Summary

tarafından Nano yapılı yitriya stabilize-Zirkonyum (YSZ) iskelelerinin Yüksek Sıcaklık Fabrikasyon<em> Situ</em> Karbon şablonu Kserojeller

Published: April 16, 2017
doi:

Summary

1000 ° C ve 1400 ° C arasındaki sıcaklıklarda, gözenekli, nano-yapılı yitria ile stabilize edilmiş zirkonya (YSZ) mn iskeleleri imal edilmesi için bir protokol verilmektedir.

Abstract

Ayarlanabilir yüzey alanları iskeleleri kadar 80 m 2-g-1 göre – Biz (92 mol% 'si zirkonyum YSZ,% 8 mol itriya) gözenekli, nano-yapılı yitriya stabilize edilmiş zirkonya-yüksek sıcaklık üretimi için bir yöntem ortaya koymaktadır. bir zirkonyum tuzu, itriyum tuzu ve glikoz sulu bir çözeltisi, bir jel oluşturmak için propilen oksit (PO) ile karıştırılır. Jel bir kserojel oluşturacak şekilde çevre koşulları altında kurutulur. kserojel peletler halinde preslenir ve sonra da bir argon atmosferinde sinterlenir. Sinterleme sırasında, bir YSZ seramik faz oluşur ve organik bileşenler, amorf karbon bırakarak ayrışırlar. In situ olarak oluşturulan karbon sıcaklığı sinterleme bir yüksek yüzey alanlı YSZ nanomorphology koruyarak sabit şablon olarak hizmet eder. C, daha sonra, gözenekli, nano yapılı YSZ iskele ile sonuçlanan düşük sıcaklıkta havada oksidasyon yoluyla çıkarılır. C şablonuna ve nihai iskele yüzey alanı konsantrasyonu, sistematik olabilirly jel sentezinde glikoz konsantrasyonunu değiştirilerek ayarlanabilir. C şablon konsantrasyonu, yüzey alanı ve gözenek boyutu dağılımı, fiziksel adsorpsiyon ölçümleri ile belirlenmiştir termogravimetrik analizi (TGA) ile ölçüldü ve morfoloji, tarama elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edilmiştir. Faz saflığı ve kristalit boyutu X-ışını difraksiyonu (XRD) kullanılarak tespit edilmiştir. Bu imalat yaklaşımı, bir yeni, seramik-bazlı elektro kimyasal enerji dönüşüm uygulamaları için benzersiz iskele yüzey alanları ve nanomorphologies gerçekleştirilmesi için esnek bir platform, örneğin, katı oksit yakıt pili (SOFC) elektrotlar içerir.

Introduction

katı oksit yakıt hücresi (SOFC), temiz elektrik gücünün verimli üretimi için alternatif bir enerji dönüştürme teknolojisi gibi büyük gelecek vaat etmektedir. 1 kaydadeğer ilerleme araştırma ve bu teknolojinin geliştirilmesinde yapılmıştır; Öte yandan, elektrot performansında iyileştirmeler hala güvenilir ticarileştirilebilmesi için ihtiyaç vardır. elektrot genellikle iskele yüzeyi üzerinde dekore elektro parçacıklar ile gözenekli bir seramik yapı iskeleti içerir. Araştırmanın büyük bir vücut performansı, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 geliştirmek için elektrokatalitik parçacıkların yüzey alanını artırmak odaklanmıştır ancak iskele yüzey alanının arttırılması ile ilgili çok az araştırma vardır. iskele yüzeyinin arttırılmasıbunlar 1.500 ° C'ye kadar yüksek sıcaklıklarda 1100 ° C'de sinterlenmiş çünkü alan zordur.

Geleneksel sinterlemeyle iskeleleri, tipik olarak 0.1-1 m 2-g-1 arasında bir özgül yüzey alanına sahiptir. 8, 9, 10, 11 iskele yüzey alanını arttırarak birkaç raporlar vardır. Bir durumda, bir geleneksel sinterlenmiş iskele yüzey alanı, 2 m 2-g-1 arasında bir özgül yüzey alanı elde, hidroflorik asit kullanılarak erime ve iskele yüzeyinin çökeltme ile geliştirilmiştir. Başka bir 12, yüksek sıcaklık, 20 m 2-g-1 arasında bir özgül yüzey alanı elde, darbeli lazer birikimi kullanılarak tamamen kaçınıldı. Bizim tekniğinin gelişmesi arkasında 13 mantık düşük maliyetli imalat yaratmaktıgörülmemiş iskele yüzey alanları sağlar ve işlem kolayca kabul edilebilmesi için geleneksel sinterleme sıcaklıkları kullanır süreci. Teknik burada rapor ile 80 m2 kadar iskele yüzey alanları-g -1 geleneksel sinterleme sıcaklıklarında geçerken işleme gösterilmiştir. 14

Araştırmamız öncelikle SOFC elektrot mühendisliği motive edilir, ancak teknik daha geniş bir uygulama diğer alanlarda ve uygulamalarda etmektir. Genel olarak, in situ karbon şablon yöntemi nano yapılı, toz ya da gözenekli yapı iskeleti şeklinde yüksek yüzey alanlı karma metal seramik malzeme üretebilen esnek bir sistemdir. Bu karma metal seramik bileşimi, yüzey alanı, gözenek ve gözenek boyutu, tüm sistematik olarak ayarlanabilir olması ile esnektir. Yüksek sıcaklıklar genellikle karma metal seramik istenen faz oluşturmak için gereken ve bu yaklaşım ağırlık seramik nanomorphology muhafaza edilirhile sağlayan bir esas olarak herhangi bir işleme sıcaklığı seçmek.

Bu yöntem, organik içeriğe iyi oluşturan metal iyonlarının orantılar hesabına ve inorganik oranı ile, bir hibrit organik ya da inorganik, propilen-oksit-bazlı jel sentezini kapsamaktadır. Jel bir kserojel oluşturacak şekilde çevre koşulları altında kurutulur. kserojel istenen sıcaklıkta bir argon atmosferinde sinterlenir. Isıtma üzerine, organik bileşenin sinterleme süresince devam yerinde bir karbon şablonu, geride bırakarak parçalanır. C şablonu sonra bir nano yapılı, yüksek yüzey alanlı seramik sonuçlanan havada düşük ısı derecesi ile çıkarılır.

Protocol

1. Hazırlama Kserojel peletler Jel sentezi 500 mL'lik bir behere 25 mm'lik bir manyetik karıştırma çubuğu ve deiyonize su 113 ml ekleyin. Manyetik bir girdap meydana gelmez en yüksek oranda deiyonize su karıştırın. Yavaş yavaş küçük artışlarla deiyonize suya susuz zirkonyum klorür 13.05 g (0.056 mol) ilave edin. Susuz zirkonyum klorür tamamı çözünene sonra çözeltiye glukoz 53.29 g (0.296 mol) ilave edin. glukoz her çözelti içinde çözündükte…

Representative Results

Faz saflığı daha önce Cottam ve arkadaşları tarafından rapor edilen X-ışını kırınımı (XRD) ile teyit edilmiştir. Karbon şablon konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak 14 YSZ iskele spesifik yüzey alanı Şekil 1 'de gösterilmiştir. konsantrasyon sinterlenmiş kserojel topak toplam katı madde hacim yüzdesi olarak gösterilir. C şablon konsantrasyonu sistematik jel formülasyonu glikoz konsantrasyonunun a…

Discussion

Bu yerinde yapılan karbon şablon yaklaşım ile, bir oluşturabilir ve geleneksel seramik iskele sinterleme sıcaklıklarında karma metal oksitler olarak nanomorphology korur. Elde edilen yüzey alanları katı kadar 80 geleneksel olarak sinterlenmiş iskeleler daha yüksek ve karmaşık depolama teknikleri ile imal iskeleler daha yüksek 4 kat kadar vardır. 14 propilen oksit-glukoz jel sistemi, bir sistematik 10 hacim% karbon ve hemen hemen 100 hacim% 'si karbon arasında, karbo…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Bu çalışma Wake Forest Kimya Bölümü ve Wake Enerji, Çevre için Orman Merkezi ve Sürdürülebilirlik (CEES) tarafından desteklenmiştir. Biz Charles Mooney ve SEM görüntüleme ile yardım için North Carolina State Üniversitesi Analitik Enstrümantasyon Tesisi teşekkür ederim.

Materials

Zirconium (IV) chloride, 99.5+% Alfa Aesar 12104 Air sensitive
Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9% Alfa Aesar 12898 Oxidizer
D+ Glucose Anhydrous, ≥ 99.5% US Biological Life Sciences G3050
(±)-Propylene Oxide, ≥ 99% Sigma Aldrich 110205 Extremely flammable
Ethanol 200 Proof Decon Laboratories, Inc. 2716GEA
Argon, (99.997%) Airgas AR 300 Industrial grade

References

  1. Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies. Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).
  2. Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ. J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).
  3. Smith, B. H., Gross, M. D. A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells. Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).
  4. Vo, N. M., Gross, M. D. The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes. J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).
  5. Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes. Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).
  6. Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique. Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).
  7. Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes. Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).
  8. Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons. J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).
  9. Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes. J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).
  10. Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC. Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).
  11. Choi, S., Shin, J., Kim, G. The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+δ (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells. J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).
  12. Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes. J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).
  13. Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells. Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).
  14. Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials. J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).
  15. Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures. J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).
  16. Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas. Langmuir. 22, 756-764 (2006).
  17. Chervin, C. N., et al. A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3. Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).
  18. Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H., Simpson, R. L. A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase. J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).
  19. Gash, A. E., et al. Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts. Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).

Play Video

Cite This Article
Muhoza, S. P., Cottam, M. A., Gross, M. D. High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels. J. Vis. Exp. (122), e55500, doi:10.3791/55500 (2017).

View Video