化学合成チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の気孔率誘起歪による強誘電相の熱安定化

1. 前駆体溶液の調製 ジブロック共重合体 PS(18000)-bの 50 mg を溶解 1.5 ml 40 ° C でテトラヒドロ フランの-PEO(7500)部屋の温度 (RT) 高分子溶液を冷却します。 バリウム酢酸溶液にチタン ピペロニルブトキシドのルート追加 170 mg 酢酸バリウム 5 分クール 40 ° C で攪拌による酢酸の 830 μ L の酢酸バリウムの 127.7 mg を溶解し、1 分の反応混合物をかき混ぜます。 バリウム酢酸溶液に滴下ポリマー溶液を追加します。 2. チタン酸バリウム メソポーラス薄膜の合成 スピン コーターのステージで Si/SiOx/Ti/Pt 基板 (2 cm × 2 cm) を設定し、基板を完全カバーするため準備された前駆体溶液をドロップします。注: 膜厚 SiOx, Ti, Pt の層が約 1.6、40、および 150 nm、それぞれ。 Si/SiOxTi/Pt 基板 5 の 500 rpm でスピン s (1 ステップ) とし、3,000 rpm 30 s (第 2 段階)、連続して。 ホット プレート上として用意してフィルムを配置し、加齢 5 分の 120 ° C に熱するため、当然部屋の温度 (RT) クールなことができます。 まっフル炉、カルサイン 1 ° C/分 (加熱と冷却の両方) のためのランプに入る率 10 分の 800 ° C の空気中で熱処理したフィルムを配置します。 3。 評価 形態学的および結晶構造の評価 走査型電子顕微鏡 (SEM) 測定 試料ステージ上にサンプルを置くし、サンプルを修正するカーボン テープの角をカバーします。試料ホルダーの高さを調整します。 読み込みロッド サンプル ホルダーをセット、SEM. の位置に試料ホルダーに挿入 8 mm の作動距離にあるホーム ポジション。 設定 5 電圧と電流量を加速 KV と 10 mA と電子ビームを生成します。低倍率で試料の全体像を表示します。画像を関心 (ROI) とフォーカスの領域を表示するステージを移動します。 拡大 50、000 X。毛穴に着目し、多孔体モルフォロジーの観察。適当な画像を観察すると、画像を保存します。 透過電子顕微鏡 (TEM) 測定 3.3.1 の手順の説明に従って TEM 測定前に断面の試験片を準備します。 サンプル ホルダーに準備された標本を設定します。設定加速電圧 300 KV 電子ビームの生成と。TEM をホルダーに挿入します。 低倍率で試料の全体像を表示します。投資収益率を表示し、イメージに焦点を当てるステージに移動します。 250 に倍率を大きく 000 X。サンプルに焦点を当てるし、薄膜合成の多孔体モルフォロジーの観察 (~200 nm 厚)。適当な画像を観察すると、画像を保存します。 広角 x 線回折 (XRD) Cu k α のソース搭載 x 線回折装置を設定します。 試料ステージの中央にサンプルを置きます。 Z 軸を調整 (すなわち。、高さ位置) のサンプルが入射 x 線の半分をブロック ステージ。Ω 軸を調整して、(すなわち。、放牧の角度) サンプル表面を x 線に平行になるように。 3.1.3.3 サンプル ステージ位置が最適になるまで、手順を繰り返します (すなわち。、試料表面は x 線と x 線に平行の中心)。 小さな角度を ω を修正 (e.g。、0.5 °)、2 θ をスキャンし、(すなわち。、検出器角度) 20 ° から 1 °/分の速度で 70 ° から測定したデータを保存。注: 着信 x 線は基板からバック グラウンド信号を抑制するには、合成の薄いフィルムの表面に非常に小さな放牧角度で照射しました。 強誘電相の熱安定性試験 ラマン顕微鏡とコンピューターの動作を有効にし、オペレーティング ソフトウェア LabSpec を開きます。マシンを調整する自動調整をクリックします。 スライド ガラスは加熱ステージで設定し、ガラスに合成膜。ステージのカバーを閉じます。 サンプルを加熱すると、15 ° C/分のランプ比を用いた暖房期。温度が目標温度に達するとき、この温度を維持し、数分待ってから暖房の段階を設定します。注: この研究では、我々 入選 RT、50、75、100、110、120、125、130、135、140、150 ° C およそ 130 ° c. のキュリー温度を持つバルク BTRT と 75、125、175、225、275、325、375、425、475、およびメソポーラス BT の薄いフィルム、キュリー温度が以前研究8約 470 ° C に行った 525 ° C の温度を選びました。 温度が安定、300 μ m 共穴と 532 nm のレーザーを用いて共焦点ラマン顕微鏡による種々 の温度におけるラマン スペクトルを測定 (10 mW のサンプルで) 励起。観測画像を表示し、イメージに焦点を当てるにあるビデオアイコンをクリックします。捕捉時間と蓄積を 100 に設定 s と 3、それぞれ、測定を開始するメジャーアイコンをクリック。測定後のデータを保存します。 スペクトルが変化するまで測定を続ける (すなわち。、強誘電相に割り当て可能なピークが消える)。注: 3 つの点で測定を行ったし、得られたスペクトルの平均をとる。 ひずみの可視化 外周加工、下とマイクロ ブリッジ切断、および標本の間伐の集束イオンビームを用いたマイクロ サンプリング法による薄膜合成から断面の試験片を準備します。試験片の寸法は、長さは約 20 μ m、厚さ 4 μ m にする必要があります。 気孔率によって凹凸表面での高分解能透過電子顕微鏡 (TEM) 画像 (2,000, 000 X) を測定します。 高速フーリエ変換 (FFT) の領域 (512 × 512 ピクセル) を選択し、FFT のパターンを計算します。FFT パターンから格子間隔を推定、「変形比」を計算する歪み格子間隔で割ります。 32 ピクセル、FFT 解析領域をシフトし、3.3.3 の手順を繰り返します。(この研究は 5,664 × 5,664 ピクセル (162 × 162 点)) で HR TEM 像の領域全体が覆われるまでは、このプロセスを続けます。注: 無料の歪み格子間隔は少なくとも FFT 画像から推定しました。 歪みを可視化する計算される変形率に基づいて領域の色を設定します。変形率を数えることでヒストグラムを作る。注: ソフトウェア CryStMapp HR TEM 像で変形の解析を行った。 Igor Pro ソフトウェアを使用して詳細なヒストグラムを作成します。注: ステップ 3.3.5 で得られた歪みのヒストグラムはラフ、Igor Pro ソフトウェアを使用して詳細なヒストグラムが作成されます。 データを選択することによって変形比の数値データを読み込む |波を読み込む |負荷の一般的なテキストし、適切な名前を持つ波として保存します。注: Igor Pro は、波としての数値の配列を含むオブジェクトを定義します。 データを選択することによってマトリックス (162 × 162) として保存されている波を変更 |変化の波のスケーリング。 画像を選択することによって 2 D イメージとして波を表示 |新しい |Prot の画像。 解析を選択 |パッケージ |画像処理画像メニューを表示します。 イメージを選択 |投資収益率ROI パネルを表示します。投資収益率を選択する投資収益率を描画を開始を選択します。イメージ上の領域を描画し、終える投資収益率を選択します。 ROI_M_Mask 波として解析のための領域を選択するマスクを作成するROI コピーを保存を選択します。 入力”ImageHistogram/R = M_ROIMASK/S waveneame”ヒストグラムを作成するコマンド ウィンドウのコマンド ・ ラインで。3.3.6.1 wavename のステップで設定した名前を使用します。 ヒストグラムを表示するコマンド ウィンドウのコマンド ・ ラインでは、「W_ImageHist を表示」を入力します。必要な場合は、グラフを変更します。