В данном исследовании представлен протокол, описывающий использование механолюминесцентной (ML) визуализации для мониторинга распространения трещин и механического поведения при проведении оценочных испытаний клеевых соединений.
В этом исследовании демонстрируются и объясняются методы механолюминесцентной (ML) визуализации распространения трещин и механического поведения для оценки адгезивных соединений. Первым этапом была подготовка проб; воздушный спрей использовался для нанесения краски ML на поверхность образцов клеевого соединения. Производительность датчика ML была описана для изучения условий измерения. Результаты зондирования ML во время испытания двойного консольного пучка (DCB) и теста на сдвиг (LS) демонстрируются, поскольку они являются наиболее часто и широко используемыми методами оценки клеев. Первоначально было трудно напрямую количественно оценить наконечник трещины и распределение деформации/напряжения и концентрацию, поскольку наконечник трещины был слишком мал, и эффекты деформации не могли наблюдаться. Механолюминесценция, распространение трещин и механическое поведение во время механических испытаний могут быть визуализированы с помощью шаблона ML во время оценки клея. Это позволяет распознавать точное положение наконечников трещин и другие механические поведения, связанные с разрушением конструкции.
Механолюминесцентные (ML) чувствительные материалы представляют собой функциональные керамические порошки, которые многократно излучают интенсивный свет под механическими стимулами. Это явление наблюдается даже в пределах областей упругой деформации 1,2,3,4. При диспергировании на поверхности структуры отдельные частицы ML функционируют как чувствительные механические датчики, а двумерный (2D) паттерн ML отражает динамическое распределение деформаций. Схема излучения ML представляет собой механическое моделирование распределения деформаций 2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 (рисунок 1A).
Как показано на рисунке 1B, датчики ML были применены для визуализации двумерных (2D) и трехмерных (3D) динамических механических поведений в процессах упругости, пластика и разрушения с использованием образцов купонных испытаний, включающих последние усовершенствованные легкие конструкционные материалы (например, высокопрочная сталь 5,6, алюминий, армированный углеродным волокном пластик [CFRP]7), клеевое соединение для конструкцииустойчивости к повреждениям 8, 9,10,11, и компоненты продукта (например, зубчатый и гибкий электронный файл для складных телефонов12, а также сложные клеевые и/или сварочные соединения, используемые для проверки автоматизированного проектирования [CAE) приводят к лабораторным испытаниям 2,8,9,10,11 ). Кроме того, датчики ML успешно используются в практических приложениях, таких как мониторинг состояния конструкций (SHM) зданий и мостов для обнаружения распространения трещин или вероятности концентрации деформации, приводящей к структурной деградации 2,6,13, мониторинг распространения внутренней трещины в межламинарных слоях 7,9, прогнозирование срока службы водородных сосудов высокого давления 9, ударные испытания подвижности для визуализации распространения или возбуждения ударной волны в вибрационном режиме14 и визуальное зондирование спортивных инструментов для определения соответствующих физических настроек для увеличения шансов на победу. В протоколе визуализация ML была выбрана для мониторинга распространения трещин и последующих изменений механического поведения во время тестирования клеевого соединения.
Есть несколько причин для выбора этой темы. Первой причиной является значительное увеличение важности адгезивных соединений в последние годы. В последнее время, в связи с необходимостью значительного сокращениявыбросов CO2 и энергосбережения, различные типы легких материалов были разработаны и применены в отраслях мобильности и транспорта, таких как автомобили, самолеты и поезда. В рамках этой тенденции адгезивная технология приобрела значение в качестве ключевой технологии для свободного соединения различных легких материалов (разнородных стыков материалов) в стратегии15 с несколькими материалами. Кроме того, метод визуализации ML для определения адгезионной прочности, особенно в разнородных материалах, был предложен различными международными стандартами 16,17,18,19,20. Оценка адгезионной прочности по существу является разрушающим контролем, а полученную адгезионную прочность можно в основном классифицировать на два типа: (1) энергия ударной вязкости разрушения (Gc), которая определяется с помощью положения распространения трещины при нанесении нагрузки, и (2) адгезионная прочность, которая определяется с помощью нагрузки при разрыве клеевого шва. Хотя испытание двойной консольной балкой (DCB) и испытание одинарным сдвигом (LS) являются репрезентативными методами оценки ударной вязкости на разрушение и адгезионной прочности, соответственно, и представляют собой наиболее часто используемые методы адгезивных испытаний во всем мире 15,16,17,18,19,20 , кончик трещины слишком мал, чтобы различать распределение напряжений/деформаций. Следовательно, значение энергии прочности разрушения (Gc) сильно разбросано. В результате рекомендаций исследователей, изучающих клеи и других лиц в отрасли, была исследована механолюминесцентная (ML) визуализация для мониторинга распространения трещин и последующих изменений в механическом поведении во время оценочных испытаний клеевых соединений 8,9,10,11,21 . Вторая причина выбора этой темы в этом протоколе заключается в том, что напряжение / деформация сильно сконцентрирована на кончике трещины, которая генерирует интенсивную механолюминесценцию в точке ML во время распространения трещины, и это потенциально самая удобная методология среди различных приложений тестирования ML. Кроме того, этот метод может быть использован без передового опыта в подготовке образцов и высокоэффективных материалов ML.
Поэтому в данном исследовании объясняется протокол визуализации ML для мониторинга распространения трещин и последующих изменений механического поведения при оценочном тестировании клеевого соединения, как показано на рисунке 2.
С точки зрения поведения ML, наблюдаемого со стороны, интенсивная механолюминесценция, возникающая из концентрации деформации, была зарегистрирована на кончике исходной трещины (рисунок 5C). Впоследствии наблюдалось движение точки ML вдоль клеевого слоя во время распространения трещины, отражая кончик трещины. В предыдущих исследованиях микроскопические наблюдения показали, что самая высокая точка ML была всего на 0-20 мкм впереди кончика трещины и может быть принята в качестве эталона для положения наконечникатрещины 8. В обычном методе наконечник трещины идентифицируется с помощью визуального осмотра, но это приводит к значительному количеству человеческой ошибки из-за небольшого размера наконечника трещины даже при использовании увеличительного стекла. В частности, требуется терпение, чтобы отметить положение наконечника трещины во время испытания DCB, которое, в свою очередь, требует нескольких минут, особенно для структурных клеевых соединений 16,17,18. Поэтому визуализация ML в тесте DCB важна для определения положения наконечника трещины автоматически и с более высокой точностью. Ранее было показано, что положение и форма линии ML на вид сверху синхронизируются с передней линией разрушения трещины в клеевом слое9. Поэтому зондирование ML в верхнем виде адгезивного использовалось в качестве индикатора внутренних трещин с внешней поверхности адгезивного.
Однако ограничения этого метода включают темную тестовую среду и снижение интенсивности ML и AG во время теста DCB в течение нескольких минут, как показано на рисунке 7B. Это приводит к неясной точке ML и схеме AG, которые отражают кончик трещины и геометрию образца соответственно. Чтобы преодолеть это ограничение, инфракрасный свет, такой как свет на длине волны 850 нм, который не влияет на материал SrAl2O4: Eu2 + ML, был использован для облучения образца DCB во время теста DCB для уточнения состояния образца9. Альтернативно, синий свет при 470 нм используется для освещения образца в течение 1 с каждые 5 мин или 10 мин для восстановления интенсивностей ML и AG даже во время тестирования DCB 2,9, как описано на рисунке 7A.
Контурные изображения ML и фильмы во время теста LS были записаны с использованием системы четырехсторонних камер (рисунок 6C). При этом адгезивами были пескоструйные алюминиевые (А5052), а клей представлял собой двухкомпонентный эпоксидный клей. Значение прочности на сдвиг при растяжении (TSS) составило 23 МПа, которое было рассчитано с использованием значения нагрузки (N) при разрыве при растягивающей нагрузке и адгезионной связанной площади (мм2). Кроме того, значение СТШ можно рассматривать как показатель прочности конструкционного клеевого соединения18. Хотя значение TSS обычно используется в качестве показателя адгезионной прочности, фоновые физические свойства, такие как механическое поведение, которые имеют решающее значение для улучшения конструкции соединения, не исследовались.
Изображения ML четко предоставили информацию о механическом поведении в процессе разрушения однополосого клеевого соединения (рисунок 6C). Короче говоря, интенсивная механолюминесценция впервые наблюдалась на краю адгезивно связанной и притирочной области, что показывает концентрацию деформации на ранней стадии теста LS. Во-вторых, точки ML переместились от обоих клеевых краев к центру вдоль клеевого слоя, чтобы появиться вместе в левом и правом видах изображений ML. Это указывает на деформацию сдвига и распространение трещины вдоль адгезивного слоя, что в данном случае обозначает когезивный отказ (CF).
Кроме того, линии ML на переднем и заднем видах указывали на возникновение распространения трещин, что является тем же явлением, что и в тесте DCB. Наконец, после того, как две точки ML объединились в центре, в центральной точке адгезивного слоя наблюдалась интенсивная механолюминесценция. Это указывало на концентрацию деформации в адгезивном слое и последующее образование поперечной трещины по всему адгезивному слою, аналогичной предыдущей работе11. Эта информация полезна для определения местоположения концентрации напряжения/деформации. Следовательно, это означает, что для достижения прочной и надежной конструкции соединения требуется улучшение дисперсии напряжений.
В отличие от теста DCB, тест LS вызывает высокоскоростной разрыв клеевых соединений. Тест LS генерирует высокую скорость деформации в адгезивном слое, за которой следует очень интенсивная механолюминесценция, которая насыщается в записанном ml-изображении, накапливает много событий в одном изображении и производит неясное изображение ML. В этих случаях интеллектуальный выбор скорости записи может быть использован для устранения неполадок (например, выбор высокой скорости записи, такой как 25 кадров в секунду, которая соответствует скорости события в тесте LS)11.
The authors have nothing to disclose.
Это исследование было поддержано новаторским проектом, заказанным Организацией по развитию новой энергетики и промышленных технологий (NEDO) и Программой исследований и разработок по продвижению инновационных чистых энергетических технологий посредством международного сотрудничества (JPNP20005) по заказу NEDO. N. T. благодарен Shimadzu Co. за предоставление программного обеспечения для автоматического мониторинга для различения точек наибольшей интенсивности ML на дополнительном рисунке 1. Н.Т. признателен г-же Я. Ногами и г-же Х. Кавахаре за распыление краски ML для тестирования ML. Кроме того, Н.Т. признателен г-же Й. Като, г-же М. Исеки, г-же Й. Сугава, г-же К. Хиракаве, г-же Й. Сакамото и г-же С. Сано за помощь в измерениях и анализе ОД в группе 4D-визуального зондирования (АИСТ).
Aluminum plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | A5052 | A5052 is defined name as quality of aluminum in standards. |
Blue LED | MORITEX Co. | MBRL-CB13015 | |
Camera | Baumer | TXG04 or VLU-12 | CCD or CMOS |
Coating thickness gauge | KETT | LZ-373 | |
Epoxy adhesive | Nagase ChemteX Co. | Denatite2202 | structual adehsive |
ImageJ | National Institutes of Health | Image J 1.53K | Image processing software |
Mechanical testing machine | SHIMADZU Co. | EZ Test EZ-LX | |
Mechanoluminescnet (ML) paint | Sakai Chemical Industry Co. Ltd. | ML-F2ET3 | The ML paint in 1.1 is 2 components epoxy paint , and consisting of epoxy main reagent and curing reagent as described in 1.2.1. SrAl2O4:Eu2+ ML ceramic perticle is including in main epoxy reagent. |
Microscope | keyence | VHX-6000 | |
Stainless steel plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | SUS631 | A631 is defined name as quality of stainless steel in standards. |
Viscometer | Sekonic. Co. | Viscomate VM-10A |