Het hier gepresenteerde protocol beschrijft de hogedruk radiale diamant-aambeeldcelexperimenten en het analyseren van de gerelateerde gegevens, die essentieel zijn voor het verkrijgen van de mechanische sterkte van de nanomaterialen met een belangrijke doorbraak naar de traditionele benadering.
De mechanische versterking van metalen is de al lang bestaande uitdaging en populair onderwerp van materiaalkunde in industrieën en de academische wereld. De grootteafhankelijkheid van de sterkte van de nanometalen heeft veel belangstelling getrokken. Het karakteriseren van de sterkte van materialen op de lagere nanometerschaal is echter een grote uitdaging geweest omdat de traditionele technieken niet langer effectief en betrouwbaar worden, zoals nano-indentatie, micropilaire compressie, treksterkte, enz. Het huidige protocol maakt gebruik van radiale diamant-aambeeldcel (rDAC) X-ray diffraction (XRD) technieken om differentiële spanningsveranderingen te volgen en de sterkte van ultrafijne metalen te bepalen. Het is gebleken dat ultrafijne nikkeldeeltjes een grotere vloeigrens hebben dan grovere deeltjes, en de grootteversterking van nikkel gaat door tot 3 nm. Deze essentiële bevinding hangt enorm af van effectieve en betrouwbare karakteriseringstechnieken. De rDAC XRD-methode zal naar verwachting een belangrijke rol spelen bij het bestuderen en verkennen van nanomateriaalmechanica.
De weerstand tegen plastische vervorming bepaalt de sterkte van de materialen. De sterkte van de metalen neemt meestal toe met de afnemende korrelgroottes. Dit grootteversterkende fenomeen kan goed worden geïllustreerd door de traditionele Hall-Petch-relatietheorie van de millimeter tot submicronregime 1,2, die is gebaseerd op het dislocatie-gemedieerde vervormingsmechanisme van bulkmetalen, d.w.z. dislocaties stapelen zich op bij korrelgrenzen (GB’s) en belemmeren hun bewegingen, wat leidt tot de mechanische versterking in metalen 3,4.
Daarentegen is mechanische ontharding, vaak aangeduid als de omgekeerde Hall-Petch-relatie, gerapporteerd voor fijne nanometalen in de afgelopen twee decennia 5,6,7,8,9,10. Daarom is de sterkte van de nanometalen nog steeds raadselachtig, aangezien continue verharding werd gedetecteerd voor korrelgroottes tot ~ 10 nm11,12, terwijl de gevallen van grootteverzachting onder het 10 nm-regime ook werden gemeld 7,8,9,10. De grootste moeilijkheid of uitdaging voor dit besproken onderwerp is om statistisch reproduceerbare metingen te doen over de mechanische eigenschappen van ultrafijne nanometalen en een betrouwbare correlatie vast te stellen tussen de sterkte en korrelgrootte van de nanometalen. Een ander deel van de moeilijkheid komt van de ambiguïteit in de plastische vervormingsmechanismen van de nanometalen. Verschillende defecten of processen op nanoschaal zijn gemeld, waaronder dislocaties13,14, vervormingstwinning 15,16,17, stapelfouten15,18, GB migratie19, GB glijden 5,6,20,21, korrelrotatie 22,23,24, atomaire bindingsparameters 25,26,27,28, enz. Welke de plastische vervorming domineert en daarmee de sterkte van nanometalen bepaalt, is echter nog onduidelijk.
Voor deze bovenstaande kwesties zijn traditionele benaderingen van mechanische sterkteonderzoek, zoals trekproef29, Vickers-hardheidstest 30,31, nano-inkepingstest32, micropilaire compressie 33,34,35, enz. minder effectief omdat de hoge kwaliteit van grote stukken nanogestructureerde materialen zo moeilijk te fabriceren is en conventionele indrukker veel groter is dan enkele nanodeeltjes van materialen (voor de single-particle mechanics). In deze studie introduceren we radiale DAC XRD-technieken36,37,38 aan de materiaalwetenschap om in situ de opbrengstspanning en vervormingstexturering van nanonikkel van verschillende korrelgroottes te volgen, die in eerdere studies in het geowetenschappelijke veld worden gebruikt. Het is gebleken dat de mechanische versterking kan worden uitgebreid tot 3 nm, veel kleiner dan de eerder gerapporteerde meest substantiële maten nanometalen, wat het regime van conventionele Hall-Petch-relatie vergroot, wat de betekenis van rDAC XRD-technieken voor de materiaalwetenschap impliceert.
Computationele simulaties zijn op grote schaal gebruikt om het korrelgrootte-effect op de sterkte van nanometalente bestuderen 5,6,16,17,27,42. Perfecte dislocaties, gedeeltelijke dislocaties en GB-vervorming zijn voorgesteld om een beslissende rol te spelen in de vervormingsmechanismen van de nanomaterialen. In een moleculai…
The authors have nothing to disclose.
We erkennen de steun van de National Natural Science Foundation of China (NSFC) onder subsidienummers 11621062, 11772294, U1530402 en 11811530001. Dit onderzoek werd ook gedeeltelijk ondersteund door de China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Dit onderzoek maakte gebruik van de middelen van de Advanced Light Source, een DOE Office of Science User Facility onder contractnummer DE-AC02-05CH11231 en de Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Dit onderzoek werd gedeeltelijk ondersteund door COMPRES, het Consortium for Materials Properties Research in Earth Sciences onder NSF Cooperative Agreement EAR 1606856.
20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | Flammable |
3 nm Ni | nanoComposix | Flammable | |
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni | US nano | US1120 | Flammable |
Absolute ethanol | as the solution to make 8 nm Ni | ||
Absolute isopropanol | as the solution to make 12 nm Ni | ||
Amorphous boron powder | alfa asear | ||
Copper mesh | Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. | TEM grid | |
Epoxy glue | |||
Ethanol | clean experimental setup | ||
Focused ion beam | FEI | ||
Glass slide | |||
Glue tape | Scotch | ||
Kapton | DuPont | Polyimide film material | |
Laser drilling machine | located in high pressure lab of ALS | ||
Monochromatic synchrotron X-ray | Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory | X-ray energy: 25-30 keV | |
Optical microscope | Leica | to mount the gasket and load samples | |
Pt powder | thermofisher | 38374 | |
Reaction kettle | Xian Yichuang Co.,Ltd. | 50 mL | |
Sand paper | from 400 mesh to 1000 mesh | ||
Transmission Electron Microscopy | FEI | Titan G2 60-300 | |
Two-dimension image plate | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |