JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
공학

Um novo método para<em> In Situ</em> Caracterização eletromecânica de amostras de nanoescala

Published: June 02, 2017
doi:
10.3791/55735
, ,
1Materials Science and Technology Division,US Naval Research Laboratory, 2American Society for Engineering Education—Naval Research Laboratory (ASEE-NRL), 3Leidos Corporation

Summary

Isolar os efeitos elétricos e térmicos na deformação eletricamente assistida (EAD) é muito difícil usando amostras macroscópicas. As microorganismos e as nanoestruturas de amostras metálicas, juntamente com um procedimento de teste personalizado, foram desenvolvidas para avaliar o impacto da corrente aplicada na formação sem aquecimento de joule e evolução das luxações sobre essas amostras.

Abstract

A deformação eletronicamente assistida (EAD) é cada vez mais utilizada para melhorar a formabilidade dos metais durante processos como laminação e forjamento de chapa metálica. A adoção desta técnica está a decorrer apesar do desacordo sobre o mecanismo subjacente responsável pela EAD. O procedimento experimental aqui descrito permite um estudo mais explícito em comparação com a pesquisa EAD anterior, removendo os efeitos térmicos, que são responsáveis ​​pelo desacordo na interpretação dos resultados anteriores da EAD. Além disso, como o procedimento descrito aqui permite a observação EAD in situ e em tempo real em um microscópio eletrônico de transmissão (TEM), é superior aos métodos post mortem existentes que observam os efeitos de EAD pós-teste. As amostras de teste consistem em uma folha de cobre monocristalino (SCC) com uma seção de teste de tração independente de espessura em nanoescala, fabricada usando uma combinação de laser e fresamento de feixe de íons. O SCC é montado em uma base de silício gravada que me forneceSuporte mecânico e isolamento elétrico enquanto serve como dissipador de calor. Usando essa geometria, mesmo com alta densidade de corrente (~ 3.500 A / mm 2 ), a seção de teste experimenta um aumento de temperatura insignificante (<0,02 ° C), eliminando os efeitos de aquecimento de Joule. Monitorar a deformação do material e identificar as mudanças correspondentes às microestruturas, por exemplo , deslocações, são realizadas através da aquisição e análise de uma série de imagens TEM. Nossa preparação de amostras e procedimentos de experiência in situ são robustos e versáteis, pois podem ser facilmente utilizados para testar materiais com diferentes microestruturas, por exemplo , cobre simples e policristalino.

Introduction

A deformação eletronicamente assistida (EAD) é uma ferramenta útil para processos de deformação de metais, tais como forjamento, estampagem, extrusão, etc. O processo EAD envolve a aplicação de uma corrente elétrica através de uma peça de metal durante a deformação, melhorando significativamente a formabilidade do metal, reduzindo as tensões de fluxo, aumentando a tensão e falhando e, às vezes, elimina o retorno após a formação 1 , 2 , 3 . Apesar do seu crescimento no uso, não existe um consenso sobre o mecanismo pelo qual a EAD melhora a formabilidade do metal. Este artigo descreve a preparação e o procedimento de teste da amostra para um experimento em que é possível isolar mecanismos EAD potencialmente concorrentes e habilitar o exame microestrutural in situ durante o teste.

Existem duas hipóteses para o efeito de EAD na formação de metais. A primeira hipótese, o efeito de aquecimento Joule, staSe que a corrente aplicada encontra resistência elétrica no metal de formação, fazendo com que a temperatura aumente e levando a amolecimento e expansão do material. Uma segunda hipótese é referida como eletroplasticidade, na qual a corrente elétrica aumenta a deformação ao baixar a energia de ativação de deslocamento. Ambas as hipóteses surgiram de experimentos na década de 1970, envolvendo pulsos de corrente de curta duração aplicados a metais mecanicamente deformando 4 , 5 . Estudos mais recentes geralmente envolvem pulsos DC de baixa intensidade, que são mais relevantes para aplicações de fabricação, mas os pesquisadores continuam discordando em sua interpretação dos dados EAD.

A interpretação dos dados da EAD é difícil devido à natureza altamente acoplada da corrente elétrica aplicada e ao aumento da energia térmica. Mesmo pequenas densidades de corrente em metais altamente condutores podem aumentar significativamente a temperatura do material; Por exemplo , 130-240 ° C com uma densidade de corrente de 33-120 A / mm 2 para várias aluminas e ligas de cobre 6 , 7 , 8 , 9 . Esta mudança de temperatura pode afetar significativamente o módulo de elasticidade, a força de elasticidade e o estresse do fluxo, tornando-se desafiador distinguir entre efeitos térmicos e eletroplasticidade. Destaque esta dificuldade, estudos recentes podem ser encontrados apoiando a hipótese de aquecimento de Joule ou a hipótese de eletroplasticidade. Por exemplo, estudando deformação eletromecânica em várias ligas de alumínio, cobre e titânio, os pesquisadores relataram que a eletroplasticidade contribuiu para uma deformação melhorada porque o efeito não pode ser explicado pelo aquecimento de Joule sozinho 1 , 6 , 7 . Contrastar esses relatórios são estudos que atribuem EAD redução de estresse em tItanium, aço inoxidável e Ti-6Al-4V para efeitos térmicos 10 , 11 .

A gestão térmica não é específica para a pesquisa da EAD, mas sim é uma preocupação geral ao investigar as propriedades dos materiais eletromecânicos. Especialmente em grandes espécimes, onde o centro de massa está profundamente isolado do seu entorno, manter uma temperatura uniforme pode ser um desafio. Outro desafio de teste eletromecânico relacionado ao tamanho da amostra é a capacidade de realizar observações in situ e em tempo real de mudanças estruturais fundamentais relacionadas ao estresse eletromecânico. O teste mecânico de TEM in situ é rotineiramente realizado em amostras de teste padrão 12, mas a seção transversal não uniforme das amostras criaria variações dependentes de geometria na densidade de corrente e transferência de calor perto da seção de calibre. Para resumir, os principais desafios na observação e interpretação da EA Os mecanismos D estão relacionados ao tamanho da amostra e podem ser resumidos da seguinte forma: 1) o acoplamento termoelétrico influencia a temperatura da amostra, dificultando a isolação de um único mecanismo EAD proposto e 2) amostras e procedimentos de teste padrão não existem para um tempo in situ , em tempo real Estudo de um material em tensão sob uma corrente elétrica aplicada. A superação desses desafios é possível através da realização de experimentos EAD em um espécime com uma seção de calibre de volume ultra-baixo em um microscópio eletrônico de transmissão (TEM), enquanto controla a corrente elétrica, o carregamento mecânico e a temperatura.

Neste artigo, descrevemos o procedimento de preparação e teste da amostra para uma experiência de EAD em que os efeitos de aquecimento de Joule são tornados insignificantes, utilizando uma estrutura de amostra com uma seção de medidor de micro / nanoescala (10 μm x 10 μm x 100 nm) anexada a uma maior Quadro de suporte estabilizador. Através de modelagem analítica e numérica, foi mostrado"13 que, sob esta configuração, mesmo altas densidades de corrente (~ 3.500 A / mm 2 ) resultaram em um aumento muito pequeno da temperatura da amostra (<0,02 ° C). Um esquema tridimensional do sistema de teste eletromecânico baseado em microdevice (MEMTS) é mostrado na Figura 1. Outra vantagem importante para o método apresentado aqui é que, ao invés de examinar amostras pós-teste, como é geralmente feito 14 , a estrutura da amostra e a estrutura de suporte são projetados para se encaixarem diretamente em um microscópio eletrônico de transmissão ( TEM) equipado com a capacidade de aplicar simultaneamente cargas elétricas e mecânicas. Esta configuração permite a observação in situ em tempo real da deformação do material a uma resolução de nano a nível atômico. Embora os espécimes de cobre monocristalino sejam usados ​​para o procedimento descrito neste documento , O método é suficientemente flexível para ser aplicado a outros espécimes de materiais inclusosDing metais, cerâmicas e polímeros 15 , 16 .

Protocol

1. Microfabricação de quadros de Si Revestimento de rolo (3.000 rpm e 30 s) SPR220-7 (PR) em uma bolacha de Si de 180 μm de espessura. Use bastante PR para revestir completamente a bolacha. A orientação do plano de cristal da bolacha não é importante. Cozimento suave a bolacha com uma camada PR (cerca de 7,5 um de espessura) a 60 ° C durante 2 min e depois a 115 ° C durante 90 s em uma placa quente. Exponha a camada de PR para a luz ultravioleta através de uma fotomátea de cromo / vidro modelada que permite que a luz passe através dela para definir a forma do quadro de Si. Use equipamentos e processos de fotolitografia padrão para este passo e o próximo ( Figura 2a-b ). Desenvolva os padrões expostos através da fotomask imergindo a bolacha Si com PR em MF 24A ou MF 319 não diluído por cerca de 1 minuto ( Figura 2c ). A camada PR modelada serve como uma máscara durante o Passo 1.6. Vincule a bolacha de Si de 180 μm de espessura a um suporte de Si mesmo de 500 μm de espessuraR usando um adesivo temporário de baixo ponto de fusão para facilitar o manuseio (ver Tabela de Materiais para detalhes). Caliente o adesivo em um prato de vidro usando uma placa quente (70 ° C) e use apenas adesivo suficiente para revestir a bolacha de suporte. Em seguida, pressione levemente a bolacha Si de 180 μm de espessura sobre a bolacha de 500 μm de espessura ( Figura 2d ). Etch através da bolacha de silicone superior de cima para fazer estruturas independentes. Use qualquer número de sistemas de corrosão de íons reativos ao plasma indutivamente acoplados comercialmente disponíveis que usam o processo Bosch com gases SF 6 e C 4 F 8 para o passo de aguafio. No processo Bosch, ciclos alternados de deposição de camada de passivação e gravura em plasma resultam em trincheiras profundamente gravadas com paredes laterais principalmente intactas) (Figura 2e). Comece com 3 e 100 sccm de fluxos de SF 6 e C 4 F 8 durante 5 s durante a deposição e 100 e 2,5 sccm de SF 6 e C 4 F <sub> 8 por 7 s durante a gravação, respectivamente. Sintonize os parâmetros dependentes do instrumento (taxas de fluxo, a relação entre gases e intervalos de tempo para etapas de deposição e gravura) conforme necessário. A cada 20 min, mida a profundidade da trinche gravada usando um perfilômetro para calibrar a taxa de gravura específica dos instrumentos e a receita de gravura. Retire a bolacha de Si de suporte e limpe a bolacha de Si fina, removendo o adesivo temporário e PR com uma absorção de acetona durante a noite ( Figura 2f ). Em seguida, enxágue bem a bolacha fina com água desionizada (DI). Deixar uma camada de isolamento de SiO 2 a 300 ° C em ambos os lados do quadro Si, usando qualquer sistema de deposição de vapor químico (PECVD), comercialmente disponível, com gases SiH 4 , N 2 O e N 2 ( Figura 2g ). Use receitas padrão de deposição de SiO 2 , por exemplo , use 5% de SiH4 a 170 sccm e N 2 O a 710 sccm, Para depositar uma camada de SiO 2 de 2-3 μm de espessura. Deslize as abas que conectam quadros de Si rectangulares individuais às estruturas circundantes. Use pinças afiadas sob um microscópio óptico ( Figura 2h ). 2. Padrão a laser de espécimes metálicos Corte um pedaço de cobre de 5,0 cm x 5,0 cm (99,99% de pureza, veja a Tabela de Materiais ) e aderir com fita adesiva para um slide de vidro. Revenda ambos os lados com uma camada de 1 μm de espessura de PR. Enquanto uma folha com uma ampla gama de espessura (até 100 μm) pode ser cortada pelas técnicas a laser, use duas espessuras diferentes (13 μm e 25 μm) para demonstração. Use PR suficiente para revestir completamente as superfícies. Asse o PR a 115 ° C durante 2 min. O PR é necessário para proteger a superfície da folha de cobre dos detritos produzidos durante o passo de corte do laser e para permitir o ataque químico das vigas da amostra (ver passo 2.4) sem afetar aE superfície da folha. Usando um laser pulsado Nd: YVO 4 triplo de freqüência de 355 nm, de 10 watts, com 50 kHz com largura de impulso de ~ 90 ns, corte uma matriz de 5 por 4 espécimes individuais, cada um mantido por uma armação de cobre com 4 mm de comprimento por 1 mm de largura ( Figura 3b ). Ajuste o raio laser a uma fluência de 65 mJ / cm 2 na superfície da folha de cobre. Isso fornece energia laser suficiente para cortar o cobre em duas passagens sem aquecimento excessivo e / ou danos do cobre adjacente. O padrão para cada espécime é gerado por um espelho de varredura Galvo que varre o raio laser para cortar a folha de cobre gerando 20 espécimes ao mesmo tempo ( Figura 3a ). Ajuste a largura do feixe de amostra de corte a laser de 30 μm (para a folha de 13 μm de espessura) para 50 μm (para a folha de 25 μm de espessura). Gravar quimicamente o conjunto de amostras imergindo-o em 40% de cloreto férrico líquido a 40-60 ° C durante 30 s (para a folha de 13 μm de espessura) ou 40 s (para tEle de 25 μm de espessura) para remover bordas de corte laser potencialmente danificadas, reduzir a largura das vigas de amostra individuais abaixo de 20 μm ( Figura 3c ) e produzir um perfil de borda de feixe suave. Remova a fotorresistência protetora imergindo os arrays em banhos solventes separados da primeira acetona, em seguida, metanol seguido de isopropanol e depois seca com nitrogênio. Armazene matrizes de amostras em um dessecador de nitrogênio seco. Um esquema de seção transversal das etapas de fabricação acima é mostrado na Figura 3d . Use o laser para cortar uma caixa ao redor da matriz da amostra, liberando-a do resto da folha de cobre. 3. Assembléia e In Situ TEM Experiments Descarte um espécime individual (incluindo a sua estrutura de cobre) usando mini-tesoura. Coloque uma pequena quantidade de epoxi de prata na moldura de silício e alinhe cuidadosamente o espécime debaixo de um microscópio óptico, de modo que o medidor de amostra cobre o espaço estreito no centro daE quadro ( Figura 4a ). Semelhante ao Passo 3.1, conecte fios de prata (50 μm de diâmetro) a ambas as extremidades do espécime por epoxi de prata ( Figura 5c ). Use uma fresagem de feixe de íons focada (FIB) para criar a seção de calibre de nanoescala (100 nm x 10 μm x 10 μm) com vários ombros. As seções transversais progressivamente mais espessas que se afastam da seção de medição são destinadas a produzir uma transição suave em densidades de corrente, uma densidade de corrente mais uniforme na seção de calibre e a minimizar o aquecimento localizado em qualquer ombro dado. Para minimizar os danos, use uma tensão de aceleração reduzida (5 kV) e corrente (<80 pA) durante a fresagem final de espécimes de cobre. Medir a área de seção transversal do medidor usando imagens de microscópio eletrônico de varredura (SEM) ( Figura 4b-e e 5b ). Remova os quadros de amostras por corte a laser, FIB ou mini-tesoura (ver inserção da Figura 4a ). Embora não seja o caso na imagem, a localização doO corte deve, idealmente, estar longe da seção do medidor para minimizar possíveis danos materiais na seção do medidor. Monte os MEMTS em um único suporte de TEM de inclinação (consulte a Tabela de Materiais ) sob um microscópio óptico e, em seguida, prenda-o usando parafusos e arruelas não-condutoras. As anilhas são usadas para evitar a torção indesejada durante a montagem. Use anilhas (0,5 mm de espessura) padronizadas a partir de uma folha de fibra elétrica de fibra dura usando um sistema de laser CO 2 de 50 W (veja Tabela de Materiais para parâmetros específicos durante o corte a laser). Conecte os fios de prata do Passo 3.2 aos pinos metálicos ( Figura 5a ) no suporte da TEM usando epoxi condutor de prata. Usando um multímetro de mão ou de mesa, verifique a resistência nos MEMTS (B e C na Figura 1 ) para verificar se a seção do medidor não está quebrada. A resistência deve ser inferior a 100 Ω. Também mede a resistência entre o MEMTS e o suporte de amostra de TEM eletricamente aterrado para confirmar que não há conversas elétricas cruzadas entre a amostra e o suporte de TEM. Se a amostra estiver isolada, a resistência medida deve ser superior a 10 MΩ. Coloque o suporte TEM com os MEMTS no TEM para experiências in situ . Conecte uma fonte de alimentação DC externa (veja Tabela de Materiais ) aos passagens elétricas incorporadas no suporte TEM para aplicar sinais de entrada DC à amostra desde fora da câmara TEM para controle de corrente elétrica. Os locais de conexão elétrica dependerão dos fabricantes de suporte de TEM, mas para este estudo, as conexões foram localizadas no punho do suporte, e os conectores de pinos foram usados ​​para aplicar energia do fornecimento aos espécimes de TEM. Obtenha a densidade de corrente nominal na seção de medição dividindo a corrente de entrada pela área de seção transversal (obtida a partir de uma imagem SEM na Figura 5b ). NOTA: A única inclinação sO suporte de TEM de treinamento contém um atuador embutido que é controlado por um controlador de deslocamento separado ( Tabela de Materiais ). Ao controlar o carregamento mecânico e elétrico, adquira imagens TEM durante os passos que se seguem. Outras cargas de tensão e corrente também podem ser usadas. Aplique a tensão de tração de forma incremental em pequenas etapas, dependendo da resolução do atuador piezo incorporado (~ 0,34 nm neste exemplo) até o movimento de uma ou várias luxações ao mesmo tempo serem observadas. Este é um passo crucial para que qualquer aumento adicional em energia térmica e / ou elétrica produza movimento adicional. Permita que o espécime se equilibre por um minuto. Aplique uma densidade de corrente de entrada na amostra. Devido à pequena seção transversal, a corrente deve ser baixa o suficiente, mesmo em grandes densidades de corrente, que não resultará em elevação significativa da temperatura ( ) Em tEle mede a seção. O aumento máximo da temperatura no centro da seção do medidor depende da geometria da amostra e das propriedades do material conforme discutido abaixo. Para imagem de um espécime em condição de estado estacionário, mantê-lo sob o feixe de elétrons por um minuto enquanto mantém a corrente estável antes de adquirir imagens. Permitir que a amostra equilibre dessa maneira se aplique após qualquer alteração no carregamento mecânico ou elétrico.

Representative Results

Preparar e testar como descrito acima deve resultar em um espécime que se fricciona em seu medidor, semelhante ao espécime de cobre monocristalino (SCC) mostrado na Figura 6a . A falha mecânica deve ser acompanhada por um grande aumento na resistência, confirmando que a amostra SCC é isolada eletricamente pelas anilhas isoladas e a estrutura de silício revestida de óxido. As deslocações de plano na amostra devem ser observadas usando o modo de campo brilhante do TEM focado perto de um eixo da zona. Ao aumentar gradualmente a tensão até atingir o estresse do fluxo (o estado de equilíbrio pós-rendimento), os movimentos de deslocamento devem ser visíveis ( Figura 6 b ). Com tensão adicional e / ou corrente aplicada, os movimentos de deslocamento correspondentes podem ser monitorados continuamente. Figura7 mostra imagens representativas durante uma experiência EAD em um espécime SCC 13 . Depois de esticar o espécime para o estado de equilíbrio pós-rendimento, aplicou-se tensão adicional sem aplicar nenhuma corrente (ver Figura 7 b 1 ). Isso resultou em um novo loop de deslocamento (ou possivelmente uma segunda deslocação deslocada), conforme indicado pela seta na Figura 7 b 2 . Sem modificar a tensão, uma densidade de corrente de 500 A / mm 2 foi aplicada, mas isso não produziu movimento visível em qualquer deslocamento ( Figura 7 b 3 ). A corrente foi removida, o espécime foi mantido constante por um minuto, e a tensão aumentou novamente, mais uma vez produzindo mudanças visíveis no loop de deslocamento indicado pela seta na Figura 7b </stRong> 4 . Este resultado ilustra o potencial deste procedimento para isolar os efeitos térmicos e elétricos envolvidos na deformação eletricamente assistida. As experiências envolvendo densidades de corrente mais altas (até 5 kA / mm 2 ) também foram realizadas usando esta técnica, produzindo resultados semelhantes – nenhum movimento de deslocamento adicional observável na ausência de tensão adicional. O uso de maiores densidades de corrente enfatiza a capacidade desta técnica para remover os estresses térmicos causados ​​pelo aquecimento de Joule, que complicaram os conjuntos de dados EAD anteriores. Considerando o tamanho pequeno da seção de medidor de amostra, a escolha de um material de alta qualidade é de suma importância. Por exemplo, defeitos de material de microescala, por exemplo , vazios, perto de uma seção de calibre resultaria em falha catastrófica de um espécime durante a preparação do material ( Figura 4 g ). Isto é particularmente Desafiador, pois é difícil saber se há defeitos de material não vistos na seção de medição sem realizar testes adicionais não destrutivos, como a topografia de difração de raios X. Outro desafio fundamental é o possível dano superficial durante o laser ou a fresagem de íons focada, incluindo a implantação de íons Ga, deslocações induzidas por feixes de íons e a formação de estruturas amorfas a partir de aquecimento induzido por laser. A maioria dos artefatos da superfície pode ser removida utilizando um processo de moagem FIB suave (Etapa 3.3). No entanto, o uso destas técnicas de microfabricação ainda requer uma consideração cuidadosa, pois esses defeitos superficiais podem alterar as microestruturas da amostra e influenciam muito os resultados experimentais da EAD. Em nosso trabalho, utilizamos imagens de TEM de alta resolução e padrões de difração para confirmar que nossos espécimes eram, de fato, um cristal monocristalino puro. Figura 6 c . Conteúdo "fo: keep-together.within-page =" 1 "> Vale ressaltar que o aumento máximo de temperatura no centro da seção de medição pode ser calculado usando a seguinte equação 13 : Onde É a densidade atual, É o comprimento da seção do medidor, É a resistividade elétrica, e É a condutividade térmica. A equação indica que o aumento de temperatura na seção de medição é muito sensível a Pois o aumento máximo da temperatura do espécime está diretamente relacionado ao quadrado do comprimento do medidor. Por exemplo, aumentando o comprimento da seção do medidor por uma ordem de grandeza, de 10 μ M (usado no presente estudo) a 100 μm, teria aumentado o aumento de temperatura em duas ordens de grandeza. Em vez de um aumento de temperatura de ~ 0,02 ° C, a temperatura aumentaria em ~ 2 ° C e isso provavelmente teria feito uma diferença significativa neste estudo. Além disso, a escolha do material também afeta o aumento da temperatura. O cobre utilizado neste estudo tem coeficientes de resistência elétrica resistiva e alta térmica relativamente baixos e, como resultado, para uma dada densidade de corrente, um aumento de temperatura esperado em uma amostra de cobre seria muito menor em comparação com outros espécimes de material. Como exemplo, a platina tem uma resistividade 6 vezes maior e uma condutividade 5 vezes menor em comparação com o cobre e, como resultado, um aumento de temperatura muito maior (cerca de 30 vezes) é esperado para um caso de platina quando o comprimento do medidor e a densidade de corrente dada são mesmo. P_upload / 55735 / 55735fig1.jpg "/> Figura 1: O sistema de teste eletromecânico baseado em microdevice (MEMTS). Esta imagem é um esquema tridimensional (3D) que mostra os componentes importantes e como os espécimes se encaixam no suporte TEM. Somente os fios que conectam a amostra aos pinos no suporte de TEM não são mostrados. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 2: Processo de fabricação do quadro de silício. Uma bolacha de Si desencapada ( a ) é revestida por rotação com fotorresistência ( b ), que é então padronizada usando fotolitografia. A fotorresistação exposta é desenvolvida para expor a bolacha de Si subjacente ( c ). A bolacha está temporariamente ligada a uma bolacha de suporte mais espessa e reativaA corrosão por íons (RIE) é usada para gravar através da bolacha superior mais fina ( d – e ). A acetona é usada para remover a fotorresistência e para separar a bolacha de suporte ( f ). Uma camada de óxido de silício é então depositada em toda a superfície da bolacha gravada ( g ). Finalmente, os quadros individuais são separados da bolacha, retirando-os cuidadosamente das abas de suporte ( h ). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 3: fabricação de espécimes metálicos. Imagens ópticas de ( a ) uma matriz de espécimes de cobre ( b ) uma amostra individual, e ( c ) visualização de zoom de uma seção de calibre. As etapas do processo de fabricação são mostradas em ( d </sTrong>), que é uma seção transversal ao longo de A — A em ( b ). Ambos os lados de uma folha fina são revestidos com fotorresist para proteger a amostra durante o corte a laser ( d , superior). As estruturas são usinadas a laser ( d , segundo) e depois gravadas para produzir bordas lisas ( d , terceiro). Muitos espécimes podem ser produzidos a partir de um único processo de fabricação conforme mostrado em ( a ). Finalmente, a fotorresistência é removida e os espécimes individuais são removidos suavemente da folha da amostra ( d , inferior). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 4: Imagens de fresagem do feixe de íons focados (FIB). A imagem ( a ) mostra o espécime anexado ao quadro Si e uma visão de close-up(Inserção) do suporte da amostra depois de ter sido cortada a laser. Imagens ( b ) – ( e ) mostram que a seção do indicador fica progressivamente mais fina durante as passagens FIB sucessivas. Cada passagem remove menos material para melhorar o acabamento superficial e diminui as mudanças na propriedade do material devido ao processo de moagem. No entanto, é possível que os defeitos da seção de medição permaneçam ( f ), o que pode resultar em falha de material mesmo antes de qualquer deformação ser aplicada ( g ). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 5: espécimen montado em um suporte TEM. (A) e ( b ) mostre uma amostra montada em um suporte de TEM e a dimensão final da seção de calibre com superfícies lisas usando genMoagem FIB. Uma vez que o espécime está ligado ao quadro Si e os fios de prata são anexados usando epóxi condutor ( c ), os dois orifícios circulares na estrutura Si são usados ​​para montar a amostra no suporte TEM. As anilhas não-condutoras são usadas para isolar a amostra do suporte TEM. Finalmente, os fios de prata são anexados aos pinos do suporte TEM usando epoxi condutor. Modificado 13 , com a permissão da AIP Publishing. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 6: Uma amostra representativa de cobre monocristalino (SSC). (A) mostra a seção de medição (localização A da Figura 1 ) tomada após falha na seção do medidor. ( B </stronG>) é uma imagem de campo brilhante da seção de medição mostrando deslocamentos planos. ( C ) mostra o padrão de difracção na seção do medidor. Modificado 13 , com a permissão da AIP Publishing. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 7: imagens TEM temporais EAD in situ . Essas imagens revelam efeitos de carregamento mecânicos e elétricos no movimento de deslocamento. ( B1 ) – ( b4 ) mostram a vista de zoom da área ( b ) em ( a ). ( B1 ) mostra a amostra em um estado de equilíbrio pós-rendimento. ( B2 ) identifica a formação de laço de deslocamento resultante de uma tensão adicional além do estado mostrado em ( <strong> B1). Não foram observadas alterações quando a corrente foi aplicada ( b3 ). Uma vez que a tensão foi aumentada novamente, novas mudanças de deslocamento foram novamente notadas ( b4 ). Reimpresso 13 , com a permissão da AIP Publishing. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Discussion

A micro / nanotecnologia ofereceu ferramentas poderosas para caracterizar o comportamento do material em câmaras analíticas, incluindo varredura 16 , 18 , 19 , 20 , 21 e microscópios eletrônicos de transmissão 13 , 22 , 23 , 24 . Essa capacidade de teste in situ é altamente atraente para a ciência dos materiais e a comunidade de engenharia, pois microestruturas fundamentais e mecanismos de deformação subjacentes podem ser observados diretamente utilizando microscopia eletrônica de alta resolução 25 , 26 .

Aqui, apresentamos um método baseado em microdispositivos para investigar o comportamento elétrico e mecânico acoplado de amostras de materiais utilizando o adv exclusivo.Antas de MET in situ . Os passos nesta abordagem exigem uma experiência média usando fotolitografia, equipamentos de corrosão por íons reativos, microscópios eletrônicos e acesso e treinamento em um sistema de usinagem a laser de alta qualidade como o usado aqui. Embora a montagem de espécimes e suportes de silício seja realizada usando meios simples: epoxi de prata e um microscópio de luz básico, deve-se ter cuidado para não danificar a seção do medidor de amostra. Isso é verdade em todos os momentos ao manusear o espécime. O cuidado também deve ser tomado durante os processos finais de moagem FIB de espécimes de cobre. Reduzir a tensão de aceleração (5 kV) e a corrente (<80 pA) 27 durante o polimento final reduzirá o possível dano do espécime 28 e produzirá uma seção de calibre lisa e livre de defeitos. Outro item importante a lembrar é verificar se a amostra em eletricamente isolada do suporte de TEM para garantir que a corrente aplicada passa pela seção de mediçãoUma vez que o experimento começa.

O processo de gravura da bolacha inclui algumas etapas que são críticas para fabricar uma boa moldura para a amostra de EAD. A ligação temporária da bolacha de suporte de 500 μm à bolacha de 180 μm com um revestimento uniforme uniforme entre as bolachas é importante, não só para auxiliar na manipulação da bolacha gravada frágil, mas a bolacha de suporte também facilita a transferência de calor durante o processo de corrosão por plasma. Uma transferência de calor insuficiente pode resultar em gravação da máscara PR e posterior gravura não-alvo da estrutura de silício. Também é importante medir periodicamente a profundidade da trincheira gravada. A bolacha de silício superior mais fino deve ser completamente gravada, mas deve haver uma gravura mínima na bolacha de suporte para que ela possa atuar como um dissipador de calor uniforme na bolacha mais fina. Finalmente, é importante limpar completamente a bolacha gravada com acetona seguida de enxaguamento de água DI antes da deposição de SiO 2 para minimizar qualquer re restanteSidues.

As imagens experimentais EAD aqui mostradas são representativas do que pode ser esperado, mas podem ser feitas modificações na resolução, na dosagem e na taxa de quadros para permitir uma melhor observação e quantificação das deslocações. Além disso, o software de processamento de imagem pode ser utilizado para analisar uma série de imagens TEM com resolução aprimorada.

O MEMTS oferece várias vantagens únicas para estudar o comportamento do material eletromecânico. Este sistema permite a observação direta de fenômenos de nanoescala que governam deformações de materiais macroscópicos sob carga eletromecânica. Em segundo lugar, as seções de calibre de amostra com seção transversal pequena fornecem a capacidade de aplicar densidades de corrente elétricas substanciais usando uma baixa magnitude de corrente, removendo assim as preocupações de segurança inerentes ao uso de instrumentos de alta potência. Por exemplo, a aplicação de uma densidade de corrente de 1.000 A / mm 2 a uma seção de calibre 2 de 1 mm exigiria 1 kA em comparação com apenas1 mA se a seção transversal do medidor fosse reduzida para 1 μm 2 . Mais importante, usando uma corrente de corrente inferior no gerenciamento térmico. O MEMTS também é único, pois seu alinhamento e montagem não exigem equipamentos caros e não requerem muito tempo em comparação com outros métodos de montagem baseados em microdevice.

O método descrito aqui se presta bem aos testes eletromecânicos de metais, cerâmicas e polímeros, mas também pode ser usado para explorar o comportamento eletromecânico dependente da microestrutura dentro de cada uma dessas classes de materiais. Por exemplo, o impacto da única e policristalidade, orientação dos grãos, tamanho do grão, distribuição de fase e densidade de defeito no comportamento eletromecânico pode ser investigado pela preparação de amostras representativas. As informações obtidas de um estudo tão abrangente poderiam fornecer o entendimento necessário para compreender melhor o (s) mecanismo (s) de condução EAD e avançar as capacidades de fabricação da EAD. Falando mais broaDly, o MEMTS pode ser uma plataforma útil para o estudo de outros dispositivos que utilizam um acoplamento termoelétrico. Por exemplo, poderia ser usado para observar materiais usados ​​em refrigeradores termoelétricos, que convertem uma tensão aplicada em uma diferença de temperatura através do efeito Seebeck.

Embora os experimentos realizados usando o processo delineado aqui ainda não demonstrarem que a deformação eletricamente assistida ocorre na ausência de aquecimento importante de Joule, são necessárias mais experimentos. O processo descrito aqui utilizou um pequeno conjunto de condições experimentais e focado em uma região localizada. É necessário um conjunto mais abrangente de experimentos usando múltiplos materiais, densidades de corrente e escalas de tempo para verificar de forma mais conclusiva a existência ou a ausência de efeitos puramente elétricos na EAD. Uma limitação técnica da atual abordagem MEMTS é a falta de capacidade para quantificar a força que atua em uma amostra durante experimentos in situ . A medida da força é essencialPara obter dados de tensão-deformação ( por exemplo, para identificar quantitativamente quando o espécime atingiu o estresse do fluxo) e, quando combinado com observações in situ , fornece diretamente relações de microestrutura-propriedade. Para esta oportunidade única de pesquisa, estamos atualmente trabalhando na modificação de quadros Si para incorporar sensores de força integrados.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este trabalho foi apoiado pela bolsa de pós-doutorado da ASEE-NRL e pelo Escritório de Pesquisa Naval através do Programa de Pesquisa Básica do Laboratório de Pesquisa Naval dos EUA. Os autores agradecem ao C. Kindle na NRL por seu suporte técnico.

Materials

Silicon wafers Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work
Photoresist Dow SR220-7
Photoresist developer Shipley MF 24A
Photoresist developer Rohm and Haas MF 319
Temporary wafer adhesive Crystalbond 509 Available from a variety of sources
Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system Oxford Plasmalab system 100 ICP RIE
Profilometer Veeco Dektak 150
Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system Oxford Plasmalab system 100 PECVD
Thin specimen sheet Surepure Chemetals 3702, 3703, 3704 or 2236 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure
Photoresist Shipley 1818
355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser JDSU Q301-HD
Liquid ferric chloride Sigma-Aldrich 157740
Conductive silver epoxy Chemtronics CW2400
Silver wires Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter)
Focused Ion Beam (FIB) FEI Nova 600
Single tilt straining TEM holder Gatan 654
Displacement controller Gatan 902 Accutroller May be sold with the TEM holder
CO2 laser cutter Universal Laser Systems VLS 3.50 Use 50% power and 15% speed
Electrical insulation sheet 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) Available from a variety of sources
Transmission Electron Microscope (TEM) FEI Tecnai G2
External power supply Keithley 2400 SourceMeter
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Ross, C. D., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Effect of dc on the formability of Ti-6Al-4V. J Eng Mater-T ASME. 131 (3), 031004 (2009).
  2. Siopis, M. S., Kinsey, B. L. Experimental investigation of grain and specimen size effects during electrical-assisted forming. J Manuf Sci Eng-T ASME. 132 (2), 021004 (2010).
  3. Green, C. R., McNeal, T. A., Roth, J. T. Springback Elimination for Al-6111 Alloys Using Electrically Assisted Manufacturing (EAM). 37th Annual North American Manufacturing Research Conference. 37, 403-410 (2009).
  4. Okazaki, K., Kagawa, M., Conrad, H. A study of the electroplastic effect in metals. Scr Mater. 12 (11), 1063-1068 (1978).
  5. Sprecher, A. F., Mannan, S. L., Conrad, H. Overview no. 49. On the mechanisms for the electroplastic effect in metals. Acta Metall. 34 (7), 1145-1162 (1986).
  6. Perkins, T. A., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Metallic forging using electrical flow as an alternative to warm/hot working. J Manuf Sci Eng-T ASME. 129 (1), 84-94 (2007).
  7. Andrawes, J. S., Kronenberger, T. J., Perkins, T. A., Roth, J. T., Warley, R. L. Effects of DC current on the mechanical behavior of AlMg1SiCu. Mater Manuf Process. 22 (1), 91-101 (2007).
  8. Dzialo, C. M., Siopis, M. S., Kinsey, B. L., Weinmann, K. J. Effect of current density and zinc content during electrical-assisted forming of copper alloys. CIRP Ann Manuf Techn. 59 (1), 299-302 (2010).
  9. Fan, R., Magargee, J., Hu, P., Cao, J. Influence of grain size and grain boundaries on the thermal and mechanical behavior of 70/30 brass under electrically-assisted deformation. Mater Sci Eng A. 574, 218-225 (2013).
  10. Magargee, J., Morestin, F., Cao, J. Characterization of Flow Stress for Commercially Pure Titanium Subjected to Electrically Assisted Deformation. J Eng Mater Technol. 135 (4), 041003 (2013).
  11. Kinsey, B., Cullen, G., Jordan, A., Mates, S. Investigation of electroplastic effect at high deformation rates for 304SS and Ti-6Al-4V. CIRP Ann – Manuf Technol. 62 (1), 279-282 (2013).
  12. Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission electron microscopy. , (2008).
  13. Kang, W., Beniam, I., Qidwai, S. M. In situ electron microscopy studies of electromechanical behavior in metals at the nanoscale using a novel microdevice-based system. Rev Sci Instrum. 87 (9), (2016).
  14. Kim, M. J., et al. Electric current-induced annealing during uniaxial tension of aluminum alloy. Scr Mater. 75, 58-61 (2014).
  15. Knowles, M. R. H., Rutterford, G., Karnakis, D., Ferguson, A. Micro-machining of metals, ceramics and polymers using nanosecond lasers. Int J Adv Manuf Tech. 33 (1-2), 95-102 (2007).
  16. Kang, W., Saif, M. T. A. A novel SiC MEMS apparatus for in situ uniaxial testing of micro/nanomaterials at high temperature. J Micromech Microeng. 21 (10), (2011).
  17. Callister, W. D. . Materials Science and Engineering: An Introduction. , (2007).
  18. Kang, W., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nano Scale-Part I: Theory. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1309-1321 (2010).
  19. Kang, W., Han, J. H., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nanoscale-Part II: Experiment. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1322-1330 (2010).
  20. Kang, W. M., Saif, M. T. A. In Situ Study of Size and Temperature Dependent Brittle-to-Ductile Transition in Single Crystal Silicon. Adv Func Mater. 23 (6), 713-719 (2013).
  21. Sim, G. D., Vlassak, J. J. High-temperature tensile behavior of freestanding Au thin films. Scr Mater. 75, 34-37 (2014).
  22. Haque, M. A., Saif, M. T. A. Deformation mechanisms in free-standing nanoscale thin films: A quantitative in situ transmission electron microscope study. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (17), 6335-6340 (2004).
  23. Zhu, Y., Espinosa, H. D. An electromechanical material testing system for in situ electron microscopy and applications. Proc Natl Acad Sci U S A. 102 (41), 14503-14508 (2005).
  24. Hosseinian, E., Pierron, O. N. Quantitative in situ TEM tensile fatigue testing on nanocrystalline metallic ultrathin films. Nanoscale. 5 (24), 12532-12541 (2013).
  25. Kang, W., Rajagopalan, J., Saif, M. T. A. In Situ Uniaxial Mechanical Testing of Small Scale Materials-A Review. Nanosci Nanotechnol Lett. 2 (4), 282-287 (2010).
  26. Kang, W., Merrill, M., Wheeler, J. M. In Situ Thermomechanical Testing Methods for Micro/Nano-Scale Materials. Nanoscale. , (2016).
  27. Thompson, K., Gorman, B., Larson, D., Bv Leer, ., Hong, L. Minimization of Ga Induced FIB Damage Using Low Energy Clean-up. Microsc Microanal. 12 (S02), 1736-1737 (2006).
  28. Mayer, J., Giannuzzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. TEM sample preparation and FIB-induced damage. MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).

Tags

NanoscaleTEMIn-situElectromechanical CharacterizationSilicon WaferDeep Reactive Ion EtchingSilicon DioxideCopper FoilPhotoresistLaser CuttingFerric Chloride

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Reid, R. C., Piqué, A., Kang, W. A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens. J. Vis. Exp. (124), e55735, doi:10.3791/55735 (2017).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image