High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

Jacques Pr&#233;cigout; Holger St&#252;nitz; Yves Pinquier; R&#233;mi Champallier; Alexandre Schubnel

doi:10.3791/56841

JoVE Journal > Environment

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Ambiente

Hoge druk, hoge temperatuur vervorming Experiment met behulp van de nieuwe generatie Griggs-type apparaat

Published: April 03, 2018

doi:

10.3791/56841

Jacques Précigout¹, Holger Stünitz^1,2, Yves Pinquier³, Rémi Champallier¹, Alexandre Schubnel³

¹Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM,Université d’Orléans, ²Department of Geology,University of Tromsø, ³Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS,Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

Summary

Rock vervorming moet worden gekwantificeerd onder hoge druk. Een beschrijving van de procedure voor het uitvoeren van experimenten van vervorming in een nieuw ontworpen solid-medium Griggs-type apparaat, wordt hier gegeven. Dit biedt technologische basis voor toekomstige Rheologische studies bij druk maximaal 5 GPa.

Abstract

Om adres geologische processen op grote diepte, moet rock vervorming ideaal getest worden bij hoge druk (> 0.5 GPa) en hoge temperatuur (> 300 ° C). Echter, vanwege de lage stress resolutie van huidige solid-druk-medium toestellen, high-resolution metingen zijn vandaag beperkt tot lagedruk vervorming experimenten in de gas-druk-medium-apparaat. Een nieuwe generatie van solid-medium zuiger-cilinder (“Griggs-type”) apparaat wordt hier beschreven. Kunnen uitvoeren hogedruk vervorming experimenten tot 5 GPa en ontworpen om aan te passen van een interne belasting cel, een dergelijke nieuwe apparatuur biedt de mogelijkheid om een technologische basis voor hogedruk reologie. Dit witboek biedt videogebaseerd gedetailleerde documentatie van de procedure (met behulp van de vergadering van de “conventionele” solid-zout) voor het uitvoeren van hoge druk, hoge temperatuur experimenten met het nieuw ontworpen Griggs-type apparaat. Een representatief resultaat van Carrara marmeren eenmonstervan vervormd bij 700 ° C, 1.5 GPa en 10^-5 s^-1 met de nieuwe pers wordt ook gegeven. De verwante stress-tijd curve ziet u alle stappen van een Griggs-type experiment, van de toenemende druk en temperatuur te proeven blussen wanneer vervorming is gestopt. Samen met de toekomstige ontwikkelingen, worden de kritische stappen en de beperkingen van het apparaat Griggs dan besproken.

Introduction

Vervorming van de rots is een van de meest belangrijke geologische processen. Het draagt sterk bij aan mens-tijd-schaal verschijnselen, zoals aardbevingen of aardverschuivingen, maar ook aan de grootschalige massabewegingen van de vaste buitenste schil in tellurische planeten, met inbegrip van platentektoniek op aarde¹. Bijvoorbeeld, afhankelijk van de reologie van de shell-achtige lithosfeer, waarin de sterkte van de korst en de sub solidus mantel ( 1200 ° C), de regeling van de platentektoniek en verwante functies aanzienlijk kan variëren van²^,³ ^,⁴^,⁵. Aan de ene kant, de aanwezigheid van een sterke bovenste mantel en/of de onderkorst moet ondersteunen berg riemen of stabiliseren subductie zones⁶. Maar aan de andere kant, numerieke modellen hebben ook aangetoond dat grenzen niet van mantel convectie ontwikkelen als de lithosfeer te sterk is, die aanleiding geven tot een rigide deksel gedrag zoals waargenomen op Venus⁷plaat. De sterkte van de lithosfeer zoals gedicteerd door rock reologie heeft dus een directe controle over het gedrag van de plaatvormige van actieve planeten.

Voor meer dan een halve eeuw, is de rock reologie onderzocht bij hoge temperaturen (> 300 ° C), die aanleiding geven tot state-of-the-art-technieken die vooral verschillen in het drukbereik dat ze kunnen bereiken. Dit omvat de gas-medium Paterson-type apparaat⁸ bij relatief lage druk (< 0,5 GPa), de solid-medium Griggs-type apparaat⁹^,¹⁰^,¹¹ op intermediair tot hoge druk (0.5-5 GPa), en de vervorming-Dia apparatuur¹²^,¹³ (DDia: maximaal 20 ~ GPa) of diamond aambeeld cel op zeer hoge druk¹⁴ (tot meer dan 100 GPa). Dus, de druk en temperaturen die zijn aangetroffen in de diepe aarde tegenwoordig bereikt worden experimenteel. Rock vervorming is echter ook afhankelijk van differentiaalspanning die worden gemeten met hoge nauwkeurigheid en precisie, moet zodat de constitutieve relaties kunnen worden geformuleerd. Dankzij de drager ervan gas-beperken, het apparaat Paterson is vandaag de enige techniek kunnen stress-metingen uitvoeren met een toereikende nauwkeurigheid (± 1 MPa) aan het extrapoleren van de gegevens meer dan 6 ordes van grootte in stam tarief, maar het kan alleen verkennen vervorming processen bij lage druk. Omgekeerd, solid-medium toestellen kunnen vervormen rotsen op hoge druk, maar met een lagere nauwkeurigheid van de metingen van stress. Terwijl stress nauwkeurigheid is geraamd op ± 30 MPa voor de Griggs-type apparaat¹⁵^,¹⁶, de synchrotron gebaseerde DDia produceert mechanische wetten met een afwijking van meer dan ± 100 MPa¹⁷. In het Griggs-type apparaat, kan de stress ook tot 36% met betrekking tot stress metingen in de Paterson één¹⁵worden overschat. Nauwkeurige en precieze stress meten bij hoge druk- en hoge temperaturen – daarom blijft een belangrijke uitdaging in Aardwetenschappen.

Met uitzondering van diepe subductie platen waar de druk mag hoger zijn dan 5 GPa, de Griggs-type apparaat is momenteel de passender techniek te studeren vervorming processen over de druk (< 4 GPa) en temperatuur ( 1200 ° C) bereiken in een groot deel van de lithosfeer. Op deze basis, hebben aanzienlijke inspanningen ondernomen in de jaren 1990 om stress-metingen, met name ter vermindering van wrijving effecten met behulp van eutectische zout mengsels als een beperken medium rond de monster¹¹^,¹⁸. Dergelijke een gesmolten zout vergadering gaf aanleiding tot een betere nauwkeurigheid van de meting van de stress, vermindering van de fout van ± 30 tot ± 10 MPa¹⁵^,¹⁹, maar extra nadelen hebben voorgedaan bij de toepassing van dit soort vergadering. Deze hebben een veel lagere slagingspercentage, grote moeilijkheden voor het uitvoeren van niet-coaxiaal (schuintrekken) experimenten, en een ingewikkelder voorbeeld vergadering. Bovendien is de nauwkeurigheid van de metingen van stress blijft tien keer lager is dan die van het lagedruk Paterson-type apparaat. Deze kwesties beperken de kwantificering van de reologische processen met behulp van het Griggs-type apparaat, dat vandaag meer in het algemeen toegepast wordt om de processen van de vervorming en hun verwante microstructuren te verkennen. Een nieuwe aanpak zal dus moeten uitvoeren Rheologische kwantificering op hoge lithosferische druk.

Dit document geeft gedetailleerde documentatie van de “conventionele” procedure voor het uitvoeren van hogedruk vervorming experimenten met behulp van een nieuw ontworpen solid-medium Griggs-type apparaat. In het kader van de nieuwe “Griggs” laboratoria uitgevoerd op de ISTO (Orléans, Frankrijk) en ENS (Parijs, Frankrijk), is het belangrijkste doel om te goed illustreren elke stap van het protocol in de details, zodat wetenschappers uit alle velden kunnen beslissen of is het apparaat geschikt of niet aan hun doelstellingen van studie. De kritische stappen en de beperkingen van deze state-of-the-art techniek worden ook besproken, samen met nieuwe benaderingen en mogelijke toekomstige ontwikkelingen.

Het nieuwe Griggs-type apparaat

Gebaseerd op de technologie van de zuiger-cilinder, het Griggs-type apparaat voorheen ontworpen door David T. Griggs in de jaren 1960⁹werd, en vervolgens gewijzigd door Harry W. Green in de jaren 1980¹¹ (voornamelijk om hogere druk tijdens vervorming experimenten). In beide gevallen het Griggs apparaat wordt gekenmerkt door een metalen frame dat omvat: 1) drie horizontale platanen gemonteerd op verticale kolommen, 2) een hoofd hydraulische cilinder (beperken druk ram) aan de middelste platen en 3) een vervorming versnellingsbak en de zuiger wordt opgeschort /Actuator vast op de top van de bovenste glasplaat (Figuur 1). De “beperken” ram en vervorming actuator zijn elk verbonden met onafhankelijke zuigers die overbrengen van krachten in de vergadering van het monster in een drukvat. Met een dergelijk vaartuig, kan vervorming worden bereikt op het beperken van de druk van tot 2 of 5 GPa, afhankelijk van de apparatuur en de diameter van de vergadering van de steekproef.

Dankzij een weerstand oven, de temperatuur van het monster wordt verhoogd door Joule effect (maximaal ≈1300 ° C²⁰), terwijl het drukvat is water gekoeld op boven- en onderkant. In Green’s ontwerp omvat het apparaat Griggs ook een einde-load systeem dat homogenizes de pre stress in het drukvat (Figuur 1). Hierdoor kan tot vervorming experimenten op hogere druk (max. 5 GPa), met name met behulp van een kleine droeg in het drukvat. Voor nadere bijzonderheden over de pers Griggs, worden de lezers verwezen naar de uitstekende beschrijving van de gewijzigde Griggs apparatuur ontwerp door Rybacky et al. ¹⁹.

Als gevolg van een nauwe samenwerking tussen het Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Frankrijk) en de École Normale Supérieure de Paris (ENS. Parijs, Frankrijk), is de nieuwe generatie Griggs-type apparaat rechtstreeks gebaseerd op het ontwerp van H . W. Green¹¹, maar enkele verbeteringen zijn aangebracht om te voldoen aan Europese normen voor veiligheid van hogedruk experimenten. In deze nieuwe pers, het beperken en vervorming actuatoren worden gedreven door servo gestuurde hydraulische injectiespuit pompen, dat de mogelijkheid biedt om uit te voeren of constante belasting of constante verplaatsing experimenten bij hoge druk (tot 5 GPa). De beperken (isostatisch) druk, de kracht en de verplaatsing worden respectievelijk gecontroleerd met behulp van olie druksensoren, een lading cel (max. 200 kN) en tandemasstellen (Figuur 1). Het drukvat bestaat uit een kern van de innerlijke Wolfram-carbide (WC) in een conische stalen ring 1° ingevoegd en vooraf benadrukt met de strip kronkelende techniek²¹. Voor het overbrengen van krachten, de druk vaartuig en monster vergadering liggen tussen WC-verwisselbare zuigers die een vervorming zuiger (σ₁) bevatten, beperken zuiger (σ₃) en eind-load zuiger grondplaat (Figuur 1). Samen met regelmatige koeling op boven- en onderkant van het drukvat, water stroomt door het stalen schip rond de-wolfraamcarbide kern binnen 6 mm diameter gaten voor betere koeling (Figuur 1). De hydraulische cilinder voor de beperken druk wordt ook gekoeld door silicium motorolie stroom. In addition, het apparaat van de vervorming in Orléans werken ruimere steekproef grootte van 8 mm diameter, zodat 1) microstructuren beter kunnen worden ontwikkeld, en 2) de Griggs pers en Paterson pers delen een gemeenschappelijke dimensie van het monster voor toekomstige vergelijkingen. Dit vereist een grotere diameter van de WC droeg in het drukvat (27 mm, in plaats van 1 inch, dat wil zeggen, 25,4 mm), vermindering van de maximaal haalbare druk tot 3 GPa.

De huidige papier wordt de procedure beschreven voor het uitvoeren van een experiment met het nieuwe Griggs-type apparaat, die omvat de beschrijving van alle stukken waaruit de vergadering van de conventionele solid-zout monster met behulp van aluminiumoxide zuigers (figuur 2A en 2B ), evenals de opeenvolgende stappen voor het produceren van hen en ze integreren in het drukvat. Deze beschrijving volgt in grote delen de routine ontwikkeld gedurende vele jaren door Prof. Jan Tullis en collega’s aan de Brown University (R.I., USA). De resulterende monster vergadering dient volledig te worden co-axiale (zuivere afschuiving) of niet-coaxiaal (algemene schuintrekken) vervorming experimenten uitvoeren over het hele bereik van druk en temperaturen van het Griggs-type apparaat. Terwijl een zuivere afschuiving-experiment meestal een gevulde boor monster van een bepaalde lengte vereist (vaak ≈2 keer de diameter van het monster), een algemene shear deformation is vaak toegepast op een zone cut op 45° op de zuiger as (figuur 2B). Het monstermateriaal kunnen een segment van een kern-sample of fijnmazig poeder van een gekozen korrelgrootte. Alle stukken zijn verpakt in een hoogwaardige folie en jacketed binnen een platina buis gelast (of plat gevouwen) aan beide zijden. De temperatuur wordt meestal gecontroleerd met S-type (Pt_90%Rd_10% legering) of K-type (Ni legering) thermokoppel, maar alleen de voorbereiding van een S-type thermokoppel gebruikt die een mulliet 2 holes omhulsel buis hier is beschreven (figuur 2C).

Protocol

1. voorbereiding van de vergadering van de steekproef Het malen van ten minste 60 g NaCl poeder (99,9% zuiverheid) in een keramische mortier.Opmerking: Het NaCl-poeder moet uitzien als basterdsuiker voor het bakken. Bij de voorbereiding van andere stukken van de vergadering, het zout poeder worden opgeslagen in een oven bij 110 ° C om te voorkomen dat zout pompen vochtigheid. Koude druk zout stukken (onderste en bovenste buitenste en binnenste zout stukken; Figuur 2B) met behulp van de specifieke tools aangepast aan de grootte van de steekproef vergadering (Figuur 3). Jas voor de productie van de lagere buitenste zout stuk, de dringende tools met zeep (met de vingers). Het gaat hierbij om alle oppervlakken van de zuiger onderdelen (hulpprogramma’s nummer #2 #5 en #6 van Figuur 3 bis) en boorgat oppervlak van de vaartuig-onderdelen (hulpprogramma componenten #3 en #4 van figuur 3A). Put 17,5 g gemalen NaCl poeder in een bekerglas. Voeg ≈0.1 mL gedestilleerd water en ervoor te zorgen dat zout en water goed vermengd zijn. Monteren van de dringende hulpmiddel van componenten #3, #4, #5 en #6 en leg ze onder de zuiger van een 40-tons hydraulische pers. Vul het natte zout poeder in het boorgat van de onderdelen #3 en #4, en zet de zuiger componenten #1 en #2 van figuur 3A bovenop de zout poeder. Druk op de poeder op 14 ton voor 30 s, en vervolgens uitladen het zout stuk. Neem uit de lagere vaartuig component #4 van figuur 3A, wordt het onderdeel geplaatst #3 op twee metalen stukken verlaten van een lege ruimte onder het boorgat, vervangen onderdeel #1 door onderdeel #8 en de hydraulische pers opnieuw gebruiken om op te halen van het zout stuk uit onderstaande (figuur 3A ). Voor de productie van het bovenste stuk van zout, herhaalt u de stappen van §1.2.1 naar §1.2.6 maar met behulp van component #7 in plaats van component #5 van figuur 3A en vullen van 16.5 g grond NaCl poeder in het boorgat van het schip (componenten #3 en #4). Gebruik medium korrel (400) schuurpapier om de lengte van de boven- en ondergrenzen zout stukken aan de grafietoven (d.w.z., grafiet buis beschermd door twee ontslagen pyrofylliet mouwen). Hoewel het lagere zout stuk ≈24 mm lang moet, de bovenste plaat moet ≈22.5 mm lang (of ≈19 mm en ≈18 mm voor een reguliere 1-inch boorgat druk vaartuig, respectievelijk). Voor de productie van de innerlijke zout stukken rond aluminiumoxide zuigers, herhaalt u de stappen van §1.2.1 naar §1.2.4, maar met behulp van de hulpprogramma-onderdelen van #1 tot #4 van figuur 3B en indrukken van 8 g NaCl poeder plus ≈0.05 ml gedestilleerd water op 6 ton voor 30 s. met behulp van het onderdeel van de zuiger #7 figuur 3B, herhaalt u de stappen van §1.2.6 om uit te pakken van het innerlijke zout stuk uit de onderstaande lijst. Het hele stuk moet ≈40 mm lang, maar het zal snijden en aangepast aan de grafietoven verderop in het protocol. Herhaal de stappen van de §1.2.9 tot de innerlijke zout tekstfragment rond het dubbelwandige monster, maar met behulp van de hulpprogramma-onderdelen #5 (in plaats van #2) en #6 (in plaats van #4) van figuur 3B. Thermokoppel S-type te maken door het snijden van twee metalen draden (Ø 0.3 mm) van ongeveer 350 mm lang, een gemaakt van pure platinum (Pt100%) en een tweede gemaakt van platina/rodium (Pt90%Rh10%) Gebruik een PUK-5 lassen Microscoop (of gelijkwaardig) op een vermogen van 15% en een lassen tijd van 7 ms om te lassen één uiteinde van elke draad samen. De weld-parel met behulp van een platte micro-Tang plat en rond ¾ van het bovenste gedeelte van de gelaste tip met behulp van een diagonale micro-cutter verwijderen. Gebruik een lage snelheid diamant zag met waterbad te snijden twee secties van mulliet bescherming (1.6-mm-diameter mulliet ronde dubbele boring slang), een van ongeveer 10 mm lang en een tweede transactie van ongeveer 80 mm lang. Met de lage snelheid zagen, snijden van een tip van elk stuk mulliet op 45° van de lengteas, ervoor te zorgen dat de binnenste gaten zijn afgestemd op de korte as van de resulterende elliptische sectie (figuur 2C). Pas de afmetingen van de secties mulliet tot 6,8 mm voor korte enerzijds en 76 mm (of 56 mm voor een reguliere 1-inch boorgat drukvat) voor de lange sectie van de thermokoppel (figuur 2C). Snijd een kleine groef van de dikte van de diamant zaag blade en ongeveer 1 mm diep op het platte uiteinde van de buis korte mulliet. De groef moet evenwijdig aan de uitlijning van de binnenste gaten. Draad zorgvuldig elke draad van de thermokoppel in hun respectieve gat van de mulliet. Als u wilt aanpassen in de twee gedeelten van het mulliet op 90° uit elkaar, buig de draden van een paar graden draad hen in de lange sectie, buig de draden een beetje meer, draad hen opnieuw, en zo verder tot de twee 45° oppervlakken tegenover elkaar zo dicht mogelijk. Het gebruik van keramische lijm te vullen het puntje van het korte gedeelte en te stevig bevestigen de twee secties op de elleboog van 90° van het thermokoppel omhulsel. Gebruik een freesmachine, een RVS boor van 1,8 mm Ø en het hulpprogramma wordt weergegeven in Figuur 4 aan boor een gat van diameter van 2 mm door de lengte van de lagere zout stuk. Op de top van de lagere zout stuk, gebruik een scalpel met driehoekig blad en scherpe punt te snijden een klein kanaal (ongeveer 1 mm diep en 2 mm groot) uit het thermokoppel gat naar de boring.Opmerking: Zorg ervoor dat de korte sectie van de thermokoppel volledig daar zo dicht mogelijk bij de bovenkant van het zout stuk passen (Zie figuur 2B). Maak schuintrekken aluminiumoxide dwingen blokken (alleen voor een algemene schuintrekken experiment) met behulp van de lage snelheid diamant zaag te snijden van de zuiger van een 8-mm-diameter aluminiumoxide van ongeveer 13 mm lang. Gebruik een draaibank met een diamant gereedschap (of equivalent) om de tip oppervlakken parallel aan elkaar (≈ ± 0,002 mm) en ter vermindering van de lengte van de zuiger aluminiumoxide op 12 ± 0,1 mm. 1.6.2. Gebruik de lage snelheid diamant zag met waterbad te snijden van de zuiger in tweeën op 45° van de as van de zuiger. Om te voorkomen dat eventuele glijden tussen het monster en de aluminiumoxide zuiger, de grind(gently) de 45°-oppervlak van elke zuiger met behulp van middellange-grit (800) schuurpapier. Bereken de afmetingen van de boven- en onderkant aluminiumoxide zuigers op basis van de grootte van het dubbelwandige monster en de afmetingen van de vergadering van de steekproef.Opmerking: Voor een coaxiale experiment, de dubbelwandige steekproefgrootte bevat alleen de lengte van de kern en twee keer de diktes van platina (of goud) jas (0,15 mm dik). Voor een algemene schuintrekken experiment, het monster wordt vervangen door de twee schuintrekken dwingen blokken en het segment van het monster, dat wordt over het algemeen ≈1 mm dik (dat wil zeggen, ongeveer 1.4 mm, gemeten langs de as van de zuiger). Hier is het dubbelwandige monster ≈13.5 mm, zodat de bovenste zuiger ≈19.5 mm is en de onderste ≈16.6 mm lang. Gebruik van de lage snelheid zaag te snijden twee aluminiumoxide zuigers van ≈20 en ≈17 mm lang, en herhaalt u de stappen van de §1.6.1 aan te passen hun lengte op de juiste afmetingen (hier 19.5 en 16.6 mm) en ze parallelize (≈ ± 0,002 mm). Gebruiken om de jas van het monster, een ronde-vormige holle punch (Ø 10 mm) om twee schijven van 10 mm diameter (voor een 8-mm diameter monster) uittreksel uit een platina folie van 0,15 mm dik. Twee platina kopjes (figuur 5A) maken door een 1 mm velg van elke schijf in een cup-vorm met behulp van de hulpprogramma-onderdelen #1 en #2 #3 van figuur 5Abuigen. Gebruik van een buis-cutter te snijden een platina buis van de lengte van de “volledige” monster (dat wil zeggen, het monster van de kern slechts voor een zuivere afschuiving-experiment of het monster + schuintrekken dwingen blokken voor een algemene schuintrekken experiment) plus ≈3 mm (1-1,5 mm van elk uiteinde van de “volledige” s uitsteekt ruime). Gebruik van een Benchtop moffeloven oven om te ontharden de Pt buis voor ten minste 30 min. bij 900 ° C. Eénkop in de platina buis past, gebruik van een hulpmiddel te slijpen van het einde van de buis en kopje plat, en de platina cup lassen buis samen met behulp van het hulpprogramma wordt weergegeven in figuur 5B en de PUK-5 lassen Microscoop (vermogen: 18%; lassen tijd : 10 s). Wikkel (met de hand) het “volledige” monster in een folie van nikkel van 0,025 mm dik en passen ze in de platina buis. Sluit de tube met de tweede platina cup en slijpen ze (met het gereedschap bestand). Het lassen van de cup en de buis samen met behulp van de hulpprogramma-onderdelen van figuur 5B.Opmerking: Voor een steekproef van 45°, vergeet niet om een merk (met behulp van een permanente potlood) op de platina jas te onthouden van de positie van het monster na het lassen, zodat het thermokoppel goed aan de kant van de steekproef (langs staking zitten zal). Buig lichtjes de toppen van de platina buis met behulp van een paar platte naald neus micro-Tang, zodat elke aluminiumoxide zuiger (boven- en onderkant degenen) zoveel mogelijk in de platina buis passen kan. Met behulp van hetzelfde paar platte Tang, drukt u op de buis op de aluminiumoxide pistons rondom om een kleine totale diameter. (Zonder waterbad) met behulp van de lage snelheid diamant zagen, snijden twee buizen van innerlijke zout stukken voor de zuigers (8 mm binnendiameter) en één buis voor de jas (8.8 mm binnendiameter). Hun lengte met behulp van middellange-grit (800) schuurpapier aanpassen.Opmerking: Terwijl het binnenste zout stuk rond het monster volledig de platina jas dient, de onderste en bovenste innerlijke zout stukken respectievelijk betrekking hebben op de onder- en bovenkant aluminiumoxide pistons heel de lengte van de grafietoven. Bijvoorbeeld, met een “volledige” monster van 10 mm lengte zijn de onderste en bovenste innerlijke zout stukken respectievelijk van ≈14.40 en ≈15.20 mm lang. Samen met de hand en in de volgende volgorde: de lagere buitenste zout stuk, bottom koperen schijf en grafietoven (figuur 2B). Gebruik een potlood ter gelegenheid van een stip op de verwachte positie van de thermokoppel op de buitenste pyrofylliet mouw van de oven. Neem de buitenste zout stuk en invoegen met de hand de innerlijke zout stukken (rond zuigers en jas) binnen de grafietoven. Terwijl handhaven met de hand de grafietoven, de innerlijke zout stukken en de bodem koperen schijf samen, gebruiken de freesmachine boren een gat van diameter van ≈2 mm (RVS boor van 1,8 mm Ø) waar de positie van de thermokoppel geweest geschat (dot mark). De boor moet op de helft van de oven en innerlijke zout stuk secties te doorlopen (zonder het monster ingevoegd). Voorbereiden van het stuk lood door 50 g van lood in een keramische ontvanger, en laat de ontvanger in de oven van een Benchtop moffeloven bij 400 ° C gedurende ongeveer 30 minuten.Let op: Gebruik nitril handschoenen te manipuleren van de leiding. Wanneer de lead volledig gesmolten is, giet het snel op het hulpprogramma component #2 zittend op onderdelen #3 en #4 van Figuur 6. Rechts na de stap van §1.12.1, de 40-tons hydraulische pers te gebruiken om druk op de leiding met 4 ton voor 30 s met behulp van gereedschap onderdeel #1 van Figuur 6. Het stuk voorsprong nemen door herhalen de stappen van de §1.2.6, maar met behulp van de hulpprogramma-onderdelen van figuur 6B. Gebruik de lage snelheid diamant zag (zonder waterbad) voor de productie van de NaCl invoegen (figuur 2B) door het snijden van een deel van 2 mm dik van een innerlijke zout stuk (rond-zuiger binnendiameter). Fit de NaCl Schuif in het stuk lood, en met behulp van elk soort scalpel, duw enkele lood tussen de NaCl invoegen en leiden stuk om hen samen. Gebruik medium korrel (400) schuurpapier om te passen de NaCl invoegen naar het stuk lood. 2. gratis de sample-vergadering Alle stukken waaruit de assemblage van de steekproef, met uitzondering van de top van de koperen schijf, met de hand samengesteld en leiden vrede en verpakking van ringen. Wikkel met Teflon (tape of vet PTFE) de buitenste zout stukken, lood stuk en base pyrofylliet stuk (figuur 2B). Plaats de grondplaat aan de voet van een prieel-pers, het drukvat monteren op de zuiger van het arbor-pers, en gebruikt een 27-mm-diameter stalen cilinder voor het uitlijnen van de grondplaat met het drukvat. Vertrekken van het vaartuig zo hoog mogelijk boven de grondplaat, en terwijl de uitvoering van de steekproef vergadering geschorst, zorgvuldig het thermokoppel in het gat van de thermokoppel uit de grondplaat past. Zet de monster-vergadering in het midden van de grondplaat. Eenmaal op plaats, voeg een folie van Mylar in-between het basis plaat en druk schip rond de vergadering.Opmerking: Zorg ervoor dat het oppervlak volledig heeft betrekking op de oppervlaktelaag van de basale zuiger rond de monster-vergadering. Gebruik de arbor pers zorgvuldig te verlagen van het drukvat op de grondplaat en passen van de vergadering van de steekproef in het boorgat van het drukvat.Opmerking: Zorg ervoor dat de schede mulliet niet bij deze stap breekt. Als het breekt, moeten de stappen van §1.3 naar §1.3.6 worden herhaald. Gebruik aangepast klemmen (Zie Figuur 7) om te bevestigen het drukvat en baseren plaat samen strak, en de bovenste koperen schijf toevoegen, leiden stuk en σ3 ring (met behulp van de σ3 WC zuiger) op de top van de vergadering van de steekproef verpakking. Dragen (met de hand of met behulp van een kar) het drukvat ondersteboven en zet het op een werkbank. Plastic buizen (1,5 mm buitenste Ø; 1 mm innerlijke Ø) over elke draad van de thermokoppel te isoleren hen uit een metalen stuk te glijden, en elke draad aan een S-type universele platte thermokoppel pinsconnector monteren. Buig de draden in de basale groef van de grondplaat past en leg een stuk van een vel normaal papier tussen de twee draden om te voorkomen dat ieder contact tussen elkaar, met name op het puntje van de thermokoppel schede. Het drukvat omzetten in een verticale positie en plaats van de einde-load zuiger, σ3 WC zuiger en σ1 WC zuiger (inclusief σ1 verpakking ring) op de top van de vergadering van de steekproef. Plaats de grondplaat, drukvat en zuigers op de onderste platen van het Griggs apparaat, en steek de connector van de thermokoppel aan de regelgeving van de temperatuur. 3. Voer het experiment vervorming Start de software Falcon (of equivalent) voor het controleren van de hydraulische pompen (een regeling van het scherm is getoond in Figuur 8) Verlagen van de zuiger van de vervorming door het openen van de electro-kleppen EV2 en EV6 (muis klik met de linkermuisknop op de schermweergave) en V4 klep (handmatig op het Configuratiescherm). Sluit de andere kleppen (te sluiten een electro-ventiel, klik met de rechtermuisknop op de weergave op het scherm). Op de software, klik met de linkermuisknop op “run” door de vervorming pomp en kies de optie “Constante Flow Rate”. Het debiet ingesteld op 150 mL/min, klik met de linkermuisknop op “Invoeren”, en klik dan op “Start”. Wanneer de zuiger vervorming ongeveer 3 tot 4 mm boven de σ1 zuiger is, klik met de linkermuisknop op “stop” om te stoppen met de pomp en verplaatsen met de hand het drukvat de σ1 zuiger met de bedieningssleutel vervorming van het Griggs-type apparaat worden uitgelijnd. Start de software CatmanEasy-AP, Klik met de linkermuisknop op “open een project” en kiest u van het project “Griggs_exp”. Klik met de linkermuisknop op “start” in de hoogste linkerhoek en selecteer het paneel “Force, differentiële stress/temperatuur” om eens een kijkje naar de “Force” grafiek. Herhaal de stap van §3.2.1 om te beginnen de vervorming pomp weer, maar een snelheid van 20 mL/min. Als de vervorming bedieningssleutel de σ1 zuiger raakt-de kracht worden sterk toenemende moet – links-klik op “stop” op de Falcon. Lager het beperken en einde-load actuatoren door sluiten EV6 en V4 en EV3, V5 en V6 vervolgens te openen. Op CatmanEasy, klik met de linkermuisknop op het paneel “Druk/Stress/LVDT” om eens een kijkje op de grafiek “beperken ram druk”. Herhaal de stap van §3.2.1 met de pomp van de vervorming op een debiet van 150 mL/min. Wanneer de beperken en einde-load actuators zijn raken de σ3 zuiger en einde-load zuiger, respectievelijk – de beperken ram druk moet worden sterk toenemende-, links-klik op “stop” om te stoppen met de pomp vervorming. Stoppen CatmanEasy door links op “stop” te klikken in de linker bovenhoek. Gebruik de 8-mm-diameter kunststof buizen met dubbele-self-afdichting koppeling te sluiten van het vaartuig en de zuigers aan het koelsysteem.Opmerking: zoals op Figuur 8, zorg ervoor dat het koelwater van bodem tot bovenkant rond de zuigers en door het schip, en vervolgens door de flowmeter stroomt. Open V7 en V8, zet het koelsysteem van het drukvat (blauwe pad in Figuur 8) en controleer op de flow meter (de waterstroom moet ongeveer 3 L/min). Schakel in het koelsysteem van de ram te beperken/eind-load (gele pad in Figuur 8). Vullen de beperken pomp door EV2, EV3 en V4 te sluiten, en door het openen van de EV4. Met behulp van beperken luchtdruk, omdraaien op de overdrukventiel bovenop de olietank (Figuur 8) de druk op te voeren 0.4 MPa. Op Falcon, klik met de linkermuisknop op “run” voor het beperken van de pomp, dan selecteer “constante Flow Rate”. Stel het debiet op 20 mL/min. links-klik links op “Fill” en vervolgens op “Start”. Wanneer de pomp automatisch stopt, sluit EV4, open EV1 en herhaal de stap van §3.5.2 te vullen van de pomp van de vervorming op een debiet van 150 mL/min. Wanneer de beperken pomp vol is, open EV4 en uitschakelen van de overdrukventiel vrij te geven de luchtdruk in de olietank. Sluit EV1 en EV4, en open EV2-, EV5-, EV6-, V4. Op CatmanEasy_AP, selecteer het paneel “Measuring kanalen (Voies de mesure)” en selecteer de digitale kanalen van de twee tandemasstellen (LVDT) instelt op nul (Klik met de linkermuisknop op nul op het bovenste venster). Klik met de linkermuisknop op het paneel “Measuring jobs (banen de mesure)”, vervolgens op “Job parameters (paramètres du baan)” en voer de naam van het experiment in het vak “naam”. Start opnieuw CatmanEasy (links-klik op start). Start op Falcon, pompen door links te klikken op “run” voor het beperken drukpomp, en vervolgens door het selecteren van “Constant Flow Rate”. Het debiet ingesteld op 1 mL/min, klik met de linkermuisknop op “Invoeren”, en vervolgens op “start”. Wanneer de beperken druk ongeveer 10 MPa is, stoppen de beperken drukpomp en start de pomp van de vervorming door te herhalen de stap van §3.2.1 op een debiet van 3 mL/min. Stop de vervorming pomp wanneer de kracht sterk op CatmanEasy toenemende is.Nota: Terwijl de σ3 zuiger vordert, de σ1 zuiger zal eerst worden gedreven door de σ3 zuiger aan het begin, maar het stopt op een gegeven moment. Herhaal de stap van §3.7.1 Elke toename van 10 MPa druk te beperken tot de druk heeft bereikt 50 MPa, zodat de σ1 zuiger onderhoudt contacten met het stuk lood. Wanneer de beperken druk rond 50 MPa is, stopt de pomp (Klik met de linkermuisknop op “stop”). Schroef het bovenste gedeelte van de klemmen tot vaststelling van de grondplaat voor het drukvat (Figuur 7) en schuif een folie van Teflon tussen elke klem en het drukvat. Start verwarming door over te schakelen op de oven (groene knop op het bedieningspaneel van de temperatuur) en gebruik de pijlen van de temperatuur controller instellen de elektrooutput tussen 6 en 7%.Opmerking: De temperatuur moet langzaam stijgen. Spelen met de pijlen van de controller van de temperatuur de temperatuur om op te stellen rond de 30 ° C, en vervolgens overschakelt naar de automatische modus van het (“auto”) door te drukken zodra op “man”. Druk eenmaal op de knop “prog”, selecteer het gewenste verwarming-programma (vooraf ingesteld met behulp van de software Eurothermitools), en druk nogmaals op “prog” om het programma te starten. De temperatuur moet stijgen in een tempo van ongeveer 0,3 ° C/s. Wanneer de temperatuur 200 ° C bereikt, duw tweemaal op “prog” te houden van het programma. Blijven pompen door te starten (en te stoppen) alternatingly beide pompen (Herhaal de stappen van §3.7 en §3.2.1) en het gebruik van de stroomsnelheid van 2 mL/min voor het beperken van de pomp en 3 mL/min voor de vervorming pomp.Opmerking: Beide zuigers moeten reageren elkaar vanwege de flux van lood; terwijl één zuiger vordert, gaat terug naar de tweede men.Let op: Zorg ervoor dat σ1 blijft tussen de 2 en 3 mm achter σ3, maar niet meer dan 3 mm om te voorkomen dat de σ1 verpakking ring striping. Als de σ1 verpakking ring van de σ1 zuiger stroken, treedt er een kritieke lood lek en het experiment moet worden herhaald vanaf het begin, met inbegrip van de voorbereiding van de vergadering van de steekproef. Tijdens het pompen, wanneer de beperken pomp leeg is, sluit V4 en EV5, open EV4 en herhaalt u de stappen van §3.5.1 en §3.5.2 te vullen van de pomp. Wanneer de pomp vol is, sluiten van EV4 en start de beperken pomp op een debiet van 3 mL/min. Stop de pomp wanneer de pompdruk gelijk aan de waarde van de druk van de beperken ram als aangegeven op CatmasEasy (“beperken ram druk” zie grafiek). De druk in de olie Tank vrij en open EV5 en V4. Blijven pompen en verwarming alternatingly totdat de doel druk en temperatuur zijn bereikt. Wanneer de temperatuur van het doel wordt bereikt, druk tweemaal op “prog” te houden van het programma van de verwarming.Opmerking: Tijdens het pompen en Verwarming, de gekozen waarden te definiëren van de druk en temperatuur plateaus kunnen veranderen afhankelijk van de smeltende curve van NaCl en doel van het experiment (b.v., rekening houdend met de stabiliteit van de druk-temperatuur van fasen in het monster). In ieder geval de plateaus zijn zodanig gekozen dat NaCl doet niet smelten (Zie Li en Li22 voor de kromme van het smelten van NaCl). Om te beginnen vervormen, klik met de linkermuisknop op “run” van de beperken pomp, selecteert u “Constante druk”, de pompdruk ingesteld op de waarde van de druk op de “beperken ram druk” grafiek (op CatmanEasy), en klik met de linkermuisknop op “start” om te regelen op het doel aangegeven druk. Herhaal de stap van §3.2.1 om te beginnen met de pomp van de vervorming op een stroomsnelheid die overeenkomt met het gewenste verplaatsing (bijvoorbeeld een debiet van 4,71 mL/min gelijk is aan een verplaatsing van 10-2 mm/s). Stoppen wanneer het monster spanning heeft bereikt de gewenste waarde, zowel de vervorming beperken pompen en druk tweemaal op “prog” van de temperatuur controller om te beginnen met het blussen, dat wil zeggen, als u wilt snel verlagen de temperatuur tot 200 ° C met een snelheid van ≈300 ° C/min. Terwijl de temperatuur afneemt, allereerst zowel de beperken druk en vervorming pompen links te klikken op “Run” en selecteren “constante Flow Rate” voor de twee pompen. Het debiet ingesteld op 0,5 mL/min voor het beperken van de pomp en 0,1 mL/min voor de vervorming pomp, klik met de linkermuisknop op “Fill”, en vervolgens op “Start” voor elke pomp. Wanneer de temperatuur heeft bereikt 200 ° C, duw tweemaal op de knop “prog” van de temperatuur controller om te houden van het programma van de verwarming. Gebruik de “+” en “-” increment Vensters op Falcon aanpassen van het debiet van de beide pompen, zodat 1) de druk met een snelheid van ≈5 MPa/min afneemt en 2) de vervorming ram druk ≈50 MPa boven de druk RAM-geheugen beperken blijft. Tijdens de decompressie, wanneer de beperken pomp vol is, stopt de pomp vervorming, sluiten EV5, open EV4 en herhaal de stap van §3.7 een snelheid van 20 mL/min. Stop de pomp wanneer ≈5% van het volume van de olie blijven in de pomp. Sluit EV4 en herhaal de stap van §3.7 om te beginnen met de pomp op een debiet van 3 mL/min. Stop de pomp wanneer de pompdruk gelijk aan de waarde van de druk van de beperken ram van de druk als aangegeven op CatmanEasy (“beperken druk ram” grafiek). EV5 openen, starten van zowel het beperken en vervorming pompen om weer te verlagen van de druk (“Fill” optie) met respectievelijk stroomsnelheid van 0,5 en 0,1 mL/min, en herhaal de stap van §3.11.5. Wanneer de beperken druk heeft bereikt ≈100 MPa, duw tweemaal op de knop “prog” van de temperatuur controller te verlagen van de temperatuur tot 30 ° C. Druk tweemaal opnieuw op “prog” om te stoppen met het programma. Wanneer de druk rond 0,1 MPa in beide pompen is, stop de pompen en schakel de oven (rode knop op het bedieningspaneel van de temperatuur) en koelsystemen. 4. Verwijder het monster Opnieuw Bevestig de grondplaat aan het drukvat met behulp van de aangepast klemmen (Figuur 7). Nauwe EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 en V8, V1, V2 en V3 open en haal het thermokoppel en de buizen van het koelsysteem voor het drukvat. Gebruik de handpomp te verheffen het beperken en einde-load actuatoren zoveel mogelijk. Herhaal de stap van §3.2.1 om te beginnen de pomp van de vervorming op een debiet van 150 mL/min en til de bedieningssleutel vervorming van een paar millimeter meer dan het beperken van de actuator.Let op: De vervorming bedieningssleutel moet niet terugtrekken van meer dan 10 mm met betrekking tot de beperken bedieningssleutel om te voorkomen dat strippen de interne O-ringen. Nemen (met de hand of met behulp van een kar) het schip en de zuigers (σ1, σ3, eind-load en grondplaat) uit het Griggs-type apparaat. Verwijder de σ1, σ3 en einde-load zuigers en zet het schip ondersteboven op de werkbank. Schroef de S-type thermokoppel connector, verwijder de isolerende kunststof buizen, draai de klemmen en de grondplaat en Mylar-folie weg te nemen. Draai het vaartuig rechtop, leg een stuk lood op de top van de σ3 verpakking ring en gebruik van de 40-tons hydraulische pers om te drukken uit de vergadering van het monster uit de onderstaande lijst. Ontmantelen zorgvuldig de vergadering van de monster met behulp van Tang en kromme snijkant scalpel.Opmerking: Tijdens de ontmanteling van de vergadering van de steekproef, Controleer voor de exacte positie van de thermokoppel tip en geen spoor van mogelijke jas lek tijdens het experiment. Dit kan belang zijn voor de interpretatie van de mechanische gegevens (temperatuur offset, verontreiniging, enz.). Alleen de voorsprong stuk (via smelten), thermokoppel kabels en WC plug kunnen opnieuw worden gebruikt voor het volgende experiment.

Representative Results

Figuur 9 ziet u een voorbeeld van een stress-tijd-curve als gevolg van de nieuwe generatie Griggs-type toestellen tijdens de (co-axiaal) vervorming van de zuivere afschuiving van Carrara-marmer (8-mm lange kern monster) met een snelheid van de stam van 10-5 s-1, een temperatuur van 700 ° C en een beperken druk van 1.5 GPa. Tijdens een dergelijk experiment, zowel de druk en temperatuur zijn ten eerste verhoogd alternatingly, voornamelijk om te voorkomen dat de NaCl smelten. De gesmolten NaCl is zeer corrosief voor de steekproef en het kan de thermokoppel onherroepelijk beschadigen. Langs de opeenvolgende stappen van toenemende druk en temperatuur – hier verwezen als de “pompen fase” (Figuur 9)-de lood-stuk heeft de functie om te voorkomen dat het monster steeds vervormd door benadrukt van σ1 aan σ3 en omgekeerd, het onderhouden van een meer of minder isostatisch stress staat in de vergadering van de steekproef. Wanneer de target druk en temperatuur zijn bereikt, kan een periode van “hot-dringende” worden toegepast. Hoewel optioneel, deze stap – gewoonlijk 24 uur duur – mogelijk moet het monster poeder voordat vervorming, sinter, indien van toepassing. De σ1 zuiger/actuator is dan geavanceerde te vervormen van het monster, die aanleiding geven tot de zogenaamde “vervorming fase”. Dit laatste wordt allereerst gekenmerkt door een steile-naar-zacht-verhoging van de differentiaalspanning (σ1 – σ3), als gevolg van wrijving veroorzaakt door 1) de verpakking ringen en 2) het toenemende oppervlak van contact tussen de σ1 zuiger en lood stuk terwijl σ1 door de leiding gaat. Dit deel van de “ingelopen” moet een voldoende duur om te bepalen van de hit punt (contact tussen de σ1 zuiger en het bovenste aluminiumoxide zuiger) nauwkeurig door curve passend (Figuur 9). Voor dit doel, een aanzienlijke dikte van lood (≥ 2 mm) tussen de σ1 zuiger en aluminiumoxide zuiger is vereist voordat u begint met het bevorderen van de σ1. Bij het naderen van de zuiger bovenste aluminiumoxide, is lood sneller als een dunne monster dikte, waardoor spanning verharding in de leiding en het bevorderen van een verhoging van de progressieve stress totdat de σ1 zuiger op de voorbeeldkolom duwt geëxtrudeerd. De curve stress dan verhoogt steil tot opbrengst stress voorwaarden, waarin theoretisch de overgang van elastische naar kunststof gedrag (Figuur 9). Zoals zal moeten vaststellen van de differentiaalspanning, wordt de hit punt van het experiment vervolgens afgeleid uit de kruising tussen de uitbreidingen van de “elastische” curve en “ingelopen” curve (Figuur 9). Wanneer vervorming eindelijk gestopt wordt, de temperatuur heel snel is gedaald (≈ 300 ° C/min) voor het behoud van microstructuren. Een aanzienlijke daling van de druk noodzakelijkerwijs optreedt tijdens het “monster blussen”, maar na deze daling, zowel de σ1 en σ3 zuigers terug langzaam worden verplaatst door het verminderen van de oliedruk in het hydraulische vijzels (≈ 5 MPa/min). Dit is vereist voor het beperken van de vorming van lossen scheuren, hoewel sommige kraken onvermijdelijk is. Na het experiment, wordt de stress-tijd curve vervolgens gecorrigeerd om te produceren een stress-spanning-curve van de misvormde monster omhoog vanaf het hit punt (zie inzet in Figuur 9). Deze correcties omvatten 1) de stijfheid/uitbreiding van het apparaat en 2) de wrijving geïnduceerd door de verpakking ringen en lood stuk15,19. Figuur 10 toont ook twee voorbeelden van de vergadering na experiment monster, met het monster van de kern van Carrara-marmer (figuur 10A en 10B) en een tweede transactie van een olivijn poeder gesinterd, en vervolgens vervormd in het algemeen schuintrekken bij 900 ° C en 1.2 GPa met behulp van de voormalige Griggs-type apparaat23 (Figuur 10 c en 10 D). Figuur 1: de nieuwe generatie Griggs-type toestellen. Schematische tekeningen van het Griggs-type apparaat nu beschikbaar aan het Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Frankrijk) en de École Normale Supérieure de Paris (ENS-Parijs, Frankrijk). Terwijl de monster vergadering binnen het drukvat ligt, worden hogedruk beperken en differentiaalspanning toegepast door onafhankelijke injectiespuit pompen via hydraulische vijzels en zuigers/actuatoren. De temperatuur wordt verhoogd met behulp van een elektrische stroom van low-voltage/high-stroomsterkte geïnjecteerd onder de vergadering (Zie zijaanzicht) via een resistieve grafietoven. Om te behouden het tungsten carbide (WC) sterven, wordt het drukvat ook gekoeld door waterstroom van onder naar boven door de koeling platen/vakken en het schip zelf. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 2: Sample vergadering. Gedetailleerde weergave van de stukken waaruit de steekproef vergadering. De σ1 zuiger, σ3 zuiger en grondplaat staan ook-deel van hen in transparantie-om te vinden van de positie van elk stuk met betrekking tot het Griggs-type apparaat. A) monster van de vergadering van een coaxiale experiment. B) Exploded view van de vergadering van de steekproef, hetzij voor een “coaxiale” (wit) of “algemene schuintrekken” monster (groen). De lood stuk en lagere zout stuk staan in transparantie. C) 3D-weergave van een mulliet 2 holes omhulsel S-type thermokoppel gebruikt voor het bewaken van de temperatuur tijdens een experiment. WC = wolfraamcarbide. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 3: Tools nodig om koude druk de uiterlijke en innerlijke zout stukken van NaCl poeder. A) 3D-weergaven tijdens persen (14 ton voor 30 s) en de buitenste zoutwinning stukken (links) en geschaald tekeningen van de verwante hulpprogramma-onderdelen (rechts). B) 3D-weergaven tijdens persen (6 ton voor 30 s) en de innerlijke zoutwinning stuk (links) en geschaald tekeningen van de verwante hulpprogramma-onderdelen (rechts). Sommige delen staan in transparantie. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 4: hulpprogramma vereist om de lagere buitenste zout stuk boren. A) 3D-weergaven vóór (boven) en tijdens het boren van de (onder). B) geschaald tekeningen (3D-, boven- en zijkant meningen) van het hulpprogramma (slechts één deel wordt weergegeven). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 5: Tools nodig voor de productie van de platina jas. A) 3D-weergave (links) en geschaald tekeningen (rechts) van het gereedschap nodig voor de productie van de platina cups. Door te drukken op de 10-mm-diameter platina cd, is de buitenste deel gebogen omhoog meer dan 1 mm dikte in een cup-vorm, zodat het kan passen in en samen met de 8-mm-diameter platina jas worden gelast. B) 3D-weergave (boven) en tekeningen op schaal (onder) van het hulpprogramma moest lassen een platina cup de platina jas (slechts de helft van het bovenste stuk wordt weergegeven). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 6: gereedschap nodig voor de productie van het stuk lood. A) 3D-weergave tijdens persen (4 ton voor 30 s) van de gesmolten lood (50 g). De component #2 blijkt in transparantie. B) 3D-weergave tijdens de extractie van het stuk lood (de afmetingen worden weergegeven in het bovenste linker inzet). C) geschaald tekeningen van de hulpprogramma-onderdelen. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 7: klemmen om op te lossen van de basale zuiger naar het drukvat. 3D-weergave van het drukvat, basale zuiger en klemmen (boven) en tekeningen op schaal van de boven- en onderkant delen van een klem, met inbegrip van een 3D-weergave (onder). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 8: hydrauliek van de pompen en koelsystemen. Schema van de hydrauliek-met inbegrip van de kleppen (V), electro-kleppen (EV) en olietank (T)-van de vervorming pomp (paars), beperken pomp (oranje), het koelsysteem van het drukvat (lichtblauw) en het koelsysteem van de ram te beperken/eind-load (geel). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 9: representatief resultaat. Voorbeeld van een stress-tijd curve van een vervorming experiment met behulp van de nieuwe generatie Griggs-type apparaat. Dit experiment is coaxially verricht op een monster van de kern (8 mm lang) van Carrara-marmer bij 700 ° C, 1.5 GPa en een stam tarief van 10-5 -s-1. Dit resultaat illustreert de opeenvolgende stappen van een Griggs-type experiment, waarin 1) een “pompen stadium” aan de verhoging van de druk en temperatuur, 2) een “hot-dringende stadium” aan het monster, sinter als toepassing, 3) een “vervorming stadium” aan het vervormen van het monster, en 4) een “blussen fase” en de daling van de druk en temperatuur. Tijdens de vervorming, de σ1 zuiger eerst vooruitgang door middel van de leiding (“ingelopen” stap), en dan duwt op de zuiger aluminiumoxide om het monster goed te vervormen (omhoog vanaf het hit punt), die aanleiding geven tot elastisch-dan-plastisch gedrag (zie tekst). Na correctie van de stress-tijd curve van wrijving en stijfheid/uitbreiding van het apparaat, een stress-spanning-curve ontstaat omhoog vanaf het hit punt (inzet). Σ1 = spanning toegepast door de σ1 zuiger; Σ3 = spanning toegepast door de σ3 zuiger; P = beperken (isostatisch) druk; T = temperatuur. Σ1- σ3 = differentiaalspanning. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 10: proeven van extractie. A) lager deel van de vergadering van de monster geëxtraheerd na het experiment beschreven in Figuur 9. B) monster van Carrara-marmer (nog verpakt in haar platina jas) na zuivere afschuiving vervorming bij 700 ° C en 1.5 GPa in het nieuwe Griggs-type apparaat. C) onderste deel van de vergadering van een monster met een voorbeeld van olivijn poeder gesinterd, en vervolgens vervormd in het algemeen schuintrekken bij 900 ° C en 1.2 GPa met de voormalige Griggs-type apparaat23. D) olivijn monster en aluminiumoxide schuintrekken zuigers (nog verpakt in de platina jas) na extractie van de vergadering van de steekproef. TC = thermokoppel. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Discussion

In eerste instantie was het Griggs-type apparaat ontworpen om te voeren vervorming experimenten zo langzaam mogelijk bij benadering geologische stam tarieven dichter dan andere technieken, dat wil zeggen, meer dan weken, maanden of zelfs jaren⁹. Dus, Griggs-achtige experimenten kunnen uitvoeren zo lang als de elektrische voeding en water koeling zijn goed functionerende, met name ‘s nachts wanneer geen enkele exploitant vereist is. Zoals eerder vermeld, is de pers Griggs vindt ook allermeest naar de waaier van druk en temperatuur ondervonden in de lithosfeer. Echter is deze techniek momenteel onderworpen aan enkele beperkingen die de juistheid van de bepaling van de stress kunnen verminderen.

Het succes van een Griggs-type experiment is afhankelijk van verschillende kritieke punten waarin hoofdzakelijk de kwaliteit van de thermokoppel schede, de vorm van verpakking ringen en de uitlijning van shear zuigers (alleen voor algemene schuintrekken experimenten). Inderdaad, de thermokoppel-draden moeten worden goed geïsoleerd van elkaar en van de beperken medium (NaCl). Anders is de opname van de temperatuur kan worden gewijzigd ofwel via het aanraken van de twee draden buiten de monsterkamer, wat leidt tot een dramatische verhoging van temperatuur (dit zou kunnen breken het drukvat), of het thermokoppel kan breken en het experiment mislukt . De bovenkant van elke verpakking ring (σ₁ en σ₃) moet plat en groot genoeg zijn (ongeveer de helft een millimeter). Dit is nodig om te voorkomen dat eventuele voorsprong lek tijdens drukverhoging. Voor algemene schuintrekken experimenten, de boven- en onderkant schuintrekken zuigers moeten worden perfect zijn uitgelijnd, zodat geen asymmetrische vervorming tijdens het experiment optreedt. Als dat niet het geval is, wordt het monster in contact het beperken medium via een lek van de jas, die aanleiding geven tot mogelijke verontreiniging en het monster niet kan komen. Daarnaast zal deze een jas-lek waarschijnlijk treedt op in een algemene schuintrekken experiment als de vervorming zuiger niet vroeg genoeg wordt gestopt. Het vermogen van de platina jas in zonder enige breken wordt vervormd kan aanzienlijk verschillen van een experiment. Niettemin, hoewel shear deformation al op een ruim gamma geboekt = 7 op monsters van 2 mm dikte (een voorbeeld is gegeven in Heilbronner en Tullis²⁴), een gamma = 5 wordt routinematig toegepast met een goed slagingspercentage en aanzienlijk hogere schuintrekken stammen kunnen worden bereikt door het verminderen van de dikte van het monster.

Tegenwoordig is de pers Griggs onderworpen aan wrijving effecten die vermindering van de nauwkeurigheid van de metingen van de stress, vooral wanneer de “hit punt” wordt gedefinieerd door de curve-fitting. Allermeest naar de wrijving plaatsvindt terwijl de vervorming zuiger vordert via de σ₁verpakking ring, leiden stuk en beperken medium (NaCl). Dit kan worden afgeleid uit de stress-tijd curve tijdens de stap “ingelopen” van de etappe van de vervorming (Figuur 9), maar ook tijdens het laden na de hit punt. Terwijl elastisch gedrag niet afhankelijk van de stijfheid van het monster is, verhoogt de helling van de curve laden met de kracht van de steekproef in het Griggs-type apparaat. Dit is voornamelijk te wijten aan niet-elastische monster spanning terwijl de σ₁zuiger door de leiding duwt. Inderdaad, de helling van de lading curve voordat opbrengst stress voorwaarden vormt geen zuivere elastische laden van het monster, maar een combinatie van verschillende onderdelen, waaronder wrijving en sommige monster vervorming/verdichting. Helaas, dit soort gedrag nauwelijks reproduceerbaar is, aangezien het afhangt van de sterkte van de steekproef, die bij hoge temperatuur laag is, en de fout veroorzaakt door de wrijving die sterk van 3 tot 9%^{18 varieert}. Sommige andere zwakkere materialen zoals Indium, bismut of Tin zijn gebruikt in plaats van lood¹⁹, maar ze altijd aanleiding geven tot sommige lek bij druk hoger dan 1 GPa. Bovendien overwegende dat objecten km-schalen en erg traag stam tarieven (10^-15-10^-12 s^-1) voor geologische beschouwd moeten, is het Griggs-type apparaat – net als elke andere vervorming apparaat – beperkt in termen van monster grootte) Max. 8 mm doorsnede voor de pers Griggs) en de stam percentage (min. 10^-8 s^-1). Deze geologische omstandigheden vereisen inderdaad onrealistisch krachten en onpraktisch duur van het experiment moeten worden toegepast. Echter kan deze onvermijdelijke kloof tussen vervorming experimenten en geologische omstandigheden worden deels vervangen door numerieke modellen, mits lab gebaseerde mechanische wetten volledig via extrapolaties gelden. Dit vergt zeker ontwikkelen hogedruk toestellen met betere nauwkeurigheid, op zijn minst zo goed als die van het gas-druk-medium-type apparaat (dat wil zeggen, ± 1 MPa).

Op dit moment alleen de gas-medium-toestellen zijn nauwkeurig genoeg om uit te voeren van de reologische experimenten, en de meeste van de beschikbare mechanische wetgevingen komen uit de Paterson apparatuur op het beperken van de druk van 0,3 GPa. De hoge nauwkeurigheid op stress-metingen is voornamelijk afhankelijk van de aanwezigheid van een cel interne belasting ondergaat de beperken druk, in tegenstelling tot een externe degene die alleen te lijden onder druk van de kamer, en de combinatie met een drukvat van gas, die mogen toepassing van een specifiek ontwerp dat kan niet worden overgedragen als-is in een solid-medium-pers. Vandaag, de solid-medium-apparaat maakt alleen gebruik van een externe belasting cel-sommigen van hen hebben niet eens een willekeurige cel van de belasting – voor het meten van de differentiaalspanning, die aanleiding geven tot een slechte resolutie en aanzienlijke overschatting door wrijving.

In het Griggs-type apparaat, kan de met behulp van een gesmolten zout vergadering aanzienlijk verminderen de wrijving rond het monster (met een factor 3). Maar zoals eerder vermeld, het geeft ook aanleiding tot nog meer aspecten en de nauwkeurigheid van de meting van de spanning blijft 10 keer lager is dan die in het apparaat Paterson. Een andere benadering zou bestaan bij de uitvoering van een interne belasting cel, of iets dergelijks, om zich te ontdoen van de effecten van de wrijving in de pers Griggs. Gezien de grootte en de capaciteiten van de “normale” meetcellen, zoals gevonden in de industrie, lijkt het onrealistisch te nemen sommige van hen binnen de monsterkamer van het drukvat. Ze kon niet houden de beperken druk en een hoge capaciteit belasting cel (max. 200 kN), zoals vereist voor hogedruk experimenten in het Griggs-type apparaat, en ze zouden te groot om te worden opgenomen in de monsterkamer. Echter zou een mogelijkheid impliceren met behulp van de basale zuiger van de voorbeeldkolom als een interne belasting cel²⁵, mits de vervorming kan precies worden gemeten (Andreas K. Kronenberg, persoonlijke communicatie). Dit vereist een kamer onder de grondplaat aan te passen van een specifieke belasting-cel, die is voorzien in de nieuwe Griggs-type apparatuur (Figuur 1). Maar vandaag, dergelijke een interne belasting cel in solid-medium vervorming apparaat blijft ten uitvoer moeten worden gelegd.

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Deze studie is gewijd aan de nagedachtenis van Prof. Harry W. Green, zonder wie geen van dit mogelijk zijn zou. Wij danken ook Jörg Renner en Sébastien Sanchez voor hun gevolgen in het ontwerpen en implementeren van het apparaat, evenals Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III en drie Anoniem reviewers voor hun vruchtbare discussies en opmerkingen. Wij zijn dankbaar aan Jan Tullis voor onderwijzen ons en talrijke studenten de basics en vele nuttige trucs van solid-medium vervorming experimenten. Deze studie is gefinancierd door de ERC RHEOLITH (grant 290864), de Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), de Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) en de ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).

Materials

Griggs-type apparatus	Sanchez Technologies (Corelab)	TRI-X 6/1500 SD	Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
	Sanchez Technologies (Corelab)	Stigma pumps 1000/300 and 100/1500	hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press	Schiltz	PA.WZ.5000.530	Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw	Presi	Mecatome T180	Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
	Presi	LR02033	Diamond saw blade
40 tons hydraulic press	CompaC	APA 9040EH1-D	40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons)	STRECON	vessel A4071	Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
	STRECON	Deformation piston	Tungsten carbide piston to apply deformation
	STRECON	Confining piston	Tungsten carbide piston to apply confining pressure
	STRECON	End-load piston	Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3	Lampert	PUK 5 welding microscope	Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool	Lauda	UC 4 E1 PI5 SR BSP °C	Cooler for the pressure vessel
	Lauda	Proline RP850	Cooler for the confining/end-load ram
Leath	Schneider electric	Eurotherm 2704	Temperature controller
Milling machine	Enerpac	P-142	Hand pump to lift up the confining/end-load ram
	HBM	1-P3TCP/2000 bar	Pressure transducer
	HBM	1-P3TCP/500 bar	Pressure transducer
	HBM	WA/10 mm	Displacement transducer
	HBM	WA/50 mm	Displacement transducer
	HBM	1-C2/200 kN	Load cell
	Geoscience instrument		Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
	McDanel	MRD028330018858	Mullite Round Double Bore Tubing
	Morgan Advanced Materials	WH-Feuerfestkitt	Ceramic glue
	PRECIS	T90 L	Lathe
	NSK	EM-255	Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
	Mecanelec	CDM – IP 1 – 5L/mn	Flow meter for water cooling (pressure vessel)
	Hedland	H602A-0005-F1	Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
	Legris	Série 21	double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
	Corelab	Falcon	Software to monitor the hydraulic syringe pumps
	HBM	CatmanEasy-HP	Software to record data
	Schneider electric	Eurotherm itools	Software to set programs for the temperature controller
	VWR	410-0114	Ceramic mortar
	VWR	231-2322	Microspatule
	VWR	459-0206	Ceramic recipient
	VWR	AnalaR NORMAPUR 27810.364	Sodium Chloride 99.9% purity
	VWR	Barnstead/Thermoline 48000 furnace	Benchtop Muffle furnace for melting lead
	DP/Précision	Custom made	Tools needed to produce the salt and lead pieces
	Cincinnati	TYPE PE-5	Milling machine
	Memmert	UNB 400	Oven to stock salt powder and salt pieces
	Otelo	Otelo 65220023	Tubing cutter for Platinum
	Otelo	BAITER 51600202	File tool
	Otelo	VADIUM 65172600	Diagional micro-cutter
	Otelo	VADIUM 65172620	Flat needle nose micro-pliers
	SAM	EMP-13J	Round screw hollow punch
	Professional Platic	Chemfluor MFA Tube	Minitube for isolating thermocouple wires
	Radiospar	RS 370-6717	S-type flat pin thermocouple connector
	LEMER		Lead (bulk)
	Goodfellow	FP301305	Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness
	Heraeus	81128696	Pure Platinum wire
	Heraeus	81128743	Platinum90%/Rhodium10% wire
	Alfa Aesar	M11C056	Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
	DP/precision		Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
	Polyco Bodyguards	GL890	Blue Nitrile Medical Examination gloves

Riferimenti

Le Pichon, X. Sea-Floor Spreading and Continental Drift. J. Geophys. Res. 73 (12), 3661-3697 (1968).
Buck, W. R. Modes of continental Lithospheric Extension. J. Geophys. Res. 96 (B12), 20161-20178 (1991).
Bercovici, D. The generation of plate tectonics from mantle convection. EPSL. 205 (3-4), 107-121 (2003).
Frederiksen, S., Braun, J. Numerical modelling of strain localisation during extension of the continental lithosphere. EPSL. 188 (1-2), 241-251 (2001).
Gueydan, F., Morency, C., Brun, J. -. P. Continental rifting as a function of lithosphere mantle strength. Tectonophysics. 460 (1-4), 83-93 (2008).
Burov, E. B., Watts, A. B. The long-term strength of the continental lithosphere: “Jelly sandwich” or “crème brûlée”. GSA today. 16 (1), 4-10 (2006).
Tackey, P. J. Mantle Convection and Plate Tectonics: Toward an Integrated Physical and Chemical Theory. Science. 288 (5473), 2002-2007 (2000).
Paterson, M. S. A high-pressure, high-temperature apparatus for rock deformation. Int. J. Rock Mec. Min. Sci. Geomec. Abs. 7 (5), 517-524 (1970).
Griggs, D. J. Hydrolytic weakening of quartz and other silicates. Geophys. J. Int. 14 (1-4), 19-31 (1967).
Tullis, T. E., Tullis, J., Hobbs, B. E., Heard, H. C. Experimental Rock Deformation Techniques. Mineral and Rock Deformation: Laboratory Studies: The Paterson Volume. Geophys. Mono. Series. 36, 297-324 (1986).
Green, H. W., Borch, R. S. A New Molten Salt Cell for Precision Stress Measurements at High Pressure. Eur. J. Mineral. 1 (2), 213-219 (1989).
Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74, 3002-3011 (2003).
Kawazoe, T., Ohuchi, T., Nishiyama, N., Nishihara, Y., Irifune, T. Preliminary deformation experiment of ringwoodite at 20 GPa and 1700 K using a D-DIA apparatus. J. Earth. Sci. 21 (5), 517-522 (2010).
Nomura, R., Azuma, S., Uesugi, K., Nakashima, Y., Irifune, T., Shinmei, T., et al. High-pressure rotational deformation apparatus to 135 GPa. Rev. Sci. Instrum. 88 (4), 044501 (2017).
Holyoke, C. W., Kronenberg, A. K. Accurate differential stress measurement using the molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, piezometers and rheology. Tectonophysics. 494 (1-2), 17-31 (2010).
Kido, M., Muto, J., Nagahama, H. Method for correction of differential stress calculations from experiments using the solid salt assembly in a Griggs-type deformation apparatus. Tectonophysics. 672-673, 170-176 (2016).
Mei, S., Suzuki, A. M., Kohlstedt, D. L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Experimental constraints on the strength of the lithospheric mantle. J. Geophys. Res. 115, B08204 (2010).
Gleason, G. C., Tullis, J. A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt cell. Tectonophysics. 247 (1-4), 1-23 (1995).
Rybacky, E., Renner, J., Konrad, K., Harbott, W., Rummel, F., Stöckhert, B. A Servohydraulically-controlled Deformation Apparatus for Rock Deformation under Conditions of Ultra-high Pressure Metamorphism. PAGEOPH. 152, 579-606 (1998).
Zhang, J., Green, H. W. Experimental Investigation of Eclogite Rheology and Its Fabrics at High Temperature and Pressure. J. Metam. Geol. 25 (2), 97-115 (2007).
Groenback, J. Application of stripwound tools in high and low volume cold-forging production, (7th Int. Cold Forging Congress, Birmingham 1985). Drahtwelt. 72, 10-11 (1985).
Li, Z., Li, J. Melting curve of NaCl to 20 GPa from electrical measurements of capacitive current. Am. Min. 100 (8-9), 1892-1898 (2015).
Précigout, J., Stünitz, H. Evidence of phase nucleation during olivine diffusion creep: A new perspective for mantle strain localization. EPSL. 455, 94-105 (2016).
Heilbronner, R., Tullis, J. Evolution of c axis pole Figures and grain size during dynamic recrystallization: Results from experimentally sheared quartzite. J. Geophys. Res. 111, B10202 (2006).
Blacic, J. D., Hagman, R. L. Wide-band optical-mechanical system for measuring acoustic emissions at high temperature and pressure. Rev. Sci. Instrum. 48, 729-732 (1977).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Citazione di questo articolo

Précigout, J., Stünitz, H., Pinquier, Y., Champallier, R., Schubnel, A. High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus. J. Vis. Exp. (134), e56841, doi:10.3791/56841 (2018).