طريقة موحدة لقياس كفاءة مجموعة من مسح لعينة من المتفجرات تتبع
Summary
Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.
Abstract
One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.
Introduction
الكشف عن آثار المتفجرات في المطارات وأماكن أخرى هو خطوة حاسمة في حماية الجمهور ضد خطر الإرهاب. وتتركز الممارسات الحالية بشكل كبير على مسح أخذ العينات من تلوث السطح من البنود التعامل معها من قبل الناس، والناس أنفسهم، والمواد المخصصة للتحمل البضائع. ويتم تحليل مناديل جمع مباشرة في مجال استخدام أجهزة الكشف عن المتفجرات التجارية التتبع (ETDs) التي عادة ما تقوم على الامتزاز الحراري للمواد الصلبة التي تم جمعها، مع الكشف عن طريق ايون التنقل الطيف 1 أو، في الآونة الأخيرة، مطياف الكتلة. المبلغ الإجمالي من الوقت المتاح لجمع العينات وتحليلها محدودة بسبب الحاجة للحد من تأثير على الإنتاجية الركاب والبضائع. يجب أن يكون الأمثل بروتوكولات أخذ العينات لجمع معظم عينة في وقت أقصر، الأمر الذي يتطلب قياسات موحدة التي يمكن أن تزن عوامل مهمة للقضاء المجموعة.
مسح لأخذ العيناتهو الممارسة العامة المستخدمة لتلوث سطح أخذ العينات في مجالات الصحة و، والساحات التنظيمية البيئية 2، 3، 4، 5، 6، 7. وتشمل الممارسات النموذجية تحتجز مسح باليد وأخذ العينات داخل منطقة الثابتة باستخدام نمط تغطية العام. لزيادة السيطرة على محو العوامل، بما في ذلك القوة والسرعة، وضعنا نهجا أساسيا لمحاكاة مسح أخذ العينات 8، والذي قد استخدمت أيضا لتقييم الكفاءة في البيولوجية مسح لأخذ العينات 9. تم تكييفها جهاز التجاري يهدف لقياس التصاق لهذا الغرض؛ ويشمل سطح مستو التي تتحرك بسرعة ثابتة والمسافة ثابتة بموجب القضاء. يتم التحكم في قوة خلال أخذ العينات من قبل الوزن وضعت على رأس مسح حامل. أسطح الفائدة (أقمشة، جيش التحرير الشعبى الصينىعصي، يتم وضع المعادن، الخ) على سطح مستو ويتم وضع عينة الجسيمات في منطقة محددة على هذا السطح. وقد تبين لنا العمل المستخدمة في وقت سابق المجهرية البوليسترين لاتكس كما الجسيمات الاختبار، وحجم الجسيمات ليكون لها تأثير على جمع الجسيمات، مع أكبر (42 ميكرون) مجالات جمع أكثر كفاءة من (9 ميكرون) مجالات أصغر. كما وجدنا بعض التحسن في كفاءة التحصيل مع زيادة في القوة المطبقة خلال أخذ العينات، ولاحظ الاختلافات في مجموعة من الأسطح المختلفة ومناديل مختلفة.
في عمل لاحق، وجدنا أن جزيئات البوليستيرين يمكن redeposited من خلال الاستمرار في مسح السطح بعد جمع، والحد من كفاءة التحصيل واضحة (10). وهذا هو أحد الاعتبارات الهامة في الكشف عن المتفجرات تتبع كعناصر عينات في سيناريوهات الفرز، مثل حقائب، يمكن أن تكون كبيرة بالنسبة إلى منطقة تجميع القضاء، الأمر الذي يتطلب dista السفر اسعةالامتحانات التنافسية الوطنية لتغطية حتى نسبة ضئيلة من مساحة هذا البند. ولذلك، فإن مسافة السفر على السطح بعد جمع العينة هو عامل مهم، والبروتوكولات الحقل عادة تحديد الحد الأقصى المسموح به مسافة المشمولة قبل كل تحليل.
الأشكال المجهرية هي عكس الجزيئات المتفجرة الحقيقية 11 و 12 و الخواص الكيميائية والفيزيائية التي قد تجعل لهم منشط كافية للمتفجرات في قضاء تجارب المجموعة. لمعالجة هذا القيد، قمنا بتطوير اختبار المواد التي تحتوي على المتفجرات 1،3،5-trinitroperhydro-1،3،5-تريازين (RDX) مع حجم الجسيمات المعروفة. يتم إجراء اختبار المواد التي كميات نانولتر الطباعة النافثة للحبر من حل RDX في صفائف على ركائز تفلون، مع ودائع الصلبة ميكرومتر الحجم شكلت عن طريق التبخر في كل نقطة في المصفوفة. يتم نقل الودائع إلى السطوح اختبار عن طريق فرك على السطح، والجزء الناتجةيتم تحديد أحجام ICLE حسب حجم الودائع البدء. أقطار الجسيمات المطلوب، على النحو الذي يحدده تحليل بصمات الأصابع تحتوي على متفجرات أثر، هو 10-20 ميكرومتر. ويمكن أيضا أن يتم تشكيل الودائع من قبل pipetting كميات ميكروليتر من محلول على ركائز تفلون 13، لكنها لن تجف في وديعة واحدة كبيرة، وعموما أكبر بكثير من أن مجموعة المطلوب من أحجام الجسيمات (لجماهير RDX ذات الصلة لهذا العمل). يستخدم معيار الجسيمات النافثة للحبر RDX في هذا العمل جنبا إلى جنب مع إجراءات استخراج والتحليل الكمي للتدليل على طريقة لتحديد مسح كفاءة التحصيل. وقد صممت هذه القياسات لتعزيز التنمية من أخذ العينات الجديدة مناديل مع الكفاءات جمع أفضل، ودعم أفضل الممارسات في أخذ العينات الميدانية، بما في ذلك استهداف الأسطح التي تحقق المزيد من العينة، والقوة المناسبة لاستخدامها أثناء جمع، والمنطقة لتغطي قبل التحليل.
Protocol
Representative Results
Discussion
ويعتبر جمع العينات حاليا كخطوة الحد إلى تحسين قدرات الكشف في بيئات الفرز. مسح لأخذ العينات في حاجة إلى القياس والتقييس من أجل تقييم القدرات الحالية ودعم تطوير مواد جديدة لأخذ العينات والبروتوكولات. تم تصميم هذا النهج هو موضح هنا لتوفير هذه البنية التحتية القياس، وتسيطر على معظم العوامل المعروفة لتكون ذات صلة مسح أخذ العينات. وقد أظهرت الأعمال السابقة أن حجم الجسيمات، القوة المطبقة خلال جمع واختبار السطح، وأخذ عينات مسح، وبعد السفر، كلها عوامل مهمة السيطرة عليها. يسمح للنهج فعال من أجل السيطرة على القوة المستخدمة، وسرعة المسح، وبعد السفر، وينبغي أن القيم المحددة لهذه المعلمات تقع ضمن النطاق المتوقع في مواقف حقيقية. يتم تطبيق قوة باستخدام الوزن الدعم على منطقة تجميع، وينبغي الحرص على تحقيق حتى توزيع القوة من أجل احسبulate الضغط.
ويتم اختيار الأسطح اختبار من قبل المستخدم، وينبغي أن تتعلق بيئات فحص الحقيقية لتكرار النطاق المتوقع من التحديات أخذ العينات. ويتم اختيار مناديل أخذ العينات من أجل تقييم الممارسات الحالية و / أو قياس فعالية المواد المصممة حديثا. من أجل مقارنة النتائج بين المختبرات وأسطح اختبار نفسها ومناديل يجب استخدام، والتي يمكن أن يتم ذلك عن طريق تحديد المعايير الضرورية أو المواد التي تم شراؤها من مصدر واحد المشاركة. هي مناديل ETD المتاحة تجاريا، لكنها مستمرة في ظل الإنتاج وقد يكون الكثير مختلفة خصائص مختلفة. هذه هي القضايا التي يمكن معالجتها في المستقبل من خلال الجهود بين المختبرات منسقة.
يجب أن العينات المستخدمة لتقييم كفاءة التحصيل تطابق الخصائص الفيزيائية المتوقع في مواقف حقيقية. في حالة من المتفجرات، وقد وضعنا نهجا لحلول الطباعة النافثة للحبر من RDX لإنتاجميكرومتر الودائع الحجم الذي نقل بكفاءة لمجموعة من ركائز وإنتاج الودائع الجسيمات التي يتراوح حجمها 1-40 ميكرون. بدلا من ذلك، يمكن أن تستخدم ذات حجم ثابت المجهرية البوليسترين. pipetting لحلول RDX على ركائز تفلون عادة ما ينتج في ودائع واحد التي قد تكون كبيرة جدا، وأحجام الجسيمات بعد نقلها إلى سطح غير معروفة. هذا النهج يمكن استخدامها للدراسات أخذ العينات إذا تتميز أحجام الجسيمات وأظهرت أن تكون قابلة للتكرار.
وقد وصفت هذه الطريقة لتقييم كفاءة أخذ العينات للمتفجرات، ولكن يمكن أيضا أن تطبق على البيئة والطاقة النووية، أو تطبيقات علوم الطب الشرعي. العينات، مرة أخرى، يجب تطويرها لتتناسب مع التطبيقات الحقيقية، وذلك في حالة من بقايا الجسيمات، فإن نفس النوع من نقل الجاف من تفلون تكون مناسبة. تلوث سطح الناشئة من مصادر أخرى غير نقل الجسيمات، مثل التكثيف من بخار، وأنواع مختلفة من العيناتقد تكون أكثر ملاءمة.
وجود قيود الحالي للتقنية هو عدم القدرة على تغيير الاتجاهات في أخذ العينات. التكوين الحالي يسمح للحركة في اتجاه واحد فقط، وبالتالي لا نستطيع السيطرة لإجراء تغييرات الاتجاه التي تحدث عادة في أخذ العينات مجال الكائنات. نحن نعالج حاليا هذه الحاجة من خلال دمج س – ص الحركة والسماح لأنماط أخذ العينات محددة لملء المنطقة.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
ساهم الدكتور جين مورو والدكتورة ساندرا دا سيلفا، وكلاهما من NIST، إلى إصدار سابق من هذه الطريقة. مديرية العلوم والتكنولوجيا في وزارة الامن الداخلي الامريكية برعاية إنتاج جزء من هذه المواد تحت المشتركة بين الوكالات اتفاق HSHQPM-15-T-00050 مع المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا (NIST).
Materials
| Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
| 3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
| steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
| felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
| PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
| RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1000 mg/mL in acetonitrile |
| Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
| Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
| 2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
| Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
| ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
| ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
| Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
| Synthetic leather fabric | contact authors for sample |
References
- Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds. Talanta. 54, 515-529 (2001).
- A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. Available from: https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf (2016)
- Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium. J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).
- Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization. Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).
- ASTM International. American Society for Testing and Materials. . E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination. , E1728-E1710 (2010).
- Cettier, J., et al. Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust. Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).
- Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation. Analyst. 136, 1298-1301 (2011).
- Verkouteren, J. R., et al. A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling. Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101 (2008).
- Da Silva, ., Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol. J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).
- Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling. Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).
- Verkouteren, J. R. Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN. J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).
- Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints. J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).
- Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards. Proc. Of SPIE. 9824, 982418 (2016).
- ASTM International. D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting. American Society for Testing and Materials. , (2010).
- Chamberlain, R. T. Dry transfer method for the preparation of explosives test samples. US patent. , (2002).
