode de clustering K-signifie est utilisée pour illustrer l’effet de la rugosité de surface sur la formation des ZIT.
Introduction
À l’échelle mésoscopique, les matériaux à base de ciment peuvent être considérés comme un composite en trois phases composé de la pâte de ciment, de l’agrégat et de la zone de transition interfaciale (ZIT) entre eux1,2. L’ITZ est souvent traitée comme un maillon faible puisque sa porosité accrue pourrait servir de canaux pour l’entrée d’espèces agressives3,4 ou fournir des voies plus faciles pour la croissance des fissures5,6,7,8,9,10,11. Par la suite, il est d’un grand intérêt de caractériser précisément les propriétés de la ZIT d’évaluer et de prédire la performance macro des matériaux à base de ciment.
Pour étudier la ZITi, il y a eu des recherches excessives sur ses caractéristiques microstructurales, ses mécanismes de formation et ses facteurs d’influence12,13,14 en utilisant des méthodes expérimentales et numériques. Diverses techniques ont été couplées pour la caractérisation des ZIT, y compris: les essais mécaniques, les tests de transport, les tests de porosimétrie d’intrusion de mercure (MIP)15,16 et nano-indentation17. Il est largement admis que l’ITZ est principalement causée par l’effet mur, ainsi que le film d’eau, micro-saignement, une croissance latérale, et la synérèse de gel18.
Avec le développement de la méthode numérique de traitement d’image (DIP) dans les deux dernières décennies19, les caractéristiques morphologiques de l’ITZ (par exemple, fraction de volume, épaisseur et gradient de porosité) peuvent être déterminées quantitativement. Sur la base de l’examen des sections de l’avion à l’aide de la microscopie électronique à balayage (SEM) avec un détecteur d’électrons rétrodiffusés (ESB), les caractéristiques tridimensionnelles (3D) de l’ITZ peuvent être dérivées des résultats 2D par l’intermédiaire de la théorie de la stéréologie20. Comme la technique SEM-BSE, la technique de nano-indentation est également basée sur l’examen des surfaces polies, mais elle se concentre davantage sur le modulus élastique des phases existantes21. Cependant, dans l’analyse SEM-BSE et le test de nano-indentation, l’épaisseur de l’ITZ peut être surestimée car la section transversale examinée passe rarement par la direction normale à partir d’une surface agrégée22. Cependant, couplant ceci avec la microscopie confocal3D fluorescente, la surestimation de ITZ pourrait être éliminée et une réelle porosité d’ITZ et contenu de ciment anhydre pourrait être obtenue23.
Les études précédentes des facteurs d’influence se sont principalement concentrées sur la pâte de ciment, ignorant le rôle de l’agrégat et sa texture de surface24,25,26. Depuis la forme et les propriétés morphologiques de l’agrégat ont été largement décrits sur la base de l’analyse quantitative des tranches numériques obtenues à partir de SEM ou de la tomographie par calcul à rayons X (X-CT)27,28. Cependant, aucune recherche portant sur l’effet de la texture de surface agrégée sur la formation de la région ITZ n’a été effectuée.
Par la présente, nous présentons un protocole pour étudier l’effet de la morphologie de surface agrégée sur la formation de microstructure ITZ basée sur l’analyse quantitative des images SEM-BSE et un algorithme de clustering K-moyens. Un échantillon de béton modèle a été préparé avec des particules de céramique sphériques agissant comme l’agrégat grossier. X-CT a été utilisé pour déterminer grossièrement l’emplacement relatif de la particule dans la matrice de ciment opaque avant de réduire de moitié l’échantillon. Après traitement des images SEM-BSE obtenues, la distribution inégale de la ZIT autour d’un agrégat unique a été observée. En outre, une rugosité de surface d’index (SR) décrivant la texture de surface agrégée au niveau du pixel a été définie. L’algorithme de clustering K-moyens, utilisé à l’origine dans le domaine du traitement du signal et maintenant largement utilisé pour le clustering d’image29,30, a été introduit pour établir une relation entre la rugosité de surface (SR) et le gradient de porosité (SL).
Protocol
Representative Results
Discussion
La technique X-CT a été appliquée pour déterminer grossièrement le centre géométrique de la particule céramique pour s’assurer que la surface analysée se trouve à travers l’équateur de la particule. Ainsi, la surestimation de l’épaisseur itZ causée par les artefacts 2D pourrait être évitée38. En l’espèce, l’exactitude des résultats obtenus dépend fortement de la platitude des surfaces examinées. En général, un temps de broyage et de polissage plus long contribue à une surfac…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Les auteurs remercient le soutien financier du National Key R-D Program of China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 51508090 et 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of Matériaux de génie civil de haute performance (2016CEM005). En outre, appréciez grandement Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd et le State Key Laboratory of High-Performance Civil Engineering Materials pour le financement du projet de recherche.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
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