Summary

지도 사용 하 여 x 선 형광 데이터 측정

Published: February 17, 2018
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Summary

여기, 우리가 보여줍니다 x 선 형광 피팅 소프트웨어의 사용 지도, 형광 현미경 검사 법 데이터의 정량화에 대 한 아르곤 국립 연구소에 의해 만들어진. 그 결과 정량된 데이터 원소 분포와 관심의 샘플 내에서 화학 량 론 비율을 이해 하는 데 유용 합니다.

Abstract

X 선 형광 (XRF) 현미경 지도 알려진 표준 원시 스펙트럼을 피팅 하 여 정량화 평가 화학 성분 및 원소 분포는 재료 내에서 결정적 이다. 싱크 로트 론 기반 XRF는 다양 한 연구 주제, 특히 그것의 비 파괴적인 성격 및 그것의 높은 감도 때문에 대 한 통합 특성화 기술 되었다. 오늘, synchrotrons는 공간 해상도 미크론, 구성 변화는 나노 스케일에서의 평가 대 한 허용 아래에서 형광 데이터를 수집할 수 있습니다. 적절 한 정량화를 통해 그것은 다음 원소 분리, 화학 량 론 관계 및 클러스터링 동작의 깊이, 고해상도 이해를 얻을 수 있습니다.

이 문서에는 전체 2 차원 XRF 지도의 정량화에 대 한 아르곤 국립 연구소에 의해 개발 된 소프트웨어를 피팅 하는 지도 사용 하는 방법을 설명 합니다. Cu에서 결과 예 사용 (In, Ga) Se2 태양 전지, 광자 소스 고급 beamline 2-ID-D 아르곤 국립 연구소에서 찍은. 우리 피팅 원시 데이터에 대 한 표준 절차를 표시는 적합의 품질을 평가 하 고는 프로그램에 의해 생성 된 일반적인 출력을 제시 하는 방법을 보여 줍니다. 또한,이 원고를 특정 소프트웨어 제한 및 숫자로 정확 하 고의 대표 공간 추가 데이터를 수정 하는 방법에 대 한 제공 제안 해결, 원소 농도에 대해 다루겠습니다.

Introduction

싱크 로트 론 기반 XRF는 많은 십 년간 동안 여러 분야에 걸쳐 사용 되었다. 예, 그것은 Geraki 그 외 여러분, 있는 그들은 암과 비 암 유 방 조직 1내 금속 농도의 미 량 정량에 의해 수행 하는 등 연구에 생물학에서 사용 되었습니다. 더 일반적으로, 양적 XRF에 적용 된 다양 한 세포와 조직, 금속 농도 관련된 생물학 연구 Paunesku 그 외 여러분 에 의해 설명 된 대로 2. 마찬가지로, 해양 원생 성분 3,4 에 대 한 공부를 했다 하 고 심지어 마이크로-와 다량 영양소 배포판 식물 세포 5내에서 관찰 되었다. Kemner 그 외 여러분 에 의해 작동 6, 형태학에서 뚜렷한 차이 단일 박테리아 세포에 원소 구성 식별, 또한 양적 XRF 분석을 통해 가능 하 게 했다. 또한, 그리고 구체적으로 예를 관련 공개 본 재료 과학자 들은 태양 전지 장치를 공부 하 고 실리콘 반도체 7 서브 마이크론 금속 불순물의 존재에 대 한 연구에 대 한 고해상도 XRF의 사용 하 여 만든 , 8, 상호 어떻게 원소 분포에 대 한 작업에 영향을 미칠 태양 장치 9,10, 전기적 성능 및 CIGS의 식별 깊이 종속 그라디언트 얇은 부각 엑스레이 방목을 통해 태양 전지 형광 (GIXRF) 11.

이러한 연구의 대부분 확인 숫자 결론에 대 한 공간 분포를 연구 싱크 로트 론 x-선 형광의 고해상도 기능 뿐만 아니라 정보의 정량화의 뿐만 아니라 사용. 많은 연구에서 그것은 앞서 언급 한 공간 분포와 관련 된 원소 농도 알고 중요입니다. Geraki 작품에서 예를 들어,. 연구 철, 구리, 아연, 그리고 암에 칼륨의 농도 차이 측정 하는 데 필요한, 더 나은 비 암 유 방 조직, 어떤 농도에 유해한 이해 인간의 조직 1. 마찬가지로, 루 오 에 의해 작동 합니다. 적은 양의 페로 태양 전지 모두와 함께 염소를 포함 하는 선구자 12없이 합성 하는 때에 염소를 식별 하기 위해 계량된 XRF의 사용 했다. 따라서, 특정 연구는 요소 농도 필요, 적절 한 정량화 필요 하 고 중요 한 단계입니다.

X 선 형광 (XRF) 측정에서 원소 농도 측정 하는 과정 형광 강도 건의 대량 농도 (예: µ g/c m2)로 변환 합니다. 원시 스펙트럼 에너지의 기능으로 에너지 분산 형광 검출기에 의해 수집 된 광자의 수를 제시. 스펙트럼은 처음 맞는 고 정량된 데이터를 계산 하는 표준 측정에 비해. 특히, 피팅 형광 스펙트럼의 첫 번째 단계가 요소의 질적 분석에도 중요 합니다. 이것은 유사한 형광 전환 두 요소 샘플에 포함 되어 문제가 되는 그들의 에너지에 피팅, 이전 조사는 범주화 하기 때문에 기반. 이 상황에서 카운트는 제대로 범주화 하지 고 따라서 잘못 된 요소와 연결 된 될 수 있습니다.

그것은 또한 종종 상대적 양의 샘플에서 요소에 정확 하 게 추론 하기 위하여 x 선 형광 스펙트럼을 계량 하는 데 필요한입니다. 적절 한 정량화 없이 무거운 요소와 라이터 요소의 비교 직접 캡처 크로스 섹션, 흡수 및 형광 확률, 형광 광자의 감쇠와의 거리 차이 무시 하는 영향을 미치는 모든 광자 검출기를 삼진의 수 입사 에너지에서 요소의 흡수 가장자리. 따라서, 각 지도 대 한 스펙트럼 및 둘 다 다음 절차에서 수행, 표준, 피크 농도 비교 하는 과정은 각 원소 농도의 정확한 정량화 중요 합니다.

처음 피팅 필수적인 스펙트럼에 의해 형광 광자의 안됨 (µ g/c m2) 평방 센티미터 당 마이크로 그램의 단위를 변환 하는 방법을 보여 줍니다 또는 모든 개별 스펙트럼의 총계 스펙트럼 각 측정 지점 또는 픽셀에서 생산 2D 지도. 이 스펙트럼은 샘플에 포함 된 다른 요소의 상대 강도 보여줍니다. 특정 요소의 흡수 가장자리는 입사 빔 에너지에서 거리 영향 그들의 형광 봉우리의 농도. 일반적으로 가까이 두 에너지는, 비록이 아닙니다 항상 경우 그 요소에 대 한 생산 보다 강도. Ref 13 그림 4 대부분 요소는 methylammonium 리드 요오드 화 페로 태양 전지에 대 한 결과 강도에 관한 직접 x 선 광자의 흡수 길이의 의존을 보여준다. 이 에너지 관련 요소의 형광 응답을 보여 줍니다 그리고 쇼 사건 에너지만, 오히려 그것에서 거리 증가 함께 응답에서 지속적인 감소 아니다 그것은 또한 요소 자체에 의존.

이 관계의 결과 그 요소의 진정한 수량 여기 다른 요소 낮은 경우에 원시 원소 농도 여기 에너지 가까이 입사 에너지와 요소 채널에 대 한 높은 나타날 수 있습니다. 사건에서 에너지입니다. 따라서, 강도, 형광 항복 변형, 다른 흡수 가장자리, 검출기 감도 및 측정 배경, 등, 다른 요소와의 에너지 의존 때문에 피팅 데이터 그리기 전에 매우 중요 한 관찰 된 원소 수량에 대 한 결론 우리는 다음 정수 스펙트럼, 요소 및 매개 변수를 통해 텍스트 문서에 맞게 사용자 정의 하는 어디에 피팅 알고리즘을 적용.

Vogt 에 의해 만들어진 알고리즘입니다. 14, 지역 관심 (ROI) 필터링, 특정 요소 피크 지역 및 원리 구성 요소 분석 (PCA) 통합을 사용. 첫째, PCA 식별 요소와 아주 강하게 명백한 봉우리만 이루어집니다. 사실 신호에서 잡음의 분리에 대 한 수 있습니다. 다음, 같은 여기 에너지와 다른 요소 봉우리를 deconvoluting, 예를 들어 Au Mα 와 P Kα를 중복에 대 한 중요 한 구성 요소 식별을 계량 숫자는 원리. 마지막으로, 투자 수익 필터링 적용할 수 있습니다 숫자 데이터에 지정 된 영역에 통합 함으로써.

원소 농도 조사와 관련, 잘 정량 기준 (“표준” 라고도 함)은 동일한 측정 조건, 형상 및 에너지, 연구 샘플으로 측정 됩니다. 이 표준은 드레스덴 AXO 또는 기준과 기술 (NIST)의 국립 연구소에서 자주입니다. 그들은 다양 한 다른 요소를 커버 하 고 방향 벡터 원소 분포와 서. 동일한 측정 조건 하에서 표준의 관심의 샘플의 측정 된 수의 정규화의 샘플에 대 한 원소 정량화에 대 한 기초를 제공합니다.

좀 더 구체적으로, 지도 요소와 식별 표준의 그들의 농도 (마찬가지로 AXO 및 NIST 표준에 대 한) 표준 정보 프로그램에 의해 알려진 사실에 의해 또는 별도 파일에 데이터를 입력 (의 경우에 다른 표준 사용 되 고)입니다. 이 정보를 프로그램의 지도에 포함 된 예상된 농도를 측정 설정 표준 요소 측정된 농도 관한. 그것은 다음 오프셋에 대 한 조정 하려면 배율 인수 만들고 표준에 포함 되지 않은 모든 나머지 요소에이 배율 인수를 외삽합니다. 배율 인수는 다음 측정 설정 및 영역 밀도 µ g/c m2에서 원시의 선형 변환에 대 한 지도에서 제공 하는 정보에서 오프셋을 포함 합니다.

여기, 확인 하는 방법을 보여 줍니다 박사 S. Vogt, Argonne 국립 연구소 (ANL) 14에 형광 가능 beamlines에서 수집한 데이터를 계량에 의해 개발 된 지도, 프로그램의 사용. 데모에 사용 되는 데이터 분야 2-ID-D 10의 그림 1에 표시 된 측정 설정을 사용 하 여 ANL의에 인수 되었다. 그러나 피팅 절차 또한 다른 beamlines,, ANL beamlines의 특정 특성은 프로그램에 포함 되어 있으며 업데이트 될 필요가 있을 것 이다에서 가져온 데이터에 적용할 수 있습니다.

Protocol

참고: 피팅 하기, 그것은 측정 된 값에 대해 몇 가지 알고 하는 것이 중요: 검출기 요소 사용-다른 beamlines 수 있는 개수는 작은 섹션으로 때로는 세그먼트는 다른 감지기를 사용 하 여 읽기 및 편집; 사건 에너지 사용; 그리고 측정 하는 표준입니다. 이 정보는 절차의 다른 측면에서 적용 됩니다. 1. 프로그램 설정 IDL 및 지도 프로그램 다운로드참고: 지도 …

Representative Results

적절 한 피팅 결과의 예는 다음 그림에서 볼 수 있습니다. 그림 1 직접 비교는 가난한 사이 표시 됩니다 첫째, 적합 하 고 좋은 통합 스펙트럼에 대 한 맞는. 나쁜 맞는 돌이킬 수 없는 요소가 누락, 예를 들면 구리는 분명 피크 그림 1(왼쪽) 하지만 맞는에 포함 되지 보장 하 고 정확성을 개선 하기 위해 L과 K 라인의 분기 비율 조?…

Discussion

그림 피팅이 절차를 사용 하 여 데이터의 중요성을 보여 줍니다. 그림 1 (오른쪽)과 2 (아래) 에서 적절 한 피팅 발생 해야 하는 대표적인 결과 표시 합니다. 경우에 부족 한 적합, 통합 스펙트럼 이미지에서 눈에 띄게 보이는 것입니다 그리고 결과 정량된 데이터 해야한다 오류, 비록 이러한 대부분의 경우에서 감지 하기 어려울 것입니다. 특정 샘플 유형에는 표준 아니다 대표 샘플에서…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

우리는 드 EE0005948의 계약에 따라 미국 에너지 부 로부터 자금을 인정 합니다. 나노 재료와 고급 광자 소스, 모두 과학 사용자 시설, 센터의 사용을 미국 에너지 부, 과학의 사무실, 사무실의 기본적인 에너지 과학, 계약 번호에서 지원 했다 드-AC02-06CH11357입니다. 이 자료는 국립 과학 재단 (NSF)과 부의 에너지 (DOE) NSF CA 번호 아래에 의해 부분적으로 지원 작업 기반 EEC-1041895입니다. 비디오 편집 VISLAB 애리조나 주립 대학에 의해 수행 되었다. 어떤 의견, 연구 결과 및 결론 또는 권고가이 자료에서 표현 그 저자 이며 반드시 NSF 또는 DOE의 그들을 반영 하지 않습니다. T.N. 국립 과학 재단 (수상 1144616) IGERT-일요일 친교에 의해 지원 됩니다.

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Citazione di questo articolo
Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).

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