Изготовление трехмерно микроструктурированный нанокомпозитов через микрофлюидных инфильтрации

1. Изготовление 3D микрофлюидных сетей Растопить беглого чернила при 80 ° С и загрузить его в 3 мл шприца. Примечание: беглый чернила бинарной смеси микрокристаллического воска и вазелин с весовой пропорции 40:60. Выбрать сопло осаждения в зависимости от желаемого диаметра нити (например, внутренний диаметр (ID) = 150 мкм). Установите насадку на цилиндре шприца, содержащего материал с чернилами и смонтировать его на держатель шприца раздаточного робота. С помощью программы Excel спроектировать перемещение пути дозирующего робота для изготовления желаемой структуры 3D лесов. Примечание: Габаритные размеры структуры чернил 3D и промежутках нитей "в данном слое можно легко запрограммировать, в этом случае, размеры 60 мм в длину, 7,5 мм в ширину, и 1,7 мм в толщину с 0,25 мм горизонтальным шагом между каждой нити. <lя> Установить давление осаждения на регулятором давления и скорости робот выдачи. Примечание: беглый диаметр чернила нить зависит от диаметра сопла, давление осаждения, вязкость чернил и дозирования скорости. Здесь, диаметр нити составляет ~ 150 мкм при скорости осаждения 4,7 мм / сек при давлении экструзии 1,9 МПа. Запуск изготовлении microscaffold с отложением волокон чернилами на основе эпоксидной подложки, что приводит к 2D шаблона (рис. 2а). Депозит последующих слоев путем последовательного приращения Z-положение раздаточного пистолета на величину, равную диаметру волокон (фиг. 2b). Примечание: для самонесущих 3D структур с другими геометрии и многих слоев (например, несколько сотен слоев) могут быть построены. Смешайте две части эпоксидной смолы (т.е. смолы и отвердителя), используемые для инкапсуляции и Дега ЕПокси смесь в вакууме в течение определенного времени (здесь 0,15 бар в течение 30 мин), чтобы удалить пузырьки захваченных во время смешивания эпоксидных компонентов. Примечание: Время дегазации может изменяться со временем гель эпоксидной смеси. При другом эпоксидной системы, требуемое время дегазации может быть короче или длиннее. Загрузить эпоксидную смолу в 3 мл шприца с помощью дозатора жидкости, применяя отрицательное давление и затем смонтировать тонкую сопло (например, ID = 0,51 мм) в цилиндр шприца. Место капли эпоксидной смолы по наклонной конструкции строительных лесов на своем верхнем конце, используя тот же дозатор жидкости и установлены сопла, чтобы минимизировать риск захвата пузырьков во время эпоксидной инкапсуляции. Примечание: эпоксидная поступает затем в пустое пространство между нитями, движимый тяжести и капиллярных сил. Продолжить размещения капель эпоксидной смолы на эшафот, пока пустое пространство между лесов нитей не будет полностью заполнен. Пусть Инкапсулирующий EPOху Precure при комнатной температуре в течение 24 ч, а затем положить структуру в печи в течение пост-отверждению при 60 ° С (рис. 2в). Примечание: разные графики лечения могут быть применены для другого эпоксидной системы. Отрежьте лишние части эпоксидной смолы с помощью прецизионного пилу после полного отверждения. Просверлите два отверстия на двух концах структуры и вставьте две пластиковые трубки. Извлеките беглого чернил из структуры следующим образом: Поместите образцы в печи при 90 ° С в течение 30 мин для чернил сжижения (рис. 2d). Вскоре после отбора образцов из печи, мыть сеть канала с всасывающим горячей дистиллированной воды через трубы, прикрепленных к открытых каналов в течение 5 мин, после чего гексана в течение еще 5 мин. Примечание: Удаление чернил дает взаимосвязанную 3D микрофлюидных сети (рис. 5). После очистки из сетей с использованием гексана выполняется для того, чтобы удалить возBLE остаточные следы чернил от стенок канала. 2. Нанокомпозитные Подготовка Примечание: нанокомпозиты получают смешиванием двойную лекарство (ультрафиолетовое / тепло излечим) термореактивной смолы, либо эпоксидную смолу или смолу на основе уретана и нанонаполнителей (здесь однослойные углеродные нанотрубки) при различных нагрузках. Добавить требуемое количество нанотрубок к раствору 0,1 мМ поверхностно-активного вещества (цинк протопорфирина IX) либо в ацетоне или дихлорметан, 14 (фиг. 6). Примечание: Здесь, 150 мг нанотрубок был добавлен к раствору (~ 50 мл) с целью подготовки нанокомпозита с конечной концентрацией нанотрубок 0,5% мас. Следует также отметить, что использование высокой температурой кипения температуры растворителях, как DMF следует избегать из-за возможного тепло-отверждения УФ-эпоксидной смолы, используемой в данном исследовании при температуре выше 60 ° С в течение испарения растворителя. Разрушать ультразвуком Суspension в ультразвуковой ванне в течение 30 мин, чтобы debundle нанотрубки агрегаты (рис. 6). Примечание: Дополнительные усилия, такие как фильтрация или ультрацентрифугирования нанотрубки раствора должны быть сделаны, чтобы удалить оставшиеся большие кластеры перед смешиванием со смолой. Смешайте смолу (эпоксидный или уретановый или) с суспензией нанотрубки над магнитной мешалкой горячей плите при температуре немного ниже температуры кипения растворителя (например, 50 ° C в течение ацетонового раствора) в течение 4 часов. Поместите нанокомпозита смесь в ультразвуком ванной и одновременно применить ультразвуком и отопление (40-50 ° С) в течение 1 часа (рис. 6). Пусть остаточный растворитель испаряется при нагревании нанокомпозита при 30 ° С в течение 12 часов и затем при 50 ° С в течение 24 ч в вакууме (~ 0,1 бар). На сдвиг смешать нанокомпозитных материалов, пропуская их через небольшой зазор между валками в мельнице смеситель трехвалковую в Ордег сломать большие нанотрубок агрегаты (рис. 6). Сохранение части нанокомпозита до трех-ролл смешивания для базового сравнения. Установите параметров смешивания трехвальцовые (т.е. пробелов и скорость вращения). Примечание: Здесь постоянная скорость 250 оборотов в минуту используется для рулона фартука. Тем не менее, зазоры между валками уменьшены в трехступенчатой ​​обработки следующим образом: 5 проходит на 25 мкм, 5 проходит на 10 мкм, и 10 проходит на 5 мкм соответственно. Дегазируют конечной смеси под вакуумом ~ 0,1 бар в течение 24 часов с использованием эксикаторе, чтобы удалить пузырьки воздуха захваченных во время смешивания. 3. Нанокомпозитные Проникновение (впрыск) Загрузите нанокомпозитов, подготовленные в разделе 2, в 3 мл шприца с помощью дозатора жидкости, применяя отрицательное давление. Вставьте тонкую насадку (например ID = 0,51 мм), что вписывается в пластиковых трубок, прикрепленных к открытым каналам (те же трубы используютсядля удаления чернил) и установите его в цилиндр шприца, содержащего нанокомпозитных материалов. Установите нужное давление (т.е. положительное давление) на дозатор давления. Примечание: В данном случае давление впрыска нанокомпозит установлен на 400 кПа. Примечание: вакуум (т.е. отрицательное давление) могут быть применены к другому концу (то есть выходной стороне), чтобы помочь заполнение сети. Как только давление применяется, микрофлюидных сети, построенный в Протоколе 1 заполняется нанокомпозита подвеской, которая входит в сеть через пластиковые трубки. Вскоре после инъекции, разоблачить нанокомпозитных заполненные составных балок к УФ освещения УФ-лампой в течение 30 мин для precuring. Примечание: Эта операция precuring, как полагают, уменьшить влияние броуновского движения о возможном ориентации УНТ. Это также уменьшает тепловую усадку-индуцированной (рис. 7) После вылечить изготовленные лучи в духовкена, в случае УФ-эпоксидной смолы, 80 ° С в течение 1 часа, затем при 130 ° С в течение еще ​​1 часа (рис. 7). Отрежьте лишние эпоксидные части пилой, а затем отполировать лучи до необходимого размера (здесь ~ 60 мм в длину, ~ 6,8 мм в ширину и ~ 1,6 мм в толщину пучков были изготовлены для простоты механических характеристик).