真空沉积有机发光二极管的生产与表征

注意: 以下过程涉及使用不同的溶剂, 因此在使用时必须小心。请使用烟雾和个人防护设备 (手套、实验室外套)。为确保设备的质量蒸发, 建议所有的程序都在干净的环境中完成 (如洁净室和/或手套箱)。在使用每种设备/材料之前, 必须查阅安全数据表。 1. ito 制版 均匀覆盖氧化的 indium 锡 (24 x 24 mm2, ito 涂层玻璃基板, 片状电阻为 20ω/厘米 2 , ito 厚度为 100 nm) 基板, 使用移液器的 p 型光刻胶。旋转外套它在速度500转每分钟为 5秒, 然后是4000转每分钟45秒。 在95°c 时将基板退火在热板上至少5分钟。这将确保所有剩余的溶剂蒸发产生一个均匀的薄膜。 将带有4毫米条纹 (或所需图案) 的掩模放在电阻涂层的 ito 基板上。暴露在 8 w 365 nv 紫外线灯50秒。 将 ito 基板放入显影器解决方案 (1份显影器: 2个部件去离子化 (di) 水), 时间为60秒。 用含有 di 水的洗涤瓶仔细冲洗基板约 10秒, 用推子固定基板。用气枪擦干剩余的水。 在95°c 时将 ito 基板加热至至少15分钟。 使用浸过丙酮的棉签, 从基材边缘取下光刻胶, 并在条纹之间取下。 使用盐酸和硝酸 (20:1 v) 的混合物取出 ito, 在室温下保留5分钟。 用 di 水冲洗 10秒, 用丙酮去除其余的光刻胶。 2. 基板清洗 取两个图案的 ito 基板, 用丙酮冲洗约 10秒, 用无孔的纸张擦拭, 或用氮气枪擦干。 使用推子, 将基板完全淹没在含有丙酮的容器中。将其放入超声波浴池 (320 w, 37 khz) 15分钟。 现在将底物浸入含有异丙醇 (ipa, 2-丙醇) 的容器中。将容器放入超声波浴池再放15分钟。 将容器从超声波浴池中取出, 然后从 ipa 浴池中取出基板, 用氮气枪干燥。目视检查基板, 看是否没有固体残留物或污迹。如果有, 请从第21点重复。 将氧气罐中的流量打开到50个单位左右。使用氧气等离子体清洁器 (100 w, 40千赫) 在 2.5 lh 氧气流中清洁 ito 基板 6分钟, 以确保 ito 朝上。 从等离子室取下基板, 并将其连接到基板支架上。将使用两个掩码: (a) 用于所有有机层的蒸发; (b) 用于铝的蒸发 (图 1)。为了简单起见, 在本协议中, 掩码 a 连接到基板支架上 3. 蒸发室的准备工作 将基板支架、掩模 a 和掩模 b 插入蒸发室。根据蒸发系统的类型, 将带有掩码 a 的基板支架放置在沉积架上, 将带掩码 b 的基板放置在架子1上。 在不同的氧化铝熔炉中加入用于该装置的所有不同材料的有机粉末, 以确保表面被其覆盖。在这种情况下, 在4个不同的10毫升氧化铝熔炉中加入 npb、dptz-dbto2、cbp 和 tpbi。在一个5毫升的熔炉中加入 lif 和铝 (al) 件, 在半满5毫升氮化硼高温熔炉中加入。 考虑到有机熔炉位置与各自的石英晶体微平衡 (qcm) 传感器, 这将给出厚度的实际价值。对于 d-a 和 g-h 系统的蒸发, 需要进行共蒸发过程。因此, 为了控制共蒸发过程, dptz-dbo2 和 cbp (tadf oled) 或 dtbuczi-dbo2 和 tapc (合三 opc oled) 都需要由不同的 qcm 控制.在这种情况下, 各化合物的位置如图 2所示。 关闭腔室并启动真空过程 (也称为向下泵送)。等待压力 p & lt;1·10-5毫巴开始蒸发。 4. 有机层的蒸发 注: 对于所有有机物, 不要超过2的蒸发速率, 因为这会增加粗糙度, 降低层的均匀性。在一定程度上, 这可能会导致排放不均匀, 甚至短路。 打开水流, 为元件提供足够的冷却。 打开基板旋转, 每分钟10次旋转 (rpm), 以确保均匀层的沉积。 通过在系统的温度控制器上切换并打开其快门, 预热 npb 熔炉。这可以使用用户可以使用的 vte 软件来完成。当速率稳定在1的时候开始蒸发 (打开存款快门). 蒸发40纳米厚的层, 关闭快门, 等到熔炉冷却后才开始下一个过程。 以类似于4.3点的方式, 预热 cbp 和 dptz-dbto2,并打开它们的百叶窗进行共蒸发。根据层的最终浓度, 使用不同的化合物速率。 对于10% 的发射层, 当 cbp 的速率稳定在 2.0/左右, dttz-dbto2 的速率在 0.22/左右时, 就会开始蒸发。当达到利率时, 打开存款快门。 蒸发20纳米厚度层, 包含18纳米的 cbp 和2纳米的 dptz-dbto2, 关闭快门, 等到熔炉冷却开始下一个过程。 预热 tpbi 并打开其快门。当速率稳定在1左右时, 开始蒸发 (打开存款快门). 蒸发60纳米厚度层, 关闭快门, 等到熔炉冷却后才开始下一个过程。 预热 lif, 启动蒸发 (打开蒸发快门) 时, 速率稳定在0.2。不要超过0.5 的蒸发速率1纳米厚度层, 关闭快门, 等到熔炉冷却后开始下一个过程。 关闭基板旋转。 将基板支架上的掩模 a 替换为掩模 b。如有必要, 将蒸发室排出。如果通风, 必须在手术继续之前将腔抽下来。在此协议中, 掩码 a 被放置在掩码 b 上。 打开基板旋转,即10 转/分。 预热铝, 启动蒸发 (打开存款快门) 时, 利率稳定在1。不要超过2的蒸发速率100纳米厚度层, 关闭快门, 等到熔炉冷却。 通风口, 打开房间。卸下带有沉积设备的基板支架。注: 一旦蒸发, 4 像素获得两种不同的大小, 如图 1:2×4和4×4 厘米2所示。这可确保在升级设备时具有可重复性。缺陷的水平也可以在较大的像素11 中看到更多。 5. oled 封装 注: 此部分不是强制性的分析 oled, 虽然强烈建议这样做。为了确保它们的质量, 在受控环境中完成此部分也很重要。 从基板支架上取下基板。将它们放置在封装阶段的顶部, 蒸发的薄膜面向前方。 准备树脂管和分散工具。将适当的尖端拧紧到管的一侧, 将压力枪拧紧到管的另一侧。 用枪施加压力以分散树脂。绘制包含所有蒸发像素的正方形 (图 2)。 将封装玻璃放在每个方形树脂的顶部。 uv 固化基板与树脂和封装玻璃, 只要树脂制造商的要求。 6. oled 特性 如有必要, 使用丙酮或 ipa 将未被封装玻璃覆盖的 ito 条纹用牙签清洗, 以去除连接到测量单元之前沉积的任何有机材料。这将保证测量系统和电极之间实现良好的欧姆接触。 使用预先校准的灯, 根据 nist 标准校准 oled 测量。 将 oled 放置在集成球体中, 确保触点正确放置 (图 1)。确认阳极 (+) 和阴极 (-) 分别连接到 ito 和铝垫。靠近集成球体。 测量器件的 i-v 曲线以及在不同电压下获得的亮度和发射光谱。 在两个端子之间施加电压并测量电流输出。亮度计测量亮度输出。 使用软件和正确的像素大小, 计算电流密度 (j), 外部量子效率 (eqe), 电源, 墙塞效率, 光通量, 光亮效率 (ƞ p), 电流效率 (ƞl) 亮度 (l) 和佣金国际环境 (cie) 坐标。有关这些值的更多信息, 请参见参考15。 在不同电压下绘制 j-v-l、eqe-j、ƞƞl、el-gy, 并对数据进行分析。这可以使用数据处理软件来完成。为了更好地理解, 请使用下表作为绘图的参考。