Için yeni bir yöntem<em> Yerinde</emNanoscale Örneklerinin Elektromekanik Karakterizasyonu
Summary
Makroskopik numuneler kullanılarak elektriksel ve termal etkilerin elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) üzerinde izole edilmesi çok zordur. Uygulanan akımın joule ısınması olmayan oluşum üzerindeki etkisini ve bu numuneler üzerindeki çıkıntının evrimini değerlendirmek için metalik örnek mikro ve nanoyapılar ile özel bir test prosedürü geliştirildi.
Abstract
Elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) sac metal haddeleme ve dövme işlemleri sırasında metallerin şekillendirilebilirliğini arttırmak için gittikçe artan bir şekilde kullanılmaktadır. Bu tekniğin benimsenmesi, EAD'dan sorumlu altta yatan mekanizma ile ilgili anlaşmazlığa rağmen ilerlemektedir. Burada açıklanan deneysel prosedür, daha önceki EAD sonuçlarının yorumlanmasında uyuşmazlığın neden olduğu termal etkileri ortadan kaldırarak önceki EAD araştırmalarıyla karşılaştırıldığında daha açık bir çalışma sağlar. Ayrıca, burada açıklanan prosedür , transmisyon elektron mikroskobunda (TEM) yerinde ve gerçek zamanda EAD gözlemini mümkün kıldığından, test sonrası EAD etkilerini gözlemleyen mevcut ölüm sonrası yöntemlerden daha üstündür. Test numuneleri, lazer ve iyon demeti frezeleme kombinasyonu kullanılarak imal edilen, nano ölçekli kalınlıkta serbest duran bir çekme test bölümüne sahip olan tek kristal bakır (SCC) folyodan oluşur. SCC, bana kazınmış bir silikon tabana monte edilmiştir.Chanical destek ve elektrik izolasyonu sağlarken ısı emici olarak hizmet eder. Bu geometriyi, yüksek akım yoğunluğunda (~ 3,500 A / mm2) bile test bölümü ihmal edilebilir bir sıcaklık artışı (<0,02 ° C) geçirir ve böylece Joule ısıtma etkileri ortadan kalkar. Malzeme deformasyonunu izlemek ve mikroyapılara karşılık gelen değişiklikleri, örneğin yer değiştirmeleri tanımlamak, bir dizi TEM görüntüsünü edinmek ve analiz etmek suretiyle gerçekleştirilir. Tekli ve polikristalin bakır gibi farklı mikroyapılara sahip malzemeleri test etmek için kolayca kullanılabilir olduklarından, numune hazırlama ve yerinde deney prosedürleri sağlam ve çok yönlüdür.
Introduction
Elektriksel yardımlı deformasyon (EAD), dövme, damgalama, ekstrüzyon gibi metal deformasyon süreçleri için yararlı bir alettir. EAD prosesi deformasyon sırasında bir metal iş parçasına bir elektrik akımı uygulamayı, akış streslerini azaltarak metal şekillenebilirliği önemli ölçüde artırmayı, başarısızlık soylarını artırmayı ve bazen 1 , 2 , 3 oluşturduktan sonra geri dönüşü ortadan kaldırmayı içerir. Kullanımdaki artışa rağmen, EAD'nin metal şekillendirmeyi geliştirdiği mekanizma konusunda fikir birliği yoktur. Bu makale, potansiyel olarak yarışan EAD mekanizmalarını izole etmek ve test sırasında yerinde mikro-yapısal incelemeyi mümkün kılan bir deney için numune hazırlama ve test prosedürünü açıklamaktadır.
EAD'ın metal şekillendirme üzerindeki etkisi için iki hipotez vardır. İlk hipotez, Joule ısıtma etkisi, staUygulanan akımın şekillendirme metalinde elektrik direnciyle karşılaşması, sıcaklığın artmasına ve malzeme yumuşamasına ve genleşmesine yol açtığına emin olun. İkinci bir hipotez elektroplastikite olarak adlandırılır; burada elektrik akımı, çıkık aktivasyon enerjisini düşürerek deformasyonu arttırır. Bu hipotezlerin her ikisi de 1970'lerde mekanik olarak deforme olan metaller 4 , 5'e uygulanan kısa süreli akım darbeleri içeren deneylerden ortaya çıkmıştır. Daha yakın tarihli çalışmalar tipik olarak imalat uygulamaları için daha alçak amper DC darbelerini içeriyor ancak araştırmacılar EAD verilerini yorumlamada aynı fikirde olmaya devam ediyor.
Uygulanan elektrik akımı ve artan termal enerjinin yüksek bağlı doğası nedeniyle EAD verilerini yorumlamak zordur. Oldukça iletken metallerdeki küçük akım yoğunlukları bile malzeme sıcaklığını önemli ölçüde artırabilir; Örneğin , 1Çeşitli alüminyum ve bakır alaşımları 6 , 7 , 8 , 9 için 33-120 A / mm² akım yoğunluğunda 30-240 ° C. Bu sıcaklık değişimi elastik modülü, akma dayanımı ve akış stresini önemli ölçüde etkileyebilir, bu da termal ve elektro-plastik etkilerini ayırt etmeyi zorlaştırıyor. Bu zorluğun altını çizen son çalışmalar, Joule ısıtma hipotezi veya elektroflastiklik hipotezini destekleyerek bulunabilir. Örneğin, alüminyum, bakır ve titanyumun çeşitli alaşımlarındaki elektro-mekanik deformasyonu inceleyen araştırmacılar elektromakstiksiyonun artmış deformasyona katkıda bulunduğunu bildirmişlerdir, çünkü bu etki tek başına Joule ısıtması ile açıklanamamıştır 1 , 6 , 7 . Bu raporların aksine, EAD stres azaltılmasıItanium, paslanmaz çelik ve termal etkilere karşı Ti-6Al-4V 10 , 11 .
Termal yönetim EAD araştırmasına özgü değildir, elektromekanik malzeme özelliklerini araştırırken genel olarak endişe kaynağıdır. Özellikle kütlenin merkezinin çevreden derin izole edildiği büyük örneklerde, düzgün bir sıcaklık muhafaza etmek zor olabilir. Numune boyutuyla ilgili bir diğer elektromekanik test denemesi, elektromekanik stresle ilgili temel mikroyapısal değişikliklerin yerinde ve gerçek zamanlı gözlemlerini gerçekleştirme kabiliyetidir. In situ TEM mekanik testleri standart test numuneleri 12 üzerinde rutin olarak yapılır, ancak numunelerin düzgün olmayan kesiti, akım yoğunluğunda geometri bağımlı varyasyonlar oluşturur ve ölçüm bölümü yakınındaki ısı transferini yaratır. Özetlemek gerekirse, EA'nın gözlemlenmesi ve yorumlanmasındaki başlıca zorluklar D mekanizmaları, numune boyutuyla ilgilidir ve şu şekilde özetlenebilir: 1) termoelektrik kuplaj, numune sıcaklığını etkiler, tek bir önerilen EAD mekanizmasının izole edilmesini zorlaştırır ve 2) standart test numuneleri ve prosedürleri, bir yerinde , gerçek zamanlı Uygulanan bir elektrik akımı altında bir malzemenin gerilim altında incelenmesi. Bu zorlukların üstesinden gelmek, elektrik akımı, mekanik yükleme ve sıcaklığı kontrol ederken bir transmisyon elektron mikroskobunda (TEM) ultra düşük hacim göstergesi olan bir numune üzerinde EAD deneyleri gerçekleştirmek suretiyle mümkündür.
Bu makalede, bir JADE ısıtma etkisinin, bir mikro / nanometre ölçeği kesitine (10 μm x 10 μm x 100 nm) sahip bir örnek yapısı kullanarak daha büyük bir yere bağlandığı bir EAD deneyinin numune hazırlama ve test etme prosedürünü açıklamaktayız Stabilize destek çerçevesi. Analitik ve sayısal modelleme sayesinde,Bu konfigürasyon altında, yüksek akım yoğunlukları (~ 3,500 A / mm2) bile numunenin sıcaklığının (<0,02 ° C) çok az artmasına neden olmuştur. Mikrodevri esaslı elektromekanik test sisteminin üç boyutlu bir şeması (MEMTS) Şekil 1'de gösterilmiştir Burada sunulan yöntemin bir diğer önemli avantajı, sıklıkla 14'de olduğu gibi test sonrası numunelerin incelenmesinden ziyade, numune yapısı ve destek çerçevesi doğrudan bir transmisyon elektron mikroskopuna ( TEM) numune tutacağı, hem elektrik hem de mekanik yükleri aynı anda uygulama kabiliyeti ile donatılmıştır.Bu kurulum, nano-atomik seviyeli çözünürlükte malzeme deformasyonunun yerinde gerçek zamanlı olarak gözlemlenmesini sağlar.Ancak burada özetlenen prosedür için tek kristal bakır numuneleri kullanılır , Yöntem, diğer materyal numunelerine uygulanacak kadar esnektirMetaller, seramikler ve polimerler 15 , 16 .
Protocol
Representative Results
Discussion
Mikro / nanoteknoloji, 16 , 18 , 19 , 20 , 21 tarama ve transmisyon elektron mikroskopları 13 , 22 , 23 , 24 taraması da dahil olmak üzere analitik odalardaki malzeme davranışını karakterize etmek için güçlü araçlar sundu. Bu gibi yerinde test etme kabiliyeti, temel mikroyapılar ve altta yatan deformasyon mekanizmaları doğrudan yüksek çözünürlüklü elektron mikroskobu 25 , 26 kullanılarak gözlemlenebildiğinden, malzeme bilim ve mühendislik topluluğuna oldukça caziptir.
Burada benzersiz adv özelliğini kullanarak malzeme numunelerinin birleştirilmiş elektriksel ve mekanik davranışlarını araştırmak için bir mikro cihaz tabanlı yöntem sundukIn situ TEM antages. Bu yaklaşımdaki adımlar fotolitografi, reaktif iyon ekstraksiyon ekipmanı, elektron mikroskopları ve burada kullanılan gibi yüksek kaliteli bir lazer işleme sistemine erişim ve eğitim yoluyla ortalama deneyim gerektirir. Numunelerin ve silikon tutucuların montajı basit yöntemlerle gerçekleştirilse de, gümüş epoksi ve basit bir ışık mikroskopu, numune ölçme alanına zarar vermemek için özen gösterilmelidir. Bu, numuneyi tutarken her zaman doğrudur. Bakır numunelerinin son FIB öğütme proseslerinde de dikkatli olunmalıdır. Nihai parlatma esnasında hızlandırıcı voltajın (5 kV) ve akımın (<80 pA) 27 düşürülmesi olası numune hasarını 28 azaltacak ve pürüzsüz, hatasız bir ölçüm bölümü oluşturacaktır. Hatırlanması gereken bir diğer önemli nokta da, uygulanan elektronun gösterge bölümünden geçmesini sağlamak için TEM tutucudan elektriksel olarak izole edilmiş olan numunenin kontrol edilmesidirDeneme başladıktan sonra.
Gofret işleme süreci, EAD örneği için iyi bir çerçeve oluşturmak için kritik olan bazı adımları içerir. 500 μm'lik destekleyici gofreti, gofretler arasında üniform bir geçici yapışkan kaplama ile 180 μm'lik gofrete geçici olarak bağlamak, kırılgan oyulmuş gofretin idaresinde yardımcı olmak açısından değil, aynı zamanda, plazma gravür işlemi sırasında ısı transferini de kolaylaştıran önemlidir. Yetersiz ısı transferi, PR maskesinin aşınmasına ve ardından silikon çerçevenin hedef dışı aşınmasına neden olabilir. Ayrıca kazınmış hendeğin derinliğini periyodik olarak ölçmek de önemlidir. İnce üst silikon gofretin tamamen oymalı olması gerekir, ancak destek gofretine ince bir gofret için homojen bir soğutucu olarak işlev görebilmek için asgari aşındırma yapılmalıdır. Son olarak, kazınmış gofretin aseton ile iyice temizlenmesi, ardından kalan suyun asgari seviyeye indirilmesi için SiO 2 çöktürmeden önce DI su ile durulanması önemlidir.sidues.
Burada gösterilen EAD deneysel görüntüleri, beklenebilecekleri temsil eder ancak çözünürlük, dozaj ve çıkıkların daha iyi gözlenmesi ve sayısallaştırılmasına izin vermek için çerçeve oranı için değişiklikler yapılabilir. Ayrıca, görüntü işleme yazılımı gelişmiş çözünürlükte bir dizi TEM görüntü analiz etmek için kullanılabilir.
MEMTS, elektromekanik malzeme davranışını incelemek için birçok benzersiz avantaj sunar. Bu sistem, makro ölçekli malzeme deformasyonlarını elektromekanik yükleme altında yöneten nanometre olaylarının doğrudan gözlemlenmesini sağlar. İkincisi, kesiti küçük olan numune ölçme kesitleri, düşük akım büyüklüğüyle önemli elektrik akım yoğunlukları uygulama kabiliyetini sağlar ve böylece yüksek güçlü aletler kullanıldığında doğabilecek güvenlik kaygılarını ortadan kaldırır. Örneğin, 1 mm 2 ölçme kesitine 1000 A / mm 2 akım yoğunluğu uygulamak yalnızca 1 kA'ya ihtiyaç duyarGösterge kesiti 1 μm2'ye düşürüldüyse 1 mA'dir. Daha da önemlisi, termal yönetimde daha düşük bir akım yardımı kullanmak. MEMTS ayrıca uyum ve montajının pahalı ekipman gerektirmediği ve diğer mikro cihaz tabanlı montaj yöntemlerine kıyasla zaman alıcı olmadığı açısından benzersizdir.
Burada açıklanan yöntem, metallerin, seramiklerin ve polimerlerin elektromekanik olarak test edilmesini sağlar; ancak bu malzeme sınıflarının her birindeki mikroyapıya bağlı elektromekanik davranışı keşfetmek için kullanılabilir. Örneğin, tek ve çok kristallik, tane yönü, tane boyutu, faz dağılımı ve elektromekanik davranış üzerindeki kusur yoğunluğunun etkisi, temsili numuneler hazırlanarak araştırılabilir. Bu kadar kapsamlı bir çalışmadan elde edilen bilgiler, EAD sürme mekanizmasını daha iyi anlamak ve EAD üretim yeteneklerini geliştirmek için gerekli anlayışı sağlayabilir. Daha çok konuşan BroaMEMS, bir termoelektrik kuplaj kullanan diğer cihazları incelemek için yararlı bir platform olabilir. Örneğin, termoelektrik soğutucularda kullanılan ve uygulanan voltajı, Seebeck etkisi yoluyla bir sıcaklık farkına dönüştüren malzemeleri gözlemlemek için kullanılabilir.
Burada özetlenen süreci kullanarak gerçekleştirilen deneyler, henüz Joule ısıtmasının yokluğunda elektrikle desteklenen deformasyonu göstermekle birlikte, daha ileri deneylere ihtiyaç duyulmaktadır. Burada anlatılan işlem, küçük bir deney koşulları seti kullandı ve lokalize bir bölgeye odaklandı. EAD'de tamamen elektriksel etkilerin varlığını veya yokluğunu daha kesin bir şekilde doğrulamak için birden çok malzeme, akım yoğunluğu ve zaman ölçeği kullanan daha kapsamlı bir deney seti gereklidir. Mevcut MEMTS yaklaşımının teknik olarak bir sınırlaması , yerinde deneyler sırasında bir numuneye etki eden kuvveti nicelik olarak belirleme kabiliyetinin yetersizliğidir. Güç önlemi gereklidir( Örn . Numunenin akış stresine ne zaman ulaştığını nicel olarak tanımlamak için) stres süzgeç verileri elde etmek ve yerinde gözlemlerle birleştirildiğinde doğrudan mikroyapı-mülkiyet ilişkileri sağlar. Bu eşsiz araştırma fırsatına doğru, şu anda entegre kuvvet sensörlerini birleştirmek için Si çerçevelerini değiştirmeye çalışıyoruz.
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Bu çalışma, ABD Deniz Kuvvetleri Araştırma Laboratuvarının Temel Araştırma Programı aracılığıyla ASEE-NRL doktora sonrası öğretim üyesi ve Deniz Araştırmaları Ofisi tarafından desteklenmiştir. Yazarlar teknik desteği için NRL'de C. Kindle'a teşekkür ederler.
Materials
| Silicon wafers | Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work | ||
| Photoresist | Dow | SR220-7 | |
| Photoresist developer | Shipley | MF 24A | |
| Photoresist developer | Rohm and Haas | MF 319 | |
| Temporary wafer adhesive | Crystalbond 509 | Available from a variety of sources | |
| Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system | Oxford | Plasmalab system 100 ICP RIE | |
| Profilometer | Veeco | Dektak 150 | |
| Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system | Oxford | Plasmalab system 100 PECVD | |
| Thin specimen sheet | Surepure Chemetals | 3702, 3703, 3704 or 2236 | 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure |
| Photoresist | Shipley | 1818 | |
| 355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser | JDSU | Q301-HD | |
| Liquid ferric chloride | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Conductive silver epoxy | Chemtronics | CW2400 | |
| Silver wires | Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter) | ||
| Focused Ion Beam (FIB) | FEI | Nova 600 | |
| Single tilt straining TEM holder | Gatan | 654 | |
| Displacement controller | Gatan | 902 Accutroller | May be sold with the TEM holder |
| CO2 laser cutter | Universal Laser Systems | VLS 3.50 | Use 50% power and 15% speed |
| Electrical insulation sheet | 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) | Available from a variety of sources | |
| Transmission Electron Microscope (TEM) | FEI | Tecnai G2 | |
| External power supply | Keithley | 2400 SourceMeter |
Riferimenti
- Ross, C. D., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Effect of dc on the formability of Ti-6Al-4V. J Eng Mater-T ASME. 131 (3), 031004 (2009).
- Siopis, M. S., Kinsey, B. L. Experimental investigation of grain and specimen size effects during electrical-assisted forming. J Manuf Sci Eng-T ASME. 132 (2), 021004 (2010).
- Green, C. R., McNeal, T. A., Roth, J. T. Springback Elimination for Al-6111 Alloys Using Electrically Assisted Manufacturing (EAM). 37th Annual North American Manufacturing Research Conference. 37, 403-410 (2009).
- Okazaki, K., Kagawa, M., Conrad, H. A study of the electroplastic effect in metals. Scr Mater. 12 (11), 1063-1068 (1978).
- Sprecher, A. F., Mannan, S. L., Conrad, H. Overview no. 49. On the mechanisms for the electroplastic effect in metals. Acta Metall. 34 (7), 1145-1162 (1986).
- Perkins, T. A., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Metallic forging using electrical flow as an alternative to warm/hot working. J Manuf Sci Eng-T ASME. 129 (1), 84-94 (2007).
- Andrawes, J. S., Kronenberger, T. J., Perkins, T. A., Roth, J. T., Warley, R. L. Effects of DC current on the mechanical behavior of AlMg1SiCu. Mater Manuf Process. 22 (1), 91-101 (2007).
- Dzialo, C. M., Siopis, M. S., Kinsey, B. L., Weinmann, K. J. Effect of current density and zinc content during electrical-assisted forming of copper alloys. CIRP Ann Manuf Techn. 59 (1), 299-302 (2010).
- Fan, R., Magargee, J., Hu, P., Cao, J. Influence of grain size and grain boundaries on the thermal and mechanical behavior of 70/30 brass under electrically-assisted deformation. Mater Sci Eng A. 574, 218-225 (2013).
- Magargee, J., Morestin, F., Cao, J. Characterization of Flow Stress for Commercially Pure Titanium Subjected to Electrically Assisted Deformation. J Eng Mater Technol. 135 (4), 041003 (2013).
- Kinsey, B., Cullen, G., Jordan, A., Mates, S. Investigation of electroplastic effect at high deformation rates for 304SS and Ti-6Al-4V. CIRP Ann – Manuf Technol. 62 (1), 279-282 (2013).
- Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission electron microscopy. , (2008).
- Kang, W., Beniam, I., Qidwai, S. M. In situ electron microscopy studies of electromechanical behavior in metals at the nanoscale using a novel microdevice-based system. Rev Sci Instrum. 87 (9), (2016).
- Kim, M. J., et al. Electric current-induced annealing during uniaxial tension of aluminum alloy. Scr Mater. 75, 58-61 (2014).
- Knowles, M. R. H., Rutterford, G., Karnakis, D., Ferguson, A. Micro-machining of metals, ceramics and polymers using nanosecond lasers. Int J Adv Manuf Tech. 33 (1-2), 95-102 (2007).
- Kang, W., Saif, M. T. A. A novel SiC MEMS apparatus for in situ uniaxial testing of micro/nanomaterials at high temperature. J Micromech Microeng. 21 (10), (2011).
- Callister, W. D. . Materials Science and Engineering: An Introduction. , (2007).
- Kang, W., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nano Scale-Part I: Theory. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1309-1321 (2010).
- Kang, W., Han, J. H., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nanoscale-Part II: Experiment. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1322-1330 (2010).
- Kang, W. M., Saif, M. T. A. In Situ Study of Size and Temperature Dependent Brittle-to-Ductile Transition in Single Crystal Silicon. Adv Func Mater. 23 (6), 713-719 (2013).
- Sim, G. D., Vlassak, J. J. High-temperature tensile behavior of freestanding Au thin films. Scr Mater. 75, 34-37 (2014).
- Haque, M. A., Saif, M. T. A. Deformation mechanisms in free-standing nanoscale thin films: A quantitative in situ transmission electron microscope study. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (17), 6335-6340 (2004).
- Zhu, Y., Espinosa, H. D. An electromechanical material testing system for in situ electron microscopy and applications. Proc Natl Acad Sci U S A. 102 (41), 14503-14508 (2005).
- Hosseinian, E., Pierron, O. N. Quantitative in situ TEM tensile fatigue testing on nanocrystalline metallic ultrathin films. Nanoscale. 5 (24), 12532-12541 (2013).
- Kang, W., Rajagopalan, J., Saif, M. T. A. In Situ Uniaxial Mechanical Testing of Small Scale Materials-A Review. Nanosci Nanotechnol Lett. 2 (4), 282-287 (2010).
- Kang, W., Merrill, M., Wheeler, J. M. In Situ Thermomechanical Testing Methods for Micro/Nano-Scale Materials. Nanoscale. , (2016).
- Thompson, K., Gorman, B., Larson, D., Bv Leer, ., Hong, L. Minimization of Ga Induced FIB Damage Using Low Energy Clean-up. Microsc Microanal. 12 (S02), 1736-1737 (2006).
- Mayer, J., Giannuzzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. TEM sample preparation and FIB-induced damage. MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).
