概要

Sıvı kristal Elastomer aktüatörler mikrosıvısal hazırlanması

Published: May 20, 2018
doi:

概要

Bu makalede mikrosıvısal süreci ve sıvı kristal elastomerler kişiseldir parçacıkları hazırlamak için parametreler açıklanır. Bu işlem çalıştırma büyüklüğü yanı sıra parçacıklar ve onların boyutu ve şekli (gelen oblate şiddetle muhtemelen için çekirdek-kabuk ve Janus türleri morfoloji) varyasyon prensibi hazırlık sağlar.

Abstract

Bu kağıt sıvı kristal elastomerler kişiseldir parçacıkları hazırlamak için mikrosıvısal işlemi (ve parametreleri) odaklanır. Hazırlık genellikle düşük molar kütle sıvı kristaller yüksek sıcaklıklardaki içeren damlacıklar oluşumu oluşur. Daha sonra bu parçacık öncüleri kılcal akışı alan odaklı ve son uyarı parçacıkları üretir bir crosslinking polimerizasyon tarafından katılaşmış. Süreç optimizasyonu kişiseldir parçacıklar ve işlem parametreleri (sıcaklık ve akış hızı) uygun varyasyonu elde etmek gerekli ve boyutu ve şekli (dan oblate için güçlü muhtemelen türleri morfoloji) varyasyonları sağlar hem de çalıştırma büyüklüğü. Buna ek olarak, daralma bağlı olarak yine mikrosıvısal süreci ve parametreleri üzerinde bağlıdır kılcal akışında sırasında damlacıkları için indüklenen yönetmen profil için gelen uzama çalıştırma türünü değiştirmek mümkündür. Ayrıca, çekirdek-shell yapılarını veya Janus parçacıklar, gibi daha karmaşık şekiller parçacıkların Kur ayarlama tarafından hazırlanmış olabilir. Kimyasal yapısı varyasyonu ve sıvı kristal elastomer (katılaşma) polietilenin modu, ısı veya UV-VIS ışınlama tarafından tetiklenen uyarı parçacıklar hazırlamak da mümkündür.

Introduction

Mikrosıvısal immobilizasyonu sıvı kristal elastomer (LCE) çalıştırıcılar olarak son birkaç yıl1,2,3imalatı için iyi bilinen bir yöntem haline gelmiştir. Bu yaklaşım sadece çok sayıda iyi uyarı parçacıklar üretimini sağlar ama şekil ve diğer yöntemler tarafından erişilebilir olmayan türleri morfoloji imalatı da sağlar. BUZ aktüatörler gelecek vaat eden adaylar için mikro-robot içinde yapay kas olarak bir uygulama olduğundan, bu geleceğin teknolojisi4için büyük önem bu tür parçacıklar sentezlemek için yeni yöntemler vardır.

LCEs içinde sıvı kristal (LC) mesogens elastomerik ağ5,6,7,8polimer zincirine bağlı olan. Mesogens polimer zinciri için bağlantı böylece yan zinciri, ana zinciri veya bir kombine LC-polimer9,10,11şeklinde olabilir. Crosslinking nokta arasındaki uzaklığı arasında polimer zincirinin ücretsiz bir hale gelmesini sağlamak yeterli olmalıdır (Aslında, bu “thermosets” ayırır herhangi bir elastomer geçerlidir). Böylece, crosslinking kalıcı veya güçlü kovalent olmayan etkileşimleri12,13,14nedeniyle tersinir olabilir. Bu tür malzeme her ikisi de, bir elastomer entropik esnekliğini anizotropik hâlden sıvı kristalin özelliklerini birleştirir. Ve sıvı kristal aşamasında sıcaklık aralığında, polimer zincirleri (daha fazla veya daha az) gergin bir uyum Nematik sipariş parametresi tarafından sayısal sıvı kristal faz anizotropi neden evlat edinmek. Örnek Nematik izotropik faz geçiş sıcaklığı getirdiğimde, anizotropi kaybolur ve enerjik tercih rasgele bobin uyum için ağ rahatlatır. Bu bir makroskopik deformasyon ve böylece çalıştırma5,15yol açar. Örnek Isıtma yanı sıra, bu faz geçiş aynı zamanda ışık veya solvent difüzyon LCEs16,17,18,19gibi diğer uyaranlara tarafından indüklenen.

Güçlü bir deformasyon elde etmek için örnek de bir monodomain veya özellikler tek etki alanı yöneticileri tercih edilen en az bir yönlendirme sırasında çapraz adım20formları gereklidir. BUZ film üretimi için bu kez önceden polimerli örneği, üzerinden bir elektrik veya manyetik alan, etki alanları yönünü fotoğraf-hizalama katmanları ya da yolu ile 3D baskı21 yardımıyla yayarak elde edilir ,22,23,24,25,26.

Farklı bir yaklaşım buz parçacıkları kılcal tabanlı mikrosıvısal damlacık jeneratörler ile sürekli hazırlıktır. Sıvı kristal monomer damlacıkları damlacıkları akar ve yamultma fiyati damlacıkları yüzeyde geçerlidir bir çok viskoz sürekli aşamasında, dağılmış. Bu nedenle, bir genel hizalama sıvı kristal faz27neden olan bir sirkülasyon monomer damlacık içinde görülmektedir. Böylece, üzerinde damlacıklar hareket kesme oranları büyüklüğü damlacık’ın şekli ve boyutu yanı sıra sıvı kristal yönetmen alan yönünü güçlü bir etkisi vardır. Bu iyi yönlendirmeli damlacıkları sonra daha da aşağı mikrosıvısal kurulumunda polymerized. Böylece, aktüatörler değişen şekli (Örneğin, parçacıklar ve lifleri) ve çekirdek-kabuk ve Janus parçacıklar gibi daha karmaşık türleri morfoloji hazırlanması mümkün28,29,30,31vardır. Faz geçiş küçültmek çok muhtemelen, elyaf benzeri parçacıklar ve simetri ekseni boyunca uzanan oblate parçacıklar, hazırlamak bile mümkündür. Her iki tür parçacıklar mikrosıvısal kurulum, aynı tür ile sadece kesme hızı27değiştirerek yapılabilir. Burada, kendi kendine imal edilmiş mikrosıvısal kılcal tabanlı cihazlarda farklı türleri morfoloji böyle buz aktüatörler üretmek nasıl protokolü mevcut.

Mesogen uyum içinde buz damlacıkları etkisini ve erişilebilirlik değişik şekillerle polimerlerin yanı sıra, mikrosıvısal yaklaşımlar daha fazla avantajı var. (Hangi parçacıklar geniş bir boyut dağılımı ile yol) bir sigara solvent veya süspansiyon polimerizasyonu32 , yağış gibi diğer parçacık imalat yöntemleri ile karşılaştırıldığında monodisperse parçacıklar (varyasyon katsayısı parçacık boyutu Bu < % 5) Havacilik33,34kullanarak sentezledim. Buna ek olarak, bir akış tarafından damlacıkları küre simetri kırmak kolaydır. Böylece, büyük parçacıkları silindirik bir simetri ile hangi aktüatörler için gereklidir, erişilebilir. LC-parçacıklar süspansiyon polimerizasyonu32tarafından yapılan bu farklıdır. Ayrıca, partikül büyüklüğü de Havacilik mikron yüzlerce birkaç mikrometre aralığında tarafından ayarlanabilir ve katkı maddeleri kolayca parçacıkları veya onların yüzeyde getirilebilir. Bu yüzden mikrosıvısal parçacık hazırlık genellikle uyuşturucu teslim35 ya da kozmetik36üretimi gibi konular kullanılır.

Bu makalede kullanılan mikrosıvısal kurulumları Serra vd tarafından tanıtıldı 33 , 37 , 38 . Bunlar kendi kendine üretilmektedir ve tek aşama sağlamak erimiş silis kılcal damarlar gibi yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) polytetrafluorethylene (PTFE) tüpler ve eklemlerde oluşur. Böylece, belgili tanımlık tertibat kolayca değiştirilebilir ve ticari olarak mevcut oldukları gibi tek parça sadece değiştirilebilir. Bir photoinitiator kılcal gittikten sonra damlacıkları on–fly, polimerizasyon ikna etmek için uygun bir ışık kaynağı kullanımını sağlayan monomer karışımları için eklenir. Işınlama kılcal bir yana bir kurulumunu tıkanma önlemek gereklidir. Damlacık kılcal (Örneğin, redoks süreçleri dayalı başlatıcıları ile) terk ettikten sonra diğer türlü polimerizasyon sadece polimerizasyon başlamak39. Ancak, fotoğraf kaynaklı çapraz polimerizasyon ve uzaktan kontrol edilebilir yeteneği hız nedeniyle photoinitiation en avantajlı olan bölümdür.

LCE’ın monomer karışımı oda sıcaklığında kristal olduğundan, Bütün mikrosıvısal kurulumunun dikkatli sıcaklık kontrolü gereklidir. Bu nedenle, damlacık oluşumu gerçekleştiği kurulumunun parçası bir su banyosunda yerleştirilir. Burada, damlacıkları karışımı izotropik eritebilir yüksek sıcaklıklarda meydana gelir. Yönlendirme için damlacıkları sıvı kristal faz soğutmalı gerekir. Bu nedenle, polimerizasyon tüp LC-faz (Şekil 1) daha düşük sıcaklık aralığını ayarlamak bir levhası yerleştirilir.

Burada, buz aktüatörler bir akışı imalatı için esnek ve basit bir yöntem açıklanmaktadır. Bu iletişim kuralı mikrosıvısal kurulum tek parçacıkların yanı sıra Janus ve çekirdek-kabuk parçacıklar sentezi için bir kaç dakika içinde oluşturmak için gereken adımları sağlar. Daha sonra nasıl bir sentez yayınlanmaya ve tipik sonucu hem de uyarı parçacıkların özelliklerini açıklar. Son olarak, biz bu yöntemi ve neden biz buz aktüatörler alana ilerleme getirebilir düşünüyorum avantajları tartışıyorlar.

Protocol

1. tek kumanda buz parçacıkları sentezi Cihaz MontajNot: mikrosıvısal kurulum için kullanılan tüm HPLC tedarik ve piyasada bulunan malzemelerdir. Bir bardak su banyosu yemek donatmak [çapı (D): 190 mm, bağlantıları: iki 29/24 zemin cam eklem flanş montajlı] iki septa ile. Bir tüp ile bir dış çapı (OD) 1/16 inç açılış delikten bir tığ ile her iki septa şiş. 1/16 inç OD boru ve karşılık gelen yüksük için uygun bir PTFE tüp (tüp 1.1; sonuna eklemek OD: 1/16 inç, iç çapı (ID): 0,17 mm, uzunluğu (M): 5 cm) ve ucu sopa (ca. 1 cm) bir polimid kaplı silis kapiller (ID: 100 µm, OD: 165 µm, L: 7 cm) içine. Muhalif birine tüp vida Polieter eter keton silah (göz) paraleldir 1/16 inç OD için tüpler, hangi küçük bir metal masaya monte edilir. Şimdi, kılcal paraleldir dışında bir kaç centemeters çıkıntı.Not: PTFE tüpler en iyi bir tüp kesici yardımı ile kesilir. Kılcal damarlar için sıyırmada taş kullanmak en iyisidir. Uygun montaj ve hakla bir ikinci PTFE tüp (tüp 1.2; sonuna eklemek OD: 1/16 inç, ID: 0,75 mm), hangi bir şırınga pompa su banyosu dışında ulaşmak ve paraleldir lateral kol vida için yeterli bir zaman. Bir üçüncü PTFE tüp (tüp 1.3; sopa OD: 1/16 inç, ID: 0,17 mm) septa biri aracılığıyla. Tüp 1.3 ikinci bir şırınga pompa su banyosu içinde tüp 1.1 ile bağlamak için yeterince uzun olmalıdır. 1/16 inç OD boru iki kadın radarı kilitlerine sırasıyla Tüpler 1.1 ve 1.3, yedek sonuna ekleyin. Hazırlamak bir dördüncü PTFE tüp (polimerizasyon tüp 1.4; OD: 1/16 inç, ID: 0,75 mm) ile uygun bir artı yüksük ve ikinci septum ile sopa. Tüp 1.4 su banyo bırakırsanız ve bir hassas plaka ısıtma geçmek yeterince uzun olmalıdır. Tüp 1.4 yolu ile onun uydurma paraleldir kalan koluna bağlamak ve cam sonu kılcal tüp içine yerleştirin. Bir termometre ile donatılmış bir sıcak tabakta su banyosu koymak, yapışkan bant tüp 1.4 plaka ısıtma hassas üstüne düzeltmek için kullanın ve 5 mL Cam şişe tüp 1.4 sonuna eklemek. Sürekli aşama ile dolu bir şırınga için tüp 1.2 ucunu takın (silikon yağı; viskozite: 1.000 m2/s), Hidrolik yağ monomer aşama için dolu tüp 1.3 bir şırınga bağlanmak (silikon yağı; viskozite: 100 m2/s) ve her ikisi de takın bir şırınga pompa şırıngalarda.Not: tüpler için şırınga bağlanarak, barb-erkek-radarı-kilit konektörler 3/32 inç kimliği tüpler ile kullanmak için kullanmak en iyisidir. Kılcal damar’ın uç üstünde gözlem damlacık oluşumu etkinleştirmek ve UV ışık kaynağı montaj için ayarlanan odak bir stereomicroscope yüklemek (Örneğin., 500 W-Cıva buharlı lamba) ışık koni ile tüp 1,4 üzerinde duruldu. Monomer karışımı hazırlanması Monomer karışımı40hazırlamak, 200 mg (4-acryloyloxybutyl) – 2,5 – ekleyin di(4-butyloxybenzoyloxy) benzoat armut biçimli bir 50 mL şişe için. 7.2 mg 1,6-hexanediol dimethacrylate (10 mol %) ve ethyl(2,4,6-trimethylbenzoyl) phenylphosphinate (photoinitiator, 3 w %) 6,2 mg şişesi için ekleyin. Yaklaşık 1 mL diklorometan karışımı geçiyoruz.Not: 1.2.2 adımından itibaren., tüm merdiven-meli var olmak kılınmak koşullarda UV ışık-Alerjik (Örneğin, sarı ışık altında). Solvent 313 k vakum altında tamamen kaldırmak ve 383 k bir yağ banyosu içinde kalan katı eritebilir. 3/32 inç kimliği boru ile kullanmak için bir barb-erkek-radarı-kilit konektörle bir şırınga hazırlamak ve PTFE tüp (tüp 1.5; ekleyin OD: 1/8 inç, ID: 1.65 mm) bir bağlantı yolu ile tüp (OD: 1/16 inç, ID: 0,75 mm). Şırınga yardımıyla 1.5 tüp içine monomer karışımı kadar çizin.Not: Monomer miktarı daha az 70 mg. Aksi takdirde olmamalıdır, yeterli monomer karışım tüp içine 1.5 çekmek çok zor olur. Protokol burada duraklatılmış. Eğer öyleyse, tüp bir buzdolabında saklayın. Parçacıklar hazırlanması Erkek radarı kilit 1/8 inç OD boru için tüp 1.5 monomer karışımı içeren her iki ucuna iliştirin. Daha sonra her iki ucunda da tüp 1.5 ile kadın radarı kilitleri Tüpler 1.1 ve 1.3 biter takın.Not: Tüpler sentez önce şırınga pompa tarafından sağlanan sıvılar ile durulanır. 363 K su banyo sıcaklığı ayarlamak ve 338 K. tabağın sıcaklığa Isıtma hassas ayarla Kılcal damar’ın uç polimerizasyon tüp 1.5 merkezidir ve does değil değmek duvar emin olun.Not: burada verilen sıcaklıklar bu monomer karışımı için optimize edilmiştir. Genel olarak, su banyo sıcaklığı monomer karışımı eritmek için yüksek olmalıdır ve ısıtma yüzeyi’nın sıcaklık sıvı kristal faz sıcaklık aralığında olmalıdır. Monomer karışımı erimiş sonra sürekli aşama (Qc) debi 1.5 ve 2.0 mL/h arasında bir değere ayarlayın ve akış hızı oranları Qc/qd seçin (Qd Hidrolik yağ/monomer faz debisi =) arasında 20 ve 200.Not: Qc akış oranları için = 1,75 mL/h ve Qd = 0,35 mL/h, D 270 µm ile iyi uyarı parçacıklar gözlenen, örneğin. Damlacık oluşumu başladıktan sonra damlacıkları aynı boyutta UV ışık geçiş yapmadan önce kadar bekleyin. Açıklanan monomer karışımı için UV kaynak polimerizasyon tüp 1.4 hassas plaka ısıtma doğru sonundaki yukarıda 1 cm getirin. 5 mL Cam şişe tüp 1.4 sonundaki polimerli parçacıkların farklı kesirleri toplamak. UV ışık altında akan süre damlacıkları renk şeffaf beyaza değiştirir.Dikkat: gözleri korumak için UV koruma gözlük takıyorum. Bir kalkan (Örneğin, bir kağıt kutusu), herhangi bir kılcal damar tıkanma önlemek için ışık kaynağı ve su banyosu arasında koy.Not: bir tıkanma polimerizasyon tüp durumunda Isı tabancası tıkanmış bölümüyle ısıtmak için işe yarayabilir. Tüm monomer tüketilen sonra kurulum aseton 1.3 tüp içine enjekte edilerek temizleyin. 2. çekirdek-kabuk buz parçacıkları sentezi Cihaz montajı Adım 1.1.1 izleyin. Ama bir su banyosu yemek 190 mm D ile kullanın. Bir montaj ve hakla Fluorlu etilen propilen (FEP) boru kol her iki ucuna takmak (ID: 395 µm, OD: 1/16 inç, L: 1,55 inç), anılan sıraya göre. İlk olarak, erimiş silis kılcal sopa (ID: 280 µm, OD: 360 µm, L: 8 cm) böyle bir şekilde yaklaşık 3 mm bir tarafı dışarı çıkıntı kol aracılığıyla. O zaman bir daha ince kılcal sopa (ID: 100 µm, OD: 165 µm, L: 11 cm) daha büyük bir ile yani bu kadar çıkıntı birkaç milimetre daha uzun yan dışarı. Küçük bir metal masa üzerinde daha büyük kılcal paraleldir ulaşan kısa sonu ile monte edilir bir göz paraleldir 1/16 inç OD tüpler (paraleldir 1) için karşıt kollarından birine kol canı cehenneme. PTFE tüp (tüp 2.1; sopa OD: 1/16 inç, ID: 0,17 mm) böyle bir şırınga pompa paraleldir 1 su banyo ‘s septa biri aracılığıyla bağlamak için yeterince uzun. Su banyosu içinde tüp’ın sonuna bir montaj ve hakla eklenmesi, paraleldir 1 serbest lateral kol için bağlanmak ve daha ince kılcal tüp 2.1 içinde sopa. Bir ikinci PTFE tüp (tüp 2.2; hazırlamak OD: 1/16 inç, ID: 0,5 mm) uygun bir ve bir yüksük ve paraleldir 1 yedek koluna bağlayın. Başka bir PTFE tüp (tüp 2.3; sopa OD: 1/16 inç, ID: 0,5 mm) septum tüp 2.1 yanında ikinci bir delikten. Tüp 2.3 başka bir şırınga pompa ile tüp 2.2 bağlamak için yeterince uzun olmalıdır. 1/16 inç OD boru iki kadın radarı kilitlerine sırasıyla tüpler 2.2 ve 2.3 su banyosu içinde ücretsiz sonuna ekleyin. Bir de küçük metal masaya monte edilir bir ikinci PEEK paraleldir (paraleldir 2) karşı silah kol ücretsiz ucunu bağlayın. Hazırlamak bir dördüncü PTFE tüp (tüp 2.4; OD: 1/16 inç, ID: 0,75 mm) montaj artı yüksük. Tüp 2.4 üçüncü bir şırınga pompa su banyosu dışında ulaşmak ve paraleldir 2 lateral kol için bağlamak yeterince uzun. Hazırlamak bir beşinci PTFE tüp (polimerizasyon tüp 2,5; OD: 1/16 inç, ID: 0,75 mm) ile uygun bir artı yüksük ve diğer septum ile sopa. Tüp 2.5 su banyo bırakırsanız ve yüksek hassasiyetli plaka ısıtma geçmek yeterince uzun olmalıdır. Tüp 2.5 provası paraleldir kalan kolu ile bağlayın. Şimdi cam kılcal ipuçları 2.5 tüp içinde yer almalıdır. Bir termometre ile donatılmış bir sıcak tabakta su banyosu koymak, yapışkan bant tüp 2,5 üstüne bir hassas plaka ısıtma düzeltmek için kullanın ve 5 mL Cam şişe tüpün sonuna ekleyin. Gliserol (iç faz) ile dolu bir şırınga için tüp 2.1 ucunu takın, monomer aşama için hidrolik yağ ile dolu tüp 2.3 bir şırınga bağlanmak (silikon yağı; viskozite: 100 m2/s), dolu ile sürekli aşama (tüp 2.4 bir şırınga bağlanmak silikon yağı; viskozite: 1.000 m2/s) ve enjektör pompaları tüm şırıngalarda takın. Takip adım 1.1.7., ama tüp 2.5 tüp 1.4 yerine okuyun. Monomer karışımı hazırlanması 1.2 tüm adımlarını izleyin. Çekirdek kabuğu parçacıklar hazırlanması 1/8 inç OD tüpler için bir erkek radarı kilit monomer karışımı, sırasıyla içeren tüp her iki ucuna iliştirin. Daha sonra her iki ucunda da bu tüp tüpler 2.2 ve 2.3 ucunda kadın radarı kilitleri ile bağlayın. Adımları 1.3.2-1.3.4 izleyin. Damlacık oluşumu ile stereo mikroskop gözlemlemek. 3. Janus buz parçacıkları sentezi Cihaz montajı Adım 1.1.1 izleyin. Bir montaj ve hakla bir FEP boru kol her iki ucuna takmak (ID: 395 µm, OD: 1/16 inç, L: 1,55 inç), anılan sıraya göre. İki yüzeylere hizalanmış erimiş silis kılcal sopa (ID: 100 µm, OD: 165 µm, L1: 8 cm, L2: 11 cm) kol aracılığıyla. Kısa kılcal 3 mm kol bir tarafı dışarı dışarı çıkar. Kol diğer tarafında, her iki kılcal damarlar aynı uzunluğa sahip. Süper yapıştırıcı koyarak tarafından kılcal kol bir ucunda tutkal ve tedavi kadar bekleyin. İki göz eklemlerde kol karşı silah birine sırasıyla vidalama ile bağlanmak ve bir küçük metal masa üstünde her ikisi bağlayabilirsiniz. Adımları 2.1.4-2.1.7 izleyin. Hazırlamak bir beşinci PTFE tüp (Tüp 3.5; OD: 1/16 inç, ID: 0,75 mm, l: 5 cm) ile uygun bir artı yüksük ve paraleldir 2 kalan kolu ile bağlayın. Her iki ipuçları cam kapiller Tüp 3.5 içinde yer alır. Başka bir PTFE tüp (Tüp 3.6; sopa OD: 1/16 inç, ID: 0,5 mm) diğer septum aracılığıyla. Tüp 2.6 su banyo bırakırsanız ve bir hassas plaka ısıtma geçmek yeterince uzun olmalıdır. 3.5 ve 3.6 tüpleri ile 1/16 inç OD boru sistemleri montaj bağlayın. Bir termometre ile donatılmış bir sıcak tabakta su banyosu koymak, yapışkan bant Tüp 3.6 bir hassas plaka ısıtma üstüne düzeltmek için kullanın ve 5 mL Cam şişe tüpün sonuna ekleyin. Bir sulu monomer karışımı (aq monomer faz) ile dolu bir şırınga için tüp 3.1 ucunu takın, LC-monomer aşama için hidrolik yağ ile dolu Tüp 3.3 bir şırınga bağlanmak (silikon yağı; viskozite: 100 m2/s), dolu Tüp 3.4 bir şırınga bağlanmak sürekli aşama ile (silikon yağı; viskozite: 1.000 m2/s) ve enjektör pompaları tüm şırıngalarda takın. Adım 1.1.8 izleyin ama tüp 3.6 tüp 1.4 yerine okuyun. Sıvı kristal (LC) monomer karışımı hazırlanması 1.2 tüm adımlarını izleyin. Sulu monomer karışımı hazırlanması 40 wt % akrilamid distile su çözeltisi hazırlamak. 10 mol % crosslinking aracısı eklemek N, N’-methylenebis(acrylamide) ve Başlatıcı 2-hidroksi-2-methylpropiophenone çözüme 2 wt %. (Her iki akrilamid ile ilgili tutarlardır.)Not: sulu monomer karışımı viskozite yükseltmek için polyacrylamide eklenebilir. RT 24 h için karışımı ilave edin ve daha sonra 1 mL şırınga doldurun. Janus parçacıklar hazırlanması 1/8 inç OD tüpler için bir erkek radarı kilit LC monomer karışımı, sırasıyla içeren tüp her iki ucuna iliştirin. Daha sonra her iki ucunda da bu tüp ile kadın radarı kilitleri tüpler 3.2 ve 3.3 biter takın. Adımları 1.3.2-1.3.4 izleyin. Damlacık oluşumu ile stereo mikroskop gözlemlemek. 4. analiz parçacıkların Sıcak sahne görüntüleme yazılımı olan bir bilgisayara bağlı bir optik mikroskop altına koymak parçacıklar. Parçacıklar çalıştırma analiz, yukarıda ve onların faz geçiş sıcaklığının altında sıcaklıklarda fotoğraf çekmek ve onların ö ölçmek içinNot: Bir damla silikon yağı parçacıklar nesnenin slaytta yapışmasını önler. Parçacıklar takas sıcaklık tahmin etmek için hangi onların birefringence polarize optik mikroskopla (POM) partikülleri kaybetmek sıcaklığı belirlemek.

Representative Results

Bu protokol için biz buz parçacıkları sentezi türleri farklı morfoloji yolu ile ile bir mikrosıvısal yaklaşım mevcut. Mikrosıvısal kurulumları tek imalatı için çekirdek-kabuk ve Janus parçacıklar Şekil 129,38,41içinde gösterilir. Bir sürekli akışı üretim boyutu ve şekli parçacıkların üzerinde çok iyi kontrol üstünlüktür. Resim 2 bir tek damlacık Kur avantajı göstermektedir: tüm parçacıkların aynı olan bir çok dar boyutu dağılımı Şekil41. Bu vesileyle, küreler boyutunu kolaylıkla akış oranları farklı aşamadan oranını değiştirerek ayarlanabilir. Aşağıdaki iletişim kuralı, parçacık çapı 200 ve 400 µm arasında akış hızı oranları, Şekil 2b1′ de gösterildiği gibi seçerek iyi denetimli bir biçimde üretilebilir. En iyi sonuçlar için debi 1.5 ve 2.0 mL/h arasında sürekli faz (Qc) ve akış hızı oranları QC/qd için elde edilen (Qd monomer faz debisi =) 20-200 arasında. Qc akış oranları için = 1,75 mL/h ve Qd = 0,35 mL/h, 270 µm çapında iyi uyarı parçacıklar gözlenen, örneğin. Daha yüksek oranları Qc/qd seçtiyseniz, damlacık daha az kontrollü ve parçacıklar boyutu dağıtım çok daha geniş olur oluşumdur. Daha düşük oranları için parçacıkları artık küresel değildir. Akış hızı ayarlamaları yanı sıra UV lambası polimerizasyon tüp hem de sol ve sağ kenarını hassas sıcak sac arasındaki mesafe, örneğin, Eğer olur buz parçacıkları çalıştırma özelliklerini değiştirebilirsiniz polimerizasyon kinetik monomer karışımı besteleri seçimi nedeniyle değiştirmek veya polimerizasyon sıcaklıklar burada açıklanan değerlerden farklı uygulandı. Şekil 3 sıvı kristal yönetmen polimerizasyon önce bir yönünü inducing şartı yerine kanıtlıyor, faz geçiş sıcaklığı ısıtıldığında hangi % 70’e kadar hisli bir uyarı parçacık gösterir. Bu son derece ağdalı sürekli aşama ve monomer damlacıkları yüzey arasındaki makas mesogens sonuçlarından hizalaması. Düşük viskozite Silikon yağlar kullandıysanız, parçacığın çalıştırma azalır. Ayrıca, mikrosıvısal cihazın damlacıklar üzerinde polimerizasyon sırasında hareket kesme hızı değiştirerek uzama veya daralma faz geçiş sırasında gibi çalıştırma desenleri farklı türde üzerinde kontrol sağlar. Bu kolayca sürekli aşamasının sürekli akış oranları farklı iç çapları polimerizasyon tüpün kullanarak işlenebilir. Şekil 3 bir gösterir bir muhtemelen onun dönme ekseni boyunca hisli ve daha geniş bir polimerizasyon tüp daha düşük kesme hızlarında sentezlenmiş parçacık şeklinde (ID: 0,75 mm). Sıvı kristal molekülleri (mesogens) Bu durumda konsantrik yönetmen alan hizalanır. Diğer tarafta çubuk benzeri parçacıklar ( Şekil 3bgösterildiği gibi) bir kasılma sırasında faz geçiş ve mesogens yönetmen alanının iki kutuplu bir hizalama özelliği. Bu parçacık daha ince polimerizasyon tüp içinde daha yüksek kesme hızlarında üretildi (ID: 0,5 mm). Protokol mikrosıvısal sürecinin bir diğer avantajı açıklar. Tek parçacıkların yanı sıra daha karmaşık türleri morfoloji örnekleri de sentez. Şekil 3 c bir uyarı çekirdek-kabuk parçacık ve Şekil 3d hangi bölüm 2 ve 3 Protokolü29,30takip üretildi bir Janus parçacık gösterir. İletişim kuralının tüm adımları doğru şekilde yapılırsa, Şekil 4 ‘ te gösterilen özelliklere sahip olma parçacıklar3,41alınmalıdır. Şekil 4biriçinde ısıtma ve soğutma eğrileri farklı akış oranları sentezlenmiş tek parçacıklar için çizilir. Parçacık oda sıcaklık ısıtma tarafından sıvı kristal sipariş ilk başta – biraz, parçacık küçük bir deformasyon içinde kaynaklanan azalır. Ancak, faz geçiş sıcaklığı, yakın tüm yönlendirme aniden kaybolur ve sadece birkaç derece kadar ısıtma tarafından güçlü bir uzama parçacık gösterir. Parçacık aşağı soğutma tarafından bir histeresis dikkat edilmelidir ve orijinal şekli elde edilir. Bu işlem Şekil 4bgösterildiği gibi birçok çalıştırma döngüleri tersinir olduğunu. Resim 1 : Mikrosıvısal kurulumları. (bir) general Kur Hidrolik silikon yağı (1), sulu monomer karışımı (3) ve sürekli aşama silikon yağı (4) içeren üç şırınga içerir. Sıvı kristal monomer karışımı (2) 363 k, sıvı kristal izotropik durumuna kadar ısıtır su banyosu (5) yerleştirilir. Damlacık’ın polimerizasyon sıcak plaka (6) (7) UV-ışınlama tarafından 338 k sıvı kristal Nematik devlet başlatılır. (Tek parçacık Kur genel kurulumunu eşittir, ancak ikinci kılcal, şırınga (3) ve ikinci paraleldir yoksun). (b) Bu panel Janus damlacık oluşumunu sağlayan iki kılcal damarlar, yan yana içeren bir kurulum gösterir. (c) çekirdek kabuğu Kur daha geniş bir ikinci kılcal damar telescoped bir kılcal oluşur. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız. Şekil 2: temsili parçacıkların mikrosıvısal tek parçacık kurulumunda elde. (bir) Bu panel monodisperse mikroskobu görüntüsünü mikrosıvısal tek parçacık kurulumunda hazırlanan buz parçacıkları gösterir. Ölçek çubuğu 200 µm Bu panel parçacıklar çapı petrol pompalama (Qc) monomer karışım’ın akış hızı (Qd) oranı ile ilgili olarak bağımlılık gösterir. (b) =. Elde edilen parçacıkların boyutu yalnızca her iki aşamadan hız oranı ve onların mutlak değerler değil bağlıdır. (Bu rakam1 Ohm, Fleischmann, Kraus, Serra ve Zentel ve Ohm, Serra ve Zentel41değiştirilmiştir.) Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız. Şekil 3 : Optik mikroskobu görüntüleri Nematik içinde dört farklı parçacık türleri morfoloji (353 K) devlet ve faz geçiş izotropik sonra (413 K) devlet. Bu paneller (bir) bir oblate şeklinde buz parçacık (konsantrik yönetmen alanı), (b) bir çubuk benzeri şekilli buz-parçacık (bipolar yönetmen alanı), (c) bir oblate şeklinde çekirdek kabuğu uzama daralma uzama göster parçacık ve (d) muhtemelen şeklinde Janus daralma parçacık (söylemeyi unuttum: buz, şu Bölüm: akrilamid hidrojel). Ölçek çubukları 100 µm. = Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.  Şekil 4 : Çalıştırma özellikleri temsil eden tek parçacıkların. (bir) Bu panel ısıtma ve soğutma farklı akış oranları, tek parçacık mikrosıvısal kurulumunda sürekli aşama için hazır olmak buz parçacıkları eğrileri gösterir. En yüksek akış hızı hazırlanan parçacıklar en güçlü çalıştırma (yaklaşık % 70) göstermek ve her iki eğri bir histeresis sırasıyla oluşturur. (b) Bu onların çalıştırma hiçbir azalma döngüsü dizi üzerinden gösterilen buz parçacıkları 10 çalıştırma döngüleri bir komplodur. Bu çapraz parçacıklardır ve çalıştırma tamamen tersinir olduğunu kanıtlıyor. Not: Bu grafik bir ana-zinciri buz sisteminden yapılan bir parçacık için çizilmiş ama aynı bu makalede kullanılan buz sistemi için görünüyor. (Bu rakam Ohm, Serra ve Zentel41değiştirildi.) Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız. 

Discussion

Parçacıklar türleri farklı morfoloji ile buz microactuators üretmek için bir mikrosıvısal yaklaşım ile imalatı anlatmıştık. Bu amaçla, kılcal tabanlı mikrosıvısal kurulumları izin olan photopolymerization tanımlanmış sıcaklıklar ardından damlacık oluşumu inşa edildi.

Önemli bir özelliği, başarılı bir sentez doğru montaj kurulum işte. Tek bölümleri arasındaki tüm bağlantıları düzgün herhangi bir sıvı sızıntı önlemek için sabit gerekir ve cihaz tıkanma her sentez önce temiz olmalıdır. Bu da deneme beri UV-Alerjik koşullar altında gerçekleştirilir, aksi takdirde, monomer karışımı erken polimerizasyon ve böylece yeniden kurulumunu tıkanma sonucu olacak önemlidir.

Bu gün için burada açıklanan mikrosıvısal yaklaşım tek uyarı buz parçacıkları üretmek mümkün yöntemdir. Bu vesileyle, mikrosıvısal işlemi aynı anda iki gereksinimleri yerine getirir. Çok sayıda eşit büyüklükte mikro-nesneleri imalatı yanı sıra, sıvı kristal yönetmen bir yönünü bu parçacıklar indüklenen. Çalıştırıcılar, çok sayıda tek bir adımda sentezlenmiş beri Ayrıca, bu oldukça basit bir işlemdir. Diğer yöntemleri uygulayarak, mesogens yönünü genellikle örnek veya fotoğraf-hizalama katmanları uygulanması germe gibi ek bir adım gerektirir. Ayrıca, bu işlemler yani birçok aktüatörler üretimi çok zaman alan Kılavuzu,. Ayrıca, Ice morfoloji olduğunu-en içinde durumlarda-polimer filmler sınırlıdır. Mikrosıvısal yaklaşımın dezavantajları vardır parçacık sınırlandırılması boyutu (çapı 200 ve 400 µm arasındaki değerlerine kısıtlı olduğu için), kapiller ve UV-Alerjik koşulları gerekliliği parçacık hazırlık sırasında tıkanma güvenlik belgili tanımlık tertibat.

Onlar kolayca üretilebilecek ve sadece bir parçası yapılır beri üstünde-küçük parça sistemleri genellikle mikrosıvısal parçacık imalatlar için kullanılır. Bu ayarlar, sadece farklı sıcaklıklarda gerekli ayarlanabilir akış sırasında eksikliği ancak, aynı zamanda kolayca microreactor tıkanmış ya da kırık parça değişimi için esnek değildir. Dolayısıyla, onlar çok önemli gereksinimleri yerine getirmek gibi kullandığımız kılcal tabanlı kurulumları buz Çalıştırıcılar, sentezi için daha uygun.

Janus-parçacıklar ve çekirdek-kabuk micropumps tahrik sunulan bizim sonuçları, kenara daha karmaşık parçacıklar prensibi şekil yeni özellikleri gelecekte sentez ve yumuşak aktüatör uygulamaları için yeni olanaklar açın. Janus parçacıkları daha fazla değişiklik için çok duyarlı parçacıkları zaten devam ediyor. Bu nedenle, ikinci bir sıcaklık duyarlı polimer kişiseldir buz yanında getirilmesi için hedefliyoruz. Yeni parçacık tasarımlar için daha fazla olanaklar da buz parçacıkları17,18ışık tahrik çalıştırma sonuçları sıvı kristal azo-monomerleri, kullanımı ortaya çıkabilir. Bu durumda, hem bir sıcaklık duyarlı hem de bir fotoğraf aktüatör bölümü içeren Janus parçacıkların düşünebilirsiniz. Çekirdek-kabuk parçacıklar ışık tahrik veya boru gibi yapıların sentezi için fotoğraf duyarlı micropumps yol açacak başka bir olası parçacık tasarım sunar. Yukarıda sunulan ilke mikrosıvısal yordamlar modifikasyonu yeni aktüatörler çeşitli izin vermelisiniz.

開示

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Yazarlar bu eser (Ze 230/24-1) finansmanı için Alman Bilim Vakfı teşekkür ederiz.

Materials

NanoTight fitting for 1/16'' OD tubings Postnova_IDEX F-333N
NanoTight ferrule for 1/16'' OD tubings Postnova_IDEX F-142N
PEEK Tee for 1/16” OD Tubing Postnova_IDEX P-728 T-junction
Female Fitting for 1/16” OD Tubing Postnova_IDEX P-835 female luer-lock
Male Fitting for 1/8” OD Tubing Postnova_IDEX P-831 male luer-lock
Female Luer Connectors for use with 3/32” ID tubings Postnova_IDEX P-858 for the syrringe's tip
NanoTight FEP tubing sleeve ID: 395 µm OD: 1/16'' Postnova_IDEX F-185
Fused Silica Capillary Tubing ID: 100 µm OD: 165 µm Postnova Z-FSS-100165 glass capillary
Fused Silica Capillary Tubing ID: 280 µm OD: 360 µm Postnova Z-FSS-280360 glass capillary
‘‘Pump 33’’ DDS Harvard Apparatus 70-3333 syringe pump
Precision hot plate Harry Gestigkeit GmbH PZ 28-2
Stereomicroscope stemi 2000-C Carl Zeiss Microscopy GmbH 455106-9010-000
Mercury vapor lamp Oriel LSH302 LOT Intensity: 500 W
Teflon Kapillare, 1/16'' x 0,75mm WICOM WIC 33104 teflon tube
Teflon Kapillare, 1/16'' x 0,50mm WICOM WIC 33102 teflon tube
Teflon Kapillare, 1/16'' x 0,17mm WICOM WIC 33101 teflon tube
Silicion oil 1.000 cSt Sigma Aldrich 378399
Silicion oil 100 cSt Sigma Aldrich 378364
1,6-hexanediol dimethacrylate Sigma Aldrich 246816 Crosslinker
Lucirin TPO Sigma Aldrich 415952 Initiator
Polarized optical microscope BX51 Olympus For analysis
Hotstage TMS 94 Linkam For analysis
Imaging software Cell^D Olympus For analysis

参考文献

  1. Ohm, C., Fleischmann, E. K., Kraus, I., Serra, C., Zentel, R. Control of the properties of micrometer-sized actuators from liquid crystalline elastomers prepared in a microfluidic setup. Advanced Functional Materials. 20 (24), 4314-4322 (2010).
  2. Urbanski, M., et al. Liquid crystals in micron-scale droplets, shells and fibers. Journal of Physics: Condensed Matter. 29 (13), 133003 (2017).
  3. Hessberger, T., Braun, L., Zentel, R. Microfluidic synthesis of actuating microparticles from a thiol-ene based main-chain liquid crystalline elastomer. Polymers (Basel). 8 (12), (2016).
  4. Palagi, S., et al. Structured light enables biomimetic swimming and versatile locomotion of photoresponsive soft microrobots. Nature Materials. , 1-8 (2016).
  5. Ohm, C., Brehmer, M., Zentel, R. Liquid crystalline elastomers as actuators and sensors. Advanced Materials. 22, 3366-3387 (2010).
  6. White, T. J., Broer, D. J. Programmable and adaptive mechanics with liquid crystal polymer networks and elastomers. Nature Materials. 14 (11), 1087-1098 (2015).
  7. Liu, D., Broer, D. J. Liquid crystal polymer networks: preparation, properties, and applications of films with patterned molecular alignment. Langmuir. 30 (45), 13499-13509 (2014).
  8. Ube, T., Ikeda, T. Photomobile polymer materials with crosslinked liquid-crystalline structures: molecular design, fabrication, and functions. Angewandte Chemie International Edition in English. 53 (39), 10290-10299 (2014).
  9. Zentel, R., Schmidt, G. F., Meyer, J., Benalia, M. X-ray investigations of linear and cross-linked liquid-crystalline main chain and combined polymers. Liquid Crystals. 2 (5), 651-664 (1987).
  10. Kapitza, H., Zentel, R. Combined liquid-crystalline polymers with chiral phases, 2 Lateral substituents. Macromolecular Chemistry and Physics. 189, 1793 (1988).
  11. Li, M. -. H., Keller, P. Artificial muscles based on liquid crystal elastomers. Philosophical Transactions of the Royal Society A. Mathematical, Physical, and Engineering Sciences. 364 (1847), 2763-2777 (2006).
  12. Wiesemann, A., Zentel, R., Pakula, T. Redox-active liquid-crystalline ionomers: 1. Synthesis and rheology. Polymer (Guildford). 33 (24), 5315-5320 (1992).
  13. Pei, Z., Yang, Y., Chen, Q., Terentjev, E. M., Wei, Y., Ji, Y. Mouldable liquid-crystalline elastomer actuators with exchangeable covalent bonds. Nature Materials. 13 (1), 36-41 (2014).
  14. Wang, Z., Tian, H., He, Q., Cai, S. Reprogrammable, reprocessible, and self-healable liquid crystal elastomer with exchangeable disulfide bonds. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (38), 33119-33128 (2017).
  15. Chambers, M., Finkelmann, H., Remškar, M., Sánchez-Ferrer, A., Zalar, B., Žumer, S. Liquid crystal elastomer-nanoparticle systems for actuation. Journal of Materials Chemistry. 19 (11), 1524-1531 (2009).
  16. Braun, L. B., Linder, T., Hessberger, T., Zentel, R. Influence of a crosslinker containing an azo group on the actuation properties of a photoactuating LCE system. Polymers.(Basel). 8 (12), 435 (2016).
  17. Braun, L. B., Hessberger, T., Zentel, R. Microfluidic synthesis of micrometer-sized photoresponsive actuators based on liquid crystalline elastomers. Journal of Materials Chemistry C. 4, 8670-8678 (2016).
  18. Ikeda, T., Mamiya, J. I., Yu, Y. Photomechanics of liquid-crystalline elastomers and other polymers. Angewandte Chemie International Edition. 46, 506-528 (2007).
  19. Zeng, H., Wani, O. M., Wasylczyk, P., Kaczmarek, R., Priimagi, A. Self-regulating iris based on light-actuated liquid crystal elastomer. Advanced Materials. 29 (30), 1-7 (2017).
  20. Küpfer, J., Finkelrnann, H. Nematic liquid single crystal elastomers. Macromolecular Rapid Communications. 12, 717-726 (1991).
  21. Bergmann, G. H. F., Finkelmann, H., Percec, V., Zhao, M. Y. Liquid-crystalline main-chain elastomers. Macromolecular Rapid Communications. 18 (5), 353-360 (1997).
  22. Li, M. H., Keller, P., Yang, J., Albouy, P. A. An artificial muscle with lamellar structure based on a nematic triblock copolymer. Advanced Materials. 16 (21), 1922-1925 (2004).
  23. Brehmer, M., Zentel, R., Wagenblast, G., Siemensmeyer, K. Ferroelectric liquid-crystalline elastomers. Macromolecular Chemistry and Physics. 195 (6), 1891-1904 (1994).
  24. Beyer, P., Terentjev, E. M., Zentel, R. Monodomain liquid crystal main chain elastomers by photocrosslinking. Macromolecular Rapid Communications. 28 (14), 1485-1490 (2007).
  25. Ditter, D., et al. MEMS analogous micro-patterning of thermotropic nematic liquid crystalline elastomer films using a fluorinated photoresist and a hard mask process. Journal of Materials Chemistry C. 5, 12635-12644 (2017).
  26. Lopez-Valdeolivas, M., Liu, D., Broer, D. J., Sánchez-Somolinos, C. 4D printed actuators with soft-robotic functions. Macromolecular Rapid Communications. 1700710, 3-9 (2017).
  27. Ohm, C., Kapernaum, N., Nonnenmacher, D., Giesselmann, F., Serra, C., Zentel, R. Microfluidic synthesis of highly shape-anisotropic particles from liquid crystalline elastomers with defined director field configurations. Journal of the American Chemical Society. 133 (14), 5305-5311 (2011).
  28. Ohm, C., et al. Preparation of actuating fibres of oriented main-chain liquid crystalline elastomers by a wetspinning process. Soft Matter. 7, 3730 (2011).
  29. Hessberger, T., et al. Co-flow microfluidic synthesis of liquid crystalline actuating Janus particles. Journal of Materials Chemistry C. 4, 8778-8786 (2016).
  30. Fleischmann, E. -. K., Liang, H. -. L., Kapernaum, N., Giesselmann, F., Lagerwall, J., Zentel, R. One-piece micropumps from liquid crystalline core-shell particles. Nature Communications. 3, 1178 (2012).
  31. Khan, I. U., et al. Microfluidic conceived drug loaded Janus particles in side-by-side capillaries device. International Journal of Pharmaceutics. 473 (1-2), 239-249 (2014).
  32. Vennes, M., Martin, S., Gisler, T., Zentel, R. Anisotropic particles from LC polymers for optical manipulation. Macromolecules. 39 (24), 8326-8333 (2006).
  33. Serra, C. a., et al. Engineering polymer microparticles by droplet microfluidics. Journal of Flow Chemistry. 3 (3), 66-75 (2013).
  34. Seo, M., Nie, Z., Xu, S., Lewis, P. C., Kumacheva, E. Microfluidics: from dynamic lattices to periodic arrays of polymer disks. Langmuir. 21 (11), 4773-4775 (2005).
  35. Kim, K., Pack, D. Microspheres for drug delivery. BioMEMS and Biomedical Nanotechnology. 2, 19-50 (2006).
  36. Kim, J. -. W., et al. Titanium dioxide/poly(methyl methacrylate) composite microspheres prepared by in situ suspension polymerization and their ability to protect against UV rays. Colloid and Polymer Science. 280 (6), 584-588 (2002).
  37. Serra, C., Berton, N., Bouquey, M., Prat, L., Hadziioannou, G. A predictive approach of the influence of the operating parameters on the size of polymer particles synthesized in a simplified microfluidic system. Langmuir. 23 (14), 7745-7750 (2007).
  38. Chang, Z., Serra, C. a., Bouquey, M., Prat, L., Hadziioannou, G. Co-axial capillaries microfluidic device for synthesizing size- and morphology-controlled polymer core-polymer shell particles. Lab on a Chip. 9, 3007-3011 (2009).
  39. Braun, L. B., Hessberger, T., Serra, C. A., Zentel, R. UV-free microfluidic particle fabrication at low temperature using ARGET-ATRP as the initiator system. Macromolecular Reaction Engineering. 10 (6), 611-617 (2016).
  40. Thomsen, D. L., et al. Liquid crystal elastomers with mechanical properties of a muscle. Macromolecules. 34, 5868-5875 (2001).
  41. Ohm, C., Serra, C., Zentel, R. A continuous flow synthesis of micrometer-sized actuators from liquid crystalline elastomers. Advanced Materials. 21 (47), 4859-4862 (2009).

Play Video

記事を引用
Hessberger, T., Braun, L. B., Serra, C. A., Zentel, R. Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators. J. Vis. Exp. (135), e57715, doi:10.3791/57715 (2018).

View Video