Teste de tensão micromecânica de amostras de aço inoxidável fabricadas aditivamente 17-4 PH

1. Preparação da amostra para fotolitografia Corte uma amostra da área de interesse e poli-la usando uma máquina de polimento semiautomática. Use uma serra de dicing lenta ou uma serra de banda para cortar uma seção de ~6 mm da área de interesse a ser estudada. Para este estudo, o material foi cortado da seção de gálagem de uma amostra de fadiga AM 17-4 PH, conforme mostrado na Figura 1. Prepare a amostra de corte em uma montagem metalográfica para polimento. Use um polidor semiautomático para polir a amostra para a superfície semelhante ao espelho (tendo uma rugosidade superficial na ordem de 1 μm) a partir de 400 grãos de papel abrasivo e movendo-se para partículas de diamante de 1 μm. Para garantir polimento suficiente em cada nível de abrasão e escoriações uniformes da superfície, alterne a direção de polimento em 90° seguindo cada nível de grão. Mantenha uma superfície plana durante o polimento para evitar problemas durante um processo de revestimento de giro posterior. Selado o material em um disco fino. Proteja a superfície polida usando uma fita adesiva. Use uma serra de velocidade lenta para alinhar e cortar uma seção fina (0,5-1 mm).NOTA: Uma seção uniforme será importante para o processo de revestimento de giro. 2. Fotolitografia Limpe a amostra. Remova a fita adesiva protetora da superfície polida e coloque a amostra com a superfície polida virada para cima em um béquer com acetona. Use um limpador ultrassônico para limpar a amostra por 5 minutos. Use acetona suficiente para cobrir a amostra. Remova a amostra da acetona e seque-a usando ar comprimido. Submerse a amostra em isopropanol e use um limpador ultrassônico para limpar a amostra por 5 minutos. Use isopropanol suficiente para cobrir a amostra. Remova a amostra do recipiente com isopropanol e seque a amostra com ar comprimido. Coloque a amostra em um recipiente de retenção e realize uma limpeza de plasma de oxigênio por 1 min. Prepare a solução fotoresistista com antecedência. Utilizando uma batedeira, misture 27,2 g (50 wt%) de PGMEA líquido e 25,1 g (50 wt%) de SU-8 3025 por 2 min. Deses espuma a mistura por 1 min. Realize a padronização de resistência à foto. Coloque a amostra (lado polido para cima) no spin-coater. Use ar comprimido para remover qualquer poeira ou partícula na superfície da amostra. Aplique fotoresist na amostra e execute o spin-coater usando os parâmetros mostrados na Tabela 1.NOTA: A espessura do fotoresist SU-8 resultante utilizado neste estudo foi medida para ser próxima de 1,5 μm em média. Coloque a amostra em uma placa quente e aqueça a 65 °C por 5 minutos. Aqueça a amostra a 95 °C por 10 min. Remova a amostra da placa quente e deixe a amostra esfriar até a temperatura ambiente. Usando uma máscara fotográfica com uma matriz de quadrados medindo 70 μm de cada lado, exponha a amostra para 10-15 s a uma densidade de energia de ~75 mJ/cm2. Aqueça a amostra a 65 °C por 5 minutos em uma placa de aquecimento. Aqueça a amostra a 95 °C por 10 minutos em uma placa quente e deixe a amostra esfriar até a temperatura ambiente antes de continuar para o próximo passo. Submerse a amostra (com o padrão voltado para cima) em um recipiente limpo com acetato de éter monometil de propilenoglitil (PGMEA) e agitar-a por 10 minutos. Use PGMEA suficiente para cobrir a amostra. Remova a amostra e espirre com isopropanol antes de secar cuidadosamente com ar comprimido.NOTA: A Figura 2 mostra o resultado final de um SU-8 padronizado na amostra. Na Figura 2, há locais na superfície de aço sem fotoresist (note a superfície da amostra inferior esquerda) provavelmente devido à superfície irregular que afeta a camada de spin. Para efeitos deste estudo (criação de espécimes micro-réquios locais), é considerado um padrão satisfatório. 3. Estanhes Prepare o etchant 9 de aço inoxidável AM 17-4PH mostrado na Tabela 2. Dentro de um capô de fumaça, coloque a amostra em um béquer e coloque-a em cima de uma placa de aquecimento a ~65-70 °C. Deixe a amostra na placa quente por 5 minutos. Com a amostra na placa quente, coloque algumas gotas do etchant preparado para que a superfície padronizada esteja completamente coberta. Deixe o etchant por 5 minutos. Retire a amostra do béquer e neutralize o etchante com água.NOTA: A Figura 3 mostra a amostra resultante após a gravação. Note na Figura 3 que o fotoresist restante impede que o etchant reaja a superfície de aço, criando áreas de plataforma localizadas de material nãooved. 4. Moagem de feixe de íons focalizando a geometria do espécime Prepare a amostra para o processo de moagem FIB. Coloque a amostra em um recipiente com isopropanol. Use um limpador ultrassônico para limpar a amostra por 5 minutos. Use isopropanol suficiente para cobrir a amostra. Retire e seque a amostra com ar comprimido. Usando um adesivo condutor, monte a amostra em um stub compatível com o dispositivo de nanoindação para ser usado durante testes posteriores. Faça um furo em um stub de montagem SEM de 45° e use uma fita de carbono para colocar o stub e o espécime em um stub SEM de 45°, como mostrado na Figura 4.NOTA: Esta etapa visa reduzir o contato direto com a amostra uma vez que a amostra de micro tração é fabricada, diminuindo a chance de danificar a amostra. Coloque a amostra em um SEM e identifique um quadrado gravado para realizar a fresagem FIB.NOTA: Para este estudo, foram desejados quadrados de material remanescentes ~9 μm de altura ou maior devido à geometria do espécime escolhido. Oriente a localização FIB escolhida na parte superior do stub SEM para evitar problemas de contato durante o alinhamento no SEM. Realizar moagem FIB.NOTA: Foi utilizado neste estudo um SEM operado a 30 kV. Embora um procedimento específico não possa ser delineado, pois requer ajuste com base em equipamentos específicos, a fresagem de fora para dentro é uma boa prática para evitar a reposição de material dentro da localização da amostra. Além disso, é uma boa prática usar energia máxima para remover material a granel, mas reduzir a energia FIB ao se aproximar das dimensões finais da amostra. Use a potência máxima (20 mA, 30 kV) para remover qualquer material a granel indesejado da plataforma gravada restante, conforme mostrado na Figura 5. Use potência inferior (7 mA, 30 kV) ou (5 mA, 30 kV) para fazer um retângulo com dimensões ligeiramente maiores do que o necessário para a geometria final da amostra (ver Figura 6). Com potência ainda menor (1 mA, 30 kV) ou (0,5 mA, 30 kV), realize cortes transversais próximos às dimensões finais da amostra de micropresa.NOTA: Seguindo esta etapa FIB (mostrada na Figura 7), a amostra deve ter as dimensões externas necessárias, mas deve estar faltando o perfil de forma do osso do cão. Gire a amostra a 180°. Utilizando baixa potência (0,5 mA, 30 kV) ou (0,3 mA, 30 kV), realize a etapa final de fresagem FIB para criar a geometria do espécime desejada. Crie e use bitmap para controlar a intensidade e a localização da FIB para a repetibilidade na criação de geometria final para vários espécimes.NOTA: A Figura 8 mostra uma imagem SEM da amostra de micropresa resultante fabricada a partir das etapas descritas nas seções 4.2.1 a 4.2.5. As dimensões do espécime de tração são mostradas na Figura 9. 5. Fabricação de aderência Faça marcas de alinhamento na ponta de nanoindentação a ser usada para testes de tração. Monte a ponta no transdutor de nanoindação desejado. Utilizando um escriba laser, faça duas marcas de alinhamento perto da ponta, como mostrado na Figura 10, para permitir uma orientação adequada da ponta antes da fabricação da aderência da tração através da fresagem FIB. Use um entalhe circular e as linhas como duas fontes de alinhamento à medida que a ponta gira durante a fabricação da geometria da garra. FIB-mill a ponta de nanoindentação para fazer a tensão aderência. Coloque a ponta marcada em um stub SEM e alinhe as marcas conforme mostrado na Figura 10. Utilizando o FIB, reduza a largura da ponta do recuador, conforme mostrado na Figura 11A.NOTA: Reduzir a largura da ponta do recuador é útil na manobrabilidade e liberação da aderência final da tração durante o teste de tensão. Retire a ponta do recuador do SEM, use as marcas de alinhamento para girar a ponta a 90°. Use a FIB como mostrado na Figura 11B para reduzir a espessura da ponta do recuador. Remova a ponta do recuo do SEM. Use as marcas de alinhamento de volta a 0° (visão frontal) e crie a geometria final da tração com o FIB, conforme mostrado na Figura 11C. Para reduzir a reposição do material removido durante o processo FIB, remova a área de aderência de tração estreita antes de remover a área de aderência mais ampla. 6. Teste de micropresa Monte o espécime e a ponta do denter no dispositivo de nanoindenter. Instale a máquina de nanoindentação no MEI seguindo as recomendações do fabricante. Para garantir uma imagem adequada durante o teste in situ , evite uma inclinação significativa da máquina.NOTA: Para este teste, foi utilizada uma inclinação de 5°. Inclinação excessiva resultará em uma visão de perspectiva e dificultará a alinhar a aderência da tração com a amostra de ensaio. Para evitar um evento inesperado durante o teste de tração, execute o protocolo de carregamento de tração baseado em deslocamento desejado no ar, longe da amostra.NOTA: Este teste de deslocamento de ar preservará a aderência de tração fabricada no caso de deslocamentos inesperados durante o protocolo. Com cautela, aproxime-se lentamente da ponta para a superfície da amostra. Mova-se e alinhe a aderência da tração com a amostra de ensaio, conforme mostrado na Figura 12. Realize o teste de tração.NOTA: O teste realizado neste estudo considerou um protocolo controlado por deslocamento a uma taxa de 0,004 μm/s (resultando em uma taxa de tensão aplicada de 0,001 μm/ μm/s para a amostra de 4 μm de altura), um deslocamento máximo de 2,5 μm e uma taxa de retorno de 0,050 μm/s. Para a realização do teste de tração no transdutor utilizado para este teste, utilizou-se recuo de deslocamento negativo (-2,5 μm) e taxa negativa (-0,004 μm/s).