Pulvérisation croissance et caractérisation de métamagnétique B2-commandé Ferh couches épitaxiées

Nous avons préparé de nombreux échantillons Ferh selon ce protocole. Dans cette section, nous montrons des résultats typiques obtenus en utilisant des procédures de caractérisation les plus courantes pour une sélection d'échantillons représentatifs. De tels résultats sont attendus pour les échantillons dans la gamme de 20 à 50 nm d'épaisseur. D'autres méthodes que nous avons utilisées pour caractériser notre matériel plus en profondeur comprennent des rayons X dichroïsme circulaire magnétique 28, incidence rasante diffusion des rayons X 29, et de neutrons polarisés réflectométrie 30. Nous avons également étudié les effets du dopage de l'alliage avec Au 27. D'autres données sur les propriétés que l'on peut attendre de ce matériau peuvent être trouvés dans ces rapports, et les références qui y sont contenues. La structure de l'une de nos couches épitaxiées est représenté en détail sur les micrographies électroniques à transmission de la figure 1. La section échantillon a été préparé par le capitonnage classique et le polissage d'ions technologie-nique d'une méthode de préparation des échantillons standard (voir, par exemple, Williams et Carter 31) – et observées en utilisant un faisceau d'électrons à 200 kV. La structure globale de couche est visible sur la figure 1 (a). Dans ce cas, un film FeRh de 30 nm a été obtenue par croissance épitaxiale sur un substrat de MgO, suivie d'une couche de Cr ~ 4 nm et un ~ 1 nm d'épaisseur couche d'Al. (La couche de Cr a été inclus ici pour une expérience particulière et n'est pas nécessaire en général). La rugosité des interfaces FeRh / MgO et FeRh / Cr est de 0,6 nm et 2,8 nm, respectivement, mesurés à partir de l'image. Sur la figure 1 (b) une grande résolution micrographie de l'interface MgO / FeRh est signalée. La relation d'épitaxie confirmé de la zone sélectionnée diffraction est FeRh [100] (001) | | MgO [110] (001). L'adaptation du réseau à travers l'interface montre la qualité de la croissance épitaxiale. Nous ne montrons pas les données ici, mais avons utilisé la spectroscopie à dispersion d'énergie des rayons X dans le TEM pour vérifier la composition sur une sélection d'échantillons:il a toujours été équiatomique à l'intérieur de l'incertitude de la mesure. Χ données de réflectométrie des rayons sont présentés dans la figure 2 pour une épaisseur nominale de 25 nm coiffé FeRh couche épitaxiale avec une couche mince polycristalline d'Al. La mesure a été effectuée dans un diffractomètre deux-cercle standard dans la géométrie Bragg-Brentano, en utilisant Cu K α rayonnement (λ = 0,1541 nm), avec un filtre de Ni pour atténuer le rayonnement K α. Les franges Kiessig prononcées, qui découlent de l'interférence des faisceaux de rayons X qui reflètent de différentes interfaces dans l'empilement de couches, indiquent que ces interfaces sont lisses et bien corrélées. La ligne rouge représente un solide ajustement aux données qui a été effectuée en utilisant le logiciel GenX 32. Les meilleurs paramètres d'ajustement pour la structure multicouche sont présentés dans le tableau 1. Le fait qu'une partie de la couche Al aura oxydé et d'auto-passivation, une fois l'échantillon est exposé to l'air est pris en compte dans le modèle. Les données de diffraction des rayons Χ pour un même échantillon sont représentés sur la figure 3, recueillies sur le même instrument. (002) la réflexion du substrat de MgO est fort et assez forte pour résoudre simplement le Cu K α 1et K α 2 lignes. Les couches Ferh montre à la fois (001) et (002) réflexions. Il existe un certain élargissement dû à l'épaisseur finie de la couche épitaxiale et de déformation des gradients. (002) FeRh B2 pic est centré à 2 θ = 61,3 ° ± 0,02, ce qui donne une moyenne hors plan constante de réseau de 3,02 ± 0,05 Å. Il est possible de déterminer le paramètre d'ordre S chimique de la structure B2 FeRh à partir des intensités intégrées relatives de ces deux pics. Cette quantité est définie comme S = r Fe + r Rh -1, où est la fraction de Fe (Rh) sites occupés par Fe (Rh) atomes 33. Une brève inspection de la formule montre tchapeau quand r = r Fe Rh = 1 et la structure est parfaite, S = 1, tandis que, lorsque r = r Rh Fe = 0,5, de sorte que tous les sites du réseau sont occupées de façon aléatoire, S = 0. La raison en est que lorsque S = 0 la structure de site est une moyenne bcc, pour laquelle le facteur de structure interdit l'(001) de réflexion, tandis que lorsque S = 1 la structure est cubique primitif, pour lequel le (001) de réflexion est autorisée. Cela signifie que dans la pratique, , Où et sont les intensités expérimentales et théoriques de l'(00 I) réflexion de Bragg, respectivement 33. Pour le calculment des intensités théoriques les facteurs de Debye-Waller de mesures EXAFS sur FeRh ont été utilisés 34. Dans ce cas, S = 0,855 ± 0,001, typique d'un film mince pulvérisé de ce matériau. La transition de phase métamagnétique peut être détectée de plusieurs manières. Sa présence indique la stoechiométrie équiatomique correcte et B2-commande du réseau. L'expansion de réseau qui accompagne la transition métamagnétique peut être détectée par le changement dans la position des pics de Bragg le 27, mais cela nécessite un diffractomètre à une étape de chauffage. Peut-être la méthode la plus évidente consiste à détecter l'apparition de l'instant ferromagnétique que l'échantillon est chauffé à T T. Cela peut être fait en utilisant n'importe quel magnétomètre dépendant de la température avec une sensibilité suffisante, par exemple en utilisant l'effet Kerr magnéto-optique ou un magnétomètre à échantillon vibrant. Sur la figure 4, nous montrons ledépendance à la température de l'aimantation M, mesurée en utilisant un dispositif d'interférence quantique supraconducteur (SQUID) du magnétomètre. Les mesures ont été faites dans le domaine de température de 275 à 400 K avec un débit de 2 K / min de balayage en température. La courbe représentée affiche la transition prévue AF → FM (chauffage) et FM → AF transition (refroidissement) avec une hystérésis thermique 15 K. Cette mesure a été faite à haut champ (50 kOe) et a abouti à une température de transition de 365 K. La température de transition de T T est dépendant du champ, comme un champ magnétique plus élevé réduit l'énergie libre de la phase FM par rapport à la phase AF. Typiquement dT T / DH de 0,8 mK / Oe 14,15, 27. A noter que le moment magnétique dans la phase AF n'est pas tout à fait nul, mais est de quelques dizaines de emu / cm 3 en moyenne sur le volume de l'échantillon entier. Ce moment réside dans les régions près d'interface de la couche épitaxiale FeRh, qui restent ferromagnétique (quoique avec une aimantation réduite) lorsque la majeure partie de l'échantillon se transforme en la phase AF 28, 30. Un moyen de détecter la transition qui utilise un équipement plus simple et est souvent utilisé dans notre laboratoire est de faire une mesure de transport d'électrons. La mesure la plus simple est de la résistivité ρ de la couche, étant donné que dans la phase ρ FM est bien moindre que dans la phase AF 35, 36, 20. La dépendance de la température de ρ pour le même 25 nm FeRh couche épitaxiale pour lesquels les données de rayons X ont été présentés est tracée sur la figure 5, mesurée à l'aide d'une méthode en quatre points sonde standard:, broches plaqués or ressort ont été pressés sur l'échantillon pour établir un contact de surface à l'échantillon, qui a été montée sur un étage de chauffage dans une petite chambre à vide sur mesure pour empêcher toute oxydation de l'échantillon quand il est chaud. A linéaire, métallique ρ (T) la dépendance est considérée à la fois dans l'AF et FM phases, mais on constate une baisse sensible de resistivité entre les deux. L'hystérésis montre la figure 5 est une empreinte digitale claire de la magnetostructural transition se déroule de phase et est une méthode pratique pour mesurer la température de transition, qui est donnée par le point minimum dans dρ / dT (indiqué dans l'encadré de la figure 5). Une autre propriété de transport facile à mesurer, l'effet Hall, peut également être utilisé pour confirmer la présence de la transition, car il existe une grande différence dans le coefficient de Hall entre les deux phases 20. Figure 1. Des micrographies électroniques à transmission d'une couche épitaxiale sur un substrat FeRh MgO. (A) Image en montrant la structure de la couche. Le FeRh est de 30 nm d'épaisseur avec un autre ~ 4 nm couche de Cr et ~ 1 nm Al bouchon déposé sur le dessus. La région amorphe dans la partie supérieure de l'i mage est une résine époxy utilisée pendant section préparation de l'échantillon. (b) Une image à haute résolution de l'interface MgO FeRh. La correspondance épitaxiale à travers l'interface est vu ici, et la relation associée, comme l'a confirmé de la zone sélectionnée diffraction, est FeRh [100] (001) | |. MgO [110] (001) Cliquez ici pour agrandir la figure Figure 2. Spectre de rayons X de réflectométrie à partir d'une épaisseur de 25 nm FeRh couche épitaxiale coiffé d'Al polycristallin. La ligne continue est un ajustement tel que décrit dans le texte, en utilisant les paramètres donnés dans le tableau 1. L'encart montre le profil de densité de longueur de diffusion associé à cet ensemble de paramètres d'ajustement.g2highres.jpg "target =" _blank "> Cliquez ici pour agrandir la figure Figure 3. X-spectre de diffraction d'une épaisseur de 25 nm FeRh épicouche coiffé d'Al polycristallin. La présence de la (001) FeRh pic indique que la commande de B2 a eu lieu. Le paramètre d'ordre chimique est S = 0,855 ± 0,001, déterminée selon la méthode décrite dans le texte. Cliquez ici pour agrandir la figure Figure 4. Influence de la température de l'aimantation M d'une couche épitaxiale 50 nm d'épaisseur FeRh coiffé d'polycristallinLa ligne Al. Ces données ont été prises avec un champ de 50 kOe appliqué dans le plan du film. La température de transition T T est considéré comme ~ 365 K avec une largeur d'hystérésis d'environ 15 K. Cliquez ici pour agrandir la figure Figure 5. Influence de la température de la résistivité ρ de nm d'une couche épaisse de 25 FeRh coiffé d'Al. Encart est la dérivée de ρ par rapport à la température T. La température de transition T T est considérée comme 447 K sur le réchauffement dans la phase de FM et 375 K sur de refroidissement dans la phase AF. Cliquez ici pour agrandir la figure Couche Densité (atomes / nm 3) Epaisseur (nm) Rugosité (nm) Al 2 O 3, la couche de passivation 25,5 ± 0,9 2,18 ± 0,08 1,0 ± 0,1 Al bouchon 60,6 ± 0,6 0,91 ± 0,02 0,6 ± 0,2 FeRh couche épitaxiale 38,7 ± 0,3 25,09 ± 0,06 0,400 ± 0,002 Substrat de MgO 53,4 ± 1,3 ∞ 0,1761 ± 0,0003 Tableau 1. Des paramètres de montage pour le spectre de réflectivité des rayons X représenté sur la figure 2, ce qui conduit à un profil de densité de longueur de diffusion représentée dans l'encart de cette figure.