High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

Jacques Pr&#233;cigout; Holger St&#252;nitz; Yves Pinquier; R&#233;mi Champallier; Alexandre Schubnel

doi:10.3791/56841

JoVE Journal > Environment

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Ambiente

Deformación de alta presión, alta temperatura experimento utilizando el Griggs-tipo aparato de nueva generación

Published: April 03, 2018

doi:

10.3791/56841

Jacques Précigout¹, Holger Stünitz^1,2, Yves Pinquier³, Rémi Champallier¹, Alexandre Schubnel³

¹Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM,Université d’Orléans, ²Department of Geology,University of Tromsø, ³Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS,Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

Summary

Deformación de la roca debe cuantificarse a alta presión. Aquí se da una descripción del procedimiento para llevar a cabo experimentos de deformación en un aparato nuevo diseño de Griggs-tipo medio sólido. Esto proporciona base tecnológica para futuros estudios reológicos a presiones de hasta 5 GPa.

Abstract

En orden a procesos geológicos dirección a grandes profundidades, deformación de la roca idealmente debe ser probado en alta presión (> 0.5 GPa) y alta temperatura (> 300 ° C). Sin embargo, debido a la resolución de baja tensión de los actuales aparatos de sólido medio de presión, medidas de alta resolución se limitan hoy a experimentos de deformación baja presión en el aparato del medio de la presión de gas. Aquí se describe una nueva generación de aparatos de medio sólido pistón-cilindro (“Griggs-tipo”). Experimentos de alta presión deformación capaz de realizar hasta 5 GPa y diseñado para adaptarse a una célula de carga interna, un nuevo aparato ofrece la posibilidad de establecer una base tecnológica para la reología de la alta presión. Este documento ofrece documentación detallada basada en video del procedimiento (con el conjunto “convencional” de sal sólida) para realizar experimentos de alta presión, alta temperatura con el aparato nuevo diseño de Griggs-tipo. Un resultado representativo de una muestra de mármol de Carrara deformado a 700 ° C, 1.5 GPa y 10^-5 s^-1 con la nueva prensa se da también. La curva de tensión-tiempo relacionada ilustra todos los pasos de un experimento de tipo Griggs, de aumento de presión y temperatura se apaga cuando la muestra se detiene la deformación. Junto con la evolución futura, los pasos críticos y limitaciones del aparato Griggs entonces se discuten.

Introduction

Deformación de la roca es uno de los procesos geológicos más importantes. Contribuye fuertemente a los fenómenos de la escala de tiempo humana, como los terremotos o deslizamientos de tierra, sino también a los movimientos de masa a gran escala de la capa exterior sólida en planetas telúricos, incluyendo tectónica de placa en tierra¹. Por ejemplo, según la reología de la litosfera de la concha, que define la fuerza de la capa de la corteza y el solidus ( 1200 ° C), el esquema de tectónica de placa y características similares puede variar significativamente²^,³ ^,⁴^,⁵. Por un lado, la presencia de una fuerte capa superior o corteza inferior es necesaria para mantener las correas de la montaña o estabilizar las zonas de subducción⁶. Pero por otro lado, los modelos numéricos también han demostrado que la placa no pueden desarrollar límites de convección del manto si la litosfera es demasiado fuerte, dando lugar a un comportamiento de tapa rígida como se observa en Venus⁷. Así, la fuerza de la litosfera como dictadas por la reología de la roca tiene un control directo sobre el comportamiento de la placa como de planetas activos.

Durante más de medio siglo, se ha investigado la reología de roca a altas temperaturas (> 300 ° C), dando lugar a las técnicas de vanguardia que difieren principalmente en el rango de presión que pueden alcanzar. Esto incluye gas medio Paterson-tipo aparato⁸ a presiones relativamente bajas (< 0.5 GPa), el medio sólido Griggs-tipo aparato⁹^,¹⁰^,¹¹ en el intermedio a altas presiones (0,5-5 GPa), y el aparato de deformación-Dia¹²^,¹³ (AIDD: hasta 20 GPa) o célula de yunque de diamante a presiones muy altas¹⁴ (hasta más de 100 GPa). Así, las presiones y temperaturas encontradas la tierra hoy en día se logra experimentalmente. Sin embargo, deformación de la roca también se basa en la tensión diferencial que debe medirse con alta exactitud y precisión, para que las relaciones constitutivas pueden formularse. Gracias a su medio de confinamiento de gas, el aparato de Paterson es hoy la única técnica capaz de realizar mediciones de tensión con una precisión adecuada (± 1 MPa) para extrapolar los datos de más de 6 órdenes de magnitud en la tasa de esfuerzo, pero sólo puede explorar deformación procesos a bajas presiones. Por el contrario, aparatos de medio sólido pueden deformir rocas a altas presiones, pero con una menor precisión de las mediciones de tensión. Mientras que la precisión de la tensión se ha estimado en ± 30 MPa para el Griggs-tipo aparato¹⁵^,¹⁶, el AIDD basada en sincrotrón produce leyes mecánicas con un error de más de ± 100 MPa¹⁷. En el aparato de tipo Griggs, estrés también podría ser sobreestimado en hasta un 36% con respecto a las mediciones de tensión en el Paterson un¹⁵. Realizar mediciones de tensión precisa y exacta en altas presiones y altas temperaturas – por lo tanto sigue siendo un desafío importante en Ciencias de la tierra.

Excluyendo placas subducción profunda donde las presiones pueden exceder 5 GPa, el aparato de tipo Griggs es actualmente la técnica más apropiada para el estudio de procesos de deformación sobre la presión (< 4 GPa) y temperatura ( 1200 ° C) rangos en gran parte de la litosfera. Sobre esta base, se han realizado esfuerzos significativos en la década de 1990 para mejorar las medidas de estrés, particularmente para reducir los efectos de fricción mediante el uso de mezclas eutécticas de sal como medio de confinamiento alrededor de la muestra¹¹^,¹⁸. Tal una Asamblea de sal fundida dio lugar a una mayor precisión de la medición de estrés, reduciendo el error de ± 30 a ± 10 MPa¹⁵^,¹⁹, pero se han encontrado desventajas adicionales al aplicar este tipo de montaje. Estos tienen una mucho menor tasa de éxito, grandes dificultades para llevar a cabo experimentos no coaxial (cizalla), y un complicado montaje de la muestra. Por otra parte, la precisión de las mediciones de tensión sigue siendo diez veces menor que el de el Paterson-tipo aparato de baja presión. Estos problemas limitan la cuantificación de procesos reológicos con el aparato tipo Griggs, que hoy se aplica más comúnmente para explorar los procesos de deformación y sus microestructuras relacionados. Un nuevo enfoque por lo tanto deberán realizar cuantificación reológica a altas presiones litosféricas.

Este papel proporciona documentación detallada del procedimiento para llevar a cabo experimentos de deformación alta presión usando un aparato de Griggs-tipo de medio sólido nuevo diseño “convencional”. En el marco de nuevos laboratorios “Griggs” implementado en la ISTO (Orléans, Francia) y el ENS (París, Francia), el principal objetivo es ilustrar correctamente cada paso del protocolo en los detalles, para que los científicos de todos los campos pueden decidir Si el aparato es adecuado o no a sus objetivos de estudio. También se discuten los pasos críticos y las limitaciones de esta técnica de vanguardia, junto con nuevos enfoques y posibles desarrollos futuros.

El nuevo aparato de tipo Griggs

Basado en la tecnología de pistón-cilindro, Griggs-tipo aparato ha sido diseñado anteriormente por David T. Griggs en el decenio de 1960⁹y luego modificada por Harry W. Green en los años 80¹¹ (principalmente para alcanzar presiones más altas durante la deformación experimentos). En ambos casos, el aparato de Griggs se caracteriza por una estructura metálica que incluye: 1) tres rodillos horizontales montados en columnas verticales, 2) un cilindro hidráulico principal (ram de la presión de confinamiento) suspendida a la placa media y 3) una caja de cambios de deformación y el pistón /Actuator fijada encima de la platina superior (figura 1). El “confinamiento” ram y actuador de deformación, cada uno conectados a pistones independientes que transmiten las fuerzas a la Asamblea de la muestra dentro de un recipiente a presión. Con un barco de tal deformación se logra a presiones de hasta 2 o 5 GPa, dependiendo de los aparatos y el diámetro de la Asamblea muestra que confina.

Gracias a un horno de resistencia, la temperatura de la muestra se incrementa por efecto Joule (hasta ≈1300 ° C²⁰), mientras que el recipiente del reactor es agua refrigerada en parte superior e inferior. En el diseño de Green, el aparato de Griggs también incluye un sistema de carga final que homogeniza el presfuerzo en el recipiente del reactor (figura 1). Esto permite lograr experimentos de deformación a presiones más altas (máximo de 5 GPa), particularmente usando un pequeño agujero en el recipiente de presión. Para obtener más información acerca de la prensa de Griggs, los lectores se refieren a la excelente descripción del diseño de aparatos de Griggs modificado por Rybacky et al. ¹⁹.

Derivados de una estrecha colaboración entre el Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Francia) y la École Normale Supérieure de París (ENS París, Francia), el Griggs-tipo aparato de nueva generación se basa directamente en el diseño de H . W. verde¹¹, pero algunas mejoras se han hecho para cumplir con las normas europeas para la seguridad de los experimentos de alta presión. En esta nueva prensa, los actuadores el confinamiento y la deformación son impulsados por bombas de jeringuilla hidráulico servo-controlado, dando la posibilidad de realizar carga constante o experimentos de desplazamiento constante a altas presiones (hasta 5 GPa). El limitante de presión (isostática), fuerza y desplazamiento respectivamente son monitoreados con sensores de presión de aceite, una célula de carga (máx. 200 kN) y transductores de desplazamiento (figura 1). El recipiente del reactor está hecho de un núcleo interior de carburo de tungsteno (WC) insertado en un anillo de acero cónico de 1° y pretensado usando la técnica²¹de la bobina. Para la transmisión de fuerzas, el conjunto de muestra y recipiente de presión miente entre pistones WC desmontable que incluye un pistón de deformación (σ₁), el confinamiento de pistón (σ₃), el pistón de carga final y placa base (figura 1). Junto con regular de enfriamiento en la parte superior e inferior de la vasija de presión, el agua fluye a través de la vasija de acero alrededor de la base de carburo de tungsteno en orificios de 6 mm de diámetro para un mejor enfriamiento (figura 1). El cilindro hidráulico de la presión de confinamiento también es enfriado por el flujo de aceite de silicona. In addition, el aparato de la deformación en Orléans emplea muestra mayor tamaño 8 mm de diámetro, para poder 1) microestructuras mejor desarrollado, y 2) la prensa de Griggs y Paterson Prensa comparten una dimensión común de la muestra para futuras comparaciones. Esto requiere un mayor diámetro del WC del alesaje en el recipiente del reactor (27 mm en lugar de 1 pulgada, es decir, 25,4 mm), reduciendo la presión máxima alcanzable a 3 GPa.

El presente trabajo describe el procedimiento para llevar a cabo un experimento con el nuevo aparato de tipo Griggs, que incluye la descripción de todas las piezas que componen la Asamblea convencional muestra sólido sal utilizando pistones de alúmina (figura 2A y 2B ), así como de los pasos sucesivos para producirlos e introducirlos en el recipiente de presión. Esta descripción sigue en gran parte la rutina desarrollada durante muchos años por el Prof. Jan Tullis y colaboradores en la Universidad de Brown (R.I., USA). El ensamblado resultante de la muestra es totalmente apropiado para realizar co-axial (cortante puro) o experimentos de deformación no coaxial (corte general) sobre toda la gama de presiones y temperaturas de Griggs-tipo aparato. Mientras que un experimento de corte puro por lo general requiere una muestra de taladro tubular de una cierta longitud (comúnmente ≈2 veces el diámetro de la muestra), una deformación de corte general se aplica comúnmente a una zona de corte a 45° con el eje del pistón (figura 2B). El material de muestra puede ser una porción de una muestra de núcleo o grano fino polvo de granulometrías solicitadas. Todas las piezas son envueltos en una hoja de metal y con camisa dentro de un tubo de platino soldada con autógena (o plegado) en ambos lados. La temperatura se controla comúnmente con termopar de tipo K (aleación de Ni) o S-type (aleación Pt de la Rd_90%_10% ), pero sólo la preparación de un termopar de tipo S utilizando que un tubo de revestimiento de 2 agujeros de mullita es aquí descrito (figura 2).

Protocol

1. preparar el montaje de la muestra Moler por lo menos 60 g de NaCl en polvo (99.9% de pureza) en un mortero de cerámica.Nota: El polvo de NaCl debería verse como azúcar en polvo para hornear. Mientras se prepara otras piezas de la Asamblea, almacene el polvo de la sal en un horno a 110 ° C para evitar que la sal humedad de bombeo. Prensa fría sal piezas (inferior y superior externo e internos piezas sal; Figura 2B) utilizando las herramientas específicas adaptadas al tamaño de la Asamblea de la muestra (figura 3). Para producir la pieza de sal exterior inferior, capa de las herramientas de prensado con jabón (con dedos). Esto incluye todas las superficies de los componentes de pistón (número de herramientas #2, #5 y #6 de la Figura 3A) y la superficie de perforación de los vasos componentes (herramienta #3 y #4 de la Figura 3A). Poner 17.5 g de tierra polvo de NaCl en un vaso de precipitados. Añadir ≈0.1 mL de agua destilada y asegúrese de que la sal y el agua estén bien mezclados. Montar la presión la herramienta componentes #3, #4, #5 y #6 y poner debajo de los pistones de una prensa hidráulica de 40 toneladas. Llene el polvo húmedo de la sal en la perforación de los componentes #3 y #4 y poner los componentes del pistón #1 y #2 de la Figura 3A en la parte superior del polvo de la sal. Prensa el polvo a 14 toneladas por 30 s y luego descarga la pieza de sal. Sacar el componente vaso inferior #4 de la Figura 3A, ponga el componente #3 sobre dos piezas metálicas, dejando un espacio vacío debajo de la perforación, reemplazar componente #1 por componente #8 y usar otra vez la prensa hidráulica para extraer la pieza sal desde abajo (Figura 3A ). Para producir la pieza superior de la sal, repita los pasos de §1.2.1 a §1.2.6 pero usando el componente #7 en lugar del componente #5 de la Figura 3A y 16,5 g de tierra de relleno polvo de NaCl en el orificio del recipiente (componentes #3 y #4). Utilice lija mediano (400) para ajustar la longitud de las piezas de sal superiores e inferiores para el horno de grafito (es decir, protegido por dos mangas de pirofilita despedidos de tubo de grafito). Mientras que la pieza inferior de sal debe ser ≈24 mm de largo, el superior debe ser ≈22.5 mm de largo (o ≈19 y ≈18 mm para regular 1 pulgada perforación recipiente del reactor, respectivamente). Para producir las piezas sal interiores alrededor de pistones de alúmina, repita los pasos de §1.2.1 a §1.2.4 pero utilizando componentes de la herramienta de #1 a #4 de la figura 3B y pulsar 8 g de NaCl en polvo además de ≈0.05 mL de agua destilada agua a 6 toneladas por 30 s. usando el componente del pistón #7 de la figura 3B, repita los pasos del §1.2.6 para extraer la pieza de sal interior desde abajo. Toda la obra debe ser ≈40 mm de largo, pero será cortar y ajustar el horno de grafito más adelante en el protocolo. Repita los pasos del §1.2.9 para producir la pieza interior sal alrededor de la muestra con camisa, pero con componentes de la herramienta #5 (en vez de #2) y #6 (en lugar de #4) de la figura 3B. Hacer termopar tipo S por dos alambres metálicos de corte (Ø 0,3 mm) de alrededor de 350 mm de largo, uno de puro platino (Pt100%) y otro de platino/rodio (Pt90%Rh10%) Usar un microscopio soldadura 5 PUK (o equivalente) a una potencia de 15% y un tiempo de soldadura de 7 ms para soldar una punta de cada alambre juntos. Aplanar el cordón de soldadura utilizando una pinza de micro plana y retirar alrededor de 3/4 de la parte superior de la punta soldada con autógena usando un micro-cortador diagonal. Use un baja velocidad diamante motosierra con baño para dos secciones de la mullita de forro (mulita de 1.6 mm de diámetro doble diámetro tubería redonda), de alrededor de 10 mm de largo y una segunda de alrededor de 80 mm de largo. Con la baja velocidad de sierra, cortar un extremo de cada pedazo de mullita a 45° del eje largo, asegurándose que los orificios internos estén alineados con el eje corto de la sección elíptica resultante (figura 2). Ajustar las dimensiones de las secciones de mullita a 6.8 mm para el corto y 76 mm (o 56 mm para un recipiente de presión de perforación regular de 1 pulgada) para la sección larga del termopar (figura 2). Cortar una pequeña ranura del grosor de la hoja de Sierra de diamante y de alrededor de 1 mm profundidad en el plano de la extremidad del tubo corto de mullita. La ranura debe ser paralela a la alineación de los orificios internos. Cuidadosamente cada alambre de la termocupla en su respectivo agujero de la mullita del hilo de rosca. Para ajustar las dos secciones de mullita a 90° uno del otro, doblar los alambres de unos pocos grados del hilo de rosca en la sección larga, doblar los cables un poco más, hilo otra vez, y así sucesivamente hasta que las dos superficies de 45° frente tan cerca como sea posible. Utilice pegamento de cerámica para llenar la punta de la sección corta y fijar sólidamente las dos secciones en el codo de 90° de la envoltura del termopar. Utilizar una fresadora, una broca de acero de 1,8 mm Ø y la herramienta que se muestra en la figura 4 para perforar un agujero de 2 mm de diámetro a lo largo de la longitud de la pieza inferior de sal. En la parte superior de la pieza inferior de sal, utilizando un bisturí de hoja triangular y agudo punto a tallar un canal pequeño (alrededor de 1 mm de profundidad y 2 m m grande) del agujero del termopar al ánima.Nota: Asegúrese de que la sección corta del termopar completamente cabe ahí tan cerca como sea posible a la superficie de la pieza de sal (ver figura 2B). Hacer esquileo alúmina obligando a bloques (sólo para un experimento de corte general) mediante el uso de la Sierra de baja velocidad de diamante para cortar un pistón de alúmina de 8 mm de diámetro de alrededor de 13 mm de largo. Utilice un torno con una herramienta de diamante (o equivalente) para hacer las superficies de la punta paralelo (a ≈ ± 0,002 mm) y para reducir la longitud del pistón alúmina a 12 ± 0,1 mm. 1.6.2. use la velocidad baja diamante vio con baño de agua cortar el pistón de dos piezas a 45° del eje del pistón. Para impedir cualquier deslizamiento entre la muestra y del pistón de alúmina, grind(gently) la 45°-superficie de cada pistón con lija de grano medio (800). Calcular las dimensiones de los pistones de alúmina superior e inferior basados en el tamaño de la muestra vestida y las dimensiones de la Asamblea de la muestra.Nota: Para un experimento de coaxial, el tamaño de la muestra vestida sólo incluye la longitud de la base y dos veces la chaqueta de espesores de platino (o gold) (0,15 mm de espesor). Para un experimento de corte general, la muestra se sustituye por los dos corte obligando a manzanas y la rebanada de la muestra, que es comúnmente ≈1 mm de espesor (es decir, alrededor de 1,4 mm medido a lo largo del eje del pistón). Aquí, la muestra vestida es ≈13.5 mm, por lo que el pistón superior es ≈19.5 mm y el inferior es ≈16.6 mm de largo. Use la Sierra de baja velocidad para cortar dos pistones de alúmina de ≈20 y ≈17 mm de largo y repita los pasos del §1.6.1 para ajustar su longitud en las dimensiones correctas (aquí 19,5 y 16,6 mm) y para paralelizarlos (≈ ± 0,002 mm). Para la chaqueta de la muestra, utilice un punzón hueco en forma de redonda (Ø 10 mm) para extraer dos discos de 10 mm de diámetro (para una muestra de 8 mm de diámetro) de una lámina de platino de 0,15 mm de espesor. Doblar un borde de 1 mm de cada disco en una forma de Copa utilizando los componentes de la herramienta #1, #2 y #3 de la figura 5Apara hacer dos tazas de platino (figura 5A). Utilizar un cortador de tubo para cortar un tubo de platino de la longitud de la muestra “completa” (es decir, la muestra de base sólo para un experimento de corte puro o la muestra + corte obligando a bloques para un experimento de corte general) más ≈3 mm (1-1.5 mm pegarse hacia fuera de cada extremo de la s “full” amplio). Utilizar un horno de Benchtop mufla para recocer el tubo de la pinta al menos 30 minutos a 900 º C. Cabe una taza en el tubo de platino, utilice una herramienta de archivo para moler el extremo del tubo y Copa plana y soldar con autógena la Copa platino y tubo usando la herramienta se muestra en la figura 5B y el microscopio de soldadura 5 PUK (potencia: 18%, tiempo de soldadura : 10 s). Abrigo (a mano) el “lleno” de la muestra en una lámina de níquel de 0,025 mm de espesor y que encajen en el tubo de platino. Cierre el tubo con la segunda Copa platino y molerlas (con la herramienta de archivo). Soldar la taza y el tubo con los componentes de la herramienta de la figura 5B.Nota: Para una muestra de 45°, no olvide poner una marca (con un lápiz permanente) en la chaqueta platino para recordar la posición de la muestra después de la soldadura, para que el termopar se estar bien sentado en el lado de la muestra (a lo largo de la huelga). Doble ligeramente las puntas del tubo platinum con un par de planos micro-alicates de punta, para que cada pistón de alúmina (arriba y abajo) puede caber en lo posible en el tubo de platino. Usando el mismo par de alicates planos, presione el tubo sobre los pistones de alúmina todo para mantener un pequeño diámetro total. Utilice el diamante de baja velocidad de la sierra (sin baño), cortar dos tubos de piezas sal interiores de los pistones (8 mm de diámetro interno) y un tubo para la camisa (8,8 mm de diámetro interior). Ajustar su longitud con lija de grano medio (800).Nota: Mientras que la pieza interna de sal alrededor de la muestra debe cubrir completamente la chaqueta platino, las piezas sal internas superiores e inferiores respectivamente cubren los pistones de alúmina arriba y abajo por toda la longitud del horno de grafito. Por ejemplo, con una muestra de “completa” de 10 mm de longitud, las piezas sal interiores inferiores y superiores son respectivamente de ≈14.40 mm y ≈15.20 mm de largo. Elaborado a mano y en el siguiente orden: la sal exterior inferior de piezas, fondo cobre disco y horno de grafito (figura 2B). Use un lápiz para marcar un punto en la posición esperada de la termocupla en la manga de pirofilita exterior del horno. Saca la pieza exterior de sal e introducir a mano las piezas sal internas (alrededor de los pistones y chaqueta) en el horno de grafito. Mientras que con la mano manteniendo el horno de grafito, piezas de sal interiores y juntos, el disco de fondo cobre utilice la fresadora para perforar un agujero de ≈2 mm de diámetro (broca de acero inoxidable de Ø 1,8 mm) que la posición de la termocupla ha sido estimado (marca de punto). El taladro debe pasar por la mitad de las secciones de la pieza de sal interior y horno (sin la muestra insertada). Preparar la pieza de plomo poniendo 50 g de plomo en un recipiente de cerámica y dejar el recipiente en un horno de Benchtop mufla a 400 º C durante unos 30 minutos.PRECAUCIÓN: Use guantes de nitrilo para manipular el plomo. Cuando el plomo se ha derretido completamente, verter rápidamente sobre el componente de herramienta #2 sentado sobre componentes #3 y #4 de la figura 6. Derecha después del paso de §1.12.1, utilizar la prensa hidráulica de 40 toneladas para el plomo en 4 toneladas por 30 s usando herramienta componente #1 de figura 6. Sacar la pieza de plomo por repetir los pasos de §1.2.6, pero utilizando los componentes de la herramienta de la Figura 6B. La baja velocidad de uso de Sierra de diamante (sin baño) para producir la inserción de NaCl (figura 2B) cortando una sección de 2 mm de espesor de una pieza de sal interior (diámetro interno alrededor del pistón). Ajuste el NaCl Inserte la pieza de plomo y empuje con cualquier tipo de bisturí, algo de plomo entre el NaCl introducir y conducir pieza para mantenerlos juntos. Utilice papel de lija grano medio (400) para ajustar el inserto de NaCl a la pieza de plomo. 2. cargue al conjunto de la muestra Juntar a mano todas las piezas que componen el conjunto de la muestra, excepto el disco superior de cobre, plomo paz y embalaje anillos. Envuelva con teflón (cinta o grasa PTFE) las piezas sal exteriores, pieza de plomo y pieza base pirofilita (figura 2B). Coloque la placa base en la base de una prensa de árbol, montar el recipiente de presión en el pistón de la prensa de husillo y utilice un cilindro de acero de 27 mm de diámetro para alinear la placa base con el recipiente del reactor. Deja el recipiente suspendido tan alto como sea posible sobre la placa base, y mientras la Asamblea de la muestra, ajuste cuidadosamente el termopar en el agujero del termopar de la placa base. Poner el conjunto de la muestra en el centro de la placa base. Una vez en su lugar, agregue una hoja intermedia de Mylar el buque base placa y presión alrededor de la Asamblea.Nota: Asegúrese de que su superficie cubre completamente la superficie superior del pistón basal alrededor del conjunto de la muestra. Utilizar la prensa de husillo para bajar el recipiente de presión en la placa base y ajustar la unidad de muestra en el orificio del recipiente de presión del.Nota: Asegúrese de que no se rompe la envoltura de mullita en este paso. Si rompe, se deben repetir los pasos de §1.3 a §1.3.6. Utilice abrazaderas adaptadas (ver figura 7) para fijar el recipiente de presión y placa base juntos firmemente y añadir el disco de cobre superior, ejecución de obra y σ3 embalaje anillo (con pistón de3 WC σ) sobre el montaje de la muestra. Llevar (a mano o usando un carro) el recipiente de presión hacia abajo y ponerlo en un banco de trabajo. Deslice los tubos de plástico (Ø exterior mm 1,5; 1 Ø interior mm) sobre cada alambre de la termocupla para aislarlos de cualquier pieza de metal y fijar cada cable a un conector de termopar tipo S perno plano universal. Doble y ajuste los cables en la ranura basal de la placa base y poner un trozo de una hoja de papel normal entre los dos cables para evitar cualquier contacto entre sí, particularmente en la punta de la vaina del termopar. Gire el recipiente de presión en posición vertical y colocar el pistón de extremo de carga, σ3 WC pistón y pistón de1 WC σ (σ1 anillo de empaque incluyendo) sobre el montaje de la muestra. Coloque la placa base, recipiente del reactor y pistones en la platina inferior del aparato Griggs y enchufe el conector del termopar al sistema de regulación de temperatura. 3. realizar el experimento de deformación Lanzar el Halcón de software (o equivalente) para supervisar las bombas hidráulicas (un esquema de la pantalla se muestra en la figura 8) Bajar el pistón de deformación mediante la apertura de las válvulas electro EV2 y EV6 (ratón haga clic izquierdo en la pantalla) y la válvula V4 (manualmente en el panel de control). Cerrar las otras válvulas (para cerrar una electro válvula, haga clic en la pantalla). En el software, haga clic en “run” por la bomba de la deformación y elegir la opción “Tasa de flujo constante”. Fijar el caudal a 150 mL/min, haga clic en “Inyectar” y luego haga clic en “Inicio”. Cuando el pistón de la deformación es alrededor de 3 a 4 mm por encima del pistón de1 σ, haga clic en “stop” para parar la bomba y mover a mano el recipiente de presión para alinear el pistón de1 σ con el actuador de deformación de Griggs-tipo aparato. Ejecutar el programa CatmanEasy-AP, haga clic izquierdo en “abrir un proyecto” y elegir el proyecto “Griggs_exp”. Haga clic en “start” en la esquina superior izquierda y seleccione el panel de “Fuerza de tensión/temperatura diferencial” para echar un vistazo a la gráfica de “Fuerza”. Repita el paso de §3.2.1 en marcha el deformación de nuevo, pero con un caudal de 20 mL/min. Cuando el actuador de deformación está tocando el pistón de1 σ – la fuerza debe estar aumentando agudamente – haga clic en “stop” en Halcón. Baje los actuadores que confina y carga final cierre EV6 y V4, y luego abriendo EV3, V5 y V6. En CatmanEasy, haga clic en el panel “Presión/estrés/LVDT” a echar un vistazo a la gráfica de “confinamiento de ram presión”. Repita el paso de §3.2.1 con la bomba de la deformación a una velocidad de flujo de 150 mL/min. Cuando los actuadores que confina y carga final tocan el σ3 pistón y el pistón de carga final, respectivamente, la presión confinante de la ram debe estar aumentando bruscamente-, haga clic en “stop” para parar la bomba de la deformación. Deje de CatmanEasy haciendo clic izquierdo en “stop” en la esquina superior izquierda. Utilizar los tubos de plástico de 8 mm de diámetro con acoplador doble auto de sellado para tapar el recipiente y pistones al sistema de enfriamiento.Nota: como se muestra en la figura 8, asegúrese de que el agua de enfriamiento fluye de abajo hacia arriba alrededor de los pistones y por el vaso y luego a través del medidor de flujo. Abrir V7 y V8, encienda el sistema de enfriamiento del recipiente de presión (ruta azul en la figura 8) y compruebe el medidor de flujo (el flujo de agua debe ser alrededor de 3 L/min). Encienda el sistema de enfriamiento del pistón el confinamiento final-carga (ruta amarilla en la figura 8). Rellenar la bomba confinamiento cerrando EV2, EV3 y V4 y abriendo EV4. Con presión de confinamiento, gire a la válvula de alivio de presión en el tanque de aceite (figura 8) para aumentar la presión en la parte superior alrededor de 0.4 MPa. En Halcón, haga clic en “ejecutar” para la bomba de confinamiento, luego seleccione “constante caudal”. Fijar el caudal a 20 mL/min haga clic izquierdo en “Relleno” y luego en “Start”. Cuando la bomba se detiene automáticamente, cierre EV4, abrir EV1 y repita el paso de §3.5.2 para volver a llenar la bomba de la deformación a una velocidad de flujo de 150 mL/min. Cuando el confinamiento es completo, abra EV4 y apague la válvula de alivio de presión para liberar la presión del aire en el tanque de aceite. Cierre EV1 y EV4 y abrir EV2, EV5, EV6, V4. En CatmanEasy_AP, seleccione el panel “medición canales (Voies de mesure)”, seleccione los canales digitales de los transductores de dos desplazamientos (LVDT) y ponerlos a cero (botón izquierdo del ratón en cero en la ventana superior). Haga clic en el panel “Medición empleos (puestos de trabajo de mesure)”, luego en “Parámetros de trabajo (Français du trabajo)” e introduzca el nombre de experimento en el cuadro “nombre de trabajo”. Empezar de nuevo CatmanEasy (botón izquierdo del ratón en Inicio). En Halcón, Inicio de bombeo con el botón izquierdo en “ejecutar” para que la bomba de presión confinante y luego seleccionando “Constante caudal”. Establecer la tasa de flujo de 1 mL/min, haga clic izquierdo en “Inyectar” y luego en “start”. Cuando la presión de confinamiento es alrededor de 10 MPa, parar la bomba de presión confinante y arranque la bomba de la deformación, repitiendo el paso de §3.2.1 con un caudal de 3 mL/min de parada de la bomba de la deformación cuando la fuerza está aumentando drásticamente en CatmanEasy.Nota: Mientras el pistón de3 σ está avanzando, el pistón de1 σ se será conducido primero por el pistón de3 σ al principio, pero se detiene en un punto. Repita el paso de §3.7.1 cada incremento de 10 MPa de confinar la presión hasta la presión de 50 MPa, para que el pistón de1 σ mantiene en contacto con la pieza de plomo. Cuando la presión de confinamiento es alrededor de 50 MPa, detenga la bomba (haga clic en “stop”). Desenrosque la parte superior de las abrazaderas de fijación de la placa base para el recipiente del reactor (figura 7) y deslizar una lámina de teflón entre cada abrazadera y el recipiente del reactor. Comienza a calentar por encender el horno (botón verde en el panel de control de temperatura) y utilice las flechas del regulador de temperatura para ajustar la salida eléctrica entre 6 y 7%.Nota: La temperatura debe aumentar poco a poco. Juega con las flechas del regulador de temperatura para ajustar la temperatura alrededor de 30 ° c y luego al modo automático (“auto”) pulsando una vez sobre “el hombre”. Pulsar una vez sobre el botón «prog», seleccione el programa deseado de la calefacción (preset usando el software Eurothermitools)y presione nuevamente “prog” para iniciar el programa. La temperatura debería aumentar a un ritmo de alrededor de 0,3 ° C/s. Cuando la temperatura alcanza 200 ° C, pulse dos veces en “prog” para sostener el programa. Continúe extrayendo a partir (y parar) fabricarán dos bombas (Repita los pasos de §3.7 y §3.2.1) y el uso de las tasas de flujo de 2 mL/min para el confinamiento de la bomba y 3 mL/min para la bomba de la deformación.Nota: Ambos pistones uno deben reaccionar por el flujo de plomo; mientras que un pistón avanza, el otro es retrocediendo.PRECAUCIÓN: Asegúrese de que σ1 permanece entre 2 y 3 milímetros detrás de σ3, pero no más de 3 mm para evitar rayas el σ1 anillo de empaque. Si tiras de la σ1 anillo de empaque del pistón de1 σ, se producirá una pérdida crítica de plomo y el experimento debe repetirse desde el principio, incluyendo la preparación de la Asamblea de la muestra. Durante el bombeo, cuando el confinamiento es vacío, cerrar V4 y EV5, abra EV4 y repita los pasos de §3.5.1 y §3.5.2 para rellenar la bomba. Cuando la bomba esté llena, cierre EV4 y marcha el confinamiento con un caudal de 3 mL/min., parar la bomba cuando la presión de la bomba es igual al valor de presión del pistón confinamiento como indicada en CatmasEasy (“confinar la presión de ESPOLÓN” gráfico). Liberar la presión en el tanque de aceite y abra EV5 y V4. Continuar el bombeo y calefacción fabricarán hasta alcanzaron la meta presión y temperatura. Cuando se alcanza la temperatura deseada, presione dos veces “prog” para sostener el programa de calefacción.Nota: Durante el bombeo y de calefacción, los valores solicitados para definir las mesetas de presión y temperatura pueden cambiar dependiendo de la curva de fusión del NaCl y el propósito del experimento (por ejemplo, teniendo en cuenta la estabilidad de la presión y temperatura de las fases en la muestra). En cualquier caso, las mesetas son elegidas para que no derrita NaCl (ver Li y Li22 para la curva de fusión del NaCl). Para comenzar a deformar, haga clic en “ejecutar” de la bomba de confinamiento, seleccione “Presión constante”, ajuste la presión de la bomba al valor de presión indicado en el gráfico “confinar la presión de ESPOLÓN” (en CatmanEasy) y haga clic en “start” para regular en el destino presión. Repita el paso de §3.2.1 en marcha la deformación con un caudal que corresponde a la tasa de desplazamiento deseada (por ejemplo, un caudal de 4,71 mL/min equivalente a una tasa de desplazamiento de 10-2 mm/s). Cuando la tensión de muestra ha alcanzado el valor deseado, dejar tanto la deformación y confinamiento bombas y pulse dos veces en “prog” del regulador de temperatura para empezar a apagar, es decir, para disminuir rápidamente la temperatura a 200 ° C a una tasa de ≈300 º C/min. Mientras que disminuye la temperatura, comienzan las bombas presión y deformación ambos confinamiento haciendo clic izquierdo en “Ejecutar” y seleccionar “constante caudal” para las dos bombas. La tasa de flujo a 0,5 mL/min para la bomba de confinamiento y 0,1 mL/min para la bomba de la deformación, haga clic en “Llenar” y luego en “Start” para cada bomba. Cuando alcanza la temperatura de 200 ° C, pulse dos veces sobre el botón «prog» del regulador de temperatura para mantener el programa de calefacción. Utilizar el “+” y “-” de las ventanas de incremento en Falcon para ajustar el caudal de ambas bombas, por lo que 1) la presión disminuye a un ritmo de ≈5 MPa/min y 2) la presión de ESPOLÓN de deformación sigue siendo ≈50 MPa por encima de la presión confinante de ram. Durante la descompresión, cuando el confinamiento es completo, detenga la bomba de la deformación, cierre EV5, abrir EV4 y repita el paso de §3.7 a un flujo de 20 mL/min de parada de la bomba cuando ≈5% del volumen de aceite se queda en la bomba. Cierre EV4 y repita el paso de §3.7 a arrancar la bomba con un caudal de 3 mL/min de parada de la bomba cuando la presión de la bomba es igual al valor de presión del pistón de presión confinante como indicada en CatmanEasy (“el confinamiento de ram presión” gráfico). Abrir EV5, empezar a confinar tanto deformación bombas otra vez para disminuir la presión (opción “Fill”) usando las tasas de flujo de 0,5 y 0,1 mL/min, respectivamente y repita el paso de §3.11.5. Cuando ha alcanzado la presión confinante ≈100 MPa, pulse dos veces sobre el botón «prog» del regulador de temperatura para disminuir la temperatura a 30 ° C. Presione dos veces otra vez en “prog” para detener el programa. Cuando la presión es alrededor de 0.1 MPa en ambas bombas, parada de las bombas y apague el horno (botón rojo en el panel de control de temperatura) y sistemas de refrigeración. 4. Retire la muestra Vuelva a colocar la placa base al recipiente de presión con las pinzas adaptadas (figura 7). Cierre EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 y V8, abra V1, V2 y V3 y desconecte la termocupla y tubos del sistema de enfriamiento para el recipiente del reactor. Utilice la bomba de mano para levantar los actuadores que confina y carga final tanto como sea posibles. Repita el paso de §3.2.1 para arrancar la bomba de la deformación a una velocidad de flujo de 150 mL/min y levante el actuador de deformación hasta unos pocos milímetros más que el actuador de confinamiento.PRECAUCIÓN: El actuador de la deformación no debe retirarse de más de 10 mm con respecto al actuador confinamiento para evitar dañar los O-rings internos. Sacar (a mano o usando un carro) del recipiente y los pistones (σ1y σ3, fin de carga placa base) del aparato tipo Griggs. Retire el σ1, σ3 y final de la carga de pistones y poner el vaso boca abajo en la mesa de trabajo. Desatornille el conector del termopar tipo S, retirar los tubos de plástico aislantes, desatornille las abrazaderas y quitar la placa base y la hoja de Mylar. Gire el recipiente vertical, ponga un trozo de plomo en la parte superior el σ3 embalaje anillo y utilice la prensa hidráulica de 40 toneladas para extraer el conjunto de la muestra desde abajo. Desmontar con cuidado el conjunto de la muestra mediante pinzas y bisturí de punta curva.Nota: Al desmontar el conjunto de la muestra, comprobar la posición exacta de la punta del termopar y cualquier rastro de fuga posible chaqueta durante el experimento. Esto puede ser importante para la interpretación de los datos mecánicos (compensación de temperatura, contaminación, etcetera). Sólo la pieza de plomo (por fusión), cables de termopar y enchufe WC pueden usarse nuevamente para el siguiente experimento.

Representative Results

Figura 9 muestra un ejemplo de una curva de tiempo de estrés resultantes del Griggs-tipo aparato de nueva generación durante la deformación (coaxial) de esquileo puro mármol de Carrara (muestra de base de 8 mm de largo) con un grado de deformación de 10-5 s-1, una temperatura de 700 ° C y una presión de confinamiento de 1.5 GPa. En tal experimento, la presión y la temperatura son primero aumentados fabricarán, principalmente para evitar que el NaCl de la fusión. El NaCl fundido es muy corrosivo para la muestra y puede dañar de manera irreversible el termopar. A lo largo de los pasos sucesivos de aumento de presión y temperatura – aquí se refiere como la “etapa de bombea” (figura 9) – la pieza de plomo tiene la función de evitar que la muestra de ser deformados por la transferencia de tensiones de σ1 a σ3 y por el contrario, mantener un estado de estrés isostático más o menos en el conjunto de la muestra. Cuando se logran la meta presión y temperatura, puede aplicarse un período de “prensado en caliente”. Aunque es opcional, este paso – comúnmente duración 24 h – puede requerirse para sinterizar el polvo de la muestra antes de la deformación, en su caso. El σ1 pistón/actuador entonces es avanzado para deformar la muestra, dando lugar a la llamada “etapa de deformación”. Esta última se caracteriza primero por un escarpado a suave aumento de la tensión diferencial (σ1 – σ3), que es debido a la fricción inducida por 1) los anillos de embalaje y 2) la mayor superficie de contacto entre la pieza σ1 pistón y plomo mientras σ1 está en movimiento a través del conductor. Esta sección de “rodaje” debe tener una duración suficiente para determinar el punto de golpe (contacto entre el pistón de1 σ y el émbolo de alúmina superior) con precisión de ajuste (figura 9) de la curva. Para ello, un grueso importante de plomo (≥ 2 mm) entre el pistón de1 σ y alúmina el pistón es necesaria antes de iniciar el avance σ1. Cuando se aproxime el pistón de alta alúmina, plomo se saca más rápido como un grueso muestra delgada, causando tensión endurecimiento en el liderazgo y promover un incremento progresivo de la tensión hasta que el pistón de1 σ está empujando en la columna de la muestra. La curva de estrés entonces aumenta abruptamente hasta condiciones de estrés de rendimiento, que teóricamente define la transición de elástico al comportamiento plástico (figura 9). Como sea necesario para definir la tensión diferencial, el punto de éxito del experimento se deduce posteriormente de la intersección entre las extensiones de las curvas “elástico” y “rodaje” (figura 9). Cuando finalmente se detiene la deformación, la temperatura disminuye muy rápidamente (≈ 300 º C/min) para preservar la microestructuras. Un descenso considerable de la presión ocurre necesariamente durante el “amortiguamiento de muestra”, pero después de esta caída, la σ1 y pistones de3 σ se mueven hacia atrás poco a poco reduciendo la presión del aceite en los carneros hidráulicos (≈ 5 MPa/min). Esto es necesario para limitar la formación de grietas de descargas, aunque algunas grietas es inevitable. Después de la experiencia, la curva de tensión-tiempo se corrige posteriormente para producir una curva tensión-deformación de la muestra deformada hasta desde el punto de golpe (ver recuadro en figura 9). Estas correcciones incluyen 1) la rigidez/extensión del aparato y 2) la fricción inducida por las juntas y el plomo pieza15,19. La figura 10 muestra también dos ejemplos de la Asamblea muestra experimento posterior, uno que contiene la muestra de base de mármol de Carrara (figura 10A y 10B) y otro de un polvo de olivino sinterizado y luego deformada en general corte a 900 ° C y 1.2 GPa con el anterior tipo de Griggs aparato23 (figura 10 y 10 D). Figura 1: el aparato de nueva generación tipo Griggs. Dibujos esquemáticos del Griggs-tipo aparato ahora disponible en el Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Francia) y la École Normale Supérieure de París (ENS París, Francia). Mientras que el conjunto de la muestra se encuentra dentro del recipiente de presión, alta presión de confinamiento y tensión diferencial se aplican por bombas de jeringuilla independiente a través de cilindros hidráulicos y pistones/actuadores. La temperatura se incrementa mediante una corriente eléctrica de bajo voltaje alto amperaje inyectada por debajo de la Asamblea (véase vista de lado) a través de un horno de grafito resistente. Para preservar la matriz de carburo de tungsteno (WC), el recipiente del reactor se enfría también por flujo de agua desde abajo hacia arriba a través de las placas y cajas de refrigeración y la misma embarcación. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 2: montaje de la muestra. Vista detallada de las piezas que componen el conjunto de la muestra. El pistón de1 σ, σ3 pistón y placa base también se muestran – parte de ellos en transparencia – para ubicar la posición de cada pieza con respecto a los aparatos tipo Griggs. A) muestra el montaje de un experimento de coaxial. B) despiece de la Asamblea de la muestra, ya sea para un “coaxial” (blanco) o de la “corte general” muestra (verde). La pieza de sal inferior y la pieza de plomo se muestran en la transparencia. C) vista 3D de un termopar de orificio 2 revestimiento tipo S de mullita utilizado para monitorizar la temperatura durante un experimento. WC = carburo de tungsteno. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 3: necesitan herramientas para prensado en frío las piezas externas e internas de sal NaCl polvo. A) de vistas en 3D durante el prensado (14 toneladas de 30 s) y extracción de la sal exterior piezas (izquierda) y escala de dibujos de los componentes de la herramienta relacionada (derecha). B) de vistas en 3D durante el prensado (6 toneladas por 30 s) y extracción de la sal interior pieza (izquierda) y escala de dibujos de los componentes de la herramienta relacionada (derecha). Algunas piezas se muestran en la transparencia. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 4: herramienta necesaria para perforar la pieza inferior de sal exterior. A) 3D vistas antes (arriba) y durante la perforación (parte inferior). B) escala de dibujos (vistas 3D, superiores y laterales) de la herramienta (se muestra sólo una parte). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 5: herramientas necesarias para producir la chaqueta platino. A) vista 3D (izquierda) y dibujos (derecha) de la herramienta necesaria para producir las tazas de platino a escala. Empujando el disco de platino de 10 mm de diámetro, su parte exterior está doblado encima de más de 1 mm de espesor en forma de Copa, para que pueden caber en y ser soldado con autógena junto con la chaqueta de platino de 8 mm de diámetro. B) vista 3D (arriba) y dibujos escaladas (inferior) de la herramienta necesitan para soldar una copa platino a la chaqueta platino (se muestra sólo la mitad de la pieza superior). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 6: herramienta necesaria para producir el pedazo de plomo. A) vista 3D durante el prensado (4 toneladas por 30 s) de plomo fundido (50 g). El componente #2 se muestra en la transparencia. B) vista 3D durante la extracción de la pieza de plomo (las dimensiones se muestran en el recuadro superior izquierdo). C) escala de dibujos de los componentes de la herramienta. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 7: abrazaderas para fijar el pistón basal al recipiente de presión. Vista 3D del recipiente de presión, pistón basal y abrazaderas (arriba) y escala los dibujos de las partes superior e inferior de una abrazadera, incluyendo una vista 3D (abajo). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 8: sistema hidráulico de las bombas y sistemas de enfriamiento. Esquema de la hidráulica – incluyendo las válvulas (V), electro válvulas (EV) y (T) – el tanque de aceite de la bomba de la deformación (púrpura), confinamiento de bomba (naranja), sistema de la vasija de presión (azul claro) de enfriamiento y refrigeración del pistón el confinamiento final-carga (amarillo). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 9: resultado representante. Ejemplo de una curva de tiempo de estrés de un experimento de la deformación utilizando el aparato de nueva generación tipo de Griggs. Este experimento ha llevado a cabo coaxial en una muestra de núcleo (8 mm de largo) de mármol de Carrara a 700 ° C, 1.5 GPa y un grado de deformación de 10-5 s-1. Este resultado ilustra los pasos sucesivos de un experimento de tipo Griggs, que incluye 1) una etapa de”bombea” al aumento de la presión y temperatura, 2) una “etapa de prensado en caliente” a sinter la muestra, si procede, 3) una “etapa de deformación” para deformar la muestra y 4) “apagando el escenario” a la disminución de la presión y la temperatura. Durante la deformación, el pistón de1 σ primero avanza a través del conductor (paso de “rodaje”) y luego empuja sobre el émbolo de alúmina deformir correctamente la muestra (hasta desde el punto de golpe), dando lugar a un comportamiento elástico entonces de plástico (Ver texto). Después de la corrección de la curva de tensión-tiempo de fricción y rigidez o extensión del aparato, se produce una curva del stress-strain hasta desde el punto de éxito (recuadro). Σ1 = tensión aplicada por el pistón de1 σ; Σ3 = tensión aplicada por el émbolo de3 σ; P = confinamiento de presión (Prensas); T = temperatura. 1de σ – σ3 = tensión diferencial. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 10: extracción de la muestra. A) bajar parte de la muestra extraída después del experimento se describe en la figura 9. B) mármol muestra de Carrara (todavía envuelta en su chaqueta platino) después de la deformación de cizalla pura a 700 ° C y 1.5 GPa en el nuevo aparato de tipo Griggs. C) parte inferior de un conjunto de muestra que contiene una muestra de polvo de olivino sinterizado y luego deformada en general corte a 900 ° C y 1.2 GPa con el anterior tipo de Griggs aparato23. D) muestra de olivino y alúmina esquileo pistones (todavía envueltos en la chaqueta platino) después de la extracción del conjunto de la muestra. TC = termopar. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discussion

Inicialmente, Griggs-tipo aparato fue diseñado para realizar experimentos de deformación tan lentamente como sea posible a las tasas de tensión geológica enfoque más cerca que otras técnicas, es decir, durante semanas, meses o incluso años⁹. Así, experimentos de Griggs-tipo pueden funcionar tanto como la alimentación eléctrica y refrigeración por agua es funcionamiento, particularmente durante la noche cuando ningún operador se requiere. Como se mencionó antes, la prensa de Griggs también puede explorar la mayor parte de la gama de presión y temperatura en la litosfera. Sin embargo, esta técnica actualmente es sometida a unas limitaciones que pueden reducir la precisión de la determinación de la tensión.

El éxito de un experimento de Griggs-tipo se basa en varios puntos críticos que incluyen principalmente la calidad de la vaina del termopar, la forma de juntas y la alineación de esquileo pistones (sólo para los experimentos de corte general). De hecho, los alambres del termopar deben aislarse bien unos de otros y del confinamiento medio (NaCl). De lo contrario, el registro de la temperatura puede ser sea modificado a través de tocar los dos cables fuera de la cámara de muestra, conduce a un dramático aumento de la temperatura (esto podría romper el recipiente del reactor), o puede romper el termopar y el experimento no . La superficie superior de cada anillo (σ₁ y σ₃) debe ser plana y bastante grande (alrededor de la mitad de un milímetro). Esto es necesario para evitar cualquier fuga de plomo durante el aumento de la presión. Para la parte inferior, la parte superior y experimentos de cizalla general pistones de corte deben estar alineados perfectamente, para que ninguna deformación asimétrica ocurre durante el experimento. Si no es así, la muestra puede entrar en contacto con el medio confinamiento a través de una fuga de la chaqueta, dando lugar a la posible contaminación y la falta de muestra. Además, una pérdida de chaqueta probablemente ocurrirá en un experimento de corte general si el pistón de la deformación no se detiene lo suficientemente temprano. La capacidad de la chaqueta platino en ser deformado sin ninguna ruptura puede variar significativamente de un experimento a otro. Sin embargo, aunque la deformación de cizalla se ha logrado ya en más de gamma = 7 en muestras de 2 mm de espesor (un ejemplo se da en el Heilbronner y Tullis²⁴), una gamma = 5 se aplica rutinariamente con una tasa de éxito y de corte significativamente mayor las cepas se logra reduciendo el espesor de la muestra.

Hoy en día, la prensa Griggs está sujeto a los efectos de fricción que reducen la precisión de las mediciones de tensión, especialmente cuando el “punto de impacto” es definido por el ajuste de curvas. La mayoría de la fricción se produce cuando el pistón de la deformación avanza por el anillo de embalaje de₁σ, conducir la pieza y confinamiento medio (NaCl). Esto puede verse en la curva tensión-tiempo durante la etapa de “rodaje” de la etapa de deformación (figura 9), pero también durante la carga del punto del golpe. Comportamiento elástico no es dependiente de la rigidez de la muestra, la pendiente de la curva de carga aumenta con la fuerza de la muestra en el aparato de tipo Griggs. Esto es principalmente debido a la deformación no elástica muestra mientras que empuja el pistón de₁σ a través del conductor. De hecho, la pendiente de la carga curva antes de que las condiciones de estrés de rendimiento no representa carga elástico puro de la muestra, pero una combinación de diferentes componentes que incluyen fricción y algunos muestra deformación/compactación. Por desgracia, este tipo de comportamiento es difícilmente reproducible ya que depende de la fuerza de la muestra, que es baja en la temperatura alta, y el error inducido por la fricción que varía fuertemente de 3 a 9%¹⁸. Se han utilizado otros materiales débiles como bismuto, indio y estaño en lugar de plomo¹⁹, pero siempre dan lugar a algunas fugas a presiones superiores a 1 GPa. Además, considerando que km-escala objetos y tipos de cepa muy lento (de s 10 de la-10^-12 de^-15^-1) deben considerarse con fines geológicos, el aparato de Griggs-tipo – como cualquier otro aparato de deformación – es limitado en cuanto a tamaño () muestra máximo. 8 mm de diámetro para la prensa de Griggs) y tensión (mínimo 10^-8 s^-1). Estas condiciones geológicas requieren fuerzas de hecho poco realistas y práctico duración del experimento que se aplicará. Sin embargo, esta brecha inevitable entre experimentos de deformación y circunstancias geológicas puede en parte sustituida por modelos numéricos, siempre que las leyes mecánicas basado en el laboratorio son totalmente válidas a través de extrapolaciones. Esto sin duda requiere desarrollar aparatos de alta presión con mayor precisión, al menos tan bueno como el de los aparatos de gas-presión-medio-tipo (es decir, ± 1 MPa).

En la actualidad, sólo los aparatos de gas medio son lo suficientemente precisos como para llevar a cabo experimentos reológicos y la mayoría de las leyes mecánicas disponibles proviene del aparato de Paterson en el confinamiento de presión de 0.3 GPa. La alta exactitud en las mediciones de tensión se basa principalmente en la presencia de una célula de carga interna que sufre la presión de confinamiento, en contraste con uno externo que sólo sufre la presión de la habitación y su combinación con un recipiente de presión de gas, que permitió a aplicar un diseño específico que no puede ser transferido como-es en la prensa de una medio sólido. En la actualidad, el aparato de medio sólido sólo utiliza una celda de carga externa – algunos de ellos incluso carecen de cualquier célula de carga, para medir la tensión diferencial, dando lugar a una pobre resolución y sobreestimación considerable debido a la fricción.

En el aparato de tipo Griggs, el uso de un conjunto de sal fundido puede reducir significativamente la fricción alrededor de la muestra (por un factor de 3). Pero como se mencionó anteriormente, también da lugar a más problemas y la precisión de medición de tensión sigue siendo 10 veces más baja que en el aparato de Paterson. Otro enfoque consistiría en la aplicación de una celda de carga interna, o algo similar, para deshacerse de los efectos de la fricción en la prensa de Griggs. Teniendo en cuenta el tamaño y la capacidad de las células de carga “normal”, tal como se encuentra en la industria, parece poco realista para incluir algunos de ellos dentro de la cámara de muestra de la vasija de presión. No podían sostener la presión de confinamiento y una célula de carga de alta capacidad (máx. 200 kN), como necesaria para los experimentos de alta presión en el aparato de Griggs-tipo, y sería demasiado grande para ser incluido en la cámara de muestras. Sin embargo, una posibilidad implicaría utilizar el pistón basal de la columna muestra como una carga interna de la célula²⁵, siempre que la deformación puede ser precisamente medido (Andreas K. Kronenberg, comunicaciones personales). Esto requiere una habitación por debajo de la placa base para adaptar una célula de carga específica, que ha sido anticipada en el nuevo aparato de tipo Griggs (figura 1). Pero hoy en día, una célula de carga interna en aparato de deformación de sólidos medianos a implementarse.

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este estudio está dedicado a la memoria del Prof. Harry W. Green, sin los cuales nada de esto hubiera sido posible. También agradecemos a Jörg Renner y Sébastien Sanchez por sus implicaciones en el diseño y aplicación de los aparatos, así como Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III y tres revisores anónimos por sus fructíferos debates y comentarios. Agradecemos a Jan Tullis para la enseñanza y numerosos estudiantes los conceptos básicos y muchos trucos útiles de experimentos de deformación de sólidos medianos. Este estudio ha sido financiado por el ERC RHEOLITH (grant 290864) Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) y DELF de ANR (ANR-12-JS06-0003).

Materials

Griggs-type apparatus	Sanchez Technologies (Corelab)	TRI-X 6/1500 SD	Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
	Sanchez Technologies (Corelab)	Stigma pumps 1000/300 and 100/1500	hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press	Schiltz	PA.WZ.5000.530	Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw	Presi	Mecatome T180	Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
	Presi	LR02033	Diamond saw blade
40 tons hydraulic press	CompaC	APA 9040EH1-D	40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons)	STRECON	vessel A4071	Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
	STRECON	Deformation piston	Tungsten carbide piston to apply deformation
	STRECON	Confining piston	Tungsten carbide piston to apply confining pressure
	STRECON	End-load piston	Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3	Lampert	PUK 5 welding microscope	Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool	Lauda	UC 4 E1 PI5 SR BSP °C	Cooler for the pressure vessel
	Lauda	Proline RP850	Cooler for the confining/end-load ram
Leath	Schneider electric	Eurotherm 2704	Temperature controller
Milling machine	Enerpac	P-142	Hand pump to lift up the confining/end-load ram
	HBM	1-P3TCP/2000 bar	Pressure transducer
	HBM	1-P3TCP/500 bar	Pressure transducer
	HBM	WA/10 mm	Displacement transducer
	HBM	WA/50 mm	Displacement transducer
	HBM	1-C2/200 kN	Load cell
	Geoscience instrument		Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
	McDanel	MRD028330018858	Mullite Round Double Bore Tubing
	Morgan Advanced Materials	WH-Feuerfestkitt	Ceramic glue
	PRECIS	T90 L	Lathe
	NSK	EM-255	Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
	Mecanelec	CDM – IP 1 – 5L/mn	Flow meter for water cooling (pressure vessel)
	Hedland	H602A-0005-F1	Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
	Legris	Série 21	double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
	Corelab	Falcon	Software to monitor the hydraulic syringe pumps
	HBM	CatmanEasy-HP	Software to record data
	Schneider electric	Eurotherm itools	Software to set programs for the temperature controller
	VWR	410-0114	Ceramic mortar
	VWR	231-2322	Microspatule
	VWR	459-0206	Ceramic recipient
	VWR	AnalaR NORMAPUR 27810.364	Sodium Chloride 99.9% purity
	VWR	Barnstead/Thermoline 48000 furnace	Benchtop Muffle furnace for melting lead
	DP/Précision	Custom made	Tools needed to produce the salt and lead pieces
	Cincinnati	TYPE PE-5	Milling machine
	Memmert	UNB 400	Oven to stock salt powder and salt pieces
	Otelo	Otelo 65220023	Tubing cutter for Platinum
	Otelo	BAITER 51600202	File tool
	Otelo	VADIUM 65172600	Diagional micro-cutter
	Otelo	VADIUM 65172620	Flat needle nose micro-pliers
	SAM	EMP-13J	Round screw hollow punch
	Professional Platic	Chemfluor MFA Tube	Minitube for isolating thermocouple wires
	Radiospar	RS 370-6717	S-type flat pin thermocouple connector
	LEMER		Lead (bulk)
	Goodfellow	FP301305	Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness
	Heraeus	81128696	Pure Platinum wire
	Heraeus	81128743	Platinum90%/Rhodium10% wire
	Alfa Aesar	M11C056	Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
	DP/precision		Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
	Polyco Bodyguards	GL890	Blue Nitrile Medical Examination gloves

Riferimenti

Le Pichon, X. Sea-Floor Spreading and Continental Drift. J. Geophys. Res. 73 (12), 3661-3697 (1968).
Buck, W. R. Modes of continental Lithospheric Extension. J. Geophys. Res. 96 (B12), 20161-20178 (1991).
Bercovici, D. The generation of plate tectonics from mantle convection. EPSL. 205 (3-4), 107-121 (2003).
Frederiksen, S., Braun, J. Numerical modelling of strain localisation during extension of the continental lithosphere. EPSL. 188 (1-2), 241-251 (2001).
Gueydan, F., Morency, C., Brun, J. -. P. Continental rifting as a function of lithosphere mantle strength. Tectonophysics. 460 (1-4), 83-93 (2008).
Burov, E. B., Watts, A. B. The long-term strength of the continental lithosphere: “Jelly sandwich” or “crème brûlée”. GSA today. 16 (1), 4-10 (2006).
Tackey, P. J. Mantle Convection and Plate Tectonics: Toward an Integrated Physical and Chemical Theory. Science. 288 (5473), 2002-2007 (2000).
Paterson, M. S. A high-pressure, high-temperature apparatus for rock deformation. Int. J. Rock Mec. Min. Sci. Geomec. Abs. 7 (5), 517-524 (1970).
Griggs, D. J. Hydrolytic weakening of quartz and other silicates. Geophys. J. Int. 14 (1-4), 19-31 (1967).
Tullis, T. E., Tullis, J., Hobbs, B. E., Heard, H. C. Experimental Rock Deformation Techniques. Mineral and Rock Deformation: Laboratory Studies: The Paterson Volume. Geophys. Mono. Series. 36, 297-324 (1986).
Green, H. W., Borch, R. S. A New Molten Salt Cell for Precision Stress Measurements at High Pressure. Eur. J. Mineral. 1 (2), 213-219 (1989).
Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74, 3002-3011 (2003).
Kawazoe, T., Ohuchi, T., Nishiyama, N., Nishihara, Y., Irifune, T. Preliminary deformation experiment of ringwoodite at 20 GPa and 1700 K using a D-DIA apparatus. J. Earth. Sci. 21 (5), 517-522 (2010).
Nomura, R., Azuma, S., Uesugi, K., Nakashima, Y., Irifune, T., Shinmei, T., et al. High-pressure rotational deformation apparatus to 135 GPa. Rev. Sci. Instrum. 88 (4), 044501 (2017).
Holyoke, C. W., Kronenberg, A. K. Accurate differential stress measurement using the molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, piezometers and rheology. Tectonophysics. 494 (1-2), 17-31 (2010).
Kido, M., Muto, J., Nagahama, H. Method for correction of differential stress calculations from experiments using the solid salt assembly in a Griggs-type deformation apparatus. Tectonophysics. 672-673, 170-176 (2016).
Mei, S., Suzuki, A. M., Kohlstedt, D. L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Experimental constraints on the strength of the lithospheric mantle. J. Geophys. Res. 115, B08204 (2010).
Gleason, G. C., Tullis, J. A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt cell. Tectonophysics. 247 (1-4), 1-23 (1995).
Rybacky, E., Renner, J., Konrad, K., Harbott, W., Rummel, F., Stöckhert, B. A Servohydraulically-controlled Deformation Apparatus for Rock Deformation under Conditions of Ultra-high Pressure Metamorphism. PAGEOPH. 152, 579-606 (1998).
Zhang, J., Green, H. W. Experimental Investigation of Eclogite Rheology and Its Fabrics at High Temperature and Pressure. J. Metam. Geol. 25 (2), 97-115 (2007).
Groenback, J. Application of stripwound tools in high and low volume cold-forging production, (7th Int. Cold Forging Congress, Birmingham 1985). Drahtwelt. 72, 10-11 (1985).
Li, Z., Li, J. Melting curve of NaCl to 20 GPa from electrical measurements of capacitive current. Am. Min. 100 (8-9), 1892-1898 (2015).
Précigout, J., Stünitz, H. Evidence of phase nucleation during olivine diffusion creep: A new perspective for mantle strain localization. EPSL. 455, 94-105 (2016).
Heilbronner, R., Tullis, J. Evolution of c axis pole Figures and grain size during dynamic recrystallization: Results from experimentally sheared quartzite. J. Geophys. Res. 111, B10202 (2006).
Blacic, J. D., Hagman, R. L. Wide-band optical-mechanical system for measuring acoustic emissions at high temperature and pressure. Rev. Sci. Instrum. 48, 729-732 (1977).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Citazione di questo articolo

Précigout, J., Stünitz, H., Pinquier, Y., Champallier, R., Schubnel, A. High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus. J. Vis. Exp. (134), e56841, doi:10.3791/56841 (2018).