使用宏观样品,隔离电气和热效应对电辅助变形(EAD)是非常困难的。已经开发了金属样品微观和纳米结构以及定制测试程序,以评估施加的电流对形成的影响,而不会有焦耳加热和这些样品上位错的演变。
电子辅助变形(EAD)越来越多地被用于提高金属在诸如钣金轧制和锻造的过程中的成形性。尽管对负责EAD的潜在机制有不同意见,仍采用这种技术。与先前的EAD研究相比,本文所述的实验程序能够进行更明确的研究,通过消除导致以前EAD结果的不一致的热效应。此外,由于这里描述的方法使得能够在透射电子显微镜(TEM)中实时地进行EAD观察,所以它优于现有的在测试后观察EAD效应的验尸方法。测试样品由使用激光和离子束研磨的组合制造的具有纳米级厚度的独立拉伸试验部分的单晶铜(SCC)箔组成。 SCC安装到提供给我的蚀刻硅基底板上机电支持和电气隔离,同时用作散热器。即使在高电流密度(〜3,500 A / mm 2 )下,使用这种几何形状,测试部分的温度升高可以忽略不计(<0.02°C),从而消除了焦耳加热效应。通过获取和分析一系列TEM图像来实现材料变形监测和识别对微观结构( 如位错)的相应变化。我们的样品制备和原位实验程序是坚固的和通用的,因为它们可以容易地用于测试具有不同微结构的材料, 例如单晶和多晶铜。
电辅助变形(EAD)是锻造,冲压,挤压等金属变形过程的有用工具。 EAD过程包括在变形期间通过金属工件施加电流,通过减少流动应力,增加应变到失效,有时消除形成1,2,3之后的回弹,显着提高金属成形性。尽管其使用增长,但对于EAD提高金属成形性的机制尚未达成共识。本文介绍了实验的样品制备和测试程序,其中可以分离潜在的竞争性EAD机制,并在测试过程中实现原位显微结构检查。
EAD对金属成形的影响有两个假设。第一个假设,焦耳加热效应,sta所施加的电流在成形金属中遇到电阻,导致温度升高并导致材料软化和膨胀。第二个假设被称为电塑性,其中电流通过降低位错活化能而增加变形。这两个假设都是从20世纪70年代的实验中产生的,涉及应用于机械变形金属4,5的短时电流脉冲。最近的研究通常涉及较低的电流直流脉冲,这与制造应用更相关,但是研究人员在对EAD数据的解释方面仍然不同意。
由于施加的电流的高度耦合性质和增加的热能,解释EAD数据是困难的。高导电性金属中的电流密度即使很小也能显着提高材料的温度; 例如 ,130-240℃,电流密度为33-120A / mm 2 ,用于各种铝和铜合金6,7,8,9 。这种温度变化可以显着影响弹性模量,屈服强度和流动应力,使得区分热和电致塑性效应变得具有挑战性。突出这个困难,可以发现最近的研究支持焦耳加热假说或电塑假说。例如,研究铝,铜和钛的各种合金中的机电变形,研究人员已经报道,电致塑性有助于增强变形,因为这种效果不能仅仅通过焦耳加热来解释1,6,7。与这些报告相反的是研究表明EAD减轻压力钛,不锈钢和Ti-6Al-4V热效应10,11 。
热管理不是EAD研究的具体内容,而是调查机电材料性质时的一般问题。特别是在大型样品中,质心与其周围深度绝缘,保持均匀的温度可能具有挑战性。与样品尺寸相关的另一个机电测试挑战是能够进行与机电应力相关的基本微结构变化的原位和实时观测。常规地在标准试样12上进行原位 TEM机械试验,但是样品的不均匀横截面会在测量段附近产生电流密度和热传递的几何依赖性变化。总而言之,观察和解释EA的主要挑战 D机制与样品尺寸有关,可概括如下:1)热偶耦合影响样品温度,使得难以分离单一提出的EAD机制; 2)标准测试样品和程序不存在于原位实时在施加的电流下研究张力材料。通过在透射电子显微镜(TEM)中用超低体积计量部分的样品进行EAD实验,同时控制电流,机械负载和温度,可以克服这些挑战。
在本文中,我们描述了EAD实验的样品制备和测试程序,其中通过使用附着到较大的微/纳米尺度部分(10μm×10μm×100nm)的样品结构使焦耳加热效应可忽略不计稳定支撑框架。通过分析和数值模拟,已经显示出来在这种配置下,甚至高电流密度(〜3,500A / mm 2 )导致样品温度(<0.02℃)几乎没有增加。基于微器件的机电测试系统的三维示意图(MEMTS) 如图 1所示,这里提出的另一个重要的优点是,不像检查样品那样检查样品,如通常做的那样,样品结构和支撑框架被设计成直接配合到透射电子显微镜TEM)样品架同时具有同时施加电气和机械载荷的能力,该设置可实现原子级分辨率下的材料变形的实时原位观察,尽管单晶铜样品用于本文概述的步骤,该方法具有足够的柔性以适用于其他材料试样ing金属,陶瓷和聚合物15,16 。
Micro / nanotechnology提供了强大的工具来表征分析室中的材料行为,包括扫描16,18,19,20,21和透射电子显微镜13,22,23,24。这种原位测试能力对材料科学和工程界来说是非常有吸引力的,因为可以使用高分辨率电子显微镜25,26直接观察到基本的微观结构和潜在的变形机制。
在这里,我们提出了一种基于微设备的方法来利用独特的辅助来研究材料样品的耦合电和机械行为原位 TEM的原理。这种方法中的步骤需要使用光刻,反应离子蚀刻设备,电子显微镜的平均经验,以及在这里使用的高质量激光加工系统的访问和训练。虽然采用银环氧树脂和碱性光学显微镜,使用简单的手段来完成标本和硅胶支架的组装,但要注意不要损坏样品计量部分。在处理样品时始终是这样。在铜样品的最终FIB研磨过程中也必须注意。在最终抛光期间减少加速电压(5kV)和电流(<80pA) 27将减少可能的样品损伤28并产生平滑的,无缺陷的量规部分。要记住的另一个重要项目是检查与TEM夹具电隔离的样品,以确保施加的电流通过仪表部分一旦实验开始。
晶片蚀刻工艺包括对于制造EAD样品的良好框架至关重要的一些步骤。将500μm支撑晶片临时粘合到180μm晶片之间,在晶片之间具有均匀的临时粘合剂涂层是重要的,不仅有助于处理脆弱的蚀刻晶片,而且支撑晶片也有利于等离子体蚀刻工艺期间的热传递。传热不足可能导致PR掩模的蚀刻和硅框架的后续非目标蚀刻。定期测量蚀刻沟槽深度也很重要。必须完全蚀刻较薄的顶部硅晶片,但对支撑晶片应进行最小蚀刻,以使其能够作为较薄晶片的均匀散热器。最后,重要的是用丙酮彻底清洁蚀刻的晶圆,然后在SiO 2沉积之前用去离子水冲洗,以最小化任何剩余的重量sidues。
这里显示的EAD实验图像是可以预期的代表,但可以对分辨率,剂量和帧速率进行修改,以允许更好地观察和定量位错。此外,图像处理软件可以用于分析一系列具有增强分辨率的TEM图像。
MEMTS为研究机电材料行为提供了几个独特的优势。该系统能够直接观察在机电负载下控制宏观材料变形的纳米尺度现象。其次,具有小截面的样品计量部分提供了使用低电流大小施加大量电流密度的能力,从而消除了使用高功率仪器所固有的安全问题。例如,将1,000A / mm 2的电流密度施加到1mm 2计量段将仅需要1kA如果量规横截面减小到1μm2,则为1 mA。更重要的是,使用较低的电流有助于热管理。 MEMTS也是独特的,因为其对准和组装不需要昂贵的设备,并且与其他基于微型设备的组装方法相比并不是时间密集的。
这里描述的方法很好地适用于金属,陶瓷和聚合物的机电测试,但它也可用于探索每种材料类别内的微观结构依赖的机电行为。例如,可以通过制备代表性样品来研究单晶和多晶结晶度,晶粒取向,晶粒尺寸,相分布和缺陷密度对机电行为的影响。从这样一个全面的研究中获得的见解可以提供进一步了解EAD驱动机制和提高EAD制造能力所需的理解。说更多的布拉dly,MEMTS可能是研究利用热电耦合的其他设备的有用平台。例如,它可以用于观察热电冷却器中使用的材料,其通过塞贝克效应将施加的电压转换为温度差。
尽管使用本文概述的工艺进行的实验还没有显示出电辅助的变形发生在没有显着的焦耳加热的情况下,需要进一步的实验。这里描述的过程利用了一小组实验条件并集中在局部区域上。需要使用多种材料,电流密度和时间尺度的更全面的一组实验来更确定地验证EAD中是否存在纯粹的电气效应。当前的MEMTS方法的一个技术限制是在原位实验中缺乏量化作用于样品的力的能力。力量是至关重要的以获得应力应变数据( 例如 ,定量鉴定样品何时达到流动应力),并且当与原位观察结合时,直接提供微观结构性质关系。为了实现这一独特的研究机会,我们正在努力修改Si框架以集成力传感器。
The authors have nothing to disclose.
这项工作得到了美国海军研究实验室基础研究计划的ASEE-NRL博士后研究金和海军研究部的支持。作者感谢C. Kindle在NRL的技术支持。
Silicon wafers | Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work | ||
Photoresist | Dow | SR220-7 | |
Photoresist developer | Shipley | MF 24A | |
Photoresist developer | Rohm and Haas | MF 319 | |
Temporary wafer adhesive | Crystalbond 509 | Available from a variety of sources | |
Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system | Oxford | Plasmalab system 100 ICP RIE | |
Profilometer | Veeco | Dektak 150 | |
Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system | Oxford | Plasmalab system 100 PECVD | |
Thin specimen sheet | Surepure Chemetals | 3702, 3703, 3704 or 2236 | 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure |
Photoresist | Shipley | 1818 | |
355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser | JDSU | Q301-HD | |
Liquid ferric chloride | Sigma-Aldrich | 157740 | |
Conductive silver epoxy | Chemtronics | CW2400 | |
Silver wires | Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter) | ||
Focused Ion Beam (FIB) | FEI | Nova 600 | |
Single tilt straining TEM holder | Gatan | 654 | |
Displacement controller | Gatan | 902 Accutroller | May be sold with the TEM holder |
CO2 laser cutter | Universal Laser Systems | VLS 3.50 | Use 50% power and 15% speed |
Electrical insulation sheet | 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) | Available from a variety of sources | |
Transmission Electron Microscope (TEM) | FEI | Tecnai G2 | |
External power supply | Keithley | 2400 SourceMeter |