Ppq 级实验室系统中的自动⁹⁰Sr 分离和预富集

注: 使用设计用于超痕量分析的设备, 采用高纯度水 (18.2 MΩ cm) 制备解决方案。用石英亚沸腾蒸馏装置提纯硝酸。净水系统和次沸蒸馏装置均在洁净室操作。 警告: 90Sr 具有强烈的毒性和致癌性。在进行实验时, 应采取适当的安全措施, 包括工程控制系统和个人防护设备。 1. 实验准备 注意: 有关软件体系结构及其功能的详细说明可在其他地方找到23。 将模块化阀位置出口端口连接到无线电流量检测器的入口端口。 将触发线连接到选定的探测器。 确保爱的端口已正确连接。确保为整个协议提供足够数量的工作解决方案, 并且液体取样油管仍将被淹没。 确保 Autosampler, 启动 Autosampler 软件, 并通过软件接口初始化 Autosampler。单击初始化按钮以生成设备和 PC 之间的通信。 确保 AutoRAD 软件已启动, 请使用 “选项” 选项卡检查通信端口, 并通过用户界面初始化软件。有关软件图形界面的详细信息, 请参阅讨论部分。 确保检测软件中的分析序列被编程。通过输入所需的步骤数以及每个设备的任务和速度, 使用 AutoRAD 软件中的方法编辑器选项卡程序视图序列。注意: 在以前的发布23中可以找到软件操作的详细说明。 请咨询本地防护人员, 并使用90Sr 为整个过程采用所需的防护测量。 2. 系统清洗 在 90 mL·min-1上, 从烧瓶中装载10毫升 18.2 MΩ厘米的水。确保将注射器阀位置设置为此步骤的 in 位置. 在这个位置, 加载发生直接到注射器, 而不是通过爱。 在 90 mL·min-1的流速下, 通过保持线圈将水丢弃到废料中。 在 3 mL·min-1的流速下, 将3毫升乙醇装载到保温线圈上。将注射器阀位置设置为出。 将乙醇以 3 mL·min-1的流速降低到探测器线圈。 3. 对爱的负载树脂 搅拌树脂悬浮在水中 (12 mg·mL-1), 通过爱提取3毫升。将流设置为 3 mL·min-1 以 1.2 mL·min-1的流速将树脂悬浮液滴入柱形通道 清洗保温线圈, 将树脂残留物放到柱形通道上。为此, 负载9毫升 18.2 MΩ厘米水从烧瓶到注射器的流速为 90 mL·min-1。确保注射器阀位置位于 in 位置. 在 3 mL·min-1的流速下, 通过保持线圈将水丢弃到废料中。 4. 分析序列 列调节 将2毫升的 HNO3 (4 米) 通过爱的持有线圈加载。将流设置为 6 mL·min-1。 将 HNO3拖放到列上, 其流速率为 1.2 mL·min-1。 采样的加载和消除干扰 从 autosampler 到持有线圈的负载样品 (1.3 毫升) 的流速为 6 mL·min-1。 以 1.2 mL·min-1的流速将示例拖到列上。 将0.5 毫升的 HNO3 (4 M) 加载到持有线圈, 其流速为 6 mL·min-1。 用0.5 毫升的 HNO3 (4 米) 冲洗该列, 以洗脱矩阵干扰的速率为 1.2 mL·min-1. 样品的洗脱和测量 将5毫升 18.2 MΩ厘米的水装载到保持线圈上, 流速为 6 mL·min-1。 触发探测器。将闪烁液体的流速设置为检测器软件中的 2 mL·min-1 。定住到十年代。样品线圈的体积为2毫升。 冲洗列。 取样探头和夹持线圈的冲洗 将0.6 毫升的 HNO3 (1%) 加载到持有线圈, 其流速为 6 mL·min-1。 以 6 mL·min-1的流速将0.6 毫升的空气加载到保持线圈上。 将混合物的1.2 毫升排出废料。 树脂置换 在 3 mL·min-1的流速下, 将0.2 毫升乙醇装载到保温线圈上。 用0.2 毫升乙醇冲洗柱, 流速为 1.2 mL·min-1。 用0.5 毫升水冲洗柱通道, 流速为 0.45 mL·min-1。 将使用过的树脂排出废料。