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공학

Une nouvelle méthode pour<em> In Situ</em> Caractérisation électromécanique des échantillons à l'échelle nanométrique

Published: June 02, 2017
doi:
10.3791/55735
, ,
1Materials Science and Technology Division,US Naval Research Laboratory, 2American Society for Engineering Education—Naval Research Laboratory (ASEE-NRL), 3Leidos Corporation

Summary

L'isolement des effets électriques et thermiques sur la déformation assistée électriquement (EAD) est très difficile à l'aide d'échantillons macroscopiques. Des microbes et des nanostructures d'échantillons métalliques ainsi qu'une procédure d'essai personnalisée ont été développés pour évaluer l'impact du courant appliqué sur la formation sans chauffage par joule et l'évolution des dislocations sur ces échantillons.

Abstract

La déformation à assistance électrique (EAD) est de plus en plus utilisée pour améliorer la formabilité des métaux lors de processus tels que le laminage et le forgeage de tôle. L'adoption de cette technique se déroule malgré le désaccord concernant le mécanisme sous-jacent responsable d'EAD. La procédure expérimentale décrite ici permet une étude plus explicite par rapport à la recherche EAD antérieure en supprimant les effets thermiques, qui sont responsables du désaccord dans l'interprétation des résultats EAD précédents. En outre, comme la procédure décrite ici permet l'observation EAD in situ et en temps réel dans un microscope électronique à transmission (TEM), elle est supérieure aux méthodes post-mortem existantes qui observent les effets EAD post-test. Les échantillons d'essai consistent en une feuille de cuivre à un seul cristal (SCC) ayant une section de test de traction libre d'épaisseur à l'échelle nanométrique, fabriquée à l'aide d'une combinaison de fraisage au laser et au faisceau d'ions. Le SCC est monté sur une base de silicium gravé qui me fournitLe soutien technique et l'isolation électrique tout en servant de dissipateur de chaleur. En utilisant cette géométrie, même à forte densité de courant (~ 3,500 A / mm 2 ), la section de test connaît une augmentation de température négligeable (<0,02 ° C), éliminant ainsi les effets de chauffage Joule. La surveillance de la déformation du matériau et l'identification des modifications correspondantes aux microstructures, par exemple les dislocations, sont réalisées en acquérant et en analysant une série d'images TEM. Nos préparations d'échantillons et nos procédures d'expérimentation in situ sont robustes et polyvalentes, car elles peuvent être facilement utilisées pour tester des matériaux avec différentes microstructures, par exemple , le cuivre simple et polycristallin.

Introduction

La déformation assistée par électricité (EAD) est un outil utile pour les processus de déformation des métaux tels que la forgeage, l'estampage, l'extrusion, etc. Le processus EAD implique l'application d'un courant électrique à travers une pièce métallique pendant la déformation, améliorant de manière significative la formabilité des métaux en réduisant les contraintes d'écoulement, en augmentant les contraintes à l'échec, et en éliminant parfois le rappel après avoir formé 1 , 2 , 3 . Malgré sa croissance de l'utilisation, il n'y a pas de consensus sur le mécanisme par lequel EAD améliore la formabilité du métal. Cet article décrit la préparation des échantillons et la procédure d'essai pour une expérience dans laquelle il est possible d'isoler des mécanismes EAD potentiellement concurrents et de permettre un examen microstructural in situ au cours des tests.

Il existe deux hypothèses pour l'effet EAD sur la formation de métal. La première hypothèse, l'effet de chauffage Joule, staQue le courant appliqué rencontre une résistance électrique dans le métal formant, ce qui amène la température à augmenter et entraîne un ramollissement et une expansion des matériaux. Une deuxième hypothèse est appelée électrodasticité, dans laquelle le courant électrique augmente la déformation en abaissant l'énergie d'activation de la dislocation. Ces deux hypothèses sont apparues à partir d'expériences menées dans les années 1970, impliquant des impulsions de courant de courte durée appliquées aux métaux mécaniquement déformants 4 , 5 . Des études plus récentes impliquent généralement des impulsions CC à faible intensité, qui sont plus pertinentes pour les applications de fabrication, mais les chercheurs continuent de ne pas être d'accord avec leur interprétation des données EAD.

L'interprétation des données EAD est difficile en raison de la nature très couplée du courant électrique appliqué et de l'augmentation de l'énergie thermique. Même de petites densités de courant dans des métaux hautement conducteurs peuvent augmenter considérablement la température du matériau; Par ex . 130-240 ° C avec une densité de courant de 33-120 A / mm 2 pour divers alliages d'aluminium et de cuivre 6 , 7 , 8 , 9 . Ce changement de température peut affecter de manière significative le module d'élasticité, la limite d'élasticité et le stress d'écoulement, rendant difficile de distinguer les effets thermiques et électroplastiques. Soulignant cette difficulté, des études récentes peuvent être trouvées en soutenant soit l'hypothèse de chauffage de Joule, soit l'hypothèse d'électrodéplicabilité. Par exemple, en étudiant la déformation électromécanique dans divers alliages d'aluminium, de cuivre et de titane, les chercheurs ont signalé que l'électrodéplicabilité a contribué à une déformation accrue car l'effet n'a pu être expliqué par le chauffage de Joule seul 1 , 6 , 7 . Contrôler ces rapports sont des études qui attribuent la réduction du stress EAD dans tItanium, acier inoxydable et Ti-6Al-4V aux effets thermiques 10 , 11 .

La gestion thermique n'est pas spécifique à la recherche EAD, mais plutôt une préoccupation générale lors de l'étude des propriétés des matériaux électromécaniques. Surtout dans les grands spécimens, où le centre de masse est profondément isolé de son environnement, le maintien d'une température uniforme peut être difficile. Un autre défi de test électromécanique lié à la taille de l'échantillon est la capacité d'effectuer des observations in situ et en temps réel des changements microstructurales fondamentaux liés au stress électromécanique. Les tests mécaniques TEM effectués sur une base normale 12 sont effectués régulièrement sur des éprouvettes standard 12, mais la section transversale non homogène des échantillons créerait des variations dépendant de la géométrie dans la densité de courant et le transfert de chaleur près de la jauge. En résumé, les principaux défis liés à l'observation et à l'interprétation d'EA Les mécanismes D sont liés à la taille de l'échantillon et peuvent être résumés comme suit: 1) le couplage thermoélectrique influence la température de l'éprouvette, ce qui rend difficile l'isolement d'un seul mécanisme EAD proposé et 2) des échantillons et des procédures d'essai standard n'existent pas pour un temps in situ , en temps réel Étude d'un matériau en tension sous un courant électrique appliqué. Surmonter ces défis est possible en effectuant des expériences EAD sur un spécimen avec une section de jauge de volume ultra-faible dans un microscope électronique à transmission (TEM) tout en contrôlant le courant électrique, le chargement mécanique et la température.

Dans cet article, nous décrivons la procédure de préparation et de test de l'échantillon pour une expérience EAD dans laquelle les effets de chauffage de Joule sont rendus négligeables en utilisant une structure d'échantillon avec une section de jauge micro / nanométrique (10 μm x 10 μm x 100 nm) attachée à un plus grand Cadre de support stabilisateur. Grâce à la modélisation analytique et numérique, il a été montréEf "> 13 que sous cette configuration, même des densités de courant élevées (~ 3,500 A / mm 2 ) ont entraîné une très faible augmentation de la température de l'échantillon (<0,02 ° C). Un schéma tridimensionnel du système de test électromécanique à base de microdevice (MEMTS) est illustré à la figure 1. Un autre avantage important de la méthode présentée ici est que, plutôt que d'examiner les échantillons post-test, comme cela se fait souvent 14 , la structure de l'échantillon et le cadre de support sont conçus pour s'adapter directement à un microscope électronique à transmission ( TEM), équipé de la capacité d'appliquer à la fois des charges électriques et mécaniques. Cette configuration permet une observation in situ en temps réel de la déformation du matériau à une résolution de niveau atomique à la norme nanométrique. Bien que les spécimens de cuivre monocristallin soient utilisés pour la procédure décrite ici , La méthode est suffisamment souple pour être appliquée à d'autres spécimens de matériaux inclusDing les métaux, la céramique et les polymères 15 , 16 .

Protocol

1. Microfabrication de Si Frames Spin-coat (3.000 tr / min et 30 s) Photoresist SPR220-7 (PR) sur une plaquette de Si de 180 μm d'épaisseur. Utilisez suffisamment de PR pour habiller complètement la gaufrette. L'orientation du plat en cristal de la plaquette n'est pas importante. Faire cuire doucement la plaquette avec une couche PR (environ 7,5 μm d'épaisseur) à 60 ° C pendant 2 min, puis à 115 ° C pendant 90 s sur une plaque chauffante. Exposez la couche PR à la lumière ultraviolette à travers un photomasque chromé / verre à motifs qui permet à la lumière de passer à travers elle pour définir la forme du cadre Si. Utilisez des équipements et processus de photolithographie standard pour cette étape et le suivant ( Figure 2a-b ). Développez les motifs exposés à travers le photomasque en immergeant la plaquette Si avec PR sur MF 24A ou MF 319 non dilué pendant environ 1 minute ( Figure 2c ). La couche PR structurée sert de masque lors de l'étape 1.6. Attachez la plaquette de Si de 180 μm d'épaisseur à un support de 500 μm d'épaisseur Si wafeR en utilisant un adhésif temporaire à faible point de fusion pour une manipulation plus facile (voir le tableau des matériaux pour plus de détails). Chauffer l'adhésif dans un plat en verre à l'aide d'une plaque chauffante (70 ° C) et utiliser juste assez d'adhésif pour revêtir la plaquette de support. Ensuite, appuyez légèrement sur la plaquette de Si de 180 μm d'épaisseur sur la tranche de 500 μm d'épaisseur ( Figure 2d ). Echappez à travers la plaquette de silicium supérieure de dessus pour créer des structures indépendantes. Utilisez un nombre quelconque de systèmes de gravure ionique réactifs au plasma à couplage inductif disponibles dans le commerce qui utilisent le procédé Bosch avec des gaz SF 6 et C 4 F 8 pour l'étape de gravure. Dans le processus de Bosch, les cycles alternatifs de dépôt de couche de passivation et de gravure au plasma entraînent des tranchées profondément gravées avec des parois latérales principalement intactes (figure 2e). Commencez avec 3 et 100 sccm de flux SF 6 et C 4 F 8 pendant 5 s pendant le dépôt et 100 et 2,5 sccm de SF 6 et C 4 F <sub> 8 pendant 7 s pendant la gravure, respectivement. Réglez les paramètres dépendants de l'instrument (débit, rapport entre les gaz et intervalles de temps pour les étapes de dépôt et de gravure) au besoin. Toutes les 20 min, mesure la profondeur de la tranchée gravée à l'aide d'un profilomètre pour étalonner le taux de gravure spécifique aux instruments et à la recette de gravure. Détachez la gousse de Si de support et nettoyez la mince plaquette de Si en enlevant l'adhésif temporaire et PR en utilisant un tremblement d'acétone pendant une nuit ( Figure 2f ). Ensuite, rincer abondamment la pastille mince avec de l'eau désionisée (DI). Déposer une couche isolante SiO 2 à 300 ° C sur les deux côtés du cadre Si en utilisant un système de dépôt chimique en phase vapeur (PECVD) disponible dans le commerce avec des gaz SiH 4 , N 2 O et N 2 ( Figure 2g ). Utilisez des recettes de dépôt de SiO 2 standard, par exemple , utilisez 5% de SiH 4 à 170 sccm et N 2 O à 710 sccm, Déposer une couche de SiO 2 de 2-3 μm d'épaisseur. Casser les languettes reliant les cadres Si rectangulaires individuels aux structures environnantes. Utilisez des pinces pointues sous un microscope optique ( Figure 2h ). 2. Modèle laser de spécimens métalliques Couper une feuille de cuivre de 5,0 cm x 5,0 cm (99,99% de pureté, voir la Table des matériaux ) et l'adhérer avec du ruban adhésif sur une glissière en verre. Revêtir les deux côtés avec une couche de PR de 1 μm d'épaisseur. Bien qu'une feuille avec une large gamme d'épaisseur (jusqu'à 100 μm) puisse être coupée par les techniques laser, utilisez ici deux épaisseurs différentes (13 μm et 25 μm) pour la démonstration. Utilisez suffisamment de PR pour habiller complètement les surfaces. Cuire le PR à 115 ° C pendant 2 min. Le PR est nécessaire pour protéger la surface de la feuille de cuivre des débris produits pendant l'étape de coupe au laser et pour permettre la gravure chimique des faisceaux d'échantillons (voir étape 2.4) sans affecterE surface de la feuille. En utilisant un laser à impulsions Nd: YVO 4 triphasé triphasé de 355 nm, à 10 watts, à 50 kHz avec une largeur d'impulsion de ~ 90 ns, couper un rangement de 5 par 4 échantillons individuels, chacun étant maintenu par un cadre en cuivre de 4 mm de long par 1 mm de largeur ( figure 3b ). Ajustez le faisceau laser à une fluence de 65 mJ / cm 2 à la surface de la feuille de cuivre. Cela fournit une énergie laser suffisante pour couper le cuivre en deux passes sans chauffage excessif et / ou endommager le cuivre adjacent. Le motif pour chaque spécimen est généré par un miroir de balayage Galvo qui balaye le faisceau laser pour couper le film de cuivre générant 20 spécimens à la fois ( Figure 3a ). Réglez la largeur du faisceau d'échantillons coupé au laser de 30 μm (pour le film de 13 μm d'épaisseur) à 50 μm (pour une feuille de 25 μm d'épaisseur). Étaler chimiquement le réseau d'échantillons en l'immergeant dans 40% de chlorure ferrique liquide à 40-60 ° C pendant 30 s (pour le film de 13 μm d'épaisseur) ou 40 s (pour tIl a une épaisseur de 25 μm) pour éliminer les bords coupés par laser potentiellement endommagés, réduire la largeur des faisceaux d'échantillons individuels inférieurs à 20 μm ( Figure 3c ) et produire un profil de bord de faisceau lisse. Retirer le photorésistant protecteur en immergeant les tableaux dans des bains de solvant séparés de la première acétone, puis du methanol suivi d'isopropanol puis sécher avec de l'azote. Stocker les échantillons dans un déshydratant d'azote sec. Un schéma en coupe transversale des étapes de fabrication ci-dessus est représenté sur la figure 3d . Utilisez le laser pour couper une boîte autour du réseau d'échantillons, en le libérant du reste de la feuille de cuivre. 3. Assemblage et expérimentation MET in situ Détachez un spécimen individuel (y compris son cadre en cuivre) à l'aide de mini-ciseaux. Placez une petite quantité d'époxyde d'argent sur le cadre en silicium et alignez soigneusement l'échantillon sous un microscope optique, de sorte que la jauge d'échantillon s'étend sur l'espace étroit au centre de la pièceE frame ( Figure 4a ). Similaire à l'étape 3.1, connectez des fils en argent (50 μm de diamètre) aux deux extrémités de l'échantillon par époxyde d'argent ( Figure 5c ). Utilisez un broyage à faisceau d'ions focalisé (FIB) pour créer la section de jauge à l'échelle nanométrique (100 nm x 10 μm x 10 μm) avec plusieurs épaules. Les sections transversales progressivement plus épaisses s'éloignant de la section de jauge sont destinées à produire une transition en douceur dans les densités de courant, une densité de courant plus uniforme dans la section de jauge et à minimiser le chauffage localisé à n'importe quelle épaule donnée. Pour minimiser les dommages, utilisez une tension d'accélération réduite (5 kV) et un courant (<80 pA) pendant le fraisage final des éprouvettes de cuivre. Mesurez la section transversale de la jauge en utilisant des microscopes électroniques à balayage (SEM) ( Figure 4b-e et 5b ). Retirez les cadres de l'échantillon par découpe laser, FIB ou mini-ciseaux (voir encadré de la figure 4a ). Bien que ce ne soit pas le cas dans l'image,F la coupe devrait idéalement être éloignée de la section de jauge pour minimiser les dommages matériels éventuels à la section de la jauge. Montez le MEMTS sur un seul support de tension de basculement (voir la Table des matériaux ) sous un microscope optique, puis attachez-le en utilisant des boulons et des rondelles non conductrices. Les rondelles sont utilisées pour éviter la torsion indésirable lors de l'assemblage. Utiliser des rondelles (0,5 mm d'épaisseur) à partir d'une feuille de qualité électrique à fibre dure en utilisant un système laser CO2 de 50 W (voir la Table des matériaux pour des paramètres spécifiques lors de la découpe au laser). Connectez les fils en argent de l'Étape 3.2 aux broches métalliques ( Figure 5a ) sur le support TEM en utilisant un époxy conducteur d'argent. À l'aide d'un multimètre portable ou de bureau, vérifiez la résistance sur les MEMTS (B et C sur la Figure 1 ) pour vérifier que la section de jauge n'est pas cassée. La résistance devrait être inférieure à 100 Ω. Mesurer également la résistance entre le MEMTS et le support de spécimen TEM électriquement mis à la terre pour confirmer qu'il n'y a pas de cross-talk électrique entre l'échantillon et le support TEM. Si l'échantillon est isolé, la résistance mesurée doit être supérieure à 10 MΩ. Placez le support TEM avec les MEMTS dans la TEM pour des expériences in situ . Connectez une alimentation CC externe (voir la Table des matières ) aux passages électriques intégrés dans le support TEM pour appliquer des signaux d'entrée CC à l'échantillon de l'extérieur de la chambre TEM pour la commande du courant électrique. Les emplacements de connexion électrique dépendent des fabricants de supports TEM, mais pour cette étude, les connexions étaient situées sur la poignée du support, et les connecteurs à broches ont été utilisés pour appliquer l'alimentation des échantillons TEM. Obtenir la densité de courant nominal dans la section de jauge en divisant le courant d'entrée par la section transversale (obtenue à partir d'une image SEM sur la figure 5b ). REMARQUE: la seule inclinaison sLe support de TEM de formation contient un actionneur intégré qui est contrôlé par un contrôleur de déplacement séparé ( Table of Materials ). Tout en contrôlant le chargement mécanique et électrique, acquérir des images TEM pendant les étapes suivantes. D'autres charges de contrainte et de courant peuvent également être utilisées. Appliquer une contrainte de traction progressivement en petites étapes selon la résolution de l'actionneur piézoé incorporé (~ 0,34 nm dans cet exemple) jusqu'à ce que le mouvement d'une ou plusieurs dislocations en même temps soit observé. Il s'agit d'une étape cruciale pour que toute augmentation supplémentaire de l'énergie thermique et / ou électrique produise des mouvements supplémentaires. Laisser l'échantillon s'équilibrer pendant une minute. Appliquer une densité de courant d'entrée à l'échantillon. En raison de la petite section transversale, le courant devrait être assez faible, même à de grandes densités de courant, qu'il n'entraîne pas une augmentation significative de la température ( ) En tIl mesure la section. L'élévation de la température maximale au centre de la section de la jauge dépend de la géométrie de l'échantillon et des propriétés du matériau, comme indiqué ci-dessous. Pour l'image d'un spécimen en état d'équilibre, maintenez-le sous le faisceau d'électrons pendant une minute tout en maintenant le courant stable avant d'acquérir des images. Permettre à l'échantillon d'équilibrer de cette manière s'applique après toute modification du chargement mécanique ou électrique.

Representative Results

Préparer et tester comme décrit ci-dessus devrait aboutir à un échantillon qui se fractures à son jauge, similaire à l'échantillon de cuivre monocristallin (SCC) montré à la figure 6 a . L'échec mécanique devrait s'accompagner d'une forte augmentation de la résistance, confirmant que l'échantillon SCC est isolé électriquement par les rondelles isolées et le cadre en silicium revêtu d'oxyde. Les dislocations d'avion dans l'échantillon doivent être observées en utilisant le mode de champ lumineux du TEM focalisé près d'un axe de zone. En augmentant graduellement la fatigue jusqu'à atteindre le stress d'écoulement (l'état d'équilibre post-rendement), les mouvements de dislocation devraient être visibles ( figure 6b ). Avec une contrainte supplémentaire et / ou un courant appliqué, les mouvements de dislocation correspondants peuvent être surveillés en permanence. FigureLa figure 7 montre des images représentatives lors d'une expérience EAD sur un échantillon de SCC 13 . Après avoir étiré l'échantillon à son état d'équilibre après le rendement, une contrainte supplémentaire a été appliquée sans appliquer de courant (voir Figure 7 b 1 ). Cela a entraîné une nouvelle boucle de dislocation (ou éventuellement une deuxième glissement de déplacement), comme l'indique la flèche de la figure 7 b 2 . Sans modifier la contrainte, une densité de courant de 500 A / mm 2 a ensuite été appliquée, mais cela n'a pas provoqué de mouvement notable dans une dislocation ( Figure 7 b 3 ). Le courant a été supprimé, l'échantillon a été maintenu constant pendant une minute, et la souche a été augmentée à nouveau, produisant à nouveau des modifications visibles de la boucle de dislocation indiquée par la flèche de la figure 7b </stRong> 4 . Ce résultat illustre le potentiel de cette procédure pour isoler les effets thermiques et électriques impliqués dans la déformation électriquement assistée. Les expériences impliquant des densités de courant plus élevées (jusqu'à 5 kA / mm 2 ) ont également été réalisées à l'aide de cette technique, ce qui a donné des résultats similaires – aucun mouvement de dislocation supplémentaire observable en l'absence de contrainte supplémentaire. L'utilisation de densités de courant plus élevées souligne la capacité de cette technique à éliminer les contraintes thermiques causées par le chauffage de Joule, qui a compliqué les ensembles de données EAD précédents. Compte tenu de la petite taille de la section de jauge d'échantillon, choisir un matériau de haute qualité revêt une importance primordiale. Par exemple, des défauts de microscale, par exemple , des vides, près d'une section de jauge entraînera une défaillance catastrophique d'un spécimen lors de la préparation du matériau ( figure 4 g ). C'est particulièrement Difficile car il est difficile de savoir s'il existe des défauts matériels non visibles dans la section de jauge sans effectuer de tests supplémentaires non destructifs, tels que la topographie de diffraction des rayons X. Un autre défi majeur est la possibilité d'endommager la surface lors du broyage laser ou focalisé, y compris l'implantation Ga-ion, les dislocations induites par les faisceaux d'ions et la formation de structures amorphes à partir du chauffage par laser. La plupart des artefacts de surface peuvent être éliminés en utilisant un procédé de fraisage FIB doux (Étape 3.3). Cependant, l'utilisation de ces techniques de microfabrication nécessite encore un examen attentif car ces défauts de surface peuvent altérer les microstructures de l'échantillon et influencer grandement les résultats expérimentaux d'EAD. Dans notre travail, nous avons utilisé des images TEM haute résolution et des diagrammes de diffraction pour confirmer que nos spécimens étaient en fait des cristaux monocristallins vierges Figure 6 c . Contenu "fo: keep-together.within-page =" 1 "> Il convient de noter que l'élévation de la température maximale au centre de la section de jauge peut être calculée en utilisant l'équation suivante 13 : où Est la densité actuelle, Est la longueur de la jauge, Est la résistivité électrique, et Est la conductivité thermique. L'équation indique que l'augmentation de température dans la section de jauge est très sensible à Car l'élévation de température maximale de l'échantillon est directement liée au carré de la longueur de la jauge. Par exemple, augmenter la longueur de la section de mesure d'un ordre de grandeur, de 10 μ M (utilisé dans la présente étude) à 100 μm, aurait augmenté la hausse de température de deux ordres de grandeur. Au lieu d'une élévation de température de ~ 0,02 ° C, la température aurait augmenté de ~ 2 ° C et cela aurait probablement marqué une différence significative dans cette étude. En outre, le choix des matériaux affecte également l'élévation de la température. Le cuivre utilisé dans cette étude a des coefficients résistants électriques et des coefficients conducteurs thermiques relativement faibles et, par conséquent, pour une densité de courant donnée, une augmentation de température attendue dans un échantillon de cuivre serait beaucoup plus petite par rapport aux autres spécimens de matériaux. À titre d'exemple, le platine a une résistivité 6 fois supérieure et une conductivité 5 fois plus faible 17 par rapport au cuivre et, par conséquent, une augmentation de température beaucoup plus grande (environ 30 fois) est attendue pour un cas de platine lorsque la longueur de la jauge et la densité de courant donnée sont Même. P_upload / 55735 / 55735fig1.jpg "/> Figure 1: Le système de test électromécanique à base de microdevice (MEMTS). Cette image est un schéma tridimensionnel (3D) montrant les composants importants et la façon dont les spécimens s'insèrent dans le support TEM. Seuls les fils reliant l'échantillon aux broches du support TEM ne sont pas représentés. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 2: processus de fabrication du cadre de silicium. Une plaquette de Si nue ( a ) est revêtue d'un revêtement photorésistant ( b ), qui est ensuite structurée à l'aide d'une photolithographie. Le photorésist exposé est développé loin pour exposer la plaquette de Si sous-jacente ( c ). La plaquette est temporairement liée à une plaquette de support plus épaisse et réactiveLa gravure ionique (RIE) est utilisée pour gravure à travers la plaquette supérieure plus mince ( d – e ). L'acétone est utilisée pour éliminer la photoréserve et pour détacher la plaquette de support ( f ). Une couche d'oxyde de silicium est ensuite déposée sur toute la surface de la pastille gravée ( g ). Enfin, les cadres individuels sont séparés de la plaquette en les retirant soigneusement de leurs languettes de support ( h ). Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 3: fabrication d'échantillons métalliques. Des images optiques de ( a ) un ensemble de spécimens de cuivre ( b ) un spécimen individuel, et ( c ) une vue de zoom d'une section de jauge. Les étapes du processus de fabrication sont indiquées dans ( d </sTrong>), qui est une coupe transversale selon A — A dans ( b ). Les deux côtés d'une feuille mince sont revêtus d'un photorésist pour protéger l'échantillon lors de la coupe laser ( d , haut). Les structures sont usinées au laser ( d , seconde), puis gravées pour produire des bords lisses ( d , troisième). De nombreux spécimens peuvent être produits à partir d'une seule opération de fabrication comme indiqué dans ( a ). Enfin, le photorésist est dépouillé et les échantillons individuels sont retirés doucement de la feuille d'échantillon ( d , en bas). Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 4: images de fraisage du faisceau d'ions focalisés (FIB). L'image ( a ) montre l'échantillon attaché au cadre Si et une vue rapprochée(Encart) du support d'échantillon après avoir été coupé au laser. Images ( b ) – ( e ) montrent que la section de jauge devient progressivement plus mince pendant les passes FIB successives. Chaque passe supprime moins de matériau pour améliorer la finition de la surface et diminue les changements de propriété du matériau en raison du processus de fraisage. Cependant, il est possible que les défauts de la section de mesure restent ( f ), ce qui peut entraîner une défaillance du matériau même avant toute contrainte ( g ). Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 5: Spécimen monté dans un support TEM. (A) et ( b ) montrent un spécimen assemblé dans un support de TEM et la dimension finale de la section de jauge avec des surfaces lisses en utilisant genLe broyage FIB. Une fois que l'échantillon est lié au châssis Si et que les fils en argent sont fixés en utilisant un époxy conducteur ( c ), les deux trous circulaires dans le cadre Si sont utilisés pour monter l'échantillon dans le support TEM. Des rondelles non conductrices sont utilisées pour isoler l'échantillon du support TEM. Enfin, les fils en argent sont attachés aux broches porteuses de TEM en utilisant un époxy conducteur. Modifié 13 , avec l'autorisation d'AIP Publishing. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 6: Un échantillon représentatif de cuivre monocristallin (SSC). (A) montre la section de jauge (emplacement A de la Figure 1 ) prise après l'échec de la section de jauge. ( B </stronG>) est une image de champ lumineux de la section de jauge montrant des dislocations planes. ( C ) montre le diagramme de diffraction au niveau de la jauge. Modifié 13 , avec l'autorisation d'AIP Publishing. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 7: images expérimentales expérimentales EAD expérimentales. Ces images révèlent des effets de chargement mécaniques et électriques sur le mouvement de dislocation. ( B1 ) – ( b4 ) affiche la vue de zoom de la zone ( b ) dans ( a ). ( B1 ) montre l'échantillon dans un état d'équilibre après rendement. (B2) identifie la formation de la boucle de dislocation résultant d'une contrainte supplémentaire au-delà de l'état représenté dans ( <strong> B1). Aucun changement n'a été observé lorsque le courant a été appliqué ( b3 ). Une fois que la contrainte a été augmentée à nouveau, d'autres changements de dislocation ont de nouveau été notés ( b4 ). Reproduit 13 , avec l'autorisation d'AIP Publishing. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Discussion

Micro / nanotechnologie a offert des outils puissants pour caractériser le comportement matériel dans les chambres analytiques, y compris la numérisation 16 , 18 , 19 , 20 , 21 et les microscopes électroniques à transmission 13 , 22 , 23 , 24 . Une telle capacité de test in situ est très intéressante pour la communauté des sciences des matériaux et de l'ingénierie, car les microstructures fondamentales et les mécanismes de déformation sous-jacents peuvent être observés directement à l'aide d'une microscopie électronique haute résolution 25 , 26 .

Ici, nous avons présenté une méthode basée sur les microdévirons pour étudier le comportement électrique et mécanique couplé des échantillons de matériaux en utilisant un avantage uniqueAntages in situ TEM. Les étapes de cette approche nécessitent une expérience moyenne en utilisant la photolithographie, l'équipement de gravure ionique réactive, les microscopes électroniques et l'accès et l'entraînement sur un système d'usinage au laser de haute qualité comme celui utilisé ici. Bien que l'assemblage des éprouvettes et des supports de silicium soit effectué en utilisant des moyens simples: époxy argenté et un microscope optique de base, il faut veiller à ne pas endommager la section de la jauge d'échantillon. Ceci est vrai en tout temps lors de la manipulation du spécimen. Des précautions doivent également être prises lors des processus de fraisage FIB finaux des spécimens de cuivre. La réduction de la tension d'accélération (5 kV) et du courant (<80 pA) 27 pendant le polissage final réduira le dégât potentiel de l'échantillon 28 et produira une section de jauge lisse et sans défaut. Un autre élément important à retenir est de vérifier que le spécimen isolé électriquement du support TEM pour s'assurer que le courant appliqué traverse la section de jaugeUne fois l'expérience commencée.

Le processus de gravure des plaques comprend certaines étapes qui sont essentielles pour fabriquer un bon cadre pour l'échantillon EAD. La liaison temporaire de la plaquette de support de 500 μm à la plaquette de 180 μm avec un revêtement adhésif temporaire uniforme entre les gaufrettes est importante, non seulement pour aider à manipuler la plaquette gravée fragile, mais la plaquette de support facilite également le transfert de chaleur pendant le processus de gravure au plasma. Un transfert de chaleur insuffisant peut entraîner une gravure du masque PR et une gravure ultérieure non ciblée du cadre en silicium. Il est également important de mesurer périodiquement la profondeur de la tranchée gravée. La plaquette de silicium supérieure plus fine doit être complètement gravée, mais il devrait y avoir une gravure minimale de la plaquette de support afin qu'elle puisse servir de dissipateur de chaleur uniforme à la plaquette plus mince. Enfin, il est important de nettoyer soigneusement la gaufrette gravée avec de l'acétone suivie d'un rinçage à l'eau DI avant le dépôt de SiO 2 afin de minimiser tout re reSidues.

Les images expérimentales de l'EAD présentées ici sont représentatives de ce qui peut être attendu, mais des modifications peuvent être apportées à la résolution, à la posologie et à la fréquence d'images pour permettre une meilleure observation et une meilleure quantification des dislocations. En outre, le logiciel de traitement d'image peut être utilisé pour analyser une série d'images TEM avec une résolution améliorée.

Le MEMTS offre plusieurs avantages uniques pour l'étude du comportement des matériaux électromécaniques. Ce système permet une observation directe de phénomènes à l'échelle nanométrique qui régissent les déformations des matériaux macroscale sous chargement électromécanique. Deuxièmement, les sections de jauge d'échantillon avec une petite section fournissent la possibilité d'appliquer des densités de courant électriques importantes à faible intensité de courant, éliminant ainsi les problèmes de sécurité inhérents à l'utilisation d'instruments de haute puissance. Par exemple, l'application d'une densité de courant de 1000 A / mm 2 à une section de 1 mm de calibre 2 nécessiterait 1 kA par rapport à seulement1 mA si la section transversale de la jauge était réduite à 1 μm 2 . Plus important encore, en utilisant des aides au courant inférieur dans la gestion thermique. Le MEMTS est également unique en ce sens que son alignement et son assemblage ne nécessitent pas d'équipements coûteux et ne nécessitent pas beaucoup de temps par rapport à d'autres méthodes d'assemblage basées sur des microdisparations.

La méthode décrite ici se prête bien aux essais électromécaniques des métaux, de la céramique et des polymères, mais elle peut également être utilisée pour explorer le comportement électromécanique dépendant de la microstructure dans chacune de ces classes de matériaux. Par exemple, l'impact de la cristallinité unique, de l'orientation du grain, de la granulométrie, de la distribution de phase et de la densité des défauts sur le comportement électromécanique pourrait être étudié en préparant des échantillons représentatifs. Les connaissances tirées d'une étude aussi approfondie pourraient fournir la compréhension nécessaire pour mieux comprendre le (s) mécanisme (s) de conduite d'EAD et faire progresser les capacités de fabrication d'EAD. En parlant plusDyle, le MEMTS pourrait constituer une plate-forme utile pour étudier d'autres appareils qui utilisent un couplage thermoélectrique. Par exemple, il pourrait être utilisé pour observer les matériaux utilisés dans les refroidisseurs thermoélectriques, qui transmettent une tension appliquée à une différence de température via l'effet Seebeck.

Bien que les expériences effectuées en utilisant le procédé décrit ici n'ont pas encore montré de déformation assistée électriquement, en l'absence de chauffage Joule significatif, d'autres expériences sont nécessaires. Le processus décrit ici a utilisé un petit ensemble de conditions expérimentales et axé sur une région localisée. Un ensemble plus complet d'expériences utilisant de multiples matériaux, des densités de courant et des échelles de temps est nécessaire pour vérifier de façon plus complète l'existence ou l'absence d'effets purement électriques dans EAD. Une limitation technique de l'approche actuelle de MEMTS est l'absence de capacité à quantifier la force agissant sur un spécimen lors d' expériences in situ . La mesure de la force est essentiellePour obtenir des données sur le stress-déformation ( p. Ex. Pour identifier quantitativement lorsque l'échantillon a atteint un stress d'écoulement) et, lorsqu'il est combiné avec des observations in situ , fournit directement des relations entre la microstructure et la propriété. En ce qui concerne cette opportunité de recherche unique, nous travaillons actuellement à la modification des cadres Si pour intégrer des capteurs de force intégrés.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Ce travail a été soutenu par la bourse postdoctorale ASEE-NRL et le Bureau de la recherche navale par le biais du programme de recherche de base du laboratoire de recherche navale des États-Unis. Les auteurs remercient C. Kindle à NRL pour son soutien technique.

Materials

Silicon wafers Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work
Photoresist Dow SR220-7
Photoresist developer Shipley MF 24A
Photoresist developer Rohm and Haas MF 319
Temporary wafer adhesive Crystalbond 509 Available from a variety of sources
Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system Oxford Plasmalab system 100 ICP RIE
Profilometer Veeco Dektak 150
Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system Oxford Plasmalab system 100 PECVD
Thin specimen sheet Surepure Chemetals 3702, 3703, 3704 or 2236 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure
Photoresist Shipley 1818
355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser JDSU Q301-HD
Liquid ferric chloride Sigma-Aldrich 157740
Conductive silver epoxy Chemtronics CW2400
Silver wires Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter)
Focused Ion Beam (FIB) FEI Nova 600
Single tilt straining TEM holder Gatan 654
Displacement controller Gatan 902 Accutroller May be sold with the TEM holder
CO2 laser cutter Universal Laser Systems VLS 3.50 Use 50% power and 15% speed
Electrical insulation sheet 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) Available from a variety of sources
Transmission Electron Microscope (TEM) FEI Tecnai G2
External power supply Keithley 2400 SourceMeter
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Reid, R. C., Piqué, A., Kang, W. A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens. J. Vis. Exp. (124), e55735, doi:10.3791/55735 (2017).
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