使用 原位 透射电子显微镜筛选全固态电池涂层

1. 半切TEM网格上TiO 2包覆Si纳米颗粒（TiO2@Si NPs）的制备 准备一个半切的TEM网格。将带有花边膜的 3 mm TEM 网格（参见 材料表）放在干净的载玻片上。 用剃须刀片将TEM网格切成半切网格。 将TiO2@Si NP滴投到半切TEM网格上。注意：在本研究中，使用通过原子层沉积15 涂覆有 5 nm/10 nm TiO2的 100 nm 尺寸的 Si NP。研究人员可以通过多种方式制备包覆的Si NPs。将 TiO2@Si NP 分散到 10 mL 丙酮中，并用移液器滴到其中一个半切 TEM 网格上。注意：大约 10 5 μL 液滴将在半切 TEM 网格边缘产生足够的TiO2@Si NP。 检查TiO2@Si NP是否通过TEM 放置在 边缘。注意：这不是必需的，但建议这样做。 将钨丝 （W） 线连接到半切 TEM 网格上。使用钳子（见 材料表）将W线切成小块，长度为0.5-1厘米。 在干净的载玻片上混合两种导电胶成分。用导电胶将 W 线粘在半切网格上。 通过在室温下在安全的地方干燥4小时来固化导电胶。注意：为了加速固化，将试样在100°C左右的热板上加热10分钟。 2. 准备W针 用钳子将W线切成小块，长度为~2厘米。将W线安装在电抛光机上（见 材料表）。 在 10 mL 烧杯中混合 50% 的 1.3 mol/L NaOH 和 50% 的乙醇。设置对电极的适当可移动范围，以从烧杯中携带电解液。注意：可以通过反复上下移动环来调整电解抛光区域。通过设置环的垂直移动范围，抛光区域被限制在 2-4 mm。回路的垂直移动次数设置为每次行程五次，以将环浸入电解质烧杯中。 施加电压，直到W线被切成两块 – 两个锋利的W针。注意：本研究中使用的抛光条件是电压（4.0 V）和回路的垂直迭代运动（2-4 mm），每个电解质进行五次迭代。 将准备好的W针装入探头上。 3. 将滴铸的 TEM 网格和 W 针装入原 位 TEM 支架 将滴铸半切 TEM 网格、W 针加载探头头、 原位 TEM 支架和小手套袋（打开）插入无气手套箱（见 材料表）。 用准备好的 W 针（Li/LixO@W 针）探头划伤锂金属。注意：Li很容易被少量的水氧化（Li/LixO）。 将Li/Lix O@W针头安装到 原位 TEM支架上。将滴铸半切 TEM 网格加载到 原位 TEM 支架上（图 1）。 将组装好的 原位 TEM 支架放入一个小手套袋中。合上小手套袋，将其从手套箱中取出。注意：在原位实验之前取出组装好的原位TEM支架，以便空气接触尽可能低。 4. 将组装好的 原位 支架插入透射电镜 注意：Li/LixO@W针在手套袋中会被空气或水氧化，所以要小心。 用大手套袋密封空的TEM测角仪（见 材料表）。将装有组装好的 原位 TEM支架的封闭小手套袋放入大手套袋中。 用惰性气体（Ar 或 N2）泵送和吹扫大手套袋三次以上。注意：单次泵送和吹扫过程可能需要大约几分钟。 打开小袋子并插入组装好的 原位 TEM 支架。将电缆连接到 原位 TEM 支架。注意： 一根电缆用于从控制设备移动针，另一根用于从电源施加电压或电流（请参阅 材料表）。 5. 在透射电镜中进行 原位 偏置实验 对齐电子束。注意：所有TEM技术和原理都可以从参考文献16中学习。 将Li/Lix O@W针朝TiO 2@Si NP移动（图2）。设置最低放大倍率。找到半切 TEM 网格。通过 TEM 测角仪将网格定位到共心高度。找到Li/LixO@W针。 运行 TEM 舞台摇摆。通过粗动（惯性滑动与重复脉冲）将针定位到共心高度。注意：针移动的最小化表示共心高度。 通过粗略的移动将针靠近网格。增加放大倍率。 将针向前移动到网格，通过精细运动（压电管）使针与 TiO2@Si NP 之间物理接触。注意：TiO2@Si NP 的对比度变化表明物理接触。 设置适当的放大倍率和光束强度。注意：本研究中使用的电子剂量率为10 e-/Å2 / s，这是生物样品的可比条件。 施加电压并捕获图像或视频。注意：本研究中使用的电压为2 V。 6. 分析透射电镜图像 加载 TEM 图像。绘制多边形以达到目标粒子。 测量绘制多边形的面积。比较各种TEM图像之间的测量区域。注意：出于量化目的，在测量之前需要设置刻度（单位：每长度像素）。ImageJ（见 材料表）用于处理本研究中的图像。