קילוף עור וניתוח של גדולים-אזור, חומרים מימדי רגיש אוויר
Summary
שיטה של פילינג פתיתי דק גדול של חומרים רגישים מימדי אוויר ו בבטחה לבידוק לניתוח מחוץ הכפפות מוצג.
Abstract
אנו מתארים שיטות הפקת וניתוח פתיתים גדולה, רזה בחומרים דו מימדי אוויר רגיש. פתיתים דקים של שכבות או גבישים ואן דר Waals מיוצרים בטכניקה קילוף מכני, שבו הם שכבות לקלף גביש בצובר באמצעות סרט דביק. שיטה זו מייצרת פתיתי באיכות גבוהה, אבל הם הם בדרך כלל קטנים, יכול להיות קשה למצוא, במיוחד עבור חומרים עם מחשוף גבוה יחסית אנרגיות כגון זרחן שחור. על ידי חימום המצע, והקלטת, מימדי גשמי הדבקה על המצע הוא קידם, התשואה פתית יכול להיות מוגברת על ידי עד פי עשר. לאחר קילוף, יש צורך בתמונה או אחרת לנתח פתיתים אלה אבל כמה חומרים מימדי רגישים חמצן או מים ולא תגרע כאשר חשופים אוויר. לנו יש תוכנן ונבדק תא הרמטי העברה זמנית לשמור על הסביבה אינרטי של הכפפות כך פתיתי אוויר רגיש יכול להיות עם תמונה ניתח עם השפלה מינימלי. העיצוב הקומפקטי של התא העברה הוא כזה ניתן לבצע ניתוח אופטי של חומרים רגישים מחוץ הכפפות ללא ציוד מיוחד או שינויים לציוד הקיים.
Introduction
חומרים שונים בשכבות, זה יכול exfoliated למטה שכבה אטומית אחת יצרו עניין במגוון רחב של תחומים. עם זאת, החקירה ואת יישום של רבים של חומרים אלה, זה מורכב על ידי העובדה כי הם אינם יציבים באוויר, במהירות נישחק או מימה כאשר הם נחשפים. לדוגמה; זרחן שחור היא מוליך למחצה עם הלהקה ישירה tunable הפער, ניידות גבוהה, מאפיינים אופטיים וחשמליים אניסוטרופי1,2,3,4,5 אבל לא יציב באוויר, יחריף בתוך פחות מ-6,שעה7 בשל האינטראקציות עם חמצן8. CrI3 הוכח לאחרונה שהפגינו פרומגנטיות מימדי9,10,11 , אבל, כאשר הם נחשפים לאוויר, זה מבזה באופן כמעט מיידי11.
התקנים מחומרים אלה יכול להיות מוגן מפני אוויר על-ידי עבודה עם הכפפות לבצע אותם בחומר אינרטי מבחינה כימית כגון12,ניטריד בורון משושה13. עם זאת, בעת פיתוח התקנים אלה, זה לעיתים קרובות הכרחי לזהות ולנתח את פתיתי לפני אנקפסולציה. ניתוח זה דורש הסרת הדגימה מן הסביבה אינרטי של בתא הכפפות או לשים את הציוד ניתוח. בתא הכפפות. הסרת הדגימה, אפילו לזמן קצר, סיכוני נזק באמצעות חמצון או שתיה, תוך הצבת את כל הציוד הדרוש בתוך הכפפות יכול להיות יקר ומסורבל. כדי לתקן זאת, תיכננו תא הרמטי העברה התוחם בבטחה מדגם, לשמור את זה בסביבה אינרטי, כך זה ניתן להסיר את הכפפות. תוך כדי העברה לתא, מדגם יושב 0.3 מ מ מתחת חלון זכוכית כדי לאפשר זיהוי קל של פתיתי תחת מיקרוסקופ, כמו גם את השימוש אופטי ניתוח טכניקות כגון פוטולומיניסנציה או ספקטרוסקופיית ראמאן.
כמה חומרים דו מימדי, בנוסף להיותו רגיש, אוויר קשים גם פילינג לתוך פתיתי דק בשיטת קילוף מכני טיפוסי כי עם אנרגיה גבוהה יחסית המחשוף, חלשה יחסית חוב בתוך המטוס או שניהם. שיטות אחרות, כגון צמיחה14,15CVD, פילינג נוזלי16או17,קילוף בתיווך זהב18 פותחו לייצור שכבות דק אך עלולה פתיתי פחות וטהור, עובד רק מסוימים חומרים. למרות קילוף של גראפן בטמפרטורות גבוהות ידוע לייצר פתיתים גדולה עבור לפחות עשור19, טכניקה זו באופן כמותי מאפיין לאחרונה גראפן וגם Bi2Sr2CaCu2 x פתיתי20. . הנה, נדגים את קילוף עור חם משפר את התשואה קילוף עור גם עבור זרחן שחור, חומר קשה לשמצה פילינג. טכניקה זו, יחד עם תא הרמטי העברה, מקלה על קילוף עור וניתוח של חומרים רגישים, מימדי אוויר.
Protocol
Representative Results
Discussion
קילוף עור חם שומרת את היכולת של קילוף מכני טיפוסי לייצר פתיתים דקים וטהור תוך הימנעות גם את downfalls רבים של חלופות. כמו קילוף מכני טיפוסי, טכניקה זו אינה מוגבלת תת קבוצה קטנה של חומרים. קילוף עור חם ניתן ליישם כל חומר יכול להיות exfoliated באמצעות קילוף מכני בטמפרטורת החדר, כל עוד החומר סובלנית חימום עד 120 מעלות צלזיוס למשך 2 דקות באווירה אינרטי. אנחנו גם לציין כי הוכח20 כי חימום זמן וטמפרטורה (מעל 100 מעלות צלזיוס) לא משנה מורגש בצפיפות פתית. יחד עם קשר מוגברת, גודל ממוצע פתית גם ניתן לשפר על ידי הגדלת עוצמת הקשר בין המצע שבבי. דרך אחת לעשות את זה על ידי טיפול המצע עם פלזמה2 O אבל זה גם יעשה את פתיתי קשה או בלתי אפשרי לאסוף לשימוש במכשירים הדורשים heterostructure פבריקציה נוספת20.
ניתן לבנות את התא העברת כל מתכת מתאימים. השתמשנו אלומיניום כי קל למחשב אך יצוין כי TCE (משמש להסרת אפוקסי) הוא שמשחית אלומיניום כאשר unstabilized, מחומם או מעורבב עם מים. פלדת אל-חלד יהיה עמיד יותר ולא פחות תגובתי עם TCE. עם זאת, לא ראינו תופעות קורוזיבית בשיטה זו-RT. הדמיה וניתוח עם מטרות מפתח נומרי גבוהה, בנייה של התא העברה הוא כזה, כאשר הוא סגור, החלק התחתון של החלון הוא 0.8 מ מ מעל החלק העליון של הבסיס. המצע בעובי 0.5 מ מ, מ מ 0.1 דבק מסרטי הדבקה רגילים, המדגם יושב 0.3 מ מ מתחת לקצה העליון של התא העברה. קרבה זו מאפשרת הדמיה וניתוח בהגדלה ויעדים מרחק קצר יחסית לעבוד. חומר exfoliated ניתן לראות בבירור. בגיל 5, 20, 50 פעמים הגדלה המאפשר זיהוי קל של פתיתים דקים. -הגדלה גבוהה יותר, שיבושים כדורית נגרם על-ידי החלון משמעותית מבזה את איכות התמונה. ובלבד המצע מדגם הוא פחות מ 0.7 mm עבה, יש אין סיכון של הידוק לתא. כאשר הכיפה נדפק למטה, גזים הוא גורש דרך פתח האוורור בהליכי המשנה. במהלך הבנייה, המיקום המדויק של האוורור אינה חשובה, אך זה חשוב כי זה לא כל כך הפריע לפי המדגם, גריז ואקום או כל דבר אחר. האוורור מונע שבירת בשל הלחץ כאשר אכל את הכובע למטה החלון עבה שביר 0.1 מ מ. החלון יכול לעמוד רק שינויים בלחץ של mbar ספורים.
החלון coverglass המשמש עבור התאים ההעברה עשוי זכוכית בורוסיליקט אבל לבדיקה אופטית באורכי גל שונים מ לגלויים חלון-סגול, אחר חומרים עשוי להיות שימוש. עבור ההדמיה הטובה ביותר, כדאי לשים לב בעת התקנת חלון זכוכית. אם לא מוכנס כראוי, המרחק בין מדגם לבין החלון יכול להיות גדול יותר מהצפוי. במיוחד עבור מטרות מרחק עבודה קטן, הדבר עלול לגרום המטרה מתנגשים, לשבור את החלון. בנוסף, כמה אפוקסי ירפא מהר יותר בטמפרטורות גבוהות יותר, אך מאחר מתכות וזכוכית המקדמים של הרחבה תרמי שונה, האלמנה עיוות לאחר קירור לחזור לטמפרטורת החדר. האפוקסי צריך להירפא על הטמפרטורה שבה ייעשה שימוש (קרי, אם התא ישמש בטמפרטורת החדר), אפוקסי צריך גם להירפא בטמפרטורת החדר.
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
עבודה זו נתמכה על ידי ה-NSF פרס מספר DMR-1610126.
Materials
| Ablestik 286 epoxy | Loctite | 256 6 OZ TUBE KIT | air-tight epoxy |
| Acetone | EDM Millipore Corporation | 67-64-1 | |
| Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness | Agar Scientific | AGL46R22-0 | window glass |
| Dicing tape | Ultron systems | 1009R | exfoliation tape |
| High-Vacuum grease | Dow Corning | 1597418 | O-ring grease |
| Isopropanol | VWR Chemicals | BDH20880.400 | |
| Silicon wafer, 300 nm oxide | University Wafer | E0851.01 | flake substrate |
| Silicon wafer, 90 nm oxide | Nova Electronic Materials | HS39626-OX | flake substrate |
Riferimenti
- Koenig, S. P., Doganov, R. A., Schmidt, H., Castro Neto, A. H., Özyilmaz, B. Electric field effect in ultrathin black phosphorus. Applied Physics Letters. 104 (10), 103106 (2014).
- Li, L., et al. Black phosphorus field-effect transistors. Nature Nanotechnology. 9 (5), 372-377 (2014).
- Liu, H., et al. Phosphorene: an unexplored 2D semiconductor with a high hole mobility. ACS Nano. 8 (4), 4033 (2014).
- Wang, X., et al. Highly anisotropic and robust excitons in monolayer black phosphorus. Nature Nanotechnology. 10 (6), 517 (2015).
- Xia, F., Wang, H., Jia, Y. Rediscovering black phosphorus as an anisotropic layered material for optoelectronics and electronics. Nature Communications. 5, 4458 (2014).
- Castellanos-Gomez, A., et al. Isolation and characterization of few-layer black phosphorus. 2D Materials. 1 (2), 025001 (2014).
- Island, J. O., et al. Environmental instability of few-layer black phosphorus. 2D Materials. 2 (1), 011002 (2015).
- Huang, Y., et al. Interaction of Black Phosphorus with Oxygen and Water. Chemistry of Materials. 28 (22), 8330-8339 (2016).
- Gong, C., et al. Discovery of intrinsic ferromagnetism in two-dimensional van der Waals crystals. Nature. 546 (7657), 265 (2017).
- Huang, B., et al. Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit. Nature. 546 (7657), 270 (2017).
- Lado, J. L., Fernández-Rossier, J. On the origin of magnetic anisotropy in two dimensional CrI3. 2D Materials. 4 (3), 35002 (2017).
- Li, X., Yin, J., Zhou, J., Guo, W. Large area hexagonal boron nitride monolayer as efficient atomically thick insulating coating against friction and oxidation. Nanotechnology. 25 (10), 105701 (2014).
- Liu, Z., et al. Ultrathin high-temperature oxidation-resistant coatings of hexagonal boron nitride. Nature Communications. 4, 2541 (2013).
- Li, X., et al. Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils. Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).
- Sutter, E. A., Flege, J. I., Sutter, P. W. Epitaxial graphene on ruthenium. Nature Materials. 7 (5), 406-411 (2008).
- Lotya, M., et al. High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite. Nature Nanotechnology. 3 (9), 563-568 (2008).
- Magda, G. Z., et al. Exfoliation of large-area transition metal chalcogenide single layers. Scientific reports. 5, 14714 (2015).
- Desai, S. B., et al. Gold-Mediated Exfoliation of Ultralarge Optoelectronically-Perfect Monolayers. Advanced materials (Deerfield Beach, Fla). 28 (21), 4053-4058 (2016).
- Williams, J. R. . Electronic transport in graphene: p-n junctions, shot noise, and nanoribbons. , (2009).
- Huang, Y., et al. Reliable Exfoliation of Large-Area High-Quality Flakes of Graphene and Other Two-Dimensional Materials. ACS Nano. 9 (11), 10612-10620 (2015).
- Williams, K. R., Muller, R. S. Etch rates for micromachining processing. Journal of Microelectromechanical Systems. 5 (4), 256-269 (1996).
- Ribeiro, H. B., Pimenta, M. A., de Matos, C. J. S. Raman spectroscopy in black phosphorus. Journal of Raman Spectroscopy. 49 (1), 76-90 (2018).
