概要

Distribuzione delle sollecitazioni durante la compressione a freddo di rocce e inerti minerali mediante diffrazione di raggi x di sincrotrone-basato

Published: May 20, 2018
doi:

概要

Segnaliamo le procedure dettagliate per esperimenti di compressione sulle rocce e inerti minerali all’interno di un apparato di deformazione multi-incudine accoppiato con x-radiazione di sincrotrone. Tali esperimenti consentono di quantificazione della distribuzione dello stress all’interno di campioni, che in ultima analisi, getta luce sui processi di compattazione in geomateriali.

Abstract

Segnaliamo le procedure dettagliate per l’esecuzione di esperimenti di compressione sulle rocce e inerti minerali all’interno di un apparato di deformazione multi-incudine (D-DIA) accoppiato con x-radiazione di sincrotrone. Un assembly di esempio a forma di cubo è preparato e compresso, a temperatura ambiente, da un insieme di quattro incudini di diamante sinterizzato trasparente ai raggi x e due incudini di carburo di tungsteno, in laterale e i piani verticali, rispettivamente. Tutti i sei incudini sono ospitati all’interno di una pressa idraulica 250 tonnellate e guidati verso l’interno contemporaneamente da due blocchi di guida incastrato. Un fascio di raggi x dispersivo di energia orizzontale è proiettato attraverso e diffratte da parte dell’Assemblea di campione. Il fascio è comunemente nella modalità di bianchi o monocromatico raggi x. Nel caso di bianco ai raggi x, diffrazione raggi x vengono rilevati da una matrice di rivelatore a stato solido che raccoglie il pattern di diffrazione dispersiva di energia risultante. Nel caso di raggi x monocromatici, il pattern di diffrazione viene registrato mediante un rivelatore di bidimensionale (2D), come una piastra di imaging o un rivelatore di charge coupled device (CCD). I 2-D di diffrazione sono analizzati per derivare i giochi della grata. Le deformazioni elastiche del campione sono derivati dalla spaziatura atomico grata all’interno di grani. La sollecitazione viene quindi calcolata utilizzando il modulo elastico predeterminato e la deformazione elastica. Inoltre, la distribuzione delle sollecitazioni in due dimensioni consentono comprendere come lo stress è distribuito in diversi orientamenti. Inoltre, uno scintillatore nel percorso dei raggi x produce una luce visibile l’immagine dell’ambiente del campione, che permette per la misura precisa della variazione di lunghezza del campione durante l’esperimento, producendo una misura diretta della deformazione di volume sul campione. Questo tipo di esperimento può quantificare la distribuzione delle sollecitazioni all’interno di geomateriali, che in definitiva possono far luce sul meccanismo responsabile per la compattazione. Tale conoscenza ha il potenziale per migliorare significativamente la nostra comprensione dei processi chiave nella meccanica delle rocce, ingegneria geotecnica, minerali fisica e scienza dei materiali applicazioni dove compactive processi sono importanti.

Introduction

La spiegazione razionale dietro il metodo presentato in questo articolo è quello di quantificare la distribuzione delle sollecitazioni all’interno di rock e campioni aggregati di minerali durante la compressione e successiva compattazione. Comprendere la compattazione nelle rocce e inerti minerali è di grande importanza per serbatoio e8,17,18,19,20,28 di ingegneria geotecnica ,33. Compattazione agisce per ridurre la porosità e quindi, conduce ad un aumento della pressione interstiziale. Qualsiasi tale aumento della pressione interstiziale conduce ad una diminuzione nella pressione efficace35. La conseguenza è che indebolirà notevolmente la roccia serbatoio e pertanto possono essere soggette a guasti prematuri alle abbassare lo stress. Alcuni esempi delle conseguenze risultanti di deformazione anelastica del sottosuolo include: insufficienza nella produzione di sostenere a lungo termine in petrolio e gas serbatoi28,33, superficie subsidenza8, 18 , 19 , 20e alterazione del flusso del fluido modelli17. Di conseguenza, una conoscenza completa di compattazione elabora in rocce e inerti minerali potrebbe aiutare a ridurre la possibilità di tali conseguenze potenzialmente negative.

Il grande vantaggio dell’utilizzo del metodo evidenziato qui è che esso fornisce un mezzo per quantificare la distribuzione delle sollecitazioni interne nell’ambito di un geomaterial5,6 rispetto a livello mondiale-mediata esternamente applicato pressione12 , 22. Inoltre, come un esperimento in situ , l’evoluzione della distribuzione dello stress è risolta nel tempo. Le pressioni applicate esternamente considerato variano da valori relativamente bassi (decine di megapascals) a valori elevati (diversi gigapascals). Lo stress all’interno del campione viene misurato indirettamente utilizzando la spaziatura del reticolo atomico all’interno di singoli grani minerali come una misura della deformazione elastica locale5,6. La spaziatura di reticolo atomico è determinata con l’ausilio di raggi x, comunemente in entrambi la modalità dell’esame radiografico del bianco o monocromatico. Per la modalità raggi x bianco (ad es., DDIA presso 6BM-B beamline di Advanced Photon fonte (APS), Argonne National Laboratory), l’intensità del fascio di raggi x del fascio diffratto è determinato non solo uno, ma da una serie di rivelatori di Ge 10-elemento ( Figura 1) distribuiti lungo un cerchio fisso a angoli azimutali di 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Per la modalità monocromatica di raggi x, il pattern di diffrazione viene registrato utilizzando un CCD rivelatore (ad es., DDIA-30 presso beamline 13-ID-D del GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Entrambe le modalità raggi x consentono quantificazione su come lo stress varia in diversi orientamenti. Questo approccio è fondamentalmente diverso da tutti gli studi precedenti di compattazione in geomateriali.

Negli studi di compattazione tipico, un campione cilindrico è compresso da una forza assiale che viene applicata in tutta l’area della sezione trasversale per l’ attuatore25. In tali condizioni, la grandezza della grandezza sollecitazione applicata è generalmente calcolata dividendo semplicemente la forza assiale (misurata da una cella di carico) per l’area della sezione trasversale iniziale del campione. Dovrebbe essere notato che questa grandezza di sollecitazione applicata è semplicemente un valore medio, alla rinfusa e, come tale, non realisticamente rappresenta come lo stato di sollecitazione locale varia o è distribuito, all’interno di un materiale granulare, eterogeneo e complesso. Detritiche roccie sedimentarie, che sono esempi di materiali granulari complessi, sono formate dall’aggregazione di grani minerali che sono successivamente compattato e cementato attraverso processi deposizionale e diagenetica1,7, 21 , 30 , 31. questi aggregati naturalmente ereditano i pori che compongono gli spazi vuoti tra i grani, che sono intrinseci dalla geometria dell’imballaggio di grano per volta dalla dissoluzione secondario. Quindi, qualsiasi sollecitazione applicata è dovrebbe essere sostenuto da e concentrato al grano per grano contatti e a sparire alle interfacce di grano-poro.

Oltre alla complessità di variazione di sforzo all’interno di un materiale granulare, altri fattori ulteriormente complicano la compattazione studiando in questi scenari. In primo luogo, il campo di stress locali è vulnerabile a eventuali modifiche a causa di artefatti microstrutturali (ad es., forma del grano, fratture di preesistenza) che sono inevitabilmente presenti all’interno di qualsiasi roccia sedimentaria detritica. In secondo luogo, sebbene la grandezza della sollecitazione applicata che agiscono sulle superfici campione possa essere completamente quantificata, la distribuzione delle tensioni all’interno del corpo del campione è rimasto poco vincolata. Un effetto di fine32 — un contorno di effetto per cui la sollecitazione media è concentrata vicino il contatto fra i rams di caricamento ed i campioni a causa di attrito interfaccia — è noto per essere esposta in un carico di compressione di provini cilindrici. Ad esempio, Peng26 dimostrato ceppo eterogeneità all’interno di campioni di granito uniassiale compressi sottoposti ad una varietà di condizioni finali. Quindi, per calcolare con precisione la distribuzione delle sollecitazioni locali in materiale granulare, presentiamo il seguente protocollo dettagliato per l’esecuzione di esperimenti di diffrazione di raggi x (XRD) su rocce e inerti minerali, utilizzando un apparato di multi-incudine deformazione alle 6-BM-B della beamline di APS all’Argonne National Laboratory.

Protocol

1. preparazione del campione Scegliere il campione di prova e/o di riferimento; può trattarsi di un nucleo di roccia (punto 1.2) o un aggregato minerale (punto 1.3), a seconda della messa a fuoco dello studio sperimentale.Nota: Il seguente metodo certamente non è l’unico modo per preparare campioni di buona qualità (ad es., altre macchine possono essere utilizzate). Tuttavia, la preparazione del campione adottata nel presente studio è completamente illustrata per raggiungere l’obiettivo di accu…

Representative Results

Vi mostriamo un esempio di risultato rappresentativo da un esperimento XRD (esperimento SIO2_55) eseguito la stampa multi-incudine 6BM-B su un composto quarzo aggregazione5,6 e novaculite core campione6. Le granulometrie del quarzo aggregato ed novaculite sono ~ 4 µm e ~ 6-9 µm, rispettivamente5,6. Selezionato diffrazione spettri raccolti durante …

Discussion

Vi presentiamo la procedura dettagliata per compiere esperimenti XRD utilizzando la cella multi-incudine a 6-BM-B. Forse le operazioni più critiche e ancora più impegnative, nel protocollo di cui sopra comportano ottimizzando la qualità del campione. Tale importanza sulla qualità del campione si applica a quasi tutte le rock ed esperimenti di deformazione minerale. In primo luogo, è fondamentale per la superficie finale dei nuclei roccia ad essere piatta, con entrambe le estremità parallele tra loro e allo stesso t…

開示

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Gli autori vorrebbero due revisori anonimi con gratitudine e rivedere JoVE senior editor Dr. Alisha DSouza per i loro preziosi commenti. Questa ricerca è stata eseguita 6-BM-B della Advanced Photon fonte (APS) all’Argonne National Laboratory. L’uso di questa struttura è stata sostenuta dal Consorzio per la ricerca di proprietà dei materiali in Scienze della terra (com) sotto un accordo cooperativo di National Science Foundation (NSF) orecchio 11-57758, 1661511 dell’orecchio e dell’Istituto di fisica di minerale, Stony Brook Università. Gli autori riconoscono NSF per finanziamenti per la ricerca per questo programma attraverso 1361463 orecchio, orecchio 1045629 e 1141895 orecchio. Questa ricerca ha utilizzato risorse dell’origine del fotone avanzate, un US Department of Energy (DOE) Office of Science utente Facility operati per l’ufficio DOE di scienza di Argonne National Laboratory sotto contratto DEAC02-06CH11357. Gli assembly di cella sono sotto progetto di sviluppo di COMPRES multi-incudine cella assembly. Tutti i file di dati sono disponibili da parte degli autori su richiesta (scheung9@wisc.edu). I campioni e i dati vengono archiviati presso Istituto di fisica di minerale presso la Stony Brook University.

Materials

Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

参考文献

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. . Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth’s crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. . Sedimentology and Stratigraphy. , (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth’s crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. . A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. . A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. . Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

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記事を引用
Cheung, C. S., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

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