Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

Marisol Tsui Chang; Luca Montanari; Prannoy Suraneni; W. Jason Weiss

doi:10.3791/58432

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

공학

Uitdrukking van cementgebonden porie oplossing en de analyse van de chemische samenstelling en de soortelijke weerstand, met behulp van Röntgen fluorescentie

Published: September 23, 2018

doi:

10.3791/58432

Marisol Tsui Chang¹, Luca Montanari², Prannoy Suraneni³, W. Jason Weiss¹

¹Civil and Construction Engineering,Oregon State University, ²SES Group and Associates LLC,Turner-Fairbank Highway Research Center, ³Civil, Architectural and Environmental Engineering,University of Miami

Summary

Dit protocol beschrijft de procedure om het uitspreken verse porie-oplossing van cementgebonden systemen en het meten van de Ionische samenstelling met behulp van Röntgen fluorescentie. De Ionische samenstelling kan worden gebruikt voor het berekenen van de porie oplossing elektrische weerstand, die kan worden gebruikt, samen met concrete elektrische weerstand, om te bepalen van de factor van de vorming.

Abstract

Het doel van deze methode is het bepalen van de chemische samenstelling en de elektrische weerstand van cementgebonden porie oplossing uitgedrukt uit een monster verse pasta. De porie-oplossing wordt uitgedrukt uit een monster van de verse pasta met behulp van een hydrofoor stikstof gas-systeem. De porie-oplossing wordt vervolgens onmiddellijk overgebracht naar een injectiespuit om verdamping en carbonatatie te minimaliseren. Daarna zijn geassembleerd testen containers gebruikt voor de meting van de fluorescentie (XRF) X-ray. Deze containers bestaan uit twee concentrische kunststof cilinders en een polypropyleenfolie die een van de twee open zijkanten zeehonden. De porie-oplossing is toegevoegd aan de container vóór de XRF-meting. De XRF gekalibreerd is om te ontdekken de belangrijkste Ionische soorten in de porie-oplossing, met name natrium (Na⁺), kalium (K⁺), calcium (Ca^{2 +}) en sulfide (S^{2 –}), voor de berekening van sulfaat (SO₄^{2 –}) gebruik Stoichiometrie. De hydroxiden (OH^–) kan worden berekend met een lading-saldo. Voor het berekenen van de elektrische weerstand van de oplossing, worden de concentraties van de belangrijkste Ionische soorten en een model door Snyder et al. gebruikt. De elektrische weerstand van de porie-oplossing kan worden gebruikt, samen met de elektrische weerstand van beton, om te bepalen van de factor van de vorming van beton. XRF is een potentiële alternatief voor de huidige methoden ter bepaling van de samenstelling van porie oplossing, die in termen van vermindering van de tijd en kosten opleveren kan.

Introduction

De eigenschappen van het vervoer van beton worden bepaald door haar vorming factor, die een fundamentele maatregel van de microstructuur¹. De formatie factor wordt gedefinieerd als de inverse van het product tussen de connectiviteit en de poreusheid van een concrete². De vorming factor kan worden berekend op basis van de verhouding tussen de elektrische weerstand van beton en de elektrische weerstand van porie oplossing zoals gepresenteerd in vergelijking 1³.

(1)

Hier,

= elektrische weerstand van bulk of beton (Ωm);

= elektrische weerstand van porie oplossing (Ωm).

De bulk elektrische weerstand van beton kan gemakkelijk worden vastgesteld op verharde beton met behulp van een soortelijke weerstand meter, volgende benaderingen schetste in AASHTO PP84-17 bijlage X2 en andere literatuur⁴^,⁵. Het doel van dit artikel is voor het uitdrukken van de porie-oplossing van verse pasta en analyse van de oplossing Ionische samenstelling met behulp van Röntgen fluorescentie (XRF) spectroscopie instructies te geven. De oplossing uitgedrukt porie is getest in de XRF met behulp van commercieel beschikbare materialen (cilinders en film). De Ionische samenstelling gedetecteerd door de XRF kan worden gebruikt voor meerdere concrete duurzaamheid toepassingen en kan ook worden gebruikt voor het berekenen van de elektrische weerstand van porie oplossing, om uiteindelijk de vorming factor⁶.

Huidige methoden ter bepaling van de chemische samenstelling van porie oplossing, zoals inductief gekoppeld plasma (ICP)⁷, atomaire absorptie spectroscopie (AAS)⁸en ion chromatography (IC)⁹, kunnen worden duur, tijdrovend en vrij moeizaam. Bovendien, in sommige gevallen moet een combinatie van verschillende methoden worden gebruikt met het oog op een volledige karakterisering van de Ionische de belangrijkste soorten in de porie oplossing¹⁰. XRF kan worden gebruikt als alternatief voor deze methoden, waar de samenstelling van porie oplossing kan worden verkregen bij een relatief lagere kosten en kortere beproeving tijd in vergelijking met conventionele methoden.

XRF is een techniek die gebruikelijk zijn in de cementindustrie zoals het voornamelijk gebruikt wordt voor het analyseren van de chemische samenstelling van de vervaardigde materialen voor kwaliteitsbeheersing en kwaliteitsborging in het cement productie proces¹¹^,¹². Daarom is deze methode zal beschrijven hoe die techniek kan worden gebruikt voor de constructeurs cement dit hulpprogramma gebruiken voor meer informatie over de porie oplossing samenstelling van verschillende cement batches. Globaal, met behulp van XRF voor porie oplossingen mogelijk het gebruik van deze techniek voor meerdere toepassingen kan uitbreiden en konden worden geïmplementeerd in de industrie relatief snel.

Protocol

1. de porie oplossing expressie13 Zorg ervoor dat de afzonderlijke onderdelen van de porie oplossing extractor schoon en droog. Een nieuw cellulose filter (met een gemiddelde porie diameter van 0,45 µm) voor elke expressie gebruiken. Bouw de porie oplossing extractor, zoals afgebeeld in Figuur 1. Controleer of er geen zichtbare vervormingen in het cellulose filter. Voeg de verse cementgebonden plakken in de belangrijkste kamer, laat het leeg voor ten minste 1 cm vanaf de bovenkant.Opmerking: De term verse pasta geeft elke cementgebonden plakken nog steeds in een kunststof staat. Cementgebonden pasta’s zijn meestal gemaakt door het mengen van cement, aanvullende cementgebonden materialen, water en chemische additieven. De volume verhoudingen van deze bestanddelen kunnen variëren afhankelijk van de gewenste eigenschappen. De porie oplossing extractor verbinden met de stikstofbron en verzegel de belangrijkste kamer. Hiermee lijnt u de expressie apparaat met de plastic jerrycan tijdelijk verzamelen de uitgepakte porie-oplossing. Open de klep van de stikstof tank en regelen van de druk met behulp van de drukregelaar, zodat een druk van ongeveer 200 kPa wordt toegepast op de pasta in de belangrijkste kamer.Opmerking: Voor veiligheid, een drukregelaar moet worden gebruikt. Constante druk blijven voor een periode van 5 min, gedurende welke de porie-oplossing zal worden verzameld in de plastic jerrycan. Na 5 min vanaf het begin van de expressie, sluit de hoofdafsluiter zodat de druk binnen de belangrijkste kamer naar de atmosferische druk zakt. Verwijder de bus onder de extractor en breng de porie-oplossing over in een 5-mL spuit, om ervoor te zorgen niet te zuigen in alle luchtbellen in het proces. Verzegel de injectiespuit met de dop van de naald en verplaatsen binnen een kamer 5 ± 1 ° C worden opgeslagen tot het moment van testen. Wacht totdat de drukmeter laat zien dat er geen extra druk in de belangrijkste kamer is en, vervolgens, het demonteren van de porie oplossing extractor. Reinig de porie oplossing extractor delen met gedeïoniseerd water en papieren handdoekjes. Gooi het cellulose filter. 2. montage van de oplossing-Containers Zorg ervoor dat de plastic flessen schoon en droog zijn. Plaats de polypropyleenfolie (Los verkrijgbaar met 0.4-µm dikte, diameter 90 mm) plat op de top van de grotere cilinder (Los verkrijgbaar met een diameter van 35-mm). Plaats de kleinere cilinder (Los verkrijgbaar met een diameter van 32 mm) volledig op de top van de grotere cilinder, omlaag drukken en indrukken van de film tussen beide cilinders om te maken van een plastic container met een polypropyleenfolie basis. Ervoor zorgen dat de film glad is en geen tranen of vervormingen heeft. 3. XRF toepassingsontwikkeling en oplossing kalibratie Maak een toepassingsbestand op de XRF-software. De toepassing moet worden voor oplossing monsters en heeft te kunnen detecteren de belangrijkste Ionische soorten in de porie oplossing: natrium (Na+), kalium (K+), calcium (Ca2 +) en sulfide (S2 -). Kalibreren van de toepassing van de oplossing met oplossingen van bekende concentratie. Bereid de standaardoplossingen nauwkeurig te kwantificeren van uiteenlopendeconcentratiesverkrijgbaar > 99% zuiver natriumchloride (NaCl), kaliumchloride (KCl), calciumchloride (CaCl2) en aluminium-sulfaat (Al2[SO4]3) met de element dat bestudeerd.Opmerking: De concentraties van de normen kunnen variëren afhankelijk van het materiaal van belang. Als voorbeeld, heeft men opgemerkt dat de concentraties van nb+ tussen de 0 en 0,5 mol/L, de concentraties van K+ tussen 0 en 0,9 M, de concentraties van Ca2 + tussen 0 en 0,05 M en de concentraties van S2 varieerde- tussen 0 en 0,25 M; uitzonderingen die deze limieten worden overschreden kunnen zich echter voordoen afhankelijk van de systeem-14. De elementen gedefinieerd en gemeten in de kalibratie van de toepassing moeten alle elementen in de kalibratie-normen gebruikte omvatten: natrium (Na+), kalium (K+), calcium (Ca2 +), sulfide (S2 -), calcium (Cl -), en aluminium (Al3 +). Voor elke ijkoplossing, 6 g van deze oplossing binnen de geassembleerde testen container te meten. Het verzegelen van de container met het bijbehorende deksel. Laat de testen container met de standaard oplossing op een papieren handdoek gedurende 2 minuten de film niet geen lekken die het XRF-apparaat beschadigen kunnen. Plaats de verzegelde containers met de standaard oplossingen binnen de XRF monster houders testen en sluit de XRF. Elke standaard oplossing met behulp van de XRF meten. De intensiteiten van de karakteristieke fluorescerende x-stralen van de elementen van elk van de oplossingen, gemeten in punten per minute (cpm), worden gedetecteerd door de XRF.Opmerking: Verschillende voorwaarden zijn sets voor verschillende groepen van elementen nodig. Verwijzen naar een eerder gepubliceerde artikel voor parameters zoals meten tijd en excitatie energieën6. Opmerking de concentratie in delen per miljoen (ppm) van elk element in elke standaard oplossing zoals gedefinieerd in de software en aan de intensiteit in tellingen per minute (cpm) gemeten door de XRF gerelateerde. Nadat de standaardoplossingen worden gemeten, gebruiken een matrix correctie model uit de XRF gebruikte software (lineaire, alphas, fundamentele parameters (FP)) die zal opleveren, de minimale relatieve RMS (%) voor elk element in de kalibratie om te maken van de beste lineaire pasvorm voor de kalibratie. Verifiëren dat de toepassing nauwkeurige resultaten levert door het testen van de oplossingen van de bekende concentraties van natriumhydroxide (NaOH), kaliumhydroxide (KOH), calciumhydroxide (Ca [OH]2) en aluminium-sulfaat (Al2[SO4]3 ) op verschillende concentraties binnen het kalibratietraject.Opmerking: De toepassing moet nauwkeurige resultaten opleveren als de fout zich binnen 5%. 4. XRF analyse Injecteren van ten minste 2 g van het monster porie oplossing in de geassembleerde testen container. Het verzegelen van de container met het bijbehorende deksel. Laat de container met de oplossing op een papieren handdoek gedurende 2 minuten de film niet geen lekken die het XRF-apparaat beschadigen kunnen. Plaats van de testen containers met de oplossingen binnen de XRF monster houders en sluit de XRF. Selecteer op de XRF-software, de XRF-toepassing die eerder is ontwikkeld. Gebruik de application interface op de software om te selecteren de XRF monster houders die zullen worden onderworpen aan de x-stralen analyse voor fluorescentie.Opmerking: Het is aanbevolen om de naam van het nieuwe bestand voor elke geselecteerde monsterhouder, gebaseerd op de oplossing die wordt getest. Start de toepassing XRF voor het meten van de ionische concentraties van de oplossingen.Opmerking: De resultaten van de XRF analyse is de concentratie van natrium (Na+), kalium (K +), calcium (Ca2 +) en sulfide (S2 -) zichtbaar. 5. Ionische concentratie berekening Stoichiometrie gebruiken voor het berekenen van de concentratie van sulfaat (SO42 -) met behulp van vergelijking 2.(2)Hier,= het gemeten Ionische concentratie van de ionen sulfide van XRF in ppm;= het molecuulgewicht van sulfide in g/mol;= het gemeten Ionische concentratie van sulfaat ionen van XRF in ppm;= het molecuulgewicht van sulfaat in g/mol. Gebruik een lading evenwicht voor het berekenen van de concentratie van hydroxiden (OH-) met behulp van vergelijking 3.(3)Hier,= het hydroxide-ionen concentratie, ppm;= de natrium-ionen concentratie, ppm;= de concentratie van de ionen kalium in ppm;= de calcium ionen concentratie, ppm;= de sulfaat ionen concentratie, ppm. De ionische concentraties van ppm omzetten in mol/L met behulp van vergelijking 4 en uitgaande van een dichtheid (ρ) van 1000 g/L. Indien gewenst, kan nauwkeuriger dichtheid informatie worden verkregen van leerboeken15 of thermodynamische software en gebruikt.(4)Hier,= de Ionische concentratie van een Ionische soort in mol/L;= de Ionische concentratie van een Ionische soort in ppm verkregen XRF;= de dichtheid van de oplossing in g/L;= het molecuulgewicht van een Ionische soort in g/mol;= een Ionische soort. 6. de soortelijke weerstand berekening Gebruik het model ontwikkeld door Snyder et al. 16, uitgedrukt in 5-7, vergelijkingen voor het berekenen van de elektrische weerstand van de porie-oplossing.(5)(6)(7)Hier,= elektrische weerstand van de oplossing in Ωm;= de gelijkwaardige geleiding van een Ionische soort in cm2 S/mol;= de concentratie van de valentie van een Ionische soort;= de molaire concentratie van een Ionische soort in mol/L;* = de gelijkwaardige geleiding van Ionische soorten bij oneindige verdunning in cm2 S/mol;* de coëfficiënt van de empirische geleidbaarheid van een Ionische soort in (mol/L) =-1/2;= de Ionische sterkte (molaire basis) in mol/L;= een Ionische soort.Empirische waarden kunnen worden gevonden in tabel 1.Opmerking: De formatie factor kan vervolgens worden geraamd als de verhouding van de elektrische weerstand van beton en de elektrische weerstand van porie oplossing (vergelijking 1)3. Als de formatie factor een fundamentele “descriptor” van de concrete microstructuur is, is de bepaling van de factor van de formatie een belangrijke stap bij het verplaatsen van een traditioneel prescriptief industrie richting van performance based specificaties. De formatie factor is gekoppeld aan verschillende transport verschijnselen zoals diffusie, absorptie en permeabiliteit, en kan worden gebruikt voor het voorspellen van de concrete dienst leven1,2,4, 5 , 17 , 18.

Representative Results

In deze sectie, worden representatieve resultaten van elke belangrijke stap in de methodologie gepresenteerd. Dit wordt gedaan om te krijgen een idee van wat wordt verwacht aan het einde van elke stap en nuttige tips voor een correcte toepassing van de methode. De eerste belangrijke stap bestaat in de expressie van de porie-oplossing van het monster verse pasta. Figuur 2 toont een porie-oplossing die is goed uitgepakt en verzegeld in een 5-mL spuit. De porie-oplossing in de figuur werd van een verse gewone Portland cement pasta met een water-naar-cement ratio van 0.36 uitgedrukt. Het monster werd gemengd 10 min voordat de afbeelding werd genomen. De porie oplossing zit verwachte voor zitten duidelijk zijn; echter, de kleur kan variëren afhankelijk van het type van cementgebonden materialen die zijn gebruikt en de leeftijd van het monster ten tijde van de expressie. Voordat de XRF-meting van de uitgepakte porie-oplossing is het noodzakelijk om te kalibreren van het instrument. In het bijzonder, moet elk element waarvan Ionische concentratie zullen worden gemeten worden gekalibreerd. Een representatieve kalibratie plot van de kalium (K+)-ionen is afgebeeld in Figuur 3. De figuur toont de montage uitgevoerd door de software op de intensiteiten gemeten door de XRF. Merk op dat de root mean square (RMS) fout voor de montage onder de 5 blijven moet %. Na kalibratie, is het aanbevolen om het testen van een oplossing van bekende Ionische concentratie te bepalen van de nauwkeurigheid van de machine. De gemeten samenstelling van de ionen met behulp van XRF wordt vergeleken met de theoretische samenstelling van beide oplossingen. Volgens onze ervaring, ervan uitgaande dat een juiste voorbereiding van de Ionische oplossingen, moet deze controle stap een percentage fouten lager zijn dan ± 5% opleveren. Figuur 4 toont de resultaten van de samenstelling van de spot-checking van de oplossingen. Wanneer de spot-checking levert een aantal fouten hoger ligt dan ± 5%, herhaal de kalibratie van het XRF-apparaat. Tabel 2 toont een representatieve set van de resultaten van de samenstelling en de soortelijke weerstand. Terwijl de Ionische concentratie van de oplossing van de porie sterk afhankelijk van de chemische samenstelling van het cement, de water-naar-cement-verhouding van het systeem, en de aanwezigheid van aanvullende cementgebonden materialen19 verschillen kan, kunnen referentiewaarden worden verkregen uit de literatuur20 voor de belangrijkste ionen, zoals aangegeven in tabel 1. Tot slot, bij de berekening van de soortelijke weerstand van een monster, waarden voor jonge leeftijd porie oplossingen doorgaans naar verwachting binnen 0,05 en 0,25 Ωm14. Nu dat de soortelijke weerstand van de porie-oplossing is bekend, kan de bulk soortelijke weerstand worden verkregen met behulp van andere methoden, zoals eenassige soortelijke weerstand, om uiteindelijk de vorming factor, die doorgaans meer dan 2.000 voor goede kwaliteit beton4 berekenen , 5 , 18. Figuur 1 : Vergadering van het poriesysteem van de oplossing-extractie. Het systeem bestaat uit een belangrijkste expressie-apparaat, een stikstof tank en de buis met een manometer veiligheid en toezichthouder en een collectie container. Altijd verwijzen naar de instructies en de veiligheidsmaatregelen voor het specifieke systeem gebruikt van de fabrikant. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 2 : Goed uitgepakt en verzegeld uitgepakte porie oplossing in een spuit 5 mL. De uitgepakte porie oplossing moet verschijnen (dat wil zeggen, geen zichtbare deeltjes) duidelijk en met geen luchtbellen binnen de spuit moet worden verzegeld. Figuur 3 : Representatief kalibratie plot van kalium (K+). De x-as toont de toegerekende (bekende) concentraties in ppm, en de y-as toont de gedetecteerde (gemeten) intensiteiten met XRF in cpm. De lijn van de kalibratie berekend op basis van een van de modellen van de correctie in de software moet de kleinste RMS (%), zoals besproken in hoofdstuk 3 van het protocol. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 4 : Natrium-ion (nb+) en kalium-ion (K+) verificatie perceel. De onderbroken lijn geeft een 1:1 verhouding. De plot van de verificatie moet blijken een goede correlatie (bijna een 1:1 relatie met een hoge R-kwadraat) tussen de bekende concentratie van de ionen van natrium en kalium en de gevonden concentraties met behulp van XRF. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Ionische soorten (i) Gelijkwaardige geleiding bij oneindige verdunning (λ˚i) Empirische geleidbaarheid coëfficiënt (i) (zλ °ik) (GIk) (cm2 S/mol) (mol/L) -1/2 Natrium (Na+) 50,1 0.733 Kalium (K+) 73,5 0.548 Calcium (Ca2 +) 59 0,771 Hydroxide (OH-) 198 0.353 Sulfaat (zo42 -) 79 0.877 Tabel 1: Gelijkwaardige geleiding bij oneindige verdunning () en empirische geleidbaarheid coëfficiënten () voor elke Ionische soort verkregen uit de literatuur11. Deze waarden worden gebruikt om te berekenen van de elektrische weerstand van de porie-oplossing. Ionische soorten Concentratie (i) (mol/L) Natrium (Na+) 0.16 Kalium (K+) 0.39 Calcium (Ca2 +) 0.02 Hydroxide (OH-) 0.18 Sulfaat (zo42 -) 0.2 Soortelijke weerstand (Ωm) 0.156 Tabel 2: representatieve resultaten voor de samenstelling en de soortelijke weerstand van een cementfabriek plakken met een water-naar-cement ratio van 0.36 op 10 min. De waarden in deze tabel zijn voorbeelden van de resultaten verkregen met behulp van deze methode.

Discussion

Aangezien dit een gevoelige chemische analysemethode is, is het noodzakelijk dat de laboratoriumpraktijken die besmetting voorkomt. Voor deze methode is het essentieel dat de kalibratie-normen specifiek worden uitgevoerd met hoge zuiverheid chemicaliën (> 99%). Bij het overbrengen van de porie-oplossing in de spuit, ervoor te zorgen dat geen zichtbare cement korrels zijn aanwezig in de oplossing om te voorkomen dat zich veranderingen in de porie-oplossing. Wanneer opgeslagen in een verzegelde spuit bij een constante temperatuur van 5 ± 1 ° C, worden de porie-oplossing om een ongewijzigde chemische samenstelling tot maximaal 7 dagen geconstateerd.

Een van de belangrijkste beperkingen van dit protocol is dat de methode van meningsuiting beschreven kan alleen worden gebruikt voor verse pasta specimens en niet geschikt voor latere leeftijd monsters is. Voor latere leeftijd of geharde monsters, is een methode van expressie met behulp van een hogedruk extractie sterven²⁰ nodig. Een andere beperking is dat een minimale hoeveelheid 2 g oplossing nodig is om te testen in de XRF sinds een bedrag geconfronteerd met minder dan 2 g voorziet niet in een constant monster hoogte die betrekking op de gehele onderkant hebben kan van de container. Deze laatste beperking is van toepassing op de bijzondere set-up die werd gebruikt in deze studie. Een andere set-up zou waarschijnlijk een vermindering in de minimale hoeveelheid porie oplossing nodig voor het testen. Een andere beperking is dat het model niet waarschijnlijk die van toepassing zijn op systemen met slakken-rijke cement sinds soorten zoals bisulfide (HS^–) aanwezig is, kan worden zoals besproken door Vollpracht et al. ¹⁴.

Aangezien XRF een veel gebruikte techniek in de cementindustrie is, deze methode konden potentieel de constructeurs een cement gebruiken een hulpmiddel al hun ter beschikking staan om meer informatie over de cementgebonden porie-oplossing, zoals de chemische samenstelling en soortelijke weerstand voor tal van toepassingen en tegelijkertijd lagere kosten en testen dan conventionele methoden. Bijvoorbeeld, wanneer vergelijken monstervoorbereiding en beproeving tijd tussen ICP (een gebruikte testmethode voor porie oplossing compositie), de beproeving tijd wordt teruggebracht van 50 min per monster tot 8 min per monster met behulp van XRF. Deze methode kan de toepassingen uitbreiden voor XRF en potentieel vrij snel konden worden geïmplementeerd in de industrie.

XRF kan worden gebruikt om te bepalen van de belangrijkste elemental concentraties in de porie-oplossing. Dit suggereert dat het gebruik van XRF voor toepassingen zoals (i) bepaling van de samenstelling van porie oplossingen te bestuderen van de kinetiek van de ontbinding van cementgebonden fasen²¹ of (ii) het bepalen van het effect van chemische betonsamenstelling²². Jonge leeftijd porie oplossing en beton soortelijke weerstand metingen kunnen worden gebruikt als een maatregel van de verhouding water-naar-cement van beton, dat zou kunnen worden gebruikt in de kwaliteitscontrole.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

De auteurs wil gedeeltelijke financiële steun van de Kiewit Transportation Institute en de Federal Highway Administration (FHWA) door middel van DTFH61-12-H-00010 erkennen. Alle hier vermelde laboratoriumwerk werd uitgevoerd in de Kiewit vervoer Instituut aan de Oregon State University.

Materials

Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer	Malvern PANalytical	Epsilon 3XLE or Epsilon 4
35 mm Sample Cups for Liquids	Malvern PANalytical	9425 888 00024	Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog
4 micron Polypropylene Film	Malvern PANalytical	9425 888 00029	Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog
Syringe, 5 mL	VWR	53548-005	HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite
Needle, 16Gx1''	VWR	89219-334	Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite
Container	VWR	15704-092	VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps
Pressurized Filter Holder	EMD Millipore	XX4004700	100 mL capacity, 47 mm filter diameter
MCE Membrane Filter	PALL	63069	47 mm diameter, 0.45 μm pore size
Silicone Funnell	SpiceLuxe	SLP-122513-F1	Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″

References

Snyder, K. A. Relationship between the formation factor and the diffusion coefficient of porous materials saturated with concentrated electrolytes: theoretical and experimental considerations. Concrete Science and Engineering. 3, 216-224 (2001).
Dullien, F. . Porous Media: Fluid Transport and Pore Structure. , (1992).
Archie, G. E. The electrical resistivity log as an aid in determining some reservoir characteristics. Society of Petroleum Engineers. 142 (1), 54-62 (1942).
Spragg, R., et al. Factors that influence electrical resistivity measurements in cementitious systems. Transportation Research Record: Journal of the Transportation Research Board. 2342, 90-98 (2013).
Spragg, R. P., Bu, Y., Snyder, K. A., Bentz, D. P., Weiss, J. Electrical Testing of Cement-Based Materials: Role of Testing Techniques, Sample Conditioning, and Accelerated Curing. Joint Transportation Research Program Technical Report. , (2013).
Tsui-Chang, M., Suraneni, P., Isgor, O. B., Trejo, D., Weiss, W. J. Using X-ray fluorescence to assess the chemical composition and resistivity of simulated cementitious pore solutions. International Journal of Advances in Engineering Sciences and Applied Mathematics. 9 (3), 136-143 (2017).
Caruso, F., Mantellato, S., Palacios, M., Flatt, R. ICP-OES method for the characterization of cement pore solutions and their modification by polycarboxylate-based superplasticizers. Cement and Concrete Research. 38, 52-60 (2016).
Capacho-Delgado, L., Manning, D. C. The determination by atomic-absorption spectroscopy of several elements, including silicon, aluminum, and titanium, in cement. Analyst. 92, 552-557 (1967).
Zanella, R., Primel, E. G., Martins, A. F. Determination of chloride and sulfate in pore solutions of concrete by ion chromatography. Journal of Separation Science. 24 (3), 230-231 (2001).
Puertas, F., Fernandez-Jimenez, A. Mineralogical and microstructural characterisation of alkali activated fly ash/slag pastes. Cement and Concrete Composites. 25 (3), 287-292 (2003).
Bouchard, M., et al. Global cement and raw materials fusion/XRF analytical solution II. Powder Diffraction. 26 (2), 176-185 (2011).
Klockenkamper, R., Bohlen, A. . Total-reflection X-ray Fluorescence Analysis and Related Methods. , (2014).
Penko, M. . Some early hydration processes in cement pastes as monitored by liquid phase composition measurements. , (1983).
Vollpracht, A., Lothenbach, B., Snellings, R., Haufe, J. The pore solution of blended cements: a review. Materials and Structures. 49 (8), 3341-3367 (2016).
Rumble, J. R. . CRC Handbook of Chemistry and Physics. , (2018).
Snyder, K. A., Feng, X., Keen, B. D., Mason, T. O. Estimating the electrical conductivity of cement paste pore solutions from OH-, K+ and Na+ concentrations. Cement and Concrete Research. 33 (6), 793-798 (2003).
Weiss, J. Relating transport properties to performance in concrete pavements. CP Road MAP. , (2014).
Weiss, W. J., Spragg, R., Isgor, O. B., Ley, T. M., Van Dam, T., Hordijk, D. A., Lukovic, M. Toward Performance Specifications for Concrete: Linking Resistivity, RCPT and Diffusion Predictions Using the Formation Factor for Use in Specifications. , 2057-2065 (2017).
Andersson, K., Allard, B., Bengtsson, M., Magnusson, B. Chemical composition of cement pore solutions. Cement and Concrete Research. 19 (3), 327-322 (1989).
Barneyback, R., Diamond, S. Expression and analysis of pore fluids from hardened cement pastes and mortars. Cement and Concrete Research. 11 (2), 279-285 (1981).
Nicoleau, L., Schreiner, E., Nonat, A. Ion-specific effects influencing the dissolution of tricalcium silicate. Cement and Concrete Research. 59, 118-138 (2014).
Rajabipour, F., Sant, G., Weiss, W. J. Interactions between shrinkage reducing admixtures (SRA) and cement paste’s pore solution. Cement and Concrete Research. 38 (5), 606-615 (2008).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Tsui Chang, M., Montanari, L., Suraneni, P., Weiss, W. J. Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence. J. Vis. Exp. (139), e58432, doi:10.3791/58432 (2018).