Elektrochemisches Ätzen und Charakterisierung von Sharp Field Emission Punkte für Elektronenstoßionisation

Scharfe Spitzen oder Punkte sind seit langem in Mikroskopieanwendungen, wie beispielsweise die Feldionenmikroskops (FIM) ¹ und dem Rastertunnelmikroskop (STM) ² und eine Reihe von Techniken zur Herstellung von scharfen Spitzen der verschiedenen Materialien wurden entwickelt ³ verwendet. Diese scharfen Spitzen können auch als Feldemissionspunkte (FEPs) betrieben werden, indem eine hohe Spannung für sie geltenden und dienen als bequeme Elektronenstrahlquelle. Eine Anwendung wie Quelle Ionenproduktion über Elektronenstoß-Ionisation (EII). Der FEP ist besonders vorteilhaft in Anwendungen, bei denen Temperaturschwankungen durch die thermische Emitter unerwünscht erzeugt. Zum Beispiel Ionenproduktion über EII von Hintergrundgas oder Dampf in hoher Präzision Penningfallen ^4,5.

Eine einfache Methode zur Herstellung FEPs ist elektrochemisch Wolframstäben in einer Natriumhydroxid (NaOH) Lösung ätzen. Diese Technik ist relativ einfach zu implementieren, mitbescheidenen Ausrüstung und wurde ziemlich reproduzierbar und zuverlässig erwiesen. Eine Anzahl von Verfahren sind in der Literatur beschrieben und Verbesserungen dieser Techniken weiterhin ⁶ zu erscheinen. Hier beschreiben wir ein Verfahren zum elektrochemischen Ätzen von Wolfram Spitzen in einer NaOH-Lösung. Unser Verfahren ist eine Variation der Lamellen Drop-Off – Technik ^7,8 und die schwimmende Schicht Technik ^9,10. Wie diese beiden Methoden ermöglicht es die Produktion von zwei Spitzen aus einem einzigen Ätzvorgang. Ein Bild der Versuchsapparatur für die Spitzen Ätzen ist in Abbildung 1 dargestellt.

Abbildung 1. Ätzvorrichtung. Fotografie des Versuchsapparatur für elektrochemische Ätzen von Wolframstäben verwendet mit NaOH – Lösung. Bitte klickenhier, um eine größere Version dieser Figur sehen.

Elektrochemische Ätzen von Wolfram in der wässrigen NaOH Base erfolgt über einen zweistufigen Prozess. Zunächst werden Zwischenwolframoxiden gebildet wird, und zweitens diese Oxide sind nicht-elektrochemisch das lösliche Wolframat-Anion zu bilden, gelöst. Dieses Verfahren wird beschrieben, in vereinfachter Form durch die beiden Reaktionen

(1) W + 6Oh ^– → WO _{3 (S)} + 3H ₂ O + 6e ^– und

(2) WO _{3 (S)} + 2OH ^– → WO ₄ ^2- + H ₂ O.

Die Ätzstroms und die NaOH-Lösung Molarität verwendet beeinflussen die Zeit und die erforderliche Spannung durch den Wolframstab zu ätzen. Die Untersuchung dieser Effekte werden vorgestellt und diskutiert. Noch wichtiger ist, haben die Ätzparameter einen Einfluss auf die Geometrie der Spitzen und als solche Feldemissionsmodus auf den Betrieb in. Die Geometrie der Spitzen wir produziert wurden durch Abbilden sie mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) charakterisiert. Diese Bilder können verwendet werden, um abschätzen zu können, um beispielsweise die Spitzenradius. Darüber hinaus wurden die Spitzen in Feldemissionsmodus durch Anlegen einer negativen Spannung von typischerweise einigen hundert Volt bis zu einigen Kilovolt, um sie und die Überwachung des sich ergebenden Elektronenemissionsstrom betrieben. Die Beziehung zwischen der Feldemissionsstrom, I, und die angelegte Vorspannung, V, kann ¹¹ durch die Fowler-Nordheim – Gleichung beschrieben werden

(3) I = AV ² e ^{-Cr _eff / V,}

wobei R _eff der effektive Radius der Spitze ist, A eine Konstante ist und C die zweite Fowler-Nordheim – Konstante In denen b = 6,83 eV ^{– 3/2} V / nm,030eq11.jpg "/> ist die Austrittsarbeit von Wolfram ( ≈ 4,5 eV), k ist ein Faktor, der von der Geometrie abhängt (k ≈ 5) und ist der Korrekturterm Nordheim Bild ( ≈ 1) ^12. Somit kann der effektive Radius der Spitze durch Messung des Elektronenstroms als Funktion der Vorspannung bestimmt werden. Genauer gesagt, es kann aus der Steigung einer sogenannten Fowler-Nordheim (FN) Auftragung von ln (I / V ²⁾ vs 1 / V erhalten werden.