Summary

Herstellung von Nanohöhenkanälen mit Oberflächen-Akustikwellenbetätigung über Lithiumniobat für akustische Nanofluidik

Published: February 05, 2020
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Summary

Wir demonstrieren die Herstellung von Nanohöhenkanälen mit der Integration von Oberflächen-Akustikwellenbetätigungsgeräten auf Lithiumniobat für akustische Nanofluidik mittels Liftoff-Photolithographie, nano-tiefen reaktiver Ionenätzung und Raumtemperatur-Plasma oberflächenaktivierte Mehrschichtbindung von Einkristall-Lithiumniobat, ein Prozess, der ähnlich nützlich ist, um Lithiumniobat mit Oxiden zu verkleben.

Abstract

Eine kontrollierte nanoskalige Manipulation von Flüssigkeiten ist aufgrund der Dominanz von Oberflächen- und Viskositätskräften als außergewöhnlich schwierig bekannt. Megahertz-Order-Oberflächen-Akustikwellengeräte (SAW) erzeugen eine enorme Beschleunigung auf ihrer Oberfläche, bis zu 108 m/s2, was wiederum für viele der beobachteten Effekte verantwortlich ist, die die Akustofluidik definieren: akustisches Streaming und akustische Strahlungskräfte. Diese Effekte wurden für Partikel-, Zell- und Flüssigkeitsmanipulationen im Mikromaßstab verwendet, obwohl SAW in jüngerer Zeit verwendet wurde, um ähnliche Phänomene im Nanomaßstab durch einen völlig anderen Satz von Mechanismen zu erzeugen. Kontrollierbare nanoskalige Flüssigkeitsmanipulation bietet eine breite Palette von Möglichkeiten in ultraschnellem Flüssigkeitspumpen und Biomakromoleküldynamik, die für physikalische und biologische Anwendungen nützlich sind. Hier zeigen wir die Nano-Höhenkanalfertigung über die mit einem SAW-Gerät integrierte Raumtemperatur-Lithiumniobat-Bindung (LN). Wir beschreiben den gesamten experimentellen Prozess einschließlich nano-höhe Kanalfertigung durch Trockenätzung, plasmaaktivierte Verklebung auf Lithiumniobat, das entsprechende optische Setup für die nachfolgende Bildgebung und SAW-Betätigung. Wir zeigen repräsentative Ergebnisse für die Flüssigkeitskapillarfüllung und das Ablassen von Flüssigkeiten in einem nanoskaligen Kanal, der durch SAW induziert wird. Dieses Verfahren bietet ein praktisches Protokoll für die Nanokanalfertigung und -integration mit SAW-Geräten, die für zukünftige Nanofluidik-Anwendungen nützlich sind.

Introduction

Der steuerbare nanoskalige Flüssigkeitstransport in Nanokanälen –Nanofluidik1– erfolgt auf den gleichen Längenskalen wie die meisten biologischen Makromoleküle und ist vielversprechend für biologische Analysen und Erfassungen, medizinische Diagnose und Materialverarbeitung. Verschiedene Designs und Simulationen wurden in der Nanofluidik entwickelt, um Flüssigkeiten und Partikelsuspensionen basierend auf Temperaturgradienten2, Coulomb Ziehen3, Oberflächenwellen4, statische elektrische Felder5,6,7und Thermophorese8 in den letzten fünfzehn Jahren zu manipulieren. Kürzlich wurde bei SAW9 gezeigt, dass es nanoskalige Flüssigkeitspumpen und -abflüsse mit ausreichendem akustischen Druck produziert, um die Dominanz von Oberflächen- und viskosen Kräften zu überwinden, die ansonsten einen effektiven Flüssigkeitstransport in Nanokanälen verhindern. Der Hauptvorteil des akustischen Streamings ist seine Fähigkeit, einen nützlichen Fluss in Nanostrukturen ohne Bedenken über die Details der Chemie der Flüssigkeits- oder Partikelsuspension zu fördern, was Geräte, die diese Technik sofort nutzen, für biologische Analysen, Erfassungen und andere physikalisch-chemische Anwendungen nützlich macht.

Die Herstellung von SAW-integrierten nanofluidischen Geräten erfordert die Herstellung der Elektroden – des interdigitalen Wandlers (IDT) – auf einem piezoelektrischen Substrat, Lithiumniobat10, um die Erzeugung des SAW zu erleichtern. Reaktive Ionenätzung (RIE) wird verwendet, um eine nanoskalige Depression in einem separaten LN-Stück zu bilden, und LN-LN-Bindung der beiden Stücke erzeugt einen nützlichen Nanokanal. Das Herstellungsverfahren für SAW-Geräte wurde in vielen Publikationen vorgestellt, ob mit normaler oder abhebter ultravioletter Photolithographie neben Metallsputations- oder Verdampfungsabscheidung11. Damit der LN RIE-Prozess einen Kanal in einer bestimmten Form ätzt, wurden die Auswirkungen auf die Ätzrate und die endgültige Oberflächenrauheit des Kanals aus der Auswahl verschiedener LN-Ausrichtungen, Maskenmaterialien, Gasfluss und Plasmaleistung untersucht12,13,14,15,16. Die Plasmaoberflächenaktivierung wurde verwendet, um die Oberflächenenergie deutlich zu erhöhen und damit die Festigkeit der Bindung in Oxiden wie LN17,18,19,20zu verbessern. Ebenso ist es möglich, LN heterogen mit anderen Oxiden wie SiO2 (Glas) über eine zweistufige plasmaaktivierte Klebemethode21zu verbinden. Insbesondere die Raumtemperatur-LN-Bindung wurde mit verschiedenen Reinigungs- und Oberflächenaktivierungsbehandlungen untersucht22.

Hier beschreiben wir detailliert den Prozess zur Herstellung von 40 MHz SAW-integrierten Nanokanälen mit einer Höhe von 100 nm, die oft als Nanoslitkanäle bezeichnet werden (Abbildung 1A). Effektive Flüssigkeitskapillarfüllung und Flüssigkeitsentleitung durch SAW-Betätigung zeigt die Gültigkeit sowohl der Nanoslit-Fertigung als auch der SAW-Leistung in einem solchen nanoskaligen Kanal. Unser Ansatz bietet ein nano-akustofluidisches System, das die Untersuchung einer Vielzahl von physikalischen Problemen und biologischen Anwendungen ermöglicht.

Protocol

1. Nano-Höhe Kanal Maske Vorbereitung Photolithographie: Mit einem Muster, das die gewünschte Form der Nanohöhenkanäle beschreibt (Abbildung 1B), verwenden Sie normale Photolithographie und Lift-off-Verfahren, um Nanohöhenvertiefungen in einem LN-Wafer zu erzeugen. Diese Depressionen werden nanoheight Kanäle bei Wafer-Bindung in einem späteren Schritt.HINWEIS: Die lateralen Abmessungen der nanoskaligen Vertiefungen sind in diesem Protokoll mikroskaliert….

Representative Results

Wir führen Flüssigkeitskapillarablage und SAW-induzierte Flüssigkeitsableitung in nano-höhe LN-Schlitzen nach erfolgreicher Herstellung und Verklebung von SAW-integrierten nanofluidischen Geräten durch. Oberflächenakustische Wellen werden von IDTs erzeugt, die durch ein verstärktes sinusförmiges Signal bei der Resonanzfrequenz von 40 MHz der IDTs betätigt werden, und die SAW breitet sich über ein piezoelektrisches LN-Substrat in den Nanoslit aus. Das Verhalten der Flüssigkeit im Nanoslit, die mit SAW interagie…

Discussion

Die Raumtemperaturbindung ist der Schlüssel zur Herstellung von SAW-integrierten Nanoslit-Geräten. Fünf Aspekte müssen berücksichtigt werden, um eine erfolgreiche Bindung und eine ausreichende Bindungsfestigkeit zu gewährleisten.

Zeit und Leistung für die Plasmaoberflächenaktivierung
Die Erhöhung der Plasmaleistung wird dazu beitragen, die Oberflächenenergie zu erhöhen und dementsprechend die Bindungsfestigkeit zu erhöhen. Aber der Nachteil der Erhöhung der Lei…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Autoren danken der University of California und der NANO3-Einrichtung an der UC San Diego für die Bereitstellung von Mitteln und Einrichtungen zur Unterstützung dieser Arbeit. Diese Arbeiten wurden zum Teil an der San Diego Nanotechnology Infrastructure (SDNI) von UCSD durchgeführt, einem Mitglied der National Nanotechnology Coordinated Infrastructure, die von der National Science Foundation (Grant ECCS–1542148) unterstützt wird. Die hier vorgestellte Arbeit wurde großzügig durch ein Forschungsstipendium der W.M. Keck Stiftung unterstützt. Die Autoren sind auch dankbar für die Unterstützung dieser Arbeit durch das Office of Naval Research (über Grant 12368098).

Materials

Absorber Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA Dragon Skin 10 MEDIUM
Amplifier Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA ZHL–1–2W–S+
Camera Nikon, Minato, Tokyo, Japan D5300
Developer Futurrex, NJ, USA RD6
Diamond tip engraving pen Malco, Memphis, TN, USA Malco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe
Dicing saw Disco, Tokyo, Japan Disco Automatic Dicing Saw 3220
Heating oven Carbolite, Hope Valley, UK HTCR 6/28 High Temperature Clean Room Oven – HTCR
Hole driller Dremel, Mount Prospect, Illinois Model #4000 4000 High Performance Variable Speed Rotary
Inverted microscope Amscope, Irvine, CA, USA IN480TC-FL-MF603
Lithium niobate substrate PMOptics, Burlington, MA, USA PWLN-431232 4" double-side polished 0.5 mm thick 128° Y-rotated cut lithium niobate
Mask aligner Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany MLA150
Nano3 cleanroom facility UCSD, La Jolla, CA, USA Fabrication process is performed in it.
Negative photoresist Futurrex, NJ, USA NR9-1500PY
Oscilloscope Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA InfiniiVision 2000 X-Series
Plasma surface activation PVA TePla, Corona, CA, USA PS100 Tepla Asher
Polarizer sheet Edmund Optics, Barrington, NJ, USA #86-182
RIE etcher Oxford Instruments, Abingdon, UK Plasmalab 100
Signal generator NF Corporation, Yokohama, Japan WF1967 multifunction generator
Sputter deposition Denton Vacuum, NJ, USA Denton 18 Denton Discovery 18 Sputter System
Teflon wafer dipper ShapeMaster, Ogden, IL, USA SM4WD1 Wafer Dipper 4"

Riferimenti

  1. Eijkel, J. C., Van Den Berg, A. Nanofluidics: what is it and what can we expect from it?. Microfluidics and Nanofluidics. 1 (3), 249-267 (2005).
  2. Longhurst, M. J., Quirke, N. Temperature-driven pumping of fluid through single-walled carbon nanotubes. Nano Letters. 7 (11), 3324-3328 (2007).
  3. Wang, B., Král, P. Coulombic dragging of molecules on surfaces induced by separately flowing liquids. Journal of the American Chemical Society. 128 (50), 15984-15985 (2006).
  4. Insepov, Z., Wolf, D., Hassanein, A. Nanopumping using carbon nanotubes. Nano Letters. 6 (9), 1893-1895 (2006).
  5. Gong, X., et al. A charge-driven molecular water pump. Nature Nanotechnology. 2 (11), 709 (2007).
  6. Joseph, S., Aluru, N. R. Pumping of confined water in carbon nanotubes by rotation-translation coupling. Physical Review Letters. 101 (6), 064502 (2008).
  7. Rinne, K. F., Gekle, S., Bonthuis, D. J., Netz, R. R. Nanoscale pumping of water by AC electric fields. Nano Letters. 12 (4), 1780-1783 (2012).
  8. Eslamian, M., Saghir, M. Z. Novel thermophoretic particle separators: numerical analysis and simulation. Applied Thermal Engineering. 59 (1-2), 527-534 (2013).
  9. Miansari, M., Friend, J. R. Acoustic Nanofluidics via Room-Temperature Lithium Niobate Bonding: A Platform for Actuation and Manipulation of Nanoconfined Fluids and Particles. Advanced Functional Materials. 26 (43), 7861-7872 (2016).
  10. Minzioni, P., et al. Roadmap for optofluidics. Journal of Optics. 19 (9), 093003 (2017).
  11. Connacher, W., et al. Micro/nano acoustofluidics: materials, phenomena, design, devices, and applications. Lab on a Chip. 18 (14), 1952-1996 (2018).
  12. Ren, Z., et al. Etching characteristics of LiNbO3 in reactive ion etching and inductively coupled plasma. Journal of Applied Physics. 103 (3), 034109 (2008).
  13. Winnall, S., Winderbaum, S. Lithium niobate reactive ion etching. Defence Science and Technology Organization. , (2000).
  14. Hu, H., Ricken, R., Sohler, W. Etching of lithium niobate: micro-and nanometer structures for integrated optics. Topical Meeting Photorefractive Materials, Effects, and Devices-Control of Light and Matter, Bad Honnef. , (2009).
  15. Jackel, J. L., Howard, R. E., Hu, E. L., Lyman, S. P. Reactive ion etching of LiNbO3. Applied Physics Letters. 38 (11), 907-909 (1981).
  16. Smith, S. E. . Investigation of nanoscale etching and poling of lithium niobate. , (2014).
  17. Tomita, Y., Sugimoto, M., Eda, K. Direct bonding of LiNbO3 single crystals for optical waveguides. Applied Physics Letters. 66 (12), 1484-1485 (1995).
  18. Howlader, M. M. R., Suga, T., Kim, M. J. Room temperature bonding of silicon and lithium niobate. Applied Physics Letters. 89 (3), 031914 (2006).
  19. Chang, C. M., et al. A parametric study of ICP-RIE etching on a lithium niobate substrate. 10th IEEE International Conference on Nano/Micro Engineered and Molecular Systems. , 485-486 (2015).
  20. Queste, S., et al. Deep reactive ion etching of quartz, lithium niobate and lead titanate. JNTE (Journées Nationales sur les Technologies) Proceedings. , (2008).
  21. Xu, J., Wang, C., Tian, Y., Wu, B., Wang, S., Zhang, H. Glass-on-LiNbO3 heterostructure formed via a two-step plasma activated low-temperature direct bonding method. Applied Surface Science. 459, 621-629 (2018).
  22. Tulli, D., Janner, D., Pruneri, V. Room temperature direct bonding of LiNbO3 crystal layers and its application to high-voltage optical sensing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 21 (8), 085025 (2011).
  23. Sridhar, M., Maurya, D. K., Friend, J. R., Yeo, L. Y. Focused ion beam milling of microchannels in lithium niobate. Biomicrofluidics. 6 (012819), (2012).

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Citazione di questo articolo
Zhang, N., Friend, J. Fabrication of Nanoheight Channels Incorporating Surface Acoustic Wave Actuation via Lithium Niobate for Acoustic Nanofluidics. J. Vis. Exp. (156), e60648, doi:10.3791/60648 (2020).

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