In questo studio, viene presentato un protocollo che descrive l’uso della visualizzazione meccanoluminescente (ML) per monitorare la propagazione delle cricche e il comportamento meccanico durante i test di valutazione dei giunti adesivi.
In questo studio, vengono dimostrati e spiegati metodi per la visualizzazione meccanoluminescente (ML) della propagazione delle fessure e del comportamento meccanico per valutare i giunti adesivi. Il primo passo prevedeva la preparazione del campione; è stato utilizzato uno spray d’aria per applicare la vernice ML sulla superficie dei campioni di giunti adesivi. Le prestazioni del sensore ML sono state descritte per esaminare le condizioni di misurazione. I risultati del rilevamento ML durante un test a doppio fascio a sbalzo (DCB) e un test di lap-shear (LS) sono dimostrati in quanto questi sono i metodi più frequentemente e ampiamente utilizzati per valutare gli adesivi. Originariamente, era difficile quantificare direttamente la punta della fessura e la distribuzione e la concentrazione della deformazione/sollecitazione perché la punta della fessura era troppo piccola e gli effetti della tensione non potevano essere osservati. La meccanoluminescenza, la propagazione delle cricche e il comportamento meccanico durante i test meccanici possono essere visualizzati tramite il modello ML durante la valutazione dell’adesivo. Ciò consente il riconoscimento della posizione precisa delle punte di fessura e di altri comportamenti meccanici legati al cedimento strutturale.
I materiali sensibili meccanoluminescenti (ML) sono polveri ceramiche funzionali che emettono ripetutamente luce intensa sotto stimoli meccanici. Questo fenomeno si osserva anche all’interno di regioni di deformazione elastica 1,2,3,4. Quando vengono disperse sulla superficie di una struttura, le singole particelle ML funzionano come sensori meccanici sensibili e il modello ML bidimensionale (2D) riflette la distribuzione dinamica della deformazione. Il modello di emissione ML presenta una simulazione meccanica della distribuzione della deformazione 2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 (Figura 1A).
Come mostrato nella Figura 1B, i sensori ML sono stati applicati per visualizzare i comportamenti meccanici dinamici bidimensionali (2D) e tridimensionali (3D) nei processi elastici, plastici e di distruzione utilizzando campioni di prova di coupon comprendenti materiali strutturali leggeri avanzati recenti (ad esempio, acciaio ad alta resistenza alla trazione 5,6, alluminio, plastica rinforzata con fibra di carbonio [CFRP]7), il giunto adesivo per la progettazione della tolleranza al danno8, 9,10,11 e componenti del prodotto (ad esempio, file di ingranaggi ed elettronica flessibile per telefoni pieghevoli 12 e complicati giunti adesivi e/o di saldatura utilizzati per la convalida dell’ingegneria assistita da computer [CAE] risultati in test a livello di laboratorio 2,8,9,10,11 ). Inoltre, i sensori ML sono stati utilizzati con successo in applicazioni pratiche, come il monitoraggio dello stato strutturale (SHM) di edifici e ponti per rilevare la propagazione delle cricche o la probabilità di una concentrazione di deformazione che porta al degrado strutturale 2,6,13, il monitoraggio della propagazione della fessura interna negli strati interlaminari7,9, la previsione della durata della vita dei serbatoi di idrogeno ad alta pressione. 9, test di impatto della mobilità per visualizzare la propagazione o l’eccitazione dell’onda d’impatto in modalità vibrazione14 e rilevamento visivo degli strumenti sportivi per determinare le impostazioni fisiche appropriate per aumentare le possibilità di vincita. Nel protocollo, la visualizzazione ML è stata selezionata per monitorare la propagazione delle cricche e le successive modifiche nel comportamento meccanico durante i test di valutazione dei giunti adesivi.
Ci sono diversi motivi per scegliere questo tema. Il primo motivo è il significativo aumento dell’importanza dei giunti adesivi negli ultimi anni. Recentemente, a causa della necessità di una significativa riduzione di CO2 e di un risparmio energetico, sono stati sviluppati e applicati vari tipi di materiali leggeri nei settori della mobilità e dei trasporti, come per automobili, aerei e treni. Come parte di questa tendenza, la tecnologia adesiva ha acquisito importanza come tecnologia chiave per unire liberamente diversi materiali leggeri (giunti di materiali diversi) in una strategia multi-materiale15. Inoltre, il metodo di visualizzazione ML per determinare la forza adesiva, specialmente in materiali dissimili, è stato suggerito da vari standard internazionali 16,17,18,19,20. La valutazione della forza adesiva è essenzialmente un test distruttivo e la forza adesiva ottenuta può essere classificata principalmente in due tipi: (1) energia di tenacità alla frattura (Gc), che viene determinata utilizzando la posizione di propagazione della fessura durante l’applicazione del carico, e (2) forza adesiva, che viene determinata utilizzando il carico alla rottura del giunto adesivo. Sebbene il test a doppio fascio a sbalzo (DCB) e il test a singolo giro (LS) siano metodi di valutazione rappresentativi della tenacità alla frattura e della forza adesiva, rispettivamente, e rappresentino i metodi di prova adesivi più frequentemente utilizzati in tutto il mondo 15,16,17,18,19,20 , la punta della fessura è troppo piccola per distinguere la distribuzione stress/deformazione. Quindi, il valore dell’energia di tenacità alla frattura (Gc) è altamente disperso. Come risultato delle raccomandazioni dei ricercatori che esaminano adesivi e altri individui nel settore, la visualizzazione meccanoluminescente (ML) è stata studiata per monitorare la propagazione delle cricche e i successivi cambiamenti nel comportamento meccanico durante i test di valutazione dei giunti adesivi 8,9,10,11,21 . Il secondo motivo per scegliere questo tema in questo protocollo è che lo stress / deformazione è altamente concentrato sulla punta della fessura, che genera un’intensa meccanoluminescenza nel punto ML durante la propagazione della fessura, e questa è potenzialmente la metodologia più user-friendly tra le varie applicazioni di test ML. Inoltre, questo metodo può essere utilizzato senza esperienza avanzata nella preparazione dei campioni e materiali ML altamente efficienti.
Pertanto, in questo studio, viene spiegato il protocollo di visualizzazione ML per monitorare la propagazione delle cricche e le successive modifiche nel comportamento meccanico durante i test di valutazione dei giunti adesivi, come mostrato in Figura 2.
In termini di comportamento ML osservato dalla vista laterale, è stata registrata un’intensa meccanoluminescenza originata dalla concentrazione di deformazione sulla punta della fessura iniziale (Figura 5C). Successivamente, è stato osservato il movimento del punto ML lungo lo strato adesivo al momento della propagazione della fessura, riflettendo la punta della fessura. In studi precedenti, osservazioni microscopiche hanno mostrato che il punto ML più alto era solo 0-20 μm davanti alla punta della fessura e poteva essere adottato come riferimento perla posizione 8 della punta della fessura. Nel metodo convenzionale, la punta della fessura viene identificata tramite ispezione visiva, ma ciò porta a una quantità significativa di errore umano a causa delle piccole dimensioni della punta della fessura, anche quando si utilizza una lente d’ingrandimento. In particolare, è necessaria pazienza per marcare la posizione della punta della fessura durante il test DCB, che, a sua volta, richiede diversi minuti, in particolare per i giunti adesivi strutturali16,17,18. Pertanto, la visualizzazione ML nel test DCB è importante per identificare la posizione della punta della fessura automaticamente e con maggiore precisione. In precedenza, la posizione e la forma della linea ML nella vista superiore venivano mostrate sincronizzarsi con la linea frontale del cedimento della fessura nello strato adesivo9. Pertanto, il rilevamento ML nella vista superiore dell’aderente è stato utilizzato come indicatore delle fessure interne dalla superficie esterna dell’aderente.
Tuttavia, i limiti di questo metodo includono l’ambiente di prova buio e la diminuzione dell’intensità ML e AG durante il test DCB per diversi minuti, come mostrato nella Figura 7B. Ciò porta a un punto ML poco chiaro e a un modello AG, che riflettono rispettivamente la punta della fessura e la geometria del campione. Per superare questa limitazione, la luce infrarossa, come la luce a una lunghezza d’onda di 850 nm che non influenza il materiale SrAl2O4:Eu2+ ML, è stata utilizzata per irradiare il campione DCB durante il test DCB per chiarire le condizioni del campione9. In alternativa, luce blu a 470 nm utilizzata per illuminare il campione per 1 s ogni 5 minuti o 10 minuti per recuperare le intensità ML e AG anche durante il test DCB2,9, come spiegato in Figura 7A.
Le immagini e i filmati del contorno ML durante il test LS sono stati registrati utilizzando un sistema di telecamere a quattro vie (Figura 6C). In questo caso, gli aderenti erano in alluminio sabbiato (A5052) e l’adesivo era un adesivo epossidico bicomponente. Il valore di resistenza al taglio a trazione (TSS) era di 23 MPa, calcolato utilizzando il valore di carico (N) alla rottura sotto carico di trazione e l’area incollata (mm2). Inoltre, il valore TSS può essere considerato come un indicatore della resistenza di un giunto adesivo strutturale18. Sebbene il valore TSS sia solitamente utilizzato come indice di forza adesiva, le proprietà fisiche di fondo, come il comportamento meccanico, che sono cruciali per migliorare il design del giunto, non sono state studiate.
Le immagini ML hanno fornito chiaramente informazioni sul comportamento meccanico durante il processo di distruzione del giunto adesivo a giro singolo (Figura 6C). In breve, è stata osservata per la prima volta un’intensa meccanoluminescenza sul bordo dell’area legata e lappata adesivamente, che mostra la concentrazione di deformazione nella fase iniziale del test LS. In secondo luogo, i punti ML si sono spostati da entrambi i bordi adesivi al centro lungo lo strato adesivo per apparire insieme nelle viste sinistra e destra delle immagini ML. Ciò indica la deformazione di taglio e la propagazione della fessura lungo lo strato adesivo, che in questo caso denota un fallimento coesivo (CF).
Inoltre, le linee ML nelle viste anteriore e posteriore indicavano il verificarsi della propagazione della cricca, che è lo stesso fenomeno del test DCB. Infine, dopo che i due punti ML combinati al centro, è stata osservata un’intensa meccanoluminescenza nel punto centrale dello strato adesivo. Ciò indicava la concentrazione di deformazione nello strato adesivo e la successiva generazione di una fessura trasversale attraverso lo strato adesivo, simile a un precedente lavoro11. Queste informazioni sono utili per determinare la posizione della concentrazione di stress/deformazione. Quindi, implica che è necessario un miglioramento della dispersione delle sollecitazioni per ottenere un progetto articolare forte e affidabile.
A differenza del test DCB, il test LS provoca la rottura ad alta velocità dei giunti adesivi. Il test LS genera un elevato tasso di deformazione nello strato adesivo, seguito da una meccanoluminescenza altamente intensa che satura l’immagine ML registrata, accumula molti eventi in un’immagine e produce un’immagine ML poco chiara. In questi casi, è possibile utilizzare una scelta intelligente della velocità di registrazione per la risoluzione dei problemi (ad esempio, selezionando una velocità di registrazione elevata, ad esempio 25 fps, che si adatta alla velocità dell’evento nel test LS)11.
The authors have nothing to disclose.
Questa ricerca è stata supportata da un progetto pionieristico commissionato dalla New Energy and Industrial Technology Development Organization (NEDO) e dal Programma di ricerca e sviluppo per la promozione di tecnologie energetiche pulite innovative attraverso la collaborazione internazionale (JPNP20005) commissionato da NEDO. N. T. è grata a Shimadzu Co. per aver fornito il software di auto-monitoraggio per distinguere i punti di massima intensità ML nella Figura supplementare 1. N. T. è grato alla signora Y. Nogami e alla signora H. Kawahara per aver spruzzato la vernice ML per i test ML. Inoltre, N. T. è grato alla signora Y. Kato, alla signora M. Iseki, alla signora Y. Sugawa, alla signora C. Hirakawa, alla signora Y. Sakamoto e alla signora S. Sano per l’assistenza con le misurazioni e l’analisi ML nel team di rilevamento visivo 4D (AIST).
Aluminum plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | A5052 | A5052 is defined name as quality of aluminum in standards. |
Blue LED | MORITEX Co. | MBRL-CB13015 | |
Camera | Baumer | TXG04 or VLU-12 | CCD or CMOS |
Coating thickness gauge | KETT | LZ-373 | |
Epoxy adhesive | Nagase ChemteX Co. | Denatite2202 | structual adehsive |
ImageJ | National Institutes of Health | Image J 1.53K | Image processing software |
Mechanical testing machine | SHIMADZU Co. | EZ Test EZ-LX | |
Mechanoluminescnet (ML) paint | Sakai Chemical Industry Co. Ltd. | ML-F2ET3 | The ML paint in 1.1 is 2 components epoxy paint , and consisting of epoxy main reagent and curing reagent as described in 1.2.1. SrAl2O4:Eu2+ ML ceramic perticle is including in main epoxy reagent. |
Microscope | keyence | VHX-6000 | |
Stainless steel plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | SUS631 | A631 is defined name as quality of stainless steel in standards. |
Viscometer | Sekonic. Co. | Viscomate VM-10A |