Herstellung von dreidimensional Mikrostrukturierte Nanokomposite durch Mikrofluidik-Infiltration

1. Herstellung von 3D-Mikrofluid-Networks Schmelzen Sie die flüchtige Tinte bei 80 ° C und laden Sie es in ein 3-ml-Spritze Barrel. Hinweis: Das flüchtige Tinte ist eine binäre Mischung aus einem mikrokristallinen Wachs und Vaseline mit einem Gewichtsverhältnis von 40:60. Wähle eine Abscheidung Düse in Abhängigkeit vom gewünschten Drahtdurchmesser (z. B. Innendurchmesser (ID) = 150 &mgr; m). Installieren der Düse an dem Spritzenzylinder, die das Tintenmaterial und montieren diese auf den Spritzenhalter des Abgaberoboter. Eine Excel-Programm, um die Bewegungsbahn des Abgaberoboter für die Herstellung des gewünschten 3D-Gerüststruktur zu entwerfen. Anmerkung: Die Gesamtabmessungen des 3D-Farbstruktur und Abstand Filamente in einer gegebenen Schicht kann einfach programmiert werden, in diesem Fall sind die Abmessungen von 60 mm Länge, 7,5 mm Breite und 1,7 mm Dicke mit 0,25 mm horizontale Abstand zwischen den einzelnen Filaments. <li> Stellen Sie den Abscheidungsdruck am Druckregler und dem Roboter Abgabegeschwindigkeit. Hinweis: Das flüchtige Tintenfadendurchmesser variiert je nach Düsendurchmesser, Ablagerungsdruck, Tintenviskosität und Abgabegeschwindigkeit. Hier ist der Faserdurchmesser ~ 150 &mgr; m für eine Abscheidungsgeschwindigkeit von 4,7 mm / sec bei einem Extrusionsdruck von 1,9 MPa. Beginnen die Herstellung der microscaffold mit der Abscheidung der Tinte auf der Basis Filamente auf einer Epoxidharz-Substrat, das ein 2D-Musters (2a) führt. Hinterlegung der nachfolgenden Schichten durch aufeinanderfolgendes Inkrementieren der z-Position der Abgabedüse um einen Betrag, der gleich dem Durchmesser der Filamente (Abbildung 2b). Hinweis: Selbst-unterstützt 3D-Strukturen mit anderen Geometrien und vielen Schichten (zB ein paar hundert Schichten) gebaut werden konnte. Man vermischt die beiden Teile Epoxy (dh das Harz und der Härter) für die Verkapselung verwendet und entgast epoxy Mischung unter Vakuum für eine bestimmte Zeit (hier: 0,15 bar für 30 min), um die Blasen während des Mischens der Komponenten Epoxidharz eingeschlossen zu entfernen. Hinweis: Die Entgasung Zeit kann mit der Gelierzeit des Epoxy-Mischung variieren. Für ein anderes Epoxy-System, kann die erforderliche Entgasung kürzer oder länger sein. Legen Sie das Epoxidharz in ein 3 ml Spritzenzylinder mit einer Fluidabgabevorrichtung durch Anlegen eines Unterdrucks und dann Halterung eine feine Düse (z. B. ID = 0,51 mm) in den Spritzenzylinder. Ort Tropfen Epoxidharz über die geneigte Gerüststruktur an ihrem oberen Ende mit der gleichen Fluidspender montiert Düse, um das Risiko von Blasenfallen im Epoxydverkapselung minimieren. Hinweis: Die Epoxy in die leeren Räume zwischen den Filamenten, durch Schwerkraft und Kapillarkräfte angetrieben fließt dann. Continue, Tropfen Epoxidharz über das Gerüst, bis der leere Raum zwischen den Gerüstfäden vollständig gefüllt ist. Lassen Sie die Verkapselung von epoxy Vorhärtung bei Raumtemperatur für 24 h und dann die Struktur in einem Ofen für eine Nachhärtung bei 60 º C (Fig. 2c). Hinweis: Eine andere Härtungsschritt kann für einen anderen Epoxy-System angewendet werden. Schneiden Sie die überschüssige Teile Epoxidharz mit einem Präzisions-Säge nach vollständiger Aushärtung. Bohren Sie zwei Löcher an zwei Enden der Struktur und legen Sie zwei Kunststoffrohre. Entfernen Sie die flüchtige Farbe von der Struktur wie folgt: Lege die Proben in einem Ofen bei 90 ° C für 30 min zur Verflüssigung der Tinte (Fig. 2d). Kurz nach der Entnahme der Proben aus dem Ofen, wäscht den Kanalnetzwerk mit dem Ansaugen von heißem destilliertem Wasser durch die Rohre zu den geöffneten Kanäle für 5 min, gefolgt von Hexan für weitere 5 min befestigt. Hinweis: Die Tintenentfernung ergibt einen verbundenen 3D mikrofluidischen Netzwerk (Fig. 5). Post-Reinigung der Netzwerke mit Hexan durchgeführt, um die Möglichkeit zu entfernenBLE Rückstände der Druckfarbe von den Kanalwänden. 2. Nanokomposit-Vorbereitung Hinweis: Die Nanocomposites werden durch Mischen eines Dual-Cure-(Ultraviolett / wärmehärtbaren) wärmehärtbares Harz entweder ein Epoxidharz oder ein Harz auf Urethanbasis und Nanofüllstoffe (hier einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren) bei unterschiedlichen Beladungen hergestellt. Hinzufügen der gewünschten Menge an Nanoröhren zu einer Lösung von 0,1 mM eines Tensids (Zink-Protoporphyrin IX) entweder in Aceton oder Dichlormethan, 14 (Fig. 6). Anmerkung: Hier wurden 150 mg von CNTs zu der Lösung (~ 50 ml), um ein Nanokomposit mit einer endgültigen Konzentration von 0,5 Nanoröhre Gew.% herzustellen. Es sollte auch erwähnt werden, dass die Verwendung von hochsiedenden Lösungsmitteln wie DMF sollte aufgrund einer möglichen thermischen Härtung der UV-Epoxid in dieser Studie bei Temperaturen über 60 ° C während der Lösungsmittelverdampfung verwendet werden, vermieden. Beschallen SUspension in einem Ultraschallbad für 30 min, um die Nanoröhren-Aggregate (6) debundle. Anmerkung: Zusätzliche Maßnahmen wie Filtration oder Ultrazentrifugation der Nanoröhre Lösung sollte, um die verbleibenden großen Clustern vor dem Mischen mit dem Harz zu entfernen. Mischen des Harzes (entweder Epoxid-oder Urethan) mit der Nanotube-Suspension über einen Magnetrührstab Heizplatte bei einer Temperatur etwas unterhalb der Siedetemperatur Lösungsmittel (z. B. 50 ° C für Aceton-Lösung) für 4 Stunden. Platzieren der Mischung in dem Nanokomposit Ultraschallbad und gleichzeitig die Anwendung der Beschallung und Erwärmen (40-50 ° C) für 1 h (Fig. 6). Lassen Sie das restliche Lösungsmittel durch Erhitzen verdampft das Nanokomposit bei 30 ° C für 12 h und dann bei 50 ° C für 24 Stunden unter Vakuum (~ 0,1 bar). Scherung mischen die Nanokomposit-Materialien, indem sie durch einen kleinen Spalt zwischen den Walzen in einem Drei-Walzenmischwerk in order zu großen Aggregaten zu brechen Nanoröhrchen (Abbildung 6). Halten Sie einen Teil der Nanokomposit vor der Drei-Walzen-Misch für die Baseline-Vergleich. Stellen Sie die Dreiwalzenmischparameter (dh Lücken und Drehgeschwindigkeit). Anmerkung: Hier wird eine konstante Geschwindigkeit von 250 UpM für das Rollwalze verwendet wird. 5 Durchgängen bei 25 &mgr; m, 5 Durchgänge bei 10 &mgr; m und 10 tritt bei 5 uM: jedoch sind die Abstände zwischen den Walzen in dreistufige Verarbeitung wie folgt reduziert. Entgast endgültige Mischung unter einem Vakuum von etwa 0,1 bar für 24 h mit einem Exsikkator, die Luftblasen während des Mischens eingeschlossene entfernen. 3. Nanokomposit-Infiltration (Injektion) Laden der Nanokomposite in Abschnitt 2 hergestellt, in ein 3 ml-Spritzenkörper mit der Fluidabgabevorrichtung durch Anlegen eines Unterdrucks. Legen Sie eine feine Düse (zB ID = 0,51 mm), die in der Kunststoffrohre, um die geöffneten Kanäle (zur gleichen Rohre befestigt passtfür die Farbentfernung) und montieren sie in den Spritzenzylinder mit den Nanoverbundmaterialien. Stellen Sie den gewünschten Druck (dh Druck) auf der Druckspender. Hinweis: Hier wird der Nanokomposit-Einspritzdruck von 400 kPa. Hinweis: Ein Vakuum (dh negativer Druck) kann an das andere Ende (dh Ausgangsseite), die an das Netzwerk Füllung unterstützen. Sobald der Druck aufgebracht wird, die Mikrofluid-Netzwerk, in Protokoll Nr. 1 gebaut, wird von Nanokomposit-Suspension, die das Netzwerk durch die Kunststoffrohre tritt gefüllt. Kurz nach der Injektion freizulegen Nanokomposit-gefüllten Verbundträger nach UV-Belichtung einer UV-Lampe für 30 Minuten für das Vorhärten. Anmerkung: Diese Vorhärtung Betrieb wird angenommen, dass die Wirkung der Brownschen Bewegung auf der CNTs mögliche Ausrichtung zu reduzieren. Es verringert auch die Wärmeschrumpf (Fig. 7) Post-heilen die hergestellten Balken in den Ofenauf, im Falle von UV-Epoxy, 80 ° C für 1 h, gefolgt von 130 ° C noch 1 h (Fig. 7). Schneiden Sie die überschüssige Epoxy Teile mit einer Säge und dann polieren die Strahlen auf die gewünschten Abmessungen (hier ca. 60 mm in der Länge, ~ 6,8 mm in der Breite und ca. 1,6 mm in der Dicke der Träger wurden zur Vereinfachung der mechanischen Charakterisierung) gemessen.