Crescimento por pulverização catódica e Caracterização de metamagnética ordenou-B2 Ferh Epilayers

Nós preparamos muitas amostras Ferh acordo com este protocolo. Nesta seção, vamos mostrar os resultados típicos obtidos utilizando-se os procedimentos de caracterização mais comuns para uma seleção de amostras representativas. Resultados como estes são esperados para as amostras na faixa de 20-50 nm de espessura. Outros métodos que usamos para caracterizar o nosso material com mais profundidade incluem raios X dicroísmo magnético circular 28, pastagem incidência de raios-X de dispersão 29, e polarizado reflectometria de nêutrons 30. Estudamos também os efeitos do doping a liga com Au 27. Mais dados sobre as propriedades que podem ser esperados a partir desse material pode ser encontrado nesses relatos, e as referências nelas contidas. A estrutura de uma das nossas epilayers é mostrado em detalhe nas microfotografias electrónicas de transmissão mostrada na Figura 1. A secção transversal da amostra foi preparada pela tecnologia convencional e ondulações polimento iãonique-um método de preparação de amostras padrão (ver, por exemplo, Williams e Carter 31) – e observado usando um feixe de elétrons de 200 kV. A estrutura global da camada pode ser visto na Figura 1 (a). Neste caso, um Ferh película 30 nm foi crescido epitaxialmente sobre um substrato de MgO, seguido por uma camada de ~ 4 nm de Cr e um ~ 1 nm de espessura da camada de Al. (A camada de Cr foi incluído aqui para uma experiência em particular e não é necessário em geral). A rugosidade das interfaces Ferh / MgO e Ferh / Cr são de 0,6 nm e 2,8 nm, respectivamente, tal como medido a partir da imagem. Na Figura 1 (b) uma micrografia de alta resolução da interface de MgO / Ferh é mostrado. A relação epitaxial como confirmado a partir de difração de área selecionada é Ferh [100] (001) | | MgO [110] (001). A combinação da estrutura ao longo do interface demonstra a alta qualidade do crescimento epitaxial. Nós não mostramos os dados aqui, mas tenho usado dispersiva espectroscopia de raios-X de energia no TEM para verificar a composição em uma seleção de amostras:tem sido sempre equiatomic para dentro da incerteza da medida. Dados de reflectometria Χ-raios são mostrados na Figura 2 para um nominalmente de 25 nm de espessura Ferh epilayer cobertas com uma camada fina de Al policristalino. A medição foi realizada em um padrão de dois círculos difractómetro na geometria de Bragg-Brentano, utilizando radiação Cu K α (λ = 0,1541 nm), com um filtro de Ni para atenuar a radiação α K. As franjas Kiessig pronunciadas, que surgem a partir da interferência de feixes de raios-X que refletem as várias interfaces na pilha de camadas, indicam que essas interfaces são suaves e bem-correlacionados. A linha vermelha sólida mostra um ajuste para os dados que tem sido realizada utilizando o software GenX 32. Os melhores parâmetros de ajuste para a estrutura de camadas múltiplas são apresentados na Tabela 1. O facto de uma porção da camada de Al terá oxidado e auto-passivado uma vez que a amostra é exposta to ar é contabilizado no modelo. Dados de difracção de raios-Χ para a mesma amostra são mostrados na Figura 3, recolhidos no mesmo instrumento. A (002) reflexão do substrato MgO é forte e afiado o suficiente para apenas resolver o Cu K α 1e K α 2 linhas. As camadas Ferh mostra ambos (001) e (002) reflexões. Há alguns alargamento devido à espessura finita dos epilayer e gradientes de deformação. A (002) Ferh pico B2 é centrada em 2 θ = 61,3 ° ± 0,02, resultando em uma média de out-of-plane constante de rede de 3,02 ± 0,05 Å. É possível determinar o parâmetro de ordem química S da estrutura B2 Ferh das intensidades integradas relativas destes dois picos. Esta quantidade é definida como S = r + r Fe Rh -1, onde é a fração da Fé locais (RH) ocupados por Fe (Rh) átomos 33. Uma breve inspeção da fórmula mostra tchapéu quando r = r Fe Rh = 1 e a estrutura é perfeita, S = 1, enquanto que quando r = r Fe Rh = 0,5, de modo que todos os sítios da rede são ocupados aleatoriamente, S = 0. A razão é que, quando S = 0 a estrutura média local é cco, para os quais o factor de estrutura proíbe o (001) de reflexão, enquanto que quando R = 1 é a estrutura primitiva cúbico, para o qual a (001), a reflexão é permitido. Isto significa que, em termos práticos, , Onde e são as intensidades experimentais e teóricos do (00 I) reflexão de Bragg, respectivamente 33. Para o cálculomento das intensidades teóricas os fatores de Debye-Waller de medidas EXAFS sobre Ferh foram usados ​​34. Neste caso, S = 0,855 ± 0,001, típico de uma película fina deste material pulverizado. A transição de fase metamagnética pode ser detectada de várias maneiras. Sua presença indica a estequiometria equiatomic correta e B2-ordenação da estrutura. A expansão da estrutura que acompanha a transição metamagnética pode ser detectada pela mudança da posição do pico de Bragg 27, no entanto, este requer um difractómetro com uma fase de aquecimento. Talvez o método mais óbvio é para detectar o aparecimento do momento ferromagnético quando a amostra é aquecida através de T. Isso pode ser feito usando qualquer temperatura magnetômetro dependente com sensibilidade suficiente, por exemplo, usando o efeito Kerr magneto-óptico ou um magnetômetro de amostra vibrante. Na Figura 4 mostramos oDependência da temperatura da magnetização M, medido usando um dispositivo de interferência supercondutores quântica (SQUID) magnetómetro. As medições foram efectuadas no intervalo de temperatura de 275-400 K, com uma velocidade de varrimento de temperatura de 2 K / min. A curva mostrada apresenta a esperada transição AF → FM (aquecimento) e transição FM → AF (refrigeração) com uma histerese térmica de 15 K. Esta medição foi feita em campo elevado (50 kOe) e obteve-se uma temperatura de transição de T ≈ 365 K. A temperatura de transição é dependente do campo, tal como um campo magnético mais elevado reduz a energia livre da fase FM com respeito à fase AF. Normalmente dT T / dH ≈ 0,8 mk / Oe 14,15, 27. Note-se que o momento magnético na fase de FA não está completamente zero, mas é algumas dezenas de emu / cm 3, em que em média sobre o volume da amostra total. Este momento reside nas regiões perto da interface do epilayer Ferh, que permanecem ferromagnetic (embora com uma magnetização reduzida) quando a massa da amostra se transforma na fase AF 28, 30. Uma maneira de detectar a transição que usa equipamentos mais simples e é frequentemente usado em nosso laboratório é fazer uma medição de transporte de elétrons. A medição é mais simples do ρ resistividade do filme, uma vez que ρ na fase FM é muito menor do que na fase AF 35, 36, 20. A dependência de temperatura de ρ para o mesmo 25 nm Ferh epilayer para o qual os dados de raios X foram mostrados está representada na Figura 5, medido utilizando um método de sonda de quatro pontos padrão: de mola, os pinos revestidos a ouro foram pressionados sobre a amostra superfície para entrar em contacto com a amostra, que foi montado em uma fase de aquecimento em uma pequena câmara de vácuo personalizada para evitar qualquer oxidação da amostra quando quente. Um linear, ρ metálico (T), a dependência é visto tanto em AF e fases de FM, mas há uma queda acentuada na resistivity entre os dois. A histerese visto na Figura 5 é uma das impressões digitais da fase de transição em curso magnetostructural e é um método conveniente para medir a temperatura de transição, que é dado pelo ponto mínimo no dρ / dT (mostrado na inserção da Figura 5). Outra propriedade de transporte facilmente medido, o efeito de Hall, também pode ser usado para confirmar a presença da transição, tal como existe uma grande diferença no coeficiente de salão entre as duas fases 20. Figura 1. Microscopia eletrônica de transmissão de uma epilayer Ferh sobre um substrato de MgO. (A) Imagem mostrando a estrutura da camada. O Ferh é de 30 nm de espessura com mais ~ 4 nm camada Cr e ~ 1 nm Al cap depositado no topo. A região amorfa na parte superior da i mago é uma resina epóxi utilizado durante a seção de preparação de amostras. (b) Uma imagem de alta resolução da interface MgO Ferh. A correspondência epitaxial através da interface é visto aqui, ea relação associado, como foi confirmado a partir de difração de área selecionada, é Ferh [100] (001) | |. MgO [110] (001) Clique aqui para ver figura maior Figura 2. De raios-X a partir de um espectro de reflectometria de 25 nm de espessura Ferh epilayer tampado com policristalino Al. A linha a cheio é um ajuste tal como descrito no texto, utilizando os parâmetros indicados no Quadro 1. A inserção mostra o perfil de densidade de comprimento de espalhamento associado a esse conjunto de parâmetros de ajuste."target =" _blank g2highres.jpg "> Clique aqui para ver maior figura Figura 3. De raios-X a partir de um espectro de difracção de 25 nm de espessura Ferh epilayer tampado com policristalino Al. A presença do (001) Ferh pico indica que B2 ordenação ocorreu. O parâmetro de ordem química é S = 0,855 ± 0,001, tal como determinado usando o método descrito no texto. clique aqui para ampliar figura Figura 4. Dependência da temperatura da magnetização M de 50 nm de espessura epilayer Ferh tampado com polycrystalAl linha. Estes dados foram tomadas com um campo de 50 kOe aplicado no plano do filme. A transição de temperatura T é visto como ~ 365 K, com uma largura de histerese de cerca de 15 K. Clique aqui para ver maior figura Figura 5. Dependência da temperatura da resistividade ρ de um nm camada espessa Ferh 25 tampado com Al. Inserir é o derivado de ρ em relação à temperatura T. A transição T T temperatura é visto como 447 K sobre o aquecimento para a fase FM e 375 K em refrigeração para a fase AF. Clique aqui para ver maior figura Camada Densidade (átomos / nm 3) Espessura (nm) Rugosidade (nm) Al 2 O 3 da camada de passivação 25,5 ± 0,9 2,18 ± 0,08 1,0 ± 0,1 Al cap 60,6 ± 0,6 0,91 ± 0,02 0,6 ± 0,2 Ferh epilayer 38,7 ± 0,3 25,09 ± 0,06 0,400 ± 0,002 Substrato MgO 53,4 ± 1,3 ∞ 0,1761 ± 0,0003 Tabela 1. Parâmetros de montagem para a reflectividade do espectro de raios-X apresentado na Figura 2, o que leva ao perfil de densidade de comprimento de espalhamento representada na inserção do que a Figura.