Meting van Outgassing tarieven van Steels
Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
Staalsoorten worden algemeen gebruikt materiaal bij de fabricage van vacuümsystemen vanwege hun goede mechanische, corrosie en vacuüm eigenschappen. Een verscheidenheid van staal voldoen aan het criterium van de lage uitgassing vereist voor hoge of ultrahoog vacuüm toepassingen. Echter, een gegeven materiaal ander uitgassing tarieven afhankelijk van het productieproces of de voorbehandeling verschillende processen tijdens het fabricageproces presenteren. Dus het meten van ontgassing prijzen zeer gewenst voor een bepaalde toepassing vacuüm. Daarom is de opkomst rate-of-druk (ROR) methode vaak gebruikt om de ontgassing uit waterstof na droogwarmen meten. In dit artikel wordt een gedetailleerde beschrijving van het ontwerp en de uitvoering van het experimentele protocol betrokken bij de ROR werkwijze verschaft. De RoR methode maakt gebruik van een draaiende rotor meter om fouten die voortkomen uit ontgassing of de pompwerking van een vacuümmeter te minimaliseren. De ontgassing tarieven van de twee gewone staal (RVS en mild staal) werden gemeten. De metingen werden uitgevoerd voor en na de hitte voorbehandeling van het staal. De hitte voorbehandeling van staal werd uitgevoerd om de ontgassing verminderen. Extreem lage tarieven van de ontgassing (in de orde van 10 – 11 Pa m 3 sec – 1 m – 2) kunnen routinematig worden gemeten met behulp van relatief kleine steekproeven.
Introduction
Staalsoorten worden routinematig gebruikt in de bouw vanwege hun goede mechanische eigenschappen. Bepaalde staal (ferro staal, in het bijzonder) zijn voorkeursmaterialen voor toepassingen in vacuüm. Afhankelijk van de soort en kwaliteit Deze stalen hebben voldoende laag uitgassing tarieven essentieel voor hoog vacuüm (HV, 10-7 <p <10-5 Pa) of ultra hoog vacuüm (UHV, 10 -10 <p <10-7 Pa) systemen . Verder heeft uitgebreid onderzoek gedaan naar de ontwikkeling van speciale voorbehandeling procedures die verminderen outgassing 1-3. De voorbehandeling maatregelen moeten de pompen investering minimaliseren of om het vacuüm van HV tot UHV of UHV extreem hoog vacuüm (p <10-10 Pa) verbeteren.
Hoewel veel praktische werkwijzen voorgesteld om de ontgassing ratten verminderene van ferro-staalsoorten, worden recente methoden gericht op het verminderen van de tijd en de temperatuur die nodig is om een lagere ontgassing tarief te verkrijgen. Warmtebehandeling bij 350 ° C-450 ° C in plaats van vacuüm bakken bij 800 ° C-950 ° C, is een goed voorbeeld van deze benadering. 1,4,5 Bovendien kiest het ideale materiaal voor een bepaalde toepassing vacuum is kritisch; bijvoorbeeld, het selecteren van een ferritisch materiaal met een zeer lage uitgassing tarief voor gebruik in magnetisch veld afscherming. 6,7
Tijdens deze onderzoeken, nauwkeurige meting van de ontgassing rate is een voorwaarde voor het screenen van kandidaatmaterialen of de controle van de effectiviteit van verschillende voorbehandeling procedures. 8,9 De meest gebruikte experimentele technieken voor het meten van uitgassing de doorvoer en rate of drukstijging methoden. 10 Recent zijn verscheidene experimenten uitgevoerd om de ontgassing waterstof gebaseerd op het ROR werkwijze gebruik makend van spin metenning rotor gauge (SRG). 1, 11-13 RoR methode met SRG is zeer geschikt voor het meten van zeer lage waterstof uitgassing tarieven die vaak de laagste druk haalbaar is in een vacuümsysteem van staal te beperken. Dit komt omdat de SRG verwaarloosbaar pompen of uitgassen actie. Verder heeft de SRG ook uitstekende nauwkeurigheid en goede lineariteit in hoog vacuüm en ultrahoog vacuum range. 14
Gezien het feit dat de gepubliceerde literatuur over ROR experimenten beperkt is, is het de moeite waard om de experimentele gegevens te beschrijven tot een dieper begrip van de methode te ontwikkelen. In deze video artikel beschrijven we in detail het proces van het opzetten van het experiment en ook gedetailleerde instructies te ontgassing metingen met behulp van de RoR werkwijze uit te voeren. Om de effectiviteit van de werkwijze te demonstreren, werden de ontgassing tarieven van twee veelgebruikte staal (RVS 304 en staal S20c) gemeten voor en na een hitte-voorbehandeling aan de waterstof outgassin vermindereng tarief. De voor- en nabehandeling waarden werden vergeleken. Typische experimentele resultaten met een vrij eenvoudige opstelling worden om de doeltreffendheid van de werkwijze geoptimaliseerd voor het evalueren lage waterstof ontgassing prijzen tonen.
Protocol
Representative Results
Discussion
Talrijke werkwijzen voor het meten van ontgassing tarieven zijn gerapporteerd in de literatuur. Experimentele methoden omvatten de doorvoer geleiding modulatie, twee-weg, RoR en variaties van deze werkwijzen. Echter, niemand methode is ideaal voor het verkrijgen van de benodigde gegevens uitgassing. 10 De ROR werkwijze gebruikt SRG werd echter de voorkeursmethode voor het meten van lage uitgassing materialen. 11-13 SRG 17 wordt vaak gebruikt als een secundaire standaard in high vacuum sy…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
