Exfoliation de bleu égyptien et Han bleu, deux pigments à base de silicate alcalino-terreux cuivre

Une. Préparation de CaCuSi 4 O 10 Melt Flux Synthèse de CaCuSi 4 O 10 Peser CaCO 3, SiO 2, et Cu 2 CO 3 (OH) 2 dans un rapport molaire 02:08:01: 0,1331 g (1,330 mmol) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO 2, de 0,1470 g ( 0,6648 mmol) de Cu 2 CO 3 (OH) 2. En outre, pesez les composantes du flux (12,5% en poids):. 0,0375 g de Na 2 CO 3, 0,0125 g de NaCl, et 0,0250 g de Na 2 B 4 O 7, 10H 2 O. Ajouter ces matériaux à un mortier en agate propre. mouture de main pour ~ 5 min avec un pilon en agate jusqu'à obtention d'une poudre vert clair homogène (figures 1a et 2a). Transférer ce mélange dans un creuset en platine propre, sec. Chauffer le creuset dans un four à 875 ° C (vitesse de 2 ° C / min de la rampe), maintenezà 875 ° C pendant 16 heures, puis refroidir à température ambiante (taux de 0,8 ° C / min). Retirez les cristaux du creuset et doucement écraser à l'aide d'un pilon. Laisser les cristaux à tremper dans 50 ml de HCl aqueux 1 M pendant une nuit pour éliminer le flux de matière fondue. Filtrer les cristaux et les laver avec de l'eau déminéralisée pour éliminer totalement toute fusion flux restant. Remarque: Ce matériel doit être broyé en une poudre plus fine de la poudre diffraction des rayons X (PXRD) analyse (figure 5). Elle peut également être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), la microscopie électronique à balayage (MEB) (Figure 4), et NIR photographie (Figure 8). Solid State Synthèse de CaCuSi 4 O 10 Peser CaCO 3, SiO 2, et CuO dans un rapport molaire 01:04:01: 0,1331 g (1,330 mmol) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO 2, et 0,1058 g de CuO (1,330 mmol)et ajouter à un mortier en agate propre. Humidifiez le mélange de poudre avec 1-2 ml d'acétone et broyer la main avec un pilon en agate pour ~ 5 min. Transférer la poudre lumière grise résultante (figures 1b et 2b) dans un creuset en platine. Chauffer le creuset dans un four à moufle à 1020 ° C à une vitesse de 5 ° C / min de la rampe, tenir pendant 16 heures, puis refroidir à la température ambiante Grattez la poudre bleu-gris en vrac, de la lumière à l'aide d'un polytétrafluoroéthylène (PTFE) spatule. Note: Le produit peut être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), SEM (figure 4), PXRD (Figure 5), et NIR photographie (Figure 8). 2. Synthèse de BaCuSi 4 O 10 Melt Flux Synthèse de BaCuSi 4 O 10 Peser BaCO 3, SiO 2, et CuO dans un rapport molaire 01:04:01:0,2085 g de BaCO 3 (1,057 mmol), de 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol), et 0,0840 g de CuO (1,056 mmol). En outre, pesez la composante de flux (12,5% en poids): 0,0765 g de PbO. Ajouter ces matériaux à un mortier en agate propre. mouture de main pour ~ 5 min avec un pilon en agate jusqu'à obtention d'une poudre gris clair homogène (figures 1c et 2c). Transférer ce mélange dans un creuset en platine propre, sec. Chauffer le creuset dans un four à 950 ° C (vitesse de 2 ° C / min de rampe), maintenir à 950 ° C pendant 24 heures, puis refroidir lentement jusqu'à 700 ° C (vitesse de 0,1 ° C / min), et enfin refroidir à la température ambiante. Retirez les cristaux du creuset et doucement écraser à l'aide d'un pilon. Laissez les cristaux à tremper dans 50 ml de 1 M HNO 3 aqueuse nuit pour enlever le flux de fusion. Filtrer les cristaux et on lave avec de l'eau désionisée pour éliminer complètement le reste du flux à l'état fondu. Note: Ce maTÉRIAU doit être broyé en une poudre plus fine pour l'analyse de PXRD (figure 6). Elle peut également être caractérisée par microscopie optique (Figure 3) et NIR photographie (Figure 8). Solid State Synthèse de BaCuSi 4 O 10 Peser BaCO 3, SiO 2, et CuO dans un rapport molaire 01:04:01: 0,2085 g de BaCO 3 (1,057 mmol), de 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol), et 0,0840 g de CuO (1,056 mmol) et de l'ajouter à un propre mortier en agate. Humidifiez le mélange de poudre avec 1-2 ml d'acétone et broyer la main avec un pilon en agate pour ~ 5 min. Transférer la poudre résultant de la lumière gris (figures 1D et 2D) dans un creuset en platine. Chauffer le creuset dans un four à moufle à 960 ° C à une vitesse de 5 ° C / min de la rampe et maintenez pendant 16 heures, puis laisser refroidir à température ambiante. Grattez la poudre bleue lâche en utilisant un polytétrafluoroéthylène (PTFE) spatule. Remarque:Le produit peut être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), PXRD (figure 6), et NIR photographie (Figure 8). 3. L'exfoliation de CaCuSi 4 O 10 Chargez une fiole de 50 ml à fond rond avec 0,50 g de CaCuSi 4 O 10, 40 ml d'eau déminéralisée, et une barre d'agitation magnétique revêtu de verre. Fixer un condenseur refroidi à l'eau dans le ballon. Chauffer le mélange réactionnel à 85 ° C sous agitation magnétique à 400 tours par minute pendant deux semaines. Supprimer de la source de chaleur, laissez la solution reposer une nuit paisible, puis filtrer le surnageant à travers un filtre de 0,4 um de la membrane. Vide sécher les solides. Remarque: Le produit est une poudre bleu clair qui peut être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), DRXP (figure 5), la microscopie électronique à transmission (MET) (figure 7), et NIR photographie (figureure 8). 4. L'exfoliation de BaCuSi 4 O 10 Charger un tube à centrifuger en plastique de 50 ml avec 0,14 g de BaCuSi 4 O 10 et de 20 ml de N-vinyl pyrrolidone. Avec le tube de centrifugation immergé dans un bain de glace / eau, sonication avec un appareil à ultrasons de la sonde à 40% d'amplitude (17 W) pendant 1 heure. Laissez retomber la dispersion non perturbée pendant une nuit, puis décanter le surnageant dans un nouveau tube de la centrifugeuse. Isoler à 10286 xg aide d'une centrifugeuse. Décanter le liquide surnageant, en laissant les nanofeuillets au fond du tube de centrifugation. Remettre en suspension de ce matériau dans 20 ml d'eau avec quelques minutes d'un bain sonication. Pour isoler une poudre, filtrer à travers un filtre à membrane de 0,4 um et sécher sous vide les matières solides. Remarque: Le produit est une poudre bleu clair qui peut être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), DRXP (Figure 6), TEM (Figure 7 </strong>), et NIR photographie (Figure 8). 5. Préparation d'encre Disperser ~ 0,10 g de CaCuSi 4 O 10 nanofeuillets dans 5 ml d'eau déminéralisée à l'aide de bains à ultrasons pour ~ 10 min. Remarque: Cette encre (figure 9) peut être utilisé pour un exemple représentatif où l'encre a été appliquée sur le papier avec une brosse à peinture, impression, etc Voir la figure 10. 6. Near Infrared Imaging photographiques Irradier les échantillons en utilisant la lumière rouge (par exemple avec une lumière rouge-réseau de diodes électroluminescentes), en prenant soin d'éliminer toutes les autres sources de lumière. Photographier à l'aide d'une caméra à l'image modifiée dans la région du proche infrarouge. Utilisez f réglage f/22 arrêt et un temps d'exposition de 0,5 sec.