Utilizamos un aparato de adsorción isotérmica, el analizador de adsorción gravimétrico, para probar la capacidad de adsorción de distintas granulometrías de pizarra, con el fin de averiguar la relación entre tamaño de partícula y la capacidad de adsorción de pizarra.
La cantidad de gas de esquisto adsorbido es un parámetro clave utilizado en evaluación de recursos de shale gas y selección del área de destino, y también es un importante estándar para evaluar el valor de la extracción del gas de esquisto. En la actualidad, los estudios sobre la correlación entre la adsorción de partículas tamaño y metano son polémicos. En este estudio, se utiliza un aparato de adsorción isotérmica, el analizador de adsorción gravimétrico, para probar la capacidad de adsorción de distintas granulometrías en la pizarra para determinar la relación entre el tamaño de partícula y la capacidad de adsorción de pizarra. Thegravimetric método requiere menos parámetros y produce mejores resultados en términos de exactitud y consistencia de los métodos como el método volumétrico. Mediciones gravimétricas se llevan a cabo en cuatro pasos: una medición en blanco, preprocesamiento, una medición de la flotabilidad y las mediciones de adsorción y desorción. Medición gravimétrica es actualmente considerado como un método más científico y exacto de medir la cantidad de adsorción; sin embargo, lleva tiempo y requiere una técnica de medición estricta. Un Balance de suspensión magnética (MSB) es la clave para verificar la exactitud y consistencia de este método. Nuestros resultados muestran que se correlacionan la capacidad de adsorción y tamaño de partícula, pero no una correlación lineal y las adsorciones en partículas tamizadas en mallas de 40-60 y 60-80 tienden a ser más grande. Proponemos que la máxima adsorción corresponde al tamaño de partícula es aproximadamente 250 μm (60 mesh) en la fractura de gas de esquisto.
Pizarra es una roca de arcilla con una hoja fina de la estructura, que sirve como una roca de la fuente de shale gas y un depósito de ropa de cama. Pizarra tiene una fuerte anisotropía compuesto por poros de nano – y -escala del micrón, y lutitas fósiles son comúnmente reconocidos1,2,3.
Gas de esquisto se explota comercialmente en la placa de Yangtze, sur de China. Como un sistema de gas no convencional que sirve como una roca de la fuente y un depósito de metano, gas de esquisto se deriva de la materia orgánica dentro de la pizarra a través de procesos biogénicos o termogénico4,5. Tiendas de gas natural en reservorios están en una de tres formas: gas libre en poros y fracturas, adsorbe el gas en la superficie de materia orgánica o minerales inorgánicos y disuelto gas en betún y agua6,7. Estudios previos sugieren que el gas adsorbido representa 20-85% del gas total en las formaciones de esquisto6. Por lo tanto, la investigación sobre la capacidad de adsorción de pizarra y sus factores de controladores son importantes para la exploración y desarrollo de recursos de shale gas.
La capacidad de adsorción de metano de pizarra ha sido ampliamente reconocida como variando significativamente con la temperatura, presión, humedad, madurez, composición mineral, materia orgánica y superficie específica1,4,5 ,6,7; y estudios previos han confirmado una correlación más grande y más clara entre los factores externos como temperatura, presión, adsorción de humedad y metano.
Sin embargo, estudios sobre la correlación entre los factores intrínsecos como tamaño de partícula y adsorción de metano son polémicos. Kang y Ji sugieren que la capacidad de adsorción de metano de la misma pizarra muestras aumenta con una disminución en el tamaño de partícula8,14, mientras que Rupple y Zhang creen la pertinencia entre el tamaño de partícula y la adsorción es limitada basados en las isotermas adsorción curvas9,10,11. Además, sin normas de un protocolo de evaluación de adsorción de gas de esquisto, laboratorios en China normalmente aplicarán los protocolos de evaluación de adsorción de carbón para evaluar la adsorción del gas de esquisto. Para aclarar la relación entre tamaño de partícula y la adsorción, así como investigar una zona de exploración prospectiva, se obtuvieron muestras de pizarra de los depósitos de esquisto marinos gruesos de la Wuling Sag en la placa superior del Yangtze. Un analizador de adsorción gravimétrico fue aplicado para llevar a cabo la isotérmica adsorción experimentand obtener la relación entre el tamaño de partícula y adsorción.
Los métodos volumétricos y gravimétricos son los principales métodos utilizados para probar la adsorción isotérmica de pizarra. Volumen es el parámetro clave del método volumétrico, que se ve afectado por la temperatura y la presión12,13,14. Debido a la incertidumbre en el análisis de error, la propagación acumulada de mediciones directas mediante el método volumétrico para calcular cantidades de adsorción conduce a un gran error en los resultados de medición, que causa una isoterma de adsorción anormal14 ,15. En comparación con el método volumétrico, el método gravimétrico requiere menos parámetros y resultados en errores más pequeños: porque la masa se conserva, el peso y la masa del método gravimétrico no son afectados por la temperatura y presión12. Se considera un método más científico y exacto para medir la cantidad de theadsorption de adsorción en la actualidad.
Un analizador de adsorción gravimétrico se utiliza en este experimento, que tiene un máximo de prueba de presión de 70 MPa (700 bar) y temperatura de 150 ° C. La temperatura y la presión generada por aparatos más viejos son demasiado bajos toaccurately simular la temperatura y la presión de la formación profundamente subterráneamente. La clave para utilizar un aparato de análisis de adsorción es alcanzar el equilibrio de la suspensión magnética para pesar con exactitud la muestra del material, con una precisión de 10 μg. El aparato adopta un modo de calefacción circulación de aceite baño y el rango de temperatura puede ser controlado durante un largo tiempo dentro de 0.2 ° C. La precisión de un aparato viejo es baja, y por lo tanto el error sería mayor que la obtenida con los instrumentos más nuevos. Las operaciones experimentales se realizan con el software proporcionado por el aparato. El sistema operativo se actualizará periódicamente para asegurar que el análisis sea cerca de las condiciones subterráneas reales12.
Un balance de la suspensión magnética (MSB) se utiliza en el método gravimétrico para la adsorción isotérmica de metano de pizarra sin contacto directo entre la muestra y el equipo de prueba de presión y temperatura normal. La muestra se coloca en la piscina mide, en la que el peso de la muestra se puede transmitir al equilibrio a través de una suspensión sin contacto acoplamiento mecanismo12,13. Debajo de la balanza, hay un imán suspendido, controlado por un controlador especialmente diseñado que permite la libre suspensión del imán permanente a continuación. El imán permanente se conecta el sensor de posición y el tubito con la estructura de acoplamiento. La función de la estructura de acoplamiento es acoplar o desacoplar el tubito a imán permanente suspensión rod14,15,16.
Nuestras muestras medidos son negras pizarras orgánicos ricos depositadas en facies marinas de la formación de Maxi largo, más bajo siluriano de Daozhen, provincia de Guizhou. El área de investigación es en la Wuling Sag, placa Yangtze superior, que limita con la cuenca de Sichuan en el noroeste y la zona tectónica Xuefeng montaña al suroeste17. El hundimiento de Wuling es una transferencia estructural y zona de transición entre la cuenca de Sichuan y zona tectónica Xuefeng de la montaña, que recibió depósitos de plataforma de mar poco profundo, y Marina esquisto negro fue desarrollado extensamente durante el Silúrico temprano; el sag luego se superpuso fuertemente por eventos tectónicos como el movimiento de Indochina, el movimiento de Yanshan y movimiento del Himalaya, que forma graduales pliegues, fallas y discordancias18. El esquisto negro marino en el Wuling Sag ha sido influenciado significativamente por las condiciones geológicas complejas, que forman las reservas de gas de esquisto. Como una zona de transferencia estructural, el sag es el punto dulce para exploración de gas de esquisto, que se caracteriza por una deformación más débil, generación de gas shale mejor condiciones de preservación y una fractura natural mejor que empareja del trampas19.
Las mediciones de absorción alta presión se llevan a cabo en base a un procedimiento estandarizado con la dirección del Protocolo de aparato de adsorción isotérmica, que ha sido ampliamente elaborado en varias publicaciones10,11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. los experimentos de adsorción isotérmica se completaron en el laboratorio clave de esquisto y Gas investigación y evaluación de la Academia China de Geociencias. Una medición gravimétrica llevado a cabo con un balance de la suspensión magnética (MSB) se realiza en cuatro pasos: una medición en blanco, preprocesamiento, una medición de la flotabilidad y una medida de la adsorción y desorción (figura 1, figura 2).
Los materiales utilizados en este experimento se muestran en la Tabla de materiales. Antes de quita el la piscina de la muestra, debe confirmarse que la temperatura y la presión en la piscina de la muestra son a presión normal y temperatura normal; de lo contrario, existe el peligro de lesiones. Si la temperatura es demasiado alta, espere a que la temperatura de la gota y luego extraer muestra piscina. Si la presión es demasiado alta o demasiado baja, manualmente ajustar la presión de aire en el soft…
The authors have nothing to disclose.
Mucha de la ayuda fue proporcionada por el ingeniero Gang Chen y Tao Zhang. Este trabajo fue apoyado por el importante desarrollo de investigación estatal programa de China (Grant No.2016YFC0600202) y el servicio geológico de China (CGS, Grant no. DD20160183). Agradecemos a los revisores anónimos por sus comentarios constructivos que mejoraron grandemente este trabajo.
XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer | Brook,Germany | 204458 | For mineralogy X-ray diffraction |
EBSD three element integration system with spectrum | EDAX,USA | Trident XM4 | For nanoscale imaging (SEM) |
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3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Ro apparatus |
Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer | Rubotherm,Germany | 2015-1974CHN | For methane adsorption tests |
Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | 200*50GB6003.102012 | Used to screen samples |
Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | standard | Used to clean materials |
Residual gas tight grinder | Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd | TY2013000237 | Sample smasher |